CN102886260A - 一种钯钌/多壁碳纳米管催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂及其制备方法，该催化剂是以钯（Pd）纳米颗粒为催化活性组分，以钌（Ru）作为掺杂金属，以多壁碳纳米管（MWNT）为载体的催化剂。制备步骤如下：对多壁碳纳米管进行预处理，然后将多壁碳纳米管分散于PdCl2和RuCl3的水溶液中，通过添加还原剂硼氢化钠（NaBH4），将钯和钌纳米颗粒均匀地负载到多壁碳纳米管载体上。本发明得到的钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂具有较高的电化学氧化还原活性。
Description
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种催化材料及其制备方法，特别是一种具有高电化学氧化还原特性的钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，关于制备高电化学活性和稳定性的催化材料，并将制备的材料运用于电化学检测，燃料电池，污染物的氧化还原的研究，受到了材料和电化学领域的专家们的青睐。特别是优良的电催化材料的制备，更是研究的重点之一。钯纳米材料具有良好的电催化活性，但是纯钯纳米材料容易发生团聚，严重限制了材料的催化能力。为了提高贵金属材料钯的电催化活性和利用率，一般将金属钯纳米材料负载在比表面积较大的材料上，如活性炭、碳纳米管、腐植酸等。
近几年的研究发现，将氧化物作为载体材料（碳纳米管）和催化活性材料（钯纳米颗粒）的中间载体，不仅可以提高材料的电催化活性，使用寿命，还可以增强材料的抗腐蚀能力，降低材料表面活性区域的退化能力。单纯的钯/多壁碳纳米管已有研究，且表现出良好地电化学氧化还原活性；为进一步提高材料的电化学性能，加入金属钌，作为掺杂金属，以期进一步提高材料的电化学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高电催化活性的钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂及其制备方法。
本发明的钯钌/多壁碳纳米管催化剂，是以钯（Pd）纳米颗粒为催化活性组分，以钌（Ru）作为掺杂金属，以多壁碳纳米管为载体，其中钯相对多壁碳纳米管的质量分数为10～30%，金属钌相对于金属钯的质量比为0.01～0.2，（即金属钌相对于为多壁碳纳米管的质量比为0.01%～0.5%）。
此外，本发明还提供了制备上述P钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂的方法，包括以下步骤：
1）将多壁碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中， 80～100 °C恒温超声反应6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的多壁碳纳米管材料；
2）称取氯化钯(PbCl2)分散于去离子水中，于50°C恒温超声20～30 min，得到均匀的氯化钯水溶液，其中钯离子浓度为0.05 mg/L～0.2 mg/L；
3）称取三氯化钌（RuCl3）分散于去离子水中，得到均匀的三氯化钌水溶液，其中钌离子浓度为0.05 mg/L～0.2 mg/L；
4）取步骤1）制得的多壁碳纳米管材料，搅拌分散于去离子水中，持续快速搅拌10～15 min后，逐滴加入步骤2）得到的氯化钯水溶液，加入量为水溶液中的钯离子相对多壁碳纳米管的质量分数为10～30%，继续搅拌1～2 h后，再加入三氯化钌溶液，加入量为溶液中的金属钌离子相对于多壁碳纳米管的质量比为0.1%～5%；持续搅拌1～2h后，逐滴加入过量还原剂硼氢化钠溶液，继续搅拌6～8 h后，洗涤过滤，烘干，得到钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂。
作为本发明的改进，步骤1）中混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
本发明与现有技术比较具有以下有益效果：
在钯/多壁碳纳米管复合材料中掺杂金属钌可以进一步提高材料的电催化活性和使用寿命。本发明的制备方法中，先将多壁碳纳米管进行预处理，增加其表面官能团含量，以达到提高材料电化学活性的目的；利用硼氢化钠作为还原剂，将钯和钌纳米颗粒负载到多壁碳纳米管材料上，所得的钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂具有良好且稳定的电催化活性。
附图说明
图1是利用化学法合成的产物PdRu/MWNT的TEM图；
图2是在0.5M硫酸+0.5M甲酸体系下，两种PdRu/MWNT催化剂和Pd/MWNT修饰电极的循环伏安曲线，扫描速率为20 mV/s。
图3是在0.5M硫酸+0.5M甲酸体系下，两种PdRu/MWNT催化剂和Pd/MWNT修饰电极在0.2V恒电位条件下电流随时间的变化曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1）将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1， 80 °C恒温超声反应6 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的多壁碳纳米管材料；
2）称取氯化钯（PdCl2）分散于去离子水中，于50°C恒温超声20 min，得到均匀的PdCl2的水溶液，其中钯（Pd）的浓度为0.05mg/mL；
