CN1793216A - 一种碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，它以聚苯乙烯和多壁碳纳米管为复合基体，以胆酸盐为分散介质，以有机溶剂为分散剂，通过溶液法制备获得。该方法制备工艺安全、简单，反应时间大大缩短，复合材料的电阻率可以通过调节胆酸盐浓度、复合基体、聚苯乙烯基体与碳纳米管的质量比来控制；本发明方法与共混法制备碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料相比，由于胆酸盐溶液能够大量、有效的分散多壁碳纳米管，因此碳纳米管在复合材料中的分散性明显改善，解决了以往碳纳米管分散效率低的问题。本发明制得的复合材料的导电性也比共混法制备的复合材料的导电性高出几个数量级，相对于纯聚苯乙烯材料，电阻率更是降低了十几个数量级。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法。
背景技术
通常高分子材料的体积电阻率都非常高，约在1010～1020Ω·cm之间，作为电气绝缘材料的使用无疑是非常优良的。但是，随着科学技术的进步，特别是电子工业、信息技术等的迅速发展，对于具有导电功能的高分子材料的需求愈来愈迫切。世界各国无论是学术界还是产业界都在积极地对这一新兴的功能材料进行研究与开发，通过掺入导电填料使绝缘的高分子材料获得导电性是一种实用、简便而经济的制备复合材料的方法，并已在电子、通信、热控、能源等行业中得到了广泛的应用。早在20世纪60年代，国际上就已开始对复合导电高分子材料进行研究，并在70年代中期开始了工业化生产和应用，发展速度异常迅猛。由于碳纳米管特殊的电学性能，形成的复合材料可具有抗静电、微波吸收和电磁屏蔽功能，因此，碳纳米管/高分子复合导电材料已经成为目前材料研究的热点之一。
迄今为止，文献报道的碳纳米管导电复合材料改性方法一般分为两类。第一类是采用物理填充或包覆的方法，将碳纳米管与有机/无机材料等进行简单的物理复合，诸如碳纳米管/高分子材料的熔融共混，此法在一定程度上提高了碳纳米管复合材料的导电性能，但在复合过程中不能有效地解决碳纳米管均匀分散的问题，碳管容易团聚，在复合材料内部产生缺陷，降低了材料的机械性能。另一类是以化学修饰或者通过原位聚合反应等得到碳纳米管/聚合物复合材料，虽然碳纳米管在基体中的分散均匀性和可加工性能有所改善，但是该方法也存在复合程度难以控制和复合材料后处理工艺较复杂等问题，且在处理过程中碳纳米管的结构形貌不可避免的遭到破坏，降低了复合材料的导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种材料导电性能优良、复合工艺简单的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法。
本发明的制备碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的方法，采用的是溶液法，以聚苯乙烯为基体，多壁碳纳米管为导电填料，以胆酸盐为分散介质，以有机溶剂为分散剂。包括以下步骤：
(1)将胆酸盐溶于有机溶剂中，配制浓度为0.1％～10％的胆酸盐溶液，将多壁碳纳米管加入胆酸盐溶液中，胆酸盐与多壁碳纳米管的质量比为1∶0.1～1∶10，搅拌均匀，形成碳纳米管混合液；
(2)在碳纳米管混合液中加入聚苯乙烯基体，聚苯乙烯基体与碳纳米管的质量比为100∶0.5～100∶10，搅拌至聚苯乙烯基体完全溶解，经纯化析出、干燥处理，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
本发明中，所说的胆酸盐是分子结构如式(I)的去氧胆酸钠盐。
式(I)
本发明中，所说的聚苯乙烯基体可以是聚苯乙烯(Polystyrene，PS)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(Acrylonitrile-butadine-styrene，ABS)。碳纳米管是气流磨粉碎处理过的纯度≥95％的多壁碳纳米管。
本发明步骤1)中所说的有机溶剂可以是二甲基甲酰胺(DMF)、二甲苯、乙酸乙酯或十氢萘。
本发明的有益效果是：
1)制备工艺安全、简单，反应时间大大缩短，复合材料的电阻率可以通过调节胆酸盐浓度、复合基体、聚苯乙烯基体与碳纳米管的质量比来控制；
2)与共混法制备碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料相比，由于胆酸盐溶液能够大量、有效的分散多壁碳纳米管，因此碳纳米管在复合材料中的分散性明显改善，解决了以往碳纳米管分散效率低的问题。本发明制得的复合材料的导电性也比共混法制备的复合材料的导电性高出几个数量级，相对于纯聚苯乙烯材料，电阻率更是降低了十几个数量级。
附图说明
图1是本发明多壁碳纳米管在去氧胆酸钠溶液中分散后的SEM谱图；
图2是共混法、溶液法制备的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料电阻率分布图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取2.5g去氧胆酸钠，加入400ml DMF溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管3g，缓慢倒入去氧胆酸钠溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。多壁碳纳米管在去氧胆酸钠溶液中分散后的SEM谱图，见图1所示。
按照聚苯乙烯(PS)与碳纳米管的质量比为100∶0.5的比例，称取聚苯乙烯(PS)600g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示此法制备的复合材料电阻率ρ＝7.73×109Ω·cm，而以共混法制备的0.5wt％碳纳米管/聚苯乙烯纳米复合材料电阻率ρ＝8.49×1011Ω·cm(PS原位材料的电阻率ρ＝2.33×1016Ω·cm)。
