CN107746497A - 一种抗静电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：乙烯‑醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；导电填料：2.6～3.2份；抗氧化剂：0.2～0.4份；润滑剂：0.1～0.3份；所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。本申请中的抗静电复合材料具有较好的抗静电性能和耐环境应力开裂性。本发明还提供了一种抗静电复合材料的制备方法。

Description

一种抗静电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种抗静电复合材料及其制备方法。
背景技术
静电是指两种物质接触后分离，物质带有比接触前过量的正或负电荷。大部分的复合材料电阻很高，一旦材料产生静电积聚便很难消除。静电的产生使复合材料在生产，加工和使用过程中都带来一定的危险，如塑料在制备过程中因静电吸引作用吸附粉尘，影响塑料的质量，精密仪器因静电，导致仪器失真等等。
现今的抗静电复合材料，其高分子基体大多数只有一种，比如聚乙烯(PE)，聚乙烯化学稳定好，耐低温性能优异，电绝缘性能优良，吸水性小，但聚乙烯(PE)耐热性能差，对环境应力敏感。在一定环境因素(如温度、湿度、气氛、液体介质)和应力作用下会发生开裂现象，同时抗静电性能也有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗静电复合材料及其制备方法，本发明中的抗静电复合材料同时具有较好的抗静电性能和防开裂性能。
本发明提供一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；
导电填料：2.6～3.2份；
抗氧化剂：0.2～0.4份；
润滑剂：0.1～0.3份；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
优选的，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的质量比为1：(1～10)。
优选的，所述表面沉积有聚吡咯的碳纤维按照以下步骤制得：
A)将碳纤维在丙酮中浸泡后烘干，再与浓硝酸混合，煮沸回流2～3小时，将碳纤维取出，水洗至中性；
B)将所述步骤A)处理过的碳纤维在过硫酸铵溶液中浸泡6～8小时后取出，放入含有吡咯的盐酸溶液中，进行原位沉积，得到表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
优选的，所述碳纤维的长度为2～4mm。
优选的，所述原位沉积的温度为0～10℃；
所述原位沉积的时间为1～3小时。
优选的，所述炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维的质量比为(1～2)：1。
优选的，所述抗氧化剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)；
所述四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的质量比为1：(1～3)。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸钙。
本发明提供一种抗静电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份数计，将乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物50～60份，抗氧化剂0.2～0.4份和润滑剂0.1～0.3份进行预混料；
2)预混料结束后，加入导电填料2.6～3.2份，进行混料和压片，得到抗静电复合材料；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
优选的，所述混料的温度为165～175℃；
所述混料的时间为20～25min。
本发明提供了一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；导电填料：2.6～3.2份；抗氧化剂：0.2～0.4份；润滑剂：0.1～0.3份；所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
与现有技术相比，本申请具有以下优点：
1、碳纤维表面沉积聚吡咯，聚吡咯为共轭导电高分子，不仅提高碳纤维在基体的粘结性和分散性，也有利于导电网络的形成，同时加入炭黑，碳纤维在炭黑之间起“桥接作用”，提高导电网络的导电性能，加强复合材料的抗静电性能。
2、将聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)物理共混形成聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)，聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料绝缘性能优良，通过加入导电填料，提高复合材料的导电能力，使材料具备抗静电性能，扩大聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的应用范围。
3、现阶段的抗静电技术采用的碳系材料大多数为石墨烯或碳纳米管中的其中一种或碳纳米管与炭黑相互混合，相比之下，碳纤维和炭黑两者互混，价格便宜，且制备过程成本低，工艺易于掌握。
具体实施方式
本发明提供了一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；
导电填料：2.6～3.2份；
抗氧化剂：0.2～0.4份；
润滑剂：0.1～0.3份；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
在本发明中，所述聚乙烯(PE)优选为高密度聚乙烯(HDPE)，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的质量比优选为1：(1～10)，更优选为1：(2～8)，最优选为1：(4～6)。乙烯-醋酸乙烯共聚物柔软度好，透明度和坚韧度高，将其与聚乙烯共混，制备出来的复合材料弹性好并且耐环境应力开裂性好。
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维，所述炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维的质量比为(1～2)：1，具体的，可以是1.6:1，1.3:1或1.7:1。若在本发明中的抗静电复合材料中仅加入碳纤维，则碳纤维容易分散不均匀，发生团聚现象，不仅会使材料的韧性变差，且导电性能也会受到影响；抗静电复合材料仅加入炭黑，炭黑填充量过大，易使复合材料变脆。
