CN116199937B - 碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及碳纳米管技术领域，尤其涉及一种碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用。本申请提供的碳纳米管分散体为类固体状，投料方便，适用于聚苯乙烯复合材料的挤出成型工艺。其包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，络合盐能吸附碳纳米管，使碳纳米管在聚苯乙烯熔融挤出工艺中能够均匀分散，且长时间保持分散状态，不易团聚。本申请通过调整碳纳米管和络合盐的质量比，能够使碳纳米管和络合盐的相互作用处于一个良好的平衡状态，有利于提高碳纳米管的分散度，以增加碳纳米管分散体中碳纳米管的密实度和含量。因此，本申请中碳纳米管分散体中碳纳米管的含量高，且其分散度良好。
Description
技术领域
本申请属于碳纳米管技术领域，尤其涉及一种碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用。
背景技术
塑料皮料是一种应用于电子包装领域的半成品片材，该片材经过吸塑或切片工艺制造成载带。载带是指一种应用于电子包装领域的包装产品，其配合盖带使用，将电阻、电容、晶体管、二极管等电子元器件承载收纳在载带的孔穴(亦称口袋)中，并通过在载带上方封合盖带形成闭合式的包装，用于保护电子元器件在运输途中不受污染和损坏。
随着电子元器件的精密度越高，为保护电子元器件不被静电损伤，载带需要具有抗静电能力；因此，开发抗静电能力的电子载带，尤其是高性能的抗静电载带具有重要的应用前景。市场上部分企业采用HIPS(耐冲击性聚苯乙烯)作为皮料的基材。HIPS具有通用聚苯乙烯(GPPS)的尺寸稳定性，而且具有更好的冲击强度和刚性。HIPS的拉伸强度约15～30MPa，伸长率为35～60％，弯曲强度为29.4～50MPa，冲击强度0.09～0.16N/M，维卡软化点84～100℃，熔体指数为2～9g/10min。
为使HIPS具有抗静电效果，需添加导电剂，可采用碳纳米管作为导电剂，以解决改善HIPS制品的导电性、平整度、表面洁净度等问题。但由于碳纳米管之间较大的范德华引力、巨大的比表面积、非常高的长径比，一般情况下，碳纳米管以纠缠团聚体状态存在，进而会使HIPS制品的抗静电效果变差。因此，如何均匀分散碳纳米管是首先需要解决的关键性问题。目前，分散碳纳米管的方法有研磨与搅拌、高能球磨、超声波处理、强酸强碱洗涤、添加表面活性剂、原位生长合成等。但还没有一种良好的分散均匀的方法。
发明内容
本申请的目的在于提供一种碳纳米管分散体及其制备方法与应用，旨在解决现有技术中碳纳米管分散性能差，进而会使HIPS制品的抗静电效果变差的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
本申请第一方面提供了一种碳纳米管分散体，碳纳米管分散体为类固体状，碳纳米管分散体包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，碳纳米管和络合盐的质量比为1：1～6。
本申请提供了一种碳纳米管分散体，其包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐。本申请提供的碳纳米管分散体为类固体状，投料方便，适用于聚苯乙烯复合材料的挤出成型工艺。其包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，络合盐能吸附碳纳米管，使碳纳米管在聚苯乙烯熔融挤出工艺中能够均匀分散，且长时间保持分散状态，不易团聚。本申请通过调整碳纳米管和络合盐的质量比，能够使碳纳米管和络合盐的相互作用处于一个良好的平衡状态，有利于提高碳纳米管的分散度，以增加碳纳米管分散体中碳纳米管的密实度和含量。因此，本申请中碳纳米管分散体中碳纳米管的含量高，且其分散度良好。
本申请第二方面提供了一种碳纳米管分散体的制备方法，包括如下步骤：
将包括碳纳米管、可溶性氢氧化物和六氟磷酸进行混合处理配制成混合溶液，并进行反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
将络合盐载负碳纳米管溶液进行浓缩处理，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；
向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液；
对粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液进行挤出处理，得到类固体状的碳纳米管分散体。
在本申请提供的碳纳米管分散体的制备方法，主要分为五步。第一步将碳纳米管、可溶性氢氧化物溶液和六氟磷酸溶液进行混合处理，可溶性氢氧化物和六氟磷酸反应能够生成络合盐，络合盐能吸附碳纳米管，使碳纳米管于水溶液中均匀分散，且长时间保持分散状态。第二步，将络合盐载负碳纳米管溶液进行浓缩处理，基于碳纳米管高分散度的条件下，可提高碳纳米管分散体中碳纳米管的含量。第三步，向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂可进一步提高碳纳米管的分散度，且可便于后面进行研磨处理。第四步，对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，通过物理的研磨的方式，来提高碳纳米管的分散度。第五步，对粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液进行挤出处理，得到类固体状的碳纳米管分散体。因此，本申请提供的制备方法，可得到碳纳米管含量高，且分散度高的碳纳米管分散体。
本申请第三方面提供了一种聚苯乙烯复合材料，包括高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂的混合物，还包括碳纳米管分散体或制备方法制备得到的碳纳米管分散体。
本申请提供了一种聚苯乙烯复合材料，当碳纳米管分散体与高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂混合后，可提高聚苯乙烯复合材料的导电性，正是由于上述文中碳纳米管分散体中碳纳米管含量高，且分散度高，保证了碳纳米管能够在聚苯乙烯材料中分散度高，从而提高聚苯乙烯复合材料整体的导电性均匀，从而赋予聚苯乙烯复合材料优异的抗静电性，且聚苯乙烯复合材料表面光滑、洁净、无麻点。另外，通过高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂和碳纳米管分散体的协同作用，能够提高聚苯乙烯复合材料的整体性能。
本申请第四方面提供了一种聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将碳纳米管分散体、高抗冲聚苯乙烯、填料和抗氧剂进行共混、熔融和造粒处理，得到聚苯乙烯复合材料。
本申请提供的聚苯乙烯复合材料的制备方法，将碳纳米管分散体、高抗冲聚苯乙烯、填料和抗氧剂按照一定比例混合，经过熔融混炼处理，可使碳纳米管分散体、填料和抗氧剂分散于高抗冲聚苯乙烯主体中，且被高抗冲聚苯乙烯主体包裹，可得到抗静电性能的聚苯乙烯复合材料。
本申请第五方面提供了一种上述文中聚苯乙烯复合材料在包装行业、半导体行业中的应用。
正是由于上述文中的聚苯乙烯复合材料中具有抗静电性能优异。可将上述文中聚苯乙烯复合材料应用于包装行业、半导体行业中，保护电子元器件，可作为电子载带，其配合盖带使用，将电阻、电容、晶体管、二极管等电子元器件承载收纳在载带的孔穴(亦称口袋)中，并通过在载带上方封合盖带形成闭合式的包装，用于保护电子元器件在运输途中不受污染和损坏。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以如这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的碳纳米管分散体的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
第一方面，本申请实施例提供一种碳纳米管分散体，碳纳米管分散体为类固体状，碳纳米管分散体包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，碳纳米管和络合盐的质量比为1：1～6。
本申请实施例为了提高碳纳米管的分散度，提供了一种碳纳米管分散体。第一方面，其包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，络合盐能吸附碳纳米管，使碳纳米管于水溶液中均匀分散，且长时间保持分散状态，不易团聚，通过调整碳纳米管和络合盐的质量比，能够使碳纳米管和络合盐的相互作用处于一个良好的平衡状态，有利于提高碳纳米管的分散度，以增加碳纳米管分散体中碳纳米管的密实度和含量。因此，本申请实施例中碳纳米管分散体中碳纳米管的含量高，且其分散度良好；另一方面，基于碳纳米管具有良好的分散性，本申请提供的碳纳米管分散体为类固体状，投料方便，适用于聚苯乙烯复合材料的挤出成型工艺，进而在挤出获得类固体状碳纳米管以及在基材中熔融挤出造粒时，碳纳米管不会团聚。