实施例2
称取2.0g去氧胆酸钠，加入400mlDMF溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管2g，缓慢倒入活性剂溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。
按照聚苯乙烯(PS)与碳纳米管的质量比为100∶1的比例，称取聚苯乙烯(PS)200g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，得到碳纳米管/PS纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示此法制备的复合材料电阻率ρ＝2.20×107Ω·cm，同配比的共混法复合材料电阻率ρ＝2.51×109Ω·cm。
实施例3
称取5.0g去氧胆酸钠，加入600ml乙酸乙酯溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管3g，缓慢倒入活性剂溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。
按照聚苯乙烯(PS)与碳纳米管的质量比为100∶3的比例，称取聚苯乙烯(PS)100g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，得到碳纳米管/PS纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示该复合材料的电阻率ρ＝72.5Ω·cm，而以共混法制备的3.0wt％碳纳米管/PS纳米复合材料电阻率ρ＝5210Ω·cm。
实施例4
称取1.5g去氧胆酸钠，加入1000ml二甲苯溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管3g，缓慢倒入活性剂溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。
按照聚苯乙烯(PS)与碳纳米管的质量比为100∶6的比例称取聚苯乙烯(PS)50g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，得到碳纳米管/PS纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示该复合材料的电阻率ρ＝4.21Ω·cm，而以共混法制备的3.0wt％碳纳米管/PS纳米复合材料电阻率ρ＝48.6Ω·cm。
实施例5
称取0.5g去氧胆酸钠，加入100ml乙酸乙酯溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管1g，缓慢倒入活性剂溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。
按照聚苯乙烯(PS)与碳纳米管的质量比为100∶10的比例称取聚苯乙烯(PS)10g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，得到碳纳米管/PS纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示该材料的电阻率ρ＝3.20Ω·cm。
实施例6
称取2.5g去氧胆酸钠，加入1500ml十氢萘溶剂中，搅拌溶解，称取纯度≥95％的多壁碳纳米管4g，缓慢倒入溶液中，超声后，继续搅拌均匀，形成碳纳米管混合液。
按照丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)与碳纳米管的质量比为100∶0.5的比例称取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)800g，分批次加入碳纳米管混合液中，充分搅拌溶解，最后得到碳纳米管/ABS纳米导电复合材料的混合液，该混合液经丙酮浸泡纯化，析出碳纳米管/聚苯乙烯粗产物)，真空干燥，除去残余的有机溶剂和副产物，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
导电测试结果显示该材料的电阻率ρ＝2.3×108Ω·m，而该ABS原位材料的电阻率ρ＝5.31×1013Ω·m，电阻率降低了2.3×105倍。
上述实施例的电阻率分布图见图2所示。
Claims (5)
1.一种碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将胆酸盐溶于有机溶剂中，配制浓度为0.1％～10％的胆酸盐溶液，将多壁碳纳米管加入胆酸盐溶液中，胆酸盐与多壁碳纳米管的质量比为1∶0.1～1∶10，搅拌均匀，形成碳纳米管混合液；
(2)在碳纳米管混合液中加入聚苯乙烯基体，聚苯乙烯基体与碳纳米管的质量比为100∶0.5～100∶10，搅拌至聚苯乙烯基体完全溶解，经纯化析出、干燥处理，得到碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于所说的胆酸盐是分子结构如式(I)的去氧胆酸钠盐。
式(I)
3.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于所说的聚苯乙烯基体是聚苯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于所说的碳纳米管是气流磨粉碎处理过的纯度≥95％的多壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管/聚苯乙烯纳米导电复合材料的制备方法，其特征在于步骤1)中所说的有机溶剂是二甲基甲酰胺、二甲苯、乙酸乙酯或十氢萘。
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