JP6047569B2 - ナノチューブ及び微粉砕炭素繊維ポリマー複合組成物ならびに作製方法 - Google Patents
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Description
リー(特許文献2)は、生成に関連した不純物を除去する、生成直後の単層カーボンナノチューブの精製方法を開示する。
電気的に絶縁された個々のSWNTが架橋された固体ポリマーマトリックス内に恒久的に懸濁された異なる材料を形成することもある。スモーリーら(特許文献4)は、ポリマー被覆された単層カーボンナノチューブを開示するが、しかしながら、ポリマー被覆がナノチューブ間の接触を防ぐために、これらの被覆ナノチューブを使用して誘電性材料を作製する。
いくつかの実施形態において、ナノチューブ及び微粉砕炭素繊維を分散するポリマー溶融体は、高温高強度の熱可塑性ポリマーを含んでなる。いくつかの実施形態において、これらのポリマーは、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリイミド(PI)、又はポリエーテルイミド(PEI)であることが可能であり、他の実施形態において、ポリマーは、PEEK又はPEIを含んでなり、さらに他の実施形態において、ポリマーは、PEEKを含んでなり、いくつかの実施形態において、ポリマーは、これらのポリマーの任意のブレンドであることが可能である。
施形態において約1.25重量%〜約2.5重量%)の範囲であってよい。ナノチューブは、それらの最初の状態(押出配合する前等)と比べて、ネットワーク内で少なくとも部分的に凝集塊が解かれている又は分散している。
ん断流条件に基づいて、ナノチューブ及び微粉砕炭素繊維の相互連結ネットワークの程度が異なる、様々な物品に形成することが可能である。異なる制電特性を有する物品が、ポリマー中に分散するナノチューブの量及び/又は微粉砕炭素繊維の量に応じて、作製されることが可能である。
化しない貯蔵弾性率及び電気抵抗率を有すると企図されている。これは、繰り返される溶融プロセスの結果としてSWNTポリマー複合体の性質が変化する他のプロセスよりも有利である。本発明の実施形態は、物品(チップキャリア、レチクルドーム、ウエハーキャリア或いは他の筐体もしくは流体が接触する物品等(これらに限定されない))よりも厳密なプロセス管理を可能にする一貫した電気的及び機械的性質を有する、ポリマー複合体を提供することができる。制電性ポリマーの物品は、ポリマー中のSWNTのフィルムを引き伸ばして配向させることなく、本発明の実施形態から作製することができる。
す。いくつかの実施形態において、用語「約」は、示された値の±10%を指し、他の実施形態において、用語「約」は、示された値の±2%を指す。いくつかの実施形態において、サンプルは、組成物を作製するために使用されるプロセスによって複数回押出されていてもよく、いくつかの実施形態においては、組成物を作成するために使用されるプロセスによって5回未満押出されていてもよい。いくつかの実施形態において、本発明の組成物は、さらなる押出サイクルによる組成物の貯蔵弾性率の増加及び/又は抵抗率の減少に対して実質的に不変である。G’は、さらなる押出プロセスサイクル又は時間による分散性の向上が認められていないので、貯蔵弾性率の増加及び/又は抵抗率の減少に対し実質的に不変である。理論に束縛されることを望まないが、例えば、ナノチューブが凝集体を経ることにより、分散性が悪化するので、複合体のさらなる押出プロセスは、G’を減少させる。ポリマー、ナノチューブ及び微粉砕炭素繊維の複合材料の実施形態は、貯蔵弾性率が最大に達し、さらなる応力の誘引で分散性が低下する。当業者には既知であるように、せん断弾性率は、貯蔵弾性率(或いはせん断貯蔵弾性率G’又は弾性率とも)と呼ばれることもある。
約40ppb以下であることが可能であり、サンプルからの水溶出性陽イオンは、約160ppb以下であることが可能であり、サンプルからの酸溶出性金属は、約4800ppb以下であることが可能である。