在一些实施例中，络合盐包括络合盐六氟磷酸钠、络合盐六氟磷酸锂、络合盐六氟磷酸钾中的至少一种。本申请实施例提供的络合盐可以直接载负碳纳米管防止碳纳米管团聚从而提高碳纳米管的分散性能，有利于碳纳米管形成导电通路，同时不影响碳纳米管分散在聚苯乙烯基材中形成导电通路。
在一些实施例中，碳纳米管包括多壁碳纳米管，以提高碳纳米管分散体的分散性。
在一些实施例中，碳纳米管的管径为6～20nm，如6nm、10nm、20nm等，长度为1～100μm，如1μm、50μm、100μm等，但并不限于此，基于碳纳米管分散体具有良好的分散性，本申请实施例采用高长径比的碳纳米管，有更高的导电性能，使得碳纳米管分散体中仅需添加少量的碳纳米管即可使得碳纳米管分散体具有优异的抗静电性能，提高碳纳米管的应用前景。另外，本申请实施例碳纳米管按配方比例，可与络合盐复配形成复合分散体系，通过络合盐的复配作用使得碳纳米管在该体系中具有很好的分散性。
在一些实施例中，碳纳米管的长径比为5000～10000：1，如5000：1、10000：1等，但并不限于此，基于碳纳米管分散体中的碳纳米管具有良好的分散性，本申请实施例优选碳纳米管的长径比较大的碳纳米管，以增加碳纳米管分散体的导电性能。
在一些实施例中，碳纳米管的BET比表面积为200～350m2/g，如200m2/g、350m2/g等，但并不限于此，基于碳纳米管分散体中的碳纳米管具有良好的分散性，且含量较高，本申请实施例碳纳米管的BET比表面积优选比较大的碳纳米管，以增加碳纳米管分散体的导电性能。
在一些实施例中，为了进一步提高碳纳米管的分散性，碳纳米管分散体还包括表面活性剂。具体的，表面活性剂包括阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵，阴离子型的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠，非离子型的OP-10、曲拉通-100、大分子型的阿拉伯树胶、环糊精中的至少一种，能够减少碳纳米管表面极性，利于碳纳米管分散。进一步地，表面活性剂与碳纳米管的质量比为0.5:1～1:1，可提高碳纳米管的分散度。
第二方面，本申请实施例提供了一种碳纳米管分散体的制备方法，请参考图1所示，包括如下步骤：
步骤S01.将包括碳纳米管、可溶性氢氧化物和六氟磷酸进行混合处理配制成混合溶液，并进行反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S02.将络合盐载负碳纳米管溶液进行浓缩处理，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S03.向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S04.对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S05.对粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液进行挤出处理，得到类固体状的碳纳米管分散体。
在本申请实施例提供的碳纳米管分散体的制备方法，主要分为五步。第一步将碳纳米管、可溶性氢氧化物溶液和六氟磷酸溶液进行混合处理，可溶性氢氧化物和六氟磷酸反应能够生成络合盐，络合盐能吸附碳纳米管，使碳纳米管于水溶液中均匀分散，且长时间保持分散状态。第二步，将络合盐载负碳纳米管溶液进行浓缩处理，基于碳纳米管高分散度的条件下，可提高碳纳米管分散体中碳纳米管的含量。第三步，向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂可进一步提高碳纳米管的分散度，且可便于后面进行研磨处理。第四步，对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，通过物理的研磨的方式，来提高碳纳米管的分散度。第五步，对粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液进行挤出处理，得到类固体状的碳纳米管分散体，进一步的，在挤出过程中，温度设定为溶剂的蒸发温度以上，并调控挤出温度和时间使挤出获得的类固体状的碳纳米管分散体的固含量在85％以上，挤出料的形状优选为1～2厘米的长条状，直径为0.5cm左右。因此，本申请实施例提供的制备方法，可得到碳纳米管含量高，且分散度高的碳纳米管分散体。
