CN106620859A - 一种生物活性玻璃复合支架及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物活性玻璃复合支架及其制备方法。该制备方法如下：以具有良好分散性的生物活性玻璃粉体为主要原料，分散成高浓度的悬浊液，与高分子材料的水溶液共混，加入交联剂，经成型，陈化，冻干，得到生物活性玻璃复合支架。制备的生物活性玻璃复合支架具有良好的力学性能，高的孔隙率，孔洞连通性好，矿化速度快，是一种理想的组织工程支架，可用于人体骨的缺损再生修复。

Description

一种生物活性玻璃复合支架及其制备方法
技术领域
本发明属于组织工程支架领域，具体涉及一种具有良好力学性能和高孔隙率、高生物活性的生物活性玻璃复合支架及其制备方法。
背景技术
生物活性玻璃是一类性能优异的生物材料，具有良好的骨传导性和骨诱导性，植入人体后，能与人体的骨组织产生强的键和，在骨修复领域有巨大的应用潜力。利用组织工程学的原理，将生物活性玻璃做成支架，植入人体后，诱导自体骨细胞的增殖分化，可实现骨缺损的再生治疗。而理想的骨组织工程支架除了要有良好的生物相容性和可降解性能，还应具备以下几个条件，一是和植入部位相近的力学性能，强度太低则不足以支撑周围组织的压力，强度过高容易产生骨吸收；二是高的孔隙率，及相互连通的孔洞，孔径大于100μm以保证基本营养物质和氧气的传输，细胞的迁移等。单一的生物活性玻璃支架往往要经过烧结，材料脆性大，限制了应用。将其与有机物复合后可提高韧性，然而目前的多孔生物活性玻璃复合支架存在强度明显不足的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物活性玻璃复合支架及其制备方法，所得的支架具有良好力学性能，高孔隙率和高的生物活性。
为达到上述目的，本发明的解决方案如下。
一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备出高分散性能的生物活性玻璃粉体；
（2）将生物活性玻璃粉体分散到去离子水中，超声处理，制成均匀的生物活性玻璃悬浊液；
（3）将高分子材料加水配成高分子溶液后，加入制得的生物活性玻璃悬浊液，搅拌混合均匀，得到混合液；
（4）往混合液中加入交联剂，搅拌后得到浆料；
（5）将浆料倒入模具中成型、成胶、陈化、冻干，得到生物活性玻璃复合支架。
优选的，步骤（1）中，所述高分散性能的生物活性玻璃粉体是通过溶胶凝胶结合模板法制备出的微纳米颗粒（参考发明2015108697441），颗粒尺寸在0.1~10μm，颗粒形貌为球形、棒状和针状中的一种或几种。
优选的，步骤（2）中，所述超声处理的时间为30min以上。
优选的，步骤（2）中，所述的生物活性玻璃悬浊液中，生物活性玻璃的质量分数为15-30%。
优选的，步骤（3）中，所述的高分子材料为明胶、壳聚糖、胶原、海藻酸、透明质酸和纤维素中的一种或几种。
优选的，步骤（3）中，所述高分子溶液的质量分数为10-35%；所述高分子材料与生物活性玻璃的质量比为（0.2~1）：1。
优选的，步骤（4）中，所述交联剂为京尼平、4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐(DMTMM)、戊二醛、1-乙基-3-（3-二甲基氨丙基）-碳化二亚胺或N-羟基琥珀酰亚胺（EDC/NHS）。
优选的，所述交联剂与高分子材料的质量比为（0.01-0.05）：1。
由以上所述的制备方法制得的一种生物活性玻璃复合支架。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明采用的具有高分散性能的生物活性玻璃粉体，可以在高分子基体中分散均匀，起到了显著的强化效果；可以制备高质量的生物活性玻璃复合支架，充分发挥其成骨性能。制得的复合支架的抗压强度超过2MPa，抗弯强度可超过6MPa，达到人体的松质骨水平；支架的孔隙率在80%以上，平均孔径大于200μm，是一种理想的组织工程支架；具有快速体外矿化能力，12h就能在表面矿化出羟基磷灰石层，在人体的骨缺损再生修复领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1a和图1b分别为实施例1制得的生物活性玻璃复合支架的μCT三维重建图和纵切面图；
图2a和图2b为实施例1制得的生物活性玻璃复合支架的不同放大倍数扫描电镜图；
图3a和图3b分别为实施例1制得的生物活性玻璃复合支架的压缩和弯曲测试应力应变图。
图4a和图4b为实施例1制得的生物活性玻璃复合支架在模拟体液中分别浸泡0.5d和3d的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明的具体实施作进一步地说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）高分散性能的生物活性玻璃粉体的制备
称取20g十二胺作模板剂溶于去离子水（125ml）和乙醇（400ml）的混合溶液中，在40℃下搅拌10min后，依次加入80ml的正硅酸乙酯，51g的四水硝酸钙，8ml的磷酸三乙酯，每次加料的时间间隔为30min；搅拌5h后，将产生的白色凝胶状沉淀离心出来，用去离子水和乙醇清洗三次，60℃下干燥一天后，在650℃烧结3h，得到粒径在450nm左右的高分散性能的生物活性玻璃微球粉体。