グステンナノチューブである。いくつかの実施形態において、組成物は、官能化も酸化もされていないポリマー中に分散するSWNTであるナノチューブ又はそれらのロープを含んでなる。いくつかの実施形態において、組成物は、ポリマー中に分散するSWNTであるナノチューブ又はそれらのロープから実質的構成される。いくつかの実施形態において、組成物は、ポリマー中に分散するSWNTであるナノチューブ又はそのロープから構成される。いくつかの実施形態において、SWNTは、他のナノチューブ(例えば、MWNT)、他の導電性粒子(炭素等)を含んでなってもよい。いくつかの組成物において、ナノチューブは、さらなる精製をしないで、使用することが可能である。他の実施形態において、ナノチューブは、本発明の成形物品のいくつかの用途において抽出される可能性のある有害な金属及び触媒を除去するために精製されてもよい。いくつかの実施形態において、SWNTは、酸化されてなく、かつ表面官能基がない。
クロン〜約40ミクロンの平均長さを有する。
ートル、チューブのロープでは、それよりも大きくなりうる。高いアスペクト比の材料を使用することが可能であり、アスペクト比は、いくつかの実施形態において約25超、他の実施形態において約100超、さらに他の実施形態において約250超である。使用するナノチューブ材料はより少なくてよいので、より高いアスペクト比が有利である。本発明によるカーボンナノチューブは、別々に、単層カーボンナノチューブ(SWNT)、多層カーボンナノチューブ(MWNT)、二層カーボンナノチューブ、バッキーチューブ、カーボンフィブリル及びそれらの組合せでありうる。このようなカーボンナノチューブは、任意の既知の技術により作製可能であり、好ましくは酸化しないで、任意に精製されることができる。このようなカーボンナノチューブは、金属性、半導体性、半金属性、及びそれらの組合せでありうる。
、ハイピリオン(Hyperion)マサチューセッツ州ケンブリッジ(Cambridge,Mass)、ダイナミック・エンタープライズ社(Dynamic Enterprises Limited(英国バークシャー州)からも様々な形態及び純度で市販されており、及びサウスウエスト・ナノテクノロジーズ(Southwest Nanotechnologies)(オクラホマ州ノーマン)からも市販されている。
Layers)」、G.W.メング(G.W.Meng)ら著、材料研究ジャーナル(Journal of Materials Research)、1998年、第13巻、p.2533;米国特許第5,560,898号明細書、米国特許第5,695,734号明細書、米国特許第5,753,088号明細書、米国特許第5,773,834号明細書を参照)。
米国特許第4,757,126号明細書、米国特許第4,816,556号明細書、米国特許第5,767,198号明細書、及び欧州特許第1 178 082号明細書及びPCT出願の米国特許出願第99/24295号明細書(国際公開第00/34381号パンフレット)(これらは参照することにより全て本明細書に援用されている)にも記載されている。いくつかの実施形態において、ブレンドは、約60%〜約80%のPEEKを含んでよい。いくつかの実施形態において、ブレンドは、PEI及びPEEKを含んでよく、尚さらになる実施形態においては、約10%〜約20%のPEIと約70%〜約80%のPEEK、残りをナノチューブで構成したブレンドであってよい。
中のナノチューブ及び微粉砕炭素繊維は、等方配向を有する。ネットワークは、約20のアスペクト比を有する約20%の炭素繊維を含んでなる比較例1と比較すると、図4に図示される熱サイクル試験において、変形に抵抗する。
れると、燃焼が即時に止まり、いかなる周囲の材料にも火が拡大しない。さらに、これらの分岐ポリホスホネートは、炎と接触した際に認めうるいかなる煙も発しない。従って、これらの分岐ポリホスホネートは、それらの他の性質(靱性又は処理特性等)を著しく低下させることなく、耐火性を大幅に向上させるように、日用品又は工業用プラスチックへの添加剤として使用することができる。熱可塑性物質として、独立して、ポリカーボネート、ポリホスホネート及び難燃性材料に有用な他のポリマーが挙げられうる。これらのプラスチックとして、米国特許第6,861,499号明細書、米国特許第5,216,113号明細書、米国特許第4,350,793号明細書、及び米国特許第4,331,614号明細書に開示されているプラスチックが挙げられうる(これらに限定されない)。