步骤S01中，六氟磷酸与可溶性氢氧化物中氢氧根的摩尔比为1:1～1:1.2，可溶性氢氧化物与碳纳米管的质量比为1:1～5:1，通过调整六氟磷酸、氢氧化钠和碳纳米管的质量比，能够使碳纳米管和络合盐的相互作用处于一个良好的平衡状态，有利于提高碳纳米管的分散度，以增加碳纳米管分散体中碳纳米管的密实度和含量。
在一些实施例中，混合处理包括搅拌处理，且搅拌处理的温度为40～60℃，如40℃、50℃、60℃等，搅拌时间为1～2h，如1h、1.5h、2h等，可使可溶性氢氧化物和六氟磷酸充分络合，且可提高碳纳米管的分散度。
步骤S02中，对碳纳米管分散体进行浓缩处理，能够减少碳纳米管分散体中的溶剂含量，进而提高碳纳米管分散体中的碳纳米管的含量。进一步的，浓缩处理包括蒸发处理，可浓缩至原体积的三分之一，在基于碳纳米管高的分散度的条件，提高其含量。
步骤S03中，向碳纳米管分散体中加入表面活性剂能够减少碳纳米管表面极性，利于提高碳纳米管分散度，表面活性剂包括阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵，阴离子型的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠，非离子型的OP-10、曲拉通-100、大分子型的阿拉伯树胶、环糊精中的至少一种。
步骤S04中，六氟磷酸、氢氧化钠和碳纳米管反应后，可出现团聚的情况，可通过物理研磨的方式，提高碳纳米管的分散度。另外，可使用球磨机、珠磨机、盘式研磨机或篮式研磨机、高压均质机等进行研磨处理。
在一些实施例中，为进一步提高碳纳米管的分散度，采用盘式研磨机和研磨分散机联合的方法进行研磨处理，比较容易打开碳纳米管团聚体和剪短了碳纳米管，但不会剪得太短，影响碳纳米管在基材中的导电网络形成。
在具体实施例中，用盘式研磨机进行研磨的过程中，可以根据碳纳米管的种类和数量以及分散剂的种类适当地确定珠粒的尺寸，珠粒的直径可以为0.1～5mm，进一步可以是0.5～4mm，研磨1～2小时，进一步地，研磨1小时。另外，可以根据碳纳米管的种类和数量以及分散剂的种类适当地调整了盘式研磨机的功率参数，速率为2000～10000rpm，进一步的，速率5000～9000rpm，以提高碳纳米管的分散度。
在具体实施例中，用研磨分散机的过程中，可以根据碳纳米管的种类和数量以及分散剂的种类适当地调整研磨分散剂的功率参数，研磨分散机选用标准流量为1000～10000L/H，输出转速4900～10500rpm，线速度40～50m/s，研磨1～2小时，进一步地，研磨1小时，以提高碳纳米管的分散度。
步骤S05中，挤出处理的温度大于溶剂的蒸发温度，以除去溶剂，提高碳纳米管分散体中的碳纳米管的含量。具体实施例中，通过调整挤出处理的温度，如挤出处理的温度为100～150℃，挤出时间为能控制类固体状碳纳米管分散体的固含量大于85％，设置类固体状碳纳米管分散体的形状为1～2厘米的长条状，直径为0.3～0.6cm。
第三方面，本申请实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料，包括高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂的混合物，还包括碳纳米管分散体或制备方法制备得到的碳纳米管分散体。
在本申请实施例中为了改善聚苯乙烯复合材料的导电性，提供了一种聚苯乙烯复合材料，当碳纳米管分散体与高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂混合后，可提高聚苯乙烯复合材料的导电性，研究表明，本申请实施例中的聚苯乙烯复合材料的表面电阻率为105.3～107.5Ω/sq，正是由于上述文中碳纳米管分散体中碳纳米管含量高，且分散度高，保证了碳纳米管能够在聚苯乙烯材料中分散均匀，从而提高聚苯乙烯复合材料整体的导电性均匀，且其表面光滑、洁净、无麻点，研究表明，测量聚苯乙烯复合材料的正反两面20个区域位置的表面电阻率，变化值不大，从而赋予聚苯乙烯复合材料优异的抗静电性。另外，通过高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂和碳纳米管分散体的协同作用，能够提高聚苯乙烯复合材料的整体性能，例如填料能提高聚苯乙烯复合材料的强度，抗氧剂能提高聚苯乙烯复合材料的使用寿命。
在一些实施例中，聚苯乙烯复合材料包括如下重量份数的各组分：
