CN108912645A - 一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料制备技术领域，具体公开了一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法。所述的制备方法包含如下步骤：S11.将碳纳米管分散在有机溶剂中，得组分1；S12.将乙烯‑醋酸乙烯共聚物溶解在有机溶剂中，得组分2；S13.将组分1和组分2混合后,加入催化剂DBTO进行超声，超声完毕后去除有机溶剂，得CNT/EVA/DBTO复合材料；S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC‑g‑EVA/CNT导电母粒；S15.将SiPC‑g‑EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC‑EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料。本发明制备得到的聚碳酸酯共混材料具有理想的耐低温冲击性能及抗静电能力。

Description

一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是一种强韧的热塑性树脂，其名称来源于其内部的CO3基团。可由双酚A和氧氯化碳(COCl2)合成。现较多使用的方法为熔融酯交换法(双A和碳酸二苯酯通过酯交换和缩聚反应合成)。
但现有的聚碳酸酯材料耐低温性能不佳以及体积电阻率较高，因此，在采用聚碳酸酯材料生成的塑料制品在生产、运输、使用过程中会产生静电，使产品易吸尘，不易成型加工，还常常引起燃烧和爆炸；此外，聚碳酸酯塑料制品长期暴露在低温中会使聚碳酸酯塑料制品的寿命降低。因此，开发一种具有耐寒即导电作用的聚碳酸酯共混材料具有非常广阔的应用前景。
在复合材料中加入碳纳米管来改善材料的导电性能本领域已经有文献报道。但现有制备出的碳纳米管经常呈现为团聚形态，在实际应用过程中，这种团聚形态往往会破坏单根碳纳米管所表现出的优异力学和电学特性，导致材料的导电性能不能进一步提升。碳纳米管的分散程度与应用中材料的性能密切相关，碳纳米管的分散是其在应用过程中关键的一环，主要突破如何使碳纳米管分散的问题和如何克服碳纳米管的表面活性能，防止团聚的问题。现在国内已对碳纳米管的分散进行了一定的探索，但未能完全达成系统化，定量化的结论。因此，开发一种方法，使得碳纳米管在聚碳酸酯中最大程度分散，对于进一步提聚碳酸酯的导电性能，提升其抗静电能力具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料及其制备方法。所述的聚碳酸酯共混材料具有优异的耐寒及导电功能。
本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：
一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备方法，其包含如下步骤：
S11.将碳纳米管(CNT)分散在有机溶剂中，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)溶解在有机溶剂中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后,加入催化剂DBTO进行超声，超声完毕后去除有机溶剂，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC(SiPC)与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯(PC)进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、催化剂DBTO的重量用量比为1～2:1～5：0.05～0.3。
优选地，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、催化剂DBTO的重量用量比为1:1～3：0.1～0.2。
优选地，步骤S11和步骤S12中的有机溶剂为二甲苯；步骤S11中还加入了分散剂，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选地，步骤S11中碳纳米管与分散剂的用量比为1～2:1～3；进一步优选地，碳纳米管与分散剂的重量用量比为1:1。
优选地，步骤S11中，碳纳米管(CNT)和有机溶剂的用量比为1g：1～3L；步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)溶和有机溶剂的用量比为1g：20～50mL。
进一步优选地，步骤S11中，碳纳米管(CNT)和有机溶剂的用量比为1g：1～2L；步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)溶和有机溶剂的用量比为1g：30～50mL。
优选地，步骤S14中硅共聚PC(SiPC)、CNT/EVA/DBTO复合材料重量用量比为1：0.05～0.2。
进一步优选地，步骤S14中硅共聚PC(SiPC)、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.1～0.15。
优选地，SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为1～50:99～50。
优选地，SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为40～50:60～50。
优选地，步骤S11中所述的碳纳米管为改性碳纳米管；所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到：
S21.将碳纳米管加入混合酸溶液中，在50～70℃下超声反应4～8h，得酸化碳纳米管；所述混合酸溶液是由浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:3组成；碳纳米管与混合酸溶液的用量比为1g:30～60mL；
S22.取酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷混合后置于有机溶剂中加热回流2～4h，去除溶剂，干燥后即得所述的改性碳纳米管；所述酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷的用量比为1g：2～5mL；所述酸化碳纳米管与有机溶剂的用量比为1:20～40mL。
进一步优选地，步骤S11中所述的碳纳米管为改性碳纳米管；所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到：
S21.将碳纳米管加入混合酸溶液中，在60℃下超声反应5h，得酸化碳纳米管；所述混合酸溶液是由浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:3组成；碳纳米管与混合酸溶液的用量比为1g:40mL；
S22.取酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷混合后置于有机溶剂中加热回流3h，去除溶剂，干燥后即得所述的改性碳纳米管；所述酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷的用量比为1g：3mL；所述酸化碳纳米管与有机溶剂的用量比为1:30mL。
一种由上述制备方法制备得到的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯。
有益效果：(1)本发明通过上述方法用EVA分子将CNT分离包裹住，解决CNT在分容易团聚的问题；在具体应用在聚碳酸酯材料中时，可以使CNT充分分散在聚碳酸酯材料中，提升聚碳酸酯的导电性能；(2)进一步地，采用本发明所述的改性碳纳米管作为原料后，其在聚碳酸酯材料中的分散能力进一步加强，可以进一步提升聚碳酸酯的导电性能；(3)由于硅共聚PC具有较理想的抗寒性能，本发明通过上述方法将硅共聚PC接枝到聚碳酸酯上，从而改善了聚碳酸酯的抗寒效果；(4)由于由本发明所述的方法制备得到材料具有很强的导电性能，因此，所述耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料仅需加入少点的碳纳米管即可实现高效的抗静电效果，节省了聚碳酸酯抗静电材料的生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。实施例中未提及的型号的原料、设备、以及实验参数等，均为本领域的常规知识；本领域技术人员根据其应具备的能力均可获知。
实施例中的碳纳米管生成厂家为韩国锦湖公司，级别为工业级；乙烯-醋酸乙烯共聚物；乙烯-醋酸乙烯共聚物生产厂家为上海麦克林生化有限公司，级别为工业级；硅共聚PC生产厂家为LG化学，级别为注塑级；聚碳酸酯生产厂家为德国拜耳，级别为注塑级。
实施例1具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:1：0.1；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为1:1；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：2L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：30mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.12；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为4:6；
实施例2具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:3：0.2；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为2:1；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：1L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：50mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.15；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为5:5；
实施例3具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:3：0.05；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为1:2；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：3L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：20mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.05；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为5:5；
实施例4具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:1：0.1；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为1:1；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：2L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：30mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.12；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为4:6；
所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到：
S21.将碳纳米管加入混合酸溶液中，在60℃下超声反应5h，得酸化碳纳米管；所述混合酸溶液是由浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:3组成；碳纳米管与混合酸溶液的用量比为1g:40mL；
S22.取酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷混合后置于二氯甲烷中加热回流3h，去除溶剂，干燥后即得所述的改性碳纳米管；所述酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷的用量比为1g：3mL；所述酸化碳纳米管与有机溶剂的用量比为1:30mL。
实施例5具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:3：0.2；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为2:1；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：1L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：50mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.15；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为5:5；
所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到：
S21.将碳纳米管加入混合酸溶液中，在60℃下超声反应5h，得酸化碳纳米管；所述混合酸溶液是由浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:3组成；碳纳米管与混合酸溶液的用量比为1g:40mL；
S22.取酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷混合后置于二氯甲烷中加热回流3h，去除溶剂，干燥后即得所述的改性碳纳米管；所述酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷的用量比为1g：3mL；所述酸化碳纳米管与有机溶剂的用量比为1:30mL。
实施例6具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备
S11.将碳纳米管、分散剂十二烷基苯磺酸钠一同加入二甲苯中，超声30min，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在二甲苯中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后加入催化剂DBTO再超声30min，超声完毕后去除二甲苯(挥发去除)，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-g-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、DBTO的重量用量比为1:3：0.05；
步骤S11中碳纳米管与分散剂十二烷基苯磺酸钠的重量用量比为1:2；步骤S11中，碳纳米管和二甲苯的用量比为1g：3L；
步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和二甲苯的用量比为1g：20mL；
步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.05；
步骤S15中SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为5:5；
所述的改性碳纳米管通过如下方法制备得到：
S21.将碳纳米管加入混合酸溶液中，在60℃下超声反应5h，得酸化碳纳米管；所述混合酸溶液是由浓硝酸与浓硫酸按体积比为1:3组成；碳纳米管与混合酸溶液的用量比为1g:40mL；
S22.取酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷混合后置于二氯甲烷中加热回流3h，去除溶剂，干燥后即得所述的改性碳纳米管；所述酸化碳纳米管与三乙氧基硅烷的用量比为1g：3mL；所述酸化碳纳米管与有机溶剂的用量比为1:30mL。
实验例
将实施例1～6制备得到的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料使用射出机，射出成型，制作测试的样条；并按ASTM D 256标准在-30℃下测试Izod冲击强度；以及利用手持式四探针电阻率仪进行样条的抗静电测试，结果见表1。
表1.聚碳酸酯共混材料测试效果
从表1的拉伸模量以及弯曲模量可以看出，本发明所述的碳聚碳酸酯共混材料具有较理想的耐低温冲击性能。
由电阻率可以看出，实施例1～3所述的聚碳酸酯共混材料的电阻率为104，具有优异的抗静电能力。而实施例4～6使用了本发明所述的改性碳纳米管代替普通的碳纳米管制备得到的聚碳酸酯共混材料的电阻率进一步大幅降低，其为102，其抗静电性能进一步提高。