3）称取三氯化钌（RuCl3）分散于去离子水中，得到均匀的三氯化钌水溶液，其中钌离子浓度为0.05 mg/L；
4）取步骤1）制得的多壁碳纳米管材料20 mg，搅拌分散于去离子水中，持续快速搅拌10 min后，逐滴加入步骤2）得到的PdCl2水溶液40mL，继续搅拌1 h后，继续加入步骤3）得到的RuCl3溶液20 mL；持续搅拌1 h后，逐滴加入过量还原剂硼氢化钠溶液，继续搅拌6 h后，洗涤过滤，烘干，得到钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂。
实施例2
1）将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1， 90 °C恒温超声反应7 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的多壁碳纳米管材料；
2）称取氯化钯（PdCl2）分散于去离子水中，于50°C恒温超声25 min，得到均匀的PdCl2的水溶液，其中钯（Pd）的浓度为0.1 mg/mL；
3）称取三氯化钌（RuCl3）分散于去离子水中，得到均匀的三氯化钌水溶液，其中钌离子浓度为0.1 mg/L；
4）取步骤1）制得的多壁碳纳米管材料10 mg，搅拌分散于去离子水中，持续快速搅拌15 min后，逐滴加入步骤2）得到的PdCl2水溶液20mL，继续搅拌1.5 h后，继续加入步骤3）得到的RuCl3稀释溶液10 mL；持续搅拌1.5 h后，逐滴加入过量还原剂硼氢化钠溶液，继续搅拌7 h后，洗涤过滤，烘干，得到钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂。
实例例3
1）将碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1， 100 °C恒温超声反应8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的多壁碳纳米管材料；
2）称取氯化钯（PdCl2）分散于去离子水中，于50°C恒温超声25 min，得到均匀的PdCl2的水溶液，其中钯（Pd）的浓度为0.1 mg/mL；
3）称取三氯化钌（RuCl3）分散于去离子水中，得到均匀的三氯化钌水溶液，其中钌离子浓度为0.05 mg/L；
4）取步骤1）制得的多壁碳纳米管材料15 mg，搅拌分散于去离子水中，持续快速搅拌15 min后，逐滴加入步骤2）得到的PdCl2水溶液40 mL，继续搅拌2 h后，继续加入步骤3）得到的RuCl3稀释溶液15 mL；持续搅拌2 h后，逐滴加入过量还原剂硼氢化钠溶液，继续搅拌8 h后，洗涤过滤，烘干，得到钯钌/多壁碳纳米管（PdRu/MWNT）催化剂。
图1是按照上述方法制备的钯钌/多壁碳纳米管催化剂TEM图，该催化剂是以钯（Pd）纳米颗粒为催化活性组分，以钌（Ru）作为掺杂金属，以多壁碳纳米管（MWNT）为载体的催化剂
电化学性能测试：
室温下，在硫酸和甲酸溶液体系中，用循环伏安法测定催化剂的电化学氧化性能。将10 mg催化剂分散于10 ml 去离子水中，超声波处理混合均匀，用移液枪取5 μL滴于玻碳电极表面，经红外灯烘干后得到工作电极。饱和KCl电极为参比电极，铂电极为对电极，电解质溶液为0.5 M硫酸和0.5M甲酸溶液。图2是Pd/MWNT、PdRu/MWNT-10和PdRu/MWNT-15三种电极（10和15分别表示材料中金属Ru的质量占Pd的1/10和1/15）在0.5 M硫酸和0.5M甲酸体系中的线性伏安扫描图谱，从图2可以看出：PdRu/MWNT-10和PdRu/MWNT-15都比Pd/MWNT表现出高的甲酸氧化活性，说明了两种催化剂都具有较稳定的电化学还原性能。图3也可以得出同样的结论，表明在Pd/MWNT中加入适量金属Ru有利于提高材料的氧化还原活性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种钯钌/多壁碳纳米管催化剂，其特征在于该催化剂以钯纳米颗粒为催化活性组分，以钌作为掺杂金属，以多壁碳纳米管为载体，其中钯相对多壁碳纳米管的质量分数为10～30%，金属钌相对于金属钯的质量比为0.01～0.2。
2.一种权利要求1所述的钯钌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将多壁碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中， 80～100 °C恒温超声反应6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的多壁碳纳米管材料；
2）称取氯化钯分散于去离子水中，于50°C恒温超声20～30 min，得到均匀的氯化钯水溶液，其中钯离子浓度为0.05 mg/L～0.2 mg/L；
3）称取三氯化钌分散于去离子水中，得到均匀的三氯化钌水溶液，其中钌离子浓度为0.05 mg/L～0.2 mg/L；
4）取步骤1）制得的多壁碳纳米管材料，搅拌分散于去离子水中，持续快速搅拌10～15 min后，逐滴加入步骤2）得到的氯化钯水溶液，加入量为水溶液中的钯离子相对多壁碳纳米管的质量分数为10～30%，继续搅拌1～2 h后，再加入三氯化钌溶液，加入量为溶液中的金属钌离子相对于多壁碳纳米管的质量比为0.1%～5%；持续搅拌1～2h后，逐滴加入过量还原剂硼氢化钠溶液，继续搅拌6～8 h后，洗涤过滤，烘干，得到钯钌/多壁碳纳米管催化剂。
3.根据权利要求2所述的钯钌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
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