本申请实施例通过进一步调整高抗冲聚苯乙烯、碳纳米管分散体、填料、抗氧剂等原料组分之间的配比，使得原料组分之间有更好的配合作用，从而进一步提高聚苯乙烯复合材料的导电性能、机械力学性能等综合性能。
在一些实施例中，填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉、凹凸棒土粉中的至少一种，这些填料减少聚苯乙烯复合材料中导电离子的自由游离，可提高聚苯乙烯复合材料体积电阻率的绝缘性能，也能提高聚苯乙烯复合材料耐热氧老化性能，以及提高其热变形性和力学机械性能。另外，这些填料可降低生产成本。进一步的，填料的粒径为2000～8000目，以提高填料在聚苯乙烯复合材料中的分散度，以提高聚苯乙烯复合材料的热变形性和力学机械性能。
在一些实施例中，抗氧剂包括1010、168、1076、1330、1035、3144、1024、126中的至少一种，这些抗氧剂均能提高聚苯乙烯复合材料的使用寿命，避免聚苯乙烯复合材料被氧化破坏。
第四方面，本申请实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S06.将碳纳米管分散体、高抗冲聚苯乙烯、填料和抗氧剂进行共混、熔融和造粒处理，得到聚苯乙烯复合材料。
本申请实施例提供的聚苯乙烯复合材料的制备方法，将碳纳米管分散体、高抗冲聚苯乙烯、填料和抗氧剂按照一定比例混合，经过熔融混炼处理，可使碳纳米管分散体、填料和抗氧剂分散于高抗冲聚苯乙烯主体中，且被高抗冲聚苯乙烯主体包裹，可得到抗静电性能的聚苯乙烯复合材料。
在一些实施例中，将高抗冲聚苯乙烯和填料、抗氧剂在主喂料口加入挤出机中，碳纳米管分散体在侧喂料口加入，然后采用高速混合机搅拌混合30min。然后用挤出机实施共混、熔融和造粒处理，挤出温度包括第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段、机头依次为160℃/175℃/185℃/200℃/205℃/215℃/220℃/230℃，双螺杆挤出机采用中强度的螺杆，主机转速设定为450～500rpm。本申请实施例选用络合盐负载碳纳米管，使其可以挤出形成类固体状态，在挤出碳纳米管粘稠物以获得类固体状碳纳米管分散体以及在基材中熔融挤出造粒时，碳纳米管不会团聚，适应于挤出工艺，并且混合均匀效果好，进而有利实现量产。
第五方面，本申请实施例提供了上述文中聚苯乙烯复合材料在包装行业、半导体行业中的应用。
正是由于上述文中的聚苯乙烯复合材料中具有抗静电性能优异。因此，可将上述文中聚苯乙烯复合材料应用于包装行业、半导体行业，保护电子元器件，可作为电子载带，其配合盖带使用，将电阻、电容、晶体管、二极管等电子元器件承载收纳在载带的孔穴(亦称口袋)中，并通过在载带上方封合盖带形成闭合式的包装，用于保护电子元器件在运输途中不受污染和损坏。
下面结合具体实施例进行说明。
1碳纳米管分散体以及制备方法
实施例1-1
本实施例提供了一种碳纳米管分散体以及制备方法。
碳纳米管分散体的制备方法包括如下步骤：
步骤S01.选用浓度为50％的氢氧化钠溶液，将碳纳米管搅拌分散于其中，然后加入六氟磷酸水溶液，在50℃条件下搅拌反应1～2h，氢氧化钠与碳纳米管的重量比为1:1，六氟磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1，反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S02.将络合盐载负碳纳米管溶液进行蒸发处理浓缩至原体积的三分之一，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S03.向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，表面活性剂与碳纳米管的重量比为0.5:1，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S04.通过盘式研磨机和研磨分散机联合对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液，在盘式研磨机进行研磨的过程中，珠粒的直径是2mm，以6000rpm的速率进行珠磨1小时，然后再用研磨分散机，选用标准流量为4000L/H，输出转速7200rpm，线速度44m/s的规格继续研磨1小时，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液。