（2）复合支架的制备
称取2.1g生物活性玻璃粉体，分散在10ml的去离子水中（质量分数21%），超声30min，得玻璃悬浮液；称取0.9g的明胶，在40℃下溶于4ml的去离子水中，搅拌1h后，加入玻璃悬浮液，以1000r/min的转速剧烈搅拌5h，使之混合均匀，得到混合液；37℃下配制1wt%的京尼平溶液，取2.25ml加入到上述混合液中，搅拌25min；倒入特定模具，在4℃下快速成胶，陈化一周后，冻干2d，得到生物活性玻璃复合支架。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的μCT图如图1a和图1b所示，其中图1a是三维重建图，图1b是纵切面图；由图1a、图1b可以看出，制得的生物活性玻璃复合支架具有高的孔隙率，孔隙率达到80%以上，且孔的连通性好。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的扫描电镜图如图2a和图2b所示，由图2a和图2b可知，孔的直径大于200μm，生物活性玻璃颗粒均匀的分散在明胶基体中。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的抗弯测试的应力应变曲线图如图3a、图3b所示，其抗压强度超过2MPa，抗弯强度值超过6MPa。
通过在模拟体液（Kokubo SBF）中浸泡来表征生物活性玻璃复合支架的体外矿化能力，图4a、图4b分别为本实施例所制得的生物活性玻璃复合支架在模拟体液中浸泡0.5d、3d的扫描电镜图。可以看出，在0.5d的时候，支架表面就覆盖了一层羟基磷灰石，3d时羟基磷灰石晶体长成了致密的片状。
实施例2
（1）高分散性能的生物活性玻璃粉体的制备
称取10g十二胺作模板剂溶于去离子水（125ml）和乙醇（400ml）的混合溶液中，在40℃下搅拌10min后，依次加入80ml的正硅酸乙酯，51g的四水硝酸钙，8ml的磷酸三乙酯，每次加料的时间间隔为30min；搅拌5h后，将产生的白色凝胶状沉淀离心出来，用去离子水和乙醇清洗三次，60℃下干燥一天后，在650℃烧结3h，得到粒径在230nm左右的高分散性能的生物活性玻璃微球粉体。
（2）复合支架的制备
称取1.5g的生物活性玻璃粉体，分散在10ml的去离子水中（质量分数15%），超声30min，得玻璃悬浮液；称取0.5g的水溶性壳聚糖，溶于4ml的水中，而后加入玻璃悬浮液，搅拌8h，使之混合均匀，得到混合液；37℃下配制1wt%的京尼平溶液，取1ml加入到上述混合液中，搅拌15min；倒入特定模具，在10℃下快速成胶，陈化3d后，冻干2d，得到生物活性玻璃复合支架。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的μCT图与图1a和图1b类似，可以看出，制得的生物活性玻璃复合支架具有高的孔隙率，孔隙率达到80%以上，且孔的连通性好。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的扫描电镜图与图2a和图2b类似，可以看出，孔的直径大于200μm，生物活性玻璃颗粒均匀的分散在明胶基体中。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的抗弯测试的应力应变曲线图与图3a、图3b所示，其抗压强度超过2MPa，抗弯强度值超过6MPa。
通过在模拟体液（Kokubo SBF）中浸泡来表征生物活性玻璃复合支架的体外矿化能力，本实施例所制得的生物活性玻璃复合支架在模拟体液中浸泡0.5d、3d的扫描电镜图与图4a、图4b类似。可以看出，在0.5d的时候，支架表面就覆盖了一层羟基磷灰石，3d时羟基磷灰石晶体长成了致密的片状。
实施例3
（1）高分散性能的生物活性玻璃粉体的制备
称取20g十二胺作模板剂溶于去离子水（125ml）和乙醇（400ml）的混合溶液中，在40℃下搅拌10min后，依次加入80ml的正硅酸乙酯，51g的四水硝酸钙，8ml的磷酸三乙酯，每次加料的时间间隔为30min；搅拌5h后，将产生的白色凝胶状沉淀离心出来，用去离子水和乙醇清洗三次，60℃下干燥一天后，在650℃烧结3h，得到粒径在450nm左右的高分散性能的生物活性玻璃微球粉体。
（2）复合支架的制备
称取3g的生物活性玻璃粉体，分散在10ml的去离子水中（质量分数30%），超声45min，得玻璃悬浮液；称取0.6 g的明胶和 0.1g的海藻酸钠，在60℃下溶于4ml的去离子水中，搅拌3h后，加入玻璃悬浮液，900r/min的转速剧烈搅拌8h，使之混合均匀，得到混合液；37℃下配制1wt%的京尼平溶液，取2ml加入到上述混合液中，搅拌30min；倒入特定模具，在10℃下快速成胶，陈化14d后，冻干2d，得到生物活性玻璃复合支架。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的μCT图与图1a和图1b类似，可以看出，制得的生物活性玻璃复合支架具有高的孔隙率，孔隙率达到80%以上，且孔的连通性好。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的扫描电镜图与图2a和图2b类似，可以看出，孔的直径大于200μm，生物活性玻璃颗粒均匀的分散在明胶基体中。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的抗弯测试的应力应变曲线图与图3a、图3b所示，其抗压强度超过2MPa，抗弯强度值超过6MPa。