所述表面沉积有聚吡咯的碳纤维优选按照以下步骤制得：
A)将碳纤维在丙酮中浸泡后烘干，再与浓硝酸混合，煮沸回流2～3小时，将碳纤维取出，水洗至中性；
B)将所述步骤A)处理过的碳纤维在过硫酸铵溶液中浸泡6～8小时后取出，放入含有吡咯的盐酸溶液中，进行原位沉积，得到表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
在本发明中，所述碳纤维优选为短切碳纤维，所述碳纤维的长度优选为2～4mm。
在所述丙酮中浸泡的时间优选为20～30min；所述步骤A)中烘干的温度优选为65～70℃；所述浓硝酸的质量浓度优选为65％，所述浓硝酸和碳纤维的质量比优选为(1～10)：1，更优选为(3～8)：1，最优选为5:1。
所述过硫酸铵溶液的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.1～0.3mol/L；所述原位沉积的温度优选为0～10℃，更优选为0～5℃；所述原位沉积的时间优选为1～3小时，更优选为2小时。
完成所述原位沉积后，对其进行超声清洗30min，洗去多余的聚吡咯和吡咯单体。
在本发明中，所述抗氧化剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)(抗氧剂168)；所述四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1:1。
所述润滑剂优选为硬脂酸钙。
本发明还提供了一种抗静电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份数计，将乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物50～60份，抗氧化剂0.2～0.4份和润滑剂0.1～0.3份进行预混料；
2)预混料结束后，加入导电填料2.6～3.2份，进行混料和压片，得到抗静电复合材料；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
在本发明中，所述各原料的种类、用量和来源与上文中的各原料的种类、用量和来源一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述预混料的温度优选为160～165℃；所述预混料的时间优选为10～15min；本发明优选采用双辊轴开炼机进行所述预混料，所述辊轴的转速优选为5～20rpm，更优选为10～15rpm。
在本发明中，所述混料的温度优选为165～175℃；所述混料的时间优选为20～25min；所述辊轴的转速优选为15～18rpm。
混料结束后，本发明优选将复合材料从双辊轴开炼机拉出，材料放进模具，并放入平板硫化仪中进行压片，压片温度为165℃，压片时间为10～15min，压片结束后，降至室温后取出，即可得到表面平滑的抗静电聚乙烯—醋酸乙烯酯(PEVA)材料。
本发明提供了一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；导电填料：2.6～3.2份；抗氧化剂：0.2～0.4份；润滑剂：0.1～0.3份；所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
与现有技术相比，本申请具有以下优点：
1、碳纤维表面沉积聚吡咯，聚吡咯为共轭导电高分子，不仅提高碳纤维在基体的粘结性和分散性，也有利于导电网络的形成，同时加入炭黑，碳纤维在炭黑之间起“桥接作用”，提高导电网络的导电性能，加强复合材料的抗静电性能。
2、将聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)物理共混形成聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)，聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料绝缘性能优良，通过加入导电填料，提高复合材料的导电能力，使材料具备抗静电性能，扩大聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的应用范围。
3、现阶段的抗静电技术采用的碳系材料大多数为石墨烯或碳纳米管中的其中一种或碳纳米管与炭黑相互混合，相比之下，碳纤维和炭黑两者互混，价格便宜，且制备过程成本低，工艺易于掌握。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种抗静电复合材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、将碳纤维放入丙酮中浸泡30min，置于65℃烘箱中烘干，将65％浓硝酸与碳纤维按照质量比5:1混合，超声分散30min后煮沸回流3h，取出用蒸馏水洗至中性；
B、将步骤A酸处理过的碳纤维放入2.5mL的0.1mol/L过硫酸铵溶液中浸泡8h，将碳纤维从过硫酸铵溶液取出，放入30mL含有吡咯的盐酸溶液中，并在温度为0℃下原位沉积2h，沉积后超声清洗30min，洗去多余的聚吡咯和吡咯单体；
C、称取聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，按照比例4:1混配成混合物50份，同时将抗氧化剂0.2份和润滑剂0.1份加入混合物中；
D、在温度160℃下，使用双辊轴开炼机将聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)混合物进行预混料，混料时间为15min，辊轴的转速为10rpm；
E、预混料结束后，将表面沉积聚吡咯的碳纤维和炭黑组成的导电填料2.6份(表面沉积聚吡咯的碳纤维1份、炭黑1.6份)缓慢均匀地加入复合材料中，混料温度为165℃，辊轴转速为15rpm，混料时间为20min；
F、将复合材料从双辊轴开炼机拉出，材料放进模具，并放入平板硫化仪中进行压片，压片温度为165℃，压片时间为15min，压片结束后，降至室温后取出，即可得到表面平滑的抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料。
实施例2
抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、将碳纤维放入丙酮中浸泡30min，置于65℃烘箱中烘干，将65％浓硝酸与碳纤维按照质量比5:1混合，超声分散30min后煮沸回流3h，取出用蒸馏水洗至中性；