步骤S05.将粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液放入挤出机中，挤出以获得类固体状的碳纳米管分散体。在挤出过程中，调控挤出温度和挤出时间，且使挤出处理的温度大于溶剂的蒸发温度，以得到类固体状的碳纳米管分散体的固含量大于85％，挤出料的形状为1～2厘米的长条状，直径为0.5cm左右。
实施例1-2
本实施例提供了一种碳纳米管分散体以及制备方法。
碳纳米管分散体的制备方法包括如下步骤：
步骤S01.选用浓度为45％的氢氧化钠溶液，将碳纳米管搅拌分散于其中，然后加入六氟磷酸水溶液，在60℃条件下搅拌反应1～2h，氢氧化钠与碳纳米管的重量比为2:1，六氟磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1，反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S02.将络合盐载负碳纳米管溶液进行蒸发处理浓缩至原体积的三分之一，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S03.向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，表面活性剂与所述碳纳米管的重量比为0.7:1，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S04.通过盘式研磨机和研磨分散机联合对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液，在盘式研磨机进行研磨的过程中，珠粒的直径是1mm，以7000rpm的速率进行珠磨1小时，然后再用研磨分散机，选用标准流量为10000L/H，输出转速4900rpm，线速度44m/s的规格继续研磨1小时，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液。
步骤S05.将粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液放入挤出机中，挤出以获得类固体状的碳纳米管分散体。在挤出过程中，调控挤出温度和挤出时间，且使挤出处理的温度大于溶剂的蒸发温度，以得到类固体状的碳纳米管分散体的固含量大于85％，挤出料的形状优选为1～2厘米的长条状，直径为0.5cm左右。
实施例1-3
本实施例提供了一种碳纳米管分散体以及制备方法。
碳纳米管分散体的制备方法包括如下步骤：
步骤S01.选用浓度为30％的氢氧化钠溶液，将碳纳米管搅拌分散于其中，然后加入六氟磷酸水溶液，在60℃条件下搅拌反应1～2h，氢氧化钠与碳纳米管的重量比为5：1，六氟磷酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1，反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S02.将络合盐载负碳纳米管溶液进行蒸发处理浓缩至原体积的三分之一，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S03.向浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，表面活性剂与碳纳米管的重量比为1：1，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S04.通过盘式研磨机和研磨分散机联合对含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液，在盘式研磨机进行研磨的过程中，珠粒的直径是1mm，以7000rpm的速率进行珠磨1小时，然后再用研磨分散机，选用标准流量为10000L/H，输出转速4900rpm，线速度44m/s的规格继续研磨1小时，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液；
步骤S05.将粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液放入挤出机中，挤出以获得类固体状的碳纳米管分散体。在挤出过程中，调控挤出温度和挤出时间，且使挤出处理的温度大于溶剂的蒸发温度，以得到类固体状的碳纳米管分散体的固含量大于85％，挤出料的形状为1～2厘米的长条状，直径为0.5cm左右。
2聚苯乙烯复合材料以及其制备方法
实施例2-1
本实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料以及其制备方法。