通过在模拟体液（Kokubo SBF）中浸泡来表征生物活性玻璃复合支架的体外矿化能力，本实施例所制得的生物活性玻璃复合支架在模拟体液中浸泡0.5d、3d的扫描电镜图与图4a、图4b类似。可以看出，在0.5d的时候，支架表面就覆盖了一层羟基磷灰石，3d时羟基磷灰石晶体长成了致密的片状。
实施例4
（1）高分散性能的生物活性玻璃粉体的制备
称取30g十二胺作模板剂溶于去离子水（125ml）和乙醇（400ml）的混合溶液中，在40℃下搅拌10min后，依次加入80ml的正硅酸乙酯，51g的四水硝酸钙，8ml的磷酸三乙酯，每次加料的时间间隔为30min；搅拌5h后，将产生的白色凝胶状沉淀离心出来，用去离子水和乙醇清洗三次，60℃下干燥一天后，在650℃烧结3h，得到粒径在600nm左右的高分散性能的生物活性玻璃微球粉体。
（2）复合支架的制备
称取2g的生物活性玻璃粉体，分散在10ml的去离子水中（质量分数20%），超声45min，得玻璃悬浮液；称取2g的明胶，在40℃下溶于4ml的去离子水中，搅拌3h后，加入玻璃悬浮液，900r/min的转速剧烈搅拌8h，使之混合均匀，得到混合液；37℃下配制2wt%的京尼平溶液，取5ml加入到上述混合液中，搅拌10min；倒入特定模具，在10℃下快速成胶，陈化14d后，冻干2d，得到生物活性玻璃复合支架。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的μCT图与图1a和图1b类似，可以看出，制得的生物活性玻璃复合支架具有高的孔隙率，孔隙率达到80%以上，且孔的连通性好。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的扫描电镜图与图2a和图2b类似，可以看出，孔的直径大于200μm，生物活性玻璃颗粒均匀的分散在明胶基体中。
本实施例制得的生物活性玻璃复合支架的抗弯测试的应力应变曲线图与图3a、图3b所示，其抗压强度超过2MPa，抗弯强度值超过6MPa。
通过在模拟体液（Kokubo SBF）中浸泡来表征生物活性玻璃复合支架的体外矿化能力，本实施例所制得的生物活性玻璃复合支架在模拟体液中浸泡0.5d、3d的扫描电镜图与图4a、图4b类似。可以看出，在0.5d的时候，支架表面就覆盖了一层羟基磷灰石，3d时羟基磷灰石晶体长成了致密的片状。

Claims (9)

1.一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备出高分散性能的生物活性玻璃粉体；
（2）将生物活性玻璃粉体分散到去离子水中，超声处理，制成均匀的生物活性玻璃悬浊液；
（3）将高分子材料加水配成高分子溶液后，加入制得的生物活性玻璃悬浊液，搅拌混合均匀，得到混合液；
（4）往混合液中加入交联剂，搅拌后得到浆料；
（5）将浆料倒入模具中成型、成胶、陈化、冻干，得到生物活性玻璃复合支架。
2.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生物活性玻璃粉体是通过溶胶凝胶结合模板法制备出的微纳米颗粒，颗粒尺寸在0.1~10μm，颗粒形貌为球形、棒状和针状中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超声处理的时间为30min以上。
4.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的生物活性玻璃悬浊液中，生物活性玻璃的质量分数为15-30%。
5.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的高分子材料为明胶、壳聚糖、胶原、海藻酸、透明质酸和纤维素中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述高分子溶液的质量分数为10-35%；所述高分子材料与生物活性玻璃粉体的质量比为（0.2~1）：1。
7.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述交联剂为京尼平、4-(4,6-二甲氧基三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐酸盐、戊二醛、1-乙基-3-（3-二甲基氨丙基）-碳化二亚胺或N-羟基琥珀酰亚胺。
8.根据权利要求1所述的一种生物活性玻璃复合支架的制备方法，其特征在于，所述交联剂与高分子材料的质量比为（0.01-0.05）：1。
9.由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的一种生物活性玻璃复合支架。
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