B、将步骤A酸处理过的碳纤维放入2.5mL的0.1mol/L过硫酸铵溶液中浸泡8h，将碳纤维从过硫酸铵溶液取出，放入30mL含有吡咯的盐酸溶液中，并在温度为0℃下原位沉积2h，沉积后超声清洗30min，洗去多余的聚吡咯和吡咯单体；
C、称取聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，按照比例4:1混配成混合物60份，同时将抗氧化剂0.4份和润滑剂0.3份加入混合物中；
D、在温度165℃下，使用双辊轴开炼机将聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)混合物进行预混料，混料时间为15min，辊轴的转速为10rpm；
E、预混料结束后，将表面沉积聚吡咯的碳纤维和炭黑组成的导电填料3.2份(表面沉积聚吡咯的碳纤维1.4份、炭黑1.8份)缓慢均匀地加入复合材料中，混料温度为175℃，辊轴转速为18rpm，混料时间为20min；
F、将复合材料从双辊轴开炼机拉出，材料放进模具，并放入平板硫化仪中进行压片，压片温度为165℃，压片时间为15min，压片结束后，降至室温后取出，即可得到表面平滑的抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料。
实施例3
抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A、将碳纤维放入丙酮中浸泡30min，置于65℃烘箱中烘干，将65％浓硝酸与碳纤维按照质量比5:1混合，超声分散30min后煮沸回流3h，取出用蒸馏水洗至中性；
B、将步骤A酸处理过的碳纤维放入2.5mL的0.1mol/L过硫酸铵溶液中浸泡8h，将碳纤维从过硫酸铵溶液取出，放入30mL含有吡咯的盐酸溶液中，并在温度为0℃下原位沉积2h，沉积后超声清洗30min，洗去多余的聚吡咯和吡咯单体；
C、称取聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，按照比例4:1混配成混合物50份，同时将抗氧化剂0.2份和润滑剂0.1份加入混合物中；
D、在温度160℃下，使用双辊轴开炼机将聚乙烯(PE)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)混合物进行预混料，混料时间为15min，辊轴的转速为10rpm；
E、预混料结束后，将表面沉积聚吡咯的碳纤维和炭黑组成的导电填料3.2份(表面沉积聚吡咯的碳纤维1.2份、炭黑2份)缓慢均匀地加入复合材料中，混料温度为175℃，辊轴转速为15rpm，混料时间为20min；
F、将复合材料从双辊轴开炼机拉出，材料放进模具，并放入平板硫化仪中进行压片，压片温度为165℃，压片时间为15min，压片结束后，降至室温后取出，即可得到表面平滑的抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料。
本发明检测了实施例1～3中抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯(PEVA)材料的表面电阻和耐环境应力开裂性能，结果如表1所示。
表1实施例1～3中抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯材料的表面电阻和耐环境应力开
裂性能
碳纤维CF/份数 炭黑CB/份数 表面电阻Rs/Ω 耐环境应力开裂性能F50，h
实施例1 1 1.6 7.5×108 588
实施例2 1.4 1.8 6×107 631
实施例3 1.2 2 4.5×108 550
由表1可知，本发明中的抗静电聚乙烯-醋酸乙烯酯材料的表面电阻保持在1011Ω以内，耐环境应力开裂F50＞500h，说明本发明中的抗静电复合材料具有优良的抗静电性能和耐环境应力开裂性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗静电复合材料，包括以下重量份数的组分：
乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物：50～60份；
导电填料：2.6～3.2份；
抗氧化剂：0.2～0.4份；
润滑剂：0.1～0.3份；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的质量比为1：(1～10)。
3.根据权利要求1所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述表面沉积有聚吡咯的碳纤维按照以下步骤制得：
A)将碳纤维在丙酮中浸泡后烘干，再与浓硝酸混合，煮沸回流2～3小时，将碳纤维取出，水洗至中性；
B)将所述步骤A)处理过的碳纤维在过硫酸铵溶液中浸泡6～8小时后取出，放入含有吡咯的盐酸溶液中，进行原位沉积，得到表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
4.根据权利要求3所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述碳纤维的长度为2～4mm。
5.根据权利要求3所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述原位沉积的温度为0～10℃；
所述原位沉积的时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维的质量比为(1～2)：1。
7.根据权利要求1所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)；
所述四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的质量比为1：(1～3)。
8.根据权利要求1所述的抗静电复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙。
9.一种抗静电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以重量份数计，将乙烯-醋酸乙烯共聚物与聚乙烯的混合物50～60份，抗氧化剂0.2～0.4份和润滑剂0.1～0.3份进行预混料；
2)预混料结束后，加入导电填料2.6～3.2份，进行混料和压片，得到抗静电复合材料；
所述导电填料为炭黑和表面沉积有聚吡咯的碳纤维。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述混料的温度为165～175℃；
所述混料的时间为20～25min。
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