含碳纳米管的HIPS复合材料包括如下重量份数的各组分：
高抗冲聚苯乙烯100份
实施例1-1中的碳纳米管分散体10份
填料云母粉20份
抗氧剂1010 0.2份。
含碳纳米管的HIPS复合材料的制备方法包括如下步骤：
步骤S06.将高抗冲聚苯乙烯和填料、抗氧剂在主喂料口加入挤出机中，共混、熔融，碳纳米管分散体在侧喂料口加入；
步骤S07.共混采用高速混合机搅拌混合30min；
步骤S08.将双螺杆挤出机的温度设置成包括第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段、机头的多段温度区，且多段温度区的温度依次可为为160℃/170℃/180℃/190℃/200℃/210℃/210℃/230℃，双螺杆挤出机采用中强度的螺杆，主机转速设定为450～500rpm。
实施例2-2
本实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料以及其制备方法。
含碳纳米管的HIPS复合材料包括如下重量份数的各组分：
高抗冲聚苯乙烯100份
实施例1-2中的碳纳米管分散体20份
填料滑石粉25份
抗氧剂168 0.6份。
含碳纳米管的HIPS复合材料制备方法包括如下步骤：
步骤S06.将高抗冲聚苯乙烯和填料、抗氧剂在主喂料口加入双螺杆挤出机中，共混、熔融，碳纳米管分散体在侧喂料口加入；
步骤S07.采用高速混合机搅拌混合30min；
步骤S08.将双螺杆挤出机的温度设置成包括第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段、机头的多段温度区，且多段温度区的温度依次可为160℃/175℃/185℃/200℃/205℃/215℃/220℃/230℃，双螺杆挤出机采用中强度的螺杆，主机转速设定为450～500rpm。
实施例2-3
本实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料以及其制备方法。
含碳纳米管的HIPS复合材料包括如下重量份数的各组分：
含碳纳米管的HIPS复合材料制备方法包括如下步骤：
步骤S06.将高抗冲聚苯乙烯和填料、抗氧剂在主喂料口加入双螺杆挤出机中，共混、熔融，碳纳米管分散体在侧喂料口加入；
步骤S07.采用高速混合机搅拌混合30min；
步骤S08.将双螺杆挤出机的温度设置成包括第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段、机头的多段温度区，且多段温度区的温度依次可为160℃/175℃/185℃/200℃/205℃/215℃/220℃/230℃，双螺杆挤出机采用中强度的螺杆，主机转速设定为450～500rpm。
对比例2-1
本实施例提供了一种聚苯乙烯复合材料以及其制备方法。
聚苯乙烯复合材料包括如下重量份数的各组分：
高抗冲聚苯乙烯100份
碳纳米管20份
填料滑石粉25份
抗氧剂168 0.6份。
聚苯乙烯复合材料制备方法包括如下步骤：
步骤S06.将高抗冲聚苯乙烯和填料、抗氧剂在主喂料口加入挤出机中，共混、熔融，碳纳米管在侧喂料口加入；
步骤S07.共混采用高速混合机搅拌混合30min；
步骤S08.用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出温度包括第一段、第二段、第三段、第四段、第五段、第六段、第七段、机头依次为160℃/175℃/185℃/200℃/205℃/215℃/220℃/230℃，双螺杆挤出机采用中强度的螺杆，主机转速设定为450～500rpm。
性能测试
将实施例2-1至实施例2-3和对比例2-1制备的高抗冲聚苯乙烯复合材料，挤出成型制备所需厚度(2mm)的高抗冲聚苯乙烯导电复合膜，其导电膜的挤出温度设定为240℃。对导电膜进行性能测试，结果如表1。
表1
实施例2-1至实施例2-3中，聚苯乙烯复合材料的表面电阻率为105.3～107.5Ω/sq，在本申请实施例中为了改善聚苯乙烯复合材料的导电性，提供了一种聚苯乙烯复合材料，利用碳纳米管分散体与高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂混合后，可提高聚苯乙烯复合材料的导电性。