Claims (10)

1.一种具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S11.将碳纳米管分散在有机溶剂中，得组分1；
S12.将乙烯-醋酸乙烯共聚物溶解在有机溶剂中，得组分2；
S13.将组分1和组分2混合后,加入催化剂DBTO进行超声，超声完毕后去除有机溶剂，得CNT/EVA/DBTO复合材料；
S14.将硅共聚PC与CNT/EVA/DBTO复合材料混合后，进行熔融共混挤出，得SiPC-g-EVA/CNT导电母粒；
S15.将SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯进行熔融共混挤出成型得PC/(SiPC-EVA/CNT)，即本发明所述的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯共混材料；
其中，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、催化剂DBTO的重量用量比为1～2:1～5：0.05～0.3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，原料碳纳米管、乙烯-醋酸乙烯共聚物、催化剂DBTO的重量用量比为1:1～3：0.1～0.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S11和步骤S12中的有机溶剂为二甲苯；步骤S11中还加入了分散剂，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S11中碳纳米管与分散剂的用量比为1～2:1～3；进一步优选地，碳纳米管与分散剂的重量用量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S11中，碳纳米管和有机溶剂的用量比为1g：1～3L；步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和有机溶剂的用量比为1g：20～50mL。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S11中，碳纳米管和有机溶剂的用量比为1g：1～2L；步骤S12中乙烯-醋酸乙烯共聚物溶和有机溶剂的用量比为1g：30～50mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料重量用量比为1：0.05～0.2。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S14中硅共聚PC、CNT/EVA/DBTO复合材料的重量用量比为1:0.1～0.15。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，SiPC-g-EVA/CNT导电母粒与聚碳酸酯的重量用量比为1～50:99～50。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的具有耐寒导电作用的聚碳酸酯。
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