改質も精製も行わないで、多層カーボンナノチューブ(MWNT)を受け取ったまま使用した。MWNTは、主に異なるサイズの単位体として存在する。20より大きいアスペクト比で約7ミクロンの直径と約150ミクロンの長さを有する供給業者からの炭素繊維を、アスペクト比が1より大きくかつ約5未満になるまで、微粉状にした。同時回転噛合二軸スクリュー押出機(長さ95cm、L/D38〜42)中で、約355℃でMWNT及び微粉砕炭素繊維の供給量を熱可塑性PEEKとせん断混合して、PEEK中で約1.25重量%のMWNTの濃度及び35重量%の微粉砕炭素繊維の濃度を得た。約350℃〜約370℃の範囲のバレル温度を有する複数のゾーン加熱を用いて、配合を実施した。約260〜約360ニュートンメートルのトルクを二軸スクリューに加えた。押出機のスクリューによって、ポリマー、MWNT及び微粉砕炭素繊維を混合した。添加剤も分散剤も使用しなかった。複合体のかさ密度は、約1.40g/cm3であった。3mmのオリフィス、約14〜20kg/時の供給量を有する4つのストランドダイを用いて、押出サンプルを調製した。
Claims (11)
- 静電放電のための組成物において、
熱可塑性ポリマーと、
前記熱可塑性ポリマー中に分散するナノチューブのネットワークと、
前記熱可塑性ポリマー中に分散する、1より大きくかつ5未満のアスペクト比を有する炭素繊維のネットワークとを含んでなり、
前記組成物中の前記ナノチューブの量が0.5重量%を超えかつ5.0重量%未満であり、前記炭素繊維の量が20重量%〜50重量%であり、前記組成物は10 6 〜10 8 オーム/sqの表面抵抗率を有する、組成物。 - 前記ナノチューブが、100以上のアスペクト比を有する請求項1に記載の組成物。
- 前記炭素繊維の量が30重量%〜45重量%である請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を含んでなり、静電放電特性を有する成形物品。
- 前記成形物品が、半導体ウエハーを輸送するのに適切なウエハーキャリアを含んでなる請求項4に記載の成形物品。
- 静電放電のための物品を製造するための複合体を形成する方法において、
一定量のポリマーを押出機内に投入する工程と、
前記押出機内に一定量のナノチューブを投入する工程と、
前記押出機内に、1より大きくかつ5未満のアスペクト比を有する一定量の炭素繊維を投入する工程と、
せん断を加えて、前記ナノチューブ、前記炭素繊維、及び前記ポリマーをブレンドする工程とを備え、
前記一定量のナノチューブと前記一定量の炭素繊維とを分散した溶融ポリマーが形成され、前記溶融ポリマー中の前記ナノチューブの量が0.5重量%を超えかつ5.0重量%未満であり、前記炭素繊維の量が前記溶融ポリマーの20重量%〜50重量%であり、前記溶融ポリマーは10 6 〜10 8 オーム/sqの表面抵抗率を有する、方法。 - 前記ナノチューブが、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、又はそれらの組み合わせを含んでなる請求項6に記載の方法。
- 前記ナノチューブの量が1重量%〜3重量%である請求項6に記載の方法。
- 前記複合体が、前記押出機から、前記複合体が所望の形状及びサイズを有する物品に形成される成形機器に供給される請求項6に記載の方法。
- 前記成形機器が、ローラ、射出成形、圧縮成形、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項9に記載の方法。
- 前記押出機が、二軸スクリュー押出機を含んでなる請求項6に記載の方法。
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