实施例2-1至实施例2-3中聚苯乙烯复合材料，其表面光滑、洁净、无麻点，测量聚苯乙烯复合材料的正反两面20个区域位置的表面电阻率变化值不大，这可能是正是碳纳米管分散体中碳纳米管分散度高，保证了碳纳米管能够在聚苯乙烯材料中分散均匀，从而提高聚苯乙烯复合材料整体的导电性均匀，并且表面光滑、洁净、无麻点。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管分散体，其特征在于，所述碳纳米管分散体为类固体状，所述碳纳米管分散体包括碳纳米管与载负碳纳米管的络合盐，所述碳纳米管和络合盐的质量比为1：1～6；所述络合盐包括络合盐六氟磷酸钠、络合盐六氟磷酸锂、络合盐六氟磷酸钾中的至少一种。
2.如权利要求1所述的碳纳米管分散体，其特征在于，所述碳纳米管包括多壁碳纳米管；和/或，
所述碳纳米管分散体中还包括表面活性剂；和/或，
所述碳纳米管至少具有如下(1)至(3)特征中的一种：
(1)所述碳纳米管的管径为6～20nm，长度为1～100μm；
(2)所述碳纳米管的长径比为5000～10000：1；
(3)所述碳纳米管的BET比表面积为200～350m2/g。
3.如权利要求2所述的碳纳米管分散体，其特征在于，所述表面活性剂与碳纳米管的质量比为0.5:1～1:1；
所述表面活性剂包括阳离子型的十六烷基三甲基溴化铵，阴离子型的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠，非离子型的OP-10、曲拉通-100、大分子型的阿拉伯树胶、环糊精中的至少一种。
4.一种碳纳米管分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包括碳纳米管、可溶性氢氧化物和六氟磷酸进行混合处理配制成混合溶液，并进行反应得到络合盐载负碳纳米管溶液；
将络合盐载负碳纳米管溶液进行浓缩处理，得到浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液；所述络合盐包括络合盐六氟磷酸钠、络合盐六氟磷酸锂、络合盐六氟磷酸钾中的至少一种；
向所述浓缩后的络合盐载负碳纳米管溶液中加入表面活性剂，得到含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液；
对所述含有表面活性剂的络合盐载负碳纳米管溶液进行研磨处理，得到粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液；
对所述粘稠状的络合盐载负碳纳米管溶液进行挤出处理，得到类固体状的碳纳米管分散体。
5.如权利要求4所述碳纳米管分散体的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸与可溶性氢氧化物中氢氧根的摩尔比为1:1～1:1.2；和/或，
所述挤出处理的温度大于溶剂的蒸发温度；和/或，
所述挤出处理的温度为100～150℃；和/或，
所述类固体状的碳纳米管分散体的固含量大于85％；和/或，
所述类固体状的碳纳米管分散体的形状为1～2厘米的长条状，直径为0.3～0.6cm。
6.一种聚苯乙烯复合材料，其特征在于，包括高抗冲聚苯乙烯、填料、抗氧剂的混合物，还包括权利要求1-3任一项所述碳纳米管分散体或权利要求4或5所述制备方法制备得到的碳纳米管分散体。
7.如权利要求6所述聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述聚苯乙烯复合材料包括如下重量份数的各组分：
8.如权利要求6或7所述聚苯乙烯复合材料，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉、凹凸棒土粉中的至少一种；和/或，
所述抗氧剂包括1010、168、1076、1330、1035、3144、1024、126中的至少一种。
9.一种聚苯乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-3任一项所述碳纳米管分散体或权利要求4或5所述制备方法制备得到的碳纳米管分散体、高抗冲聚苯乙烯、填料和抗氧剂进行共混、熔融和造粒处理，得到聚苯乙烯复合材料。
10.包括权利要求6-8任一项所述聚苯乙烯复合材料或权利要求9所述制备方法得到的聚苯乙烯复合材料在包装行业、半导体行业中的应用。
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| CN113527817A (zh) * | 2020-04-14 | 2021-10-22 | 壹田科技(深圳)有限公司 | 一种含超分散多壁碳纳米管的聚苯乙烯复合静电消散材料及其制备方法 |
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