CN103208639B - 抗形变的锌溴液流电池极板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗形变的锌溴液流电池极板及其制备方法；按重量份计算，该极板是由PE基材65-75份与导电添加剂35-25份制成的，所述的导电添加剂由导电炭黑5-10份、石墨5-10份、碳纳米管1-5份和碳纤维粉末10-16份组成。本发明通过在常用的导电添加剂中添加适量一维线性材料碳纳米管和碳纤维粉末，使得加入PE基材后混炼加工制成的极板内部形成网络状缠连搭接，可有效阻止极板变形，并实现良好导通，降低电阻率；同时炭黑、石墨等添加量的减少可以使极板内部缺陷减少，降低电解液通过缺陷部位腐蚀极板的几率，减小溶胀变形量；因而本发明所提供的锌溴液流电池极板不仅具有优异电导性，而且抗形变能力强。

Description

抗形变的锌溴液流电池极板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗形变的锌溴液流电池极板及其制备方法，属于锌溴液流电池技术领域。
背景技术
目前，在独立的能源系统如分布式能源系统中所用的蓄电池通常是铅酸电池，而铅酸电池不论是自身性能还是对环境而言都存在着致命的缺陷，比如铅酸电池在炎热的气候环境中通常寿命很短，尤其在深度放电时更加严重；同时，铅酸电池亦对环境有害，因为它的主要成分之一为铅，在生产和弃置时可能引致严重的环境问题。
液流电解质电池，例如锌溴电池、全钒液流电池等可以克服上述铅酸电池的缺点，具有循环寿命长，环境友好的特点。特别地，液流电解质电池可以实现深度放电，且电池的能量密度是铅酸电池的数倍。
液流电池和铅酸电池一样，均以一组电池串联（或并联）以提供高过单独电池电压的某个电压，但跟铅酸电池不同的是，液流电解质电池的单个电池之间是通过电解液循环路径连接的。氧化还原液流电池是一种将能量储存在溶液中的电化学系统。正负半电池由隔膜分开，两侧电解液分别为正负极溶液，在动力泵的作用下，电解液在储液罐和电池构成的闭合回路中进行循环流动。氧化还原反应电极对间的电势差是发生反应的动力。
锌溴液流电池是通过循环液流来连接传导的，同时电解液流也是能量储存及转换的主要介质，因此电解液在电池结构中的流畅循环及覆盖状况就成为影响电池性能的主要因素。
锌溴液流电池电解液具有一定的腐蚀性，电解液的长期循环浸泡对于电池内部结构有一定的腐蚀溶胀作用，这种作用长时间存在不可避免的会造成内部极板及隔膜的变形，变形后的极板及隔膜会对电池内部液流形成阻碍作用，从而严重影响电池利用率；随着电池的运行，变形逐渐恶化，电池效率也逐渐下降。
众所周知，电解液受反应机理限制是不可能有过大变化来减弱自身的腐蚀作用的，因而比较行之有效的方式就是优化电池极板及隔膜材料配方，使其耐腐蚀抗形变能力增强。
依照上述分析可知，正负半电池的电极材料必须满足电池正常运行的需求，既应具有良好的电导性（即体电阻率），同时又应具有长时间稳定的耐电解液腐蚀及溶胀的性质。经过考量，我们选取常规的PE导电塑料基电极材料，该电极材料相对较为稳定。
PE导电塑料极板的主要组分是PE基体材料和石墨、炭黑等常用导电填充材料。单纯的PE基材的抗溶剂性较强，电解液浸泡不易形变，但制备成导电塑料极板后抗形变能力明显下降，这说明导电添加剂的填充对于极板性能的影响是很大的。因此，本发明的目标就是通过导电添加剂的选取及比例调节来优化极板抗形变能力。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种抗形变的锌溴液流电池极板及其制备方法。本发明通过在常用的导电添加剂中添加适量碳纳米管和碳纤维粉末，使得锌溴液流电池极板的自身耐腐蚀抗形变能力显著增强。
本发明采用的技术方案：一种抗形变的锌溴液流电池极板，按重量份计算，它是由PE基材65-75份与导电添加剂35-25份制成的，所述的导电添加剂由导电炭黑5-10份、石墨5-10份、碳纳米管1-5份和碳纤维粉末10-16份组成。
前述的锌溴液流电池极板中，优选的导电添加剂为30份，由导电炭黑7份、石墨7份、碳纳米管3份和碳纤维粉末13份组成；PE基材优选为70份。
前述的锌溴液流电池极板中，所述的PE基材为质量比1:2的LLDPE和HDPE。该PE基材本身具有良好的耐溶剂性能。
如上所述抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法包括以下步骤：
（1）按比例称取导电炭黑、石墨、碳纳米管和碳纤维粉末，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）按比例称取PE基材，加入导电添加剂中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，压延成型、剪切即得。
前述制备方法的步骤（3）中，挤出温度为170-250℃，优选为200-210℃；挤出压力为10-20Mpa，优选为15-20Mpa；挤出机转速为200-300rpm，优选为250-300rpm。
前述制备方法的步骤（3）中，熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，极板厚度控制在1-1.2mm；压延辊温度为60-100℃，辊速控制在线速度2-6m/min。“T”型模头内部流道也呈“T”字型，熔体物料自进料端进入模头后经“T”型流道可均匀扩散开，然后从模口挤出，能有效控制出料厚度的均匀性。
根据对现有技术的分析，单纯的PE基材抗溶剂性较强，电解液浸泡不易形变，而加入导电添加剂制成导电塑料极板后抗形变能力明显下降。因此，要实现本发明目的，增强锌溴液流电池极板的抗形变能力，必须从导电添加剂的组成成分和添加比例入手来进行试验研究。
导电添加剂的成分选取及组配试验：
由于碳纳米管与碳纤维粉末均具有一维线性结构，且拥有较大的长径比，在适当的工艺条件下可在材料内部分散形成网络状缠结，从而对材料基体的抗形变产生良好的优化效果。因此本发明引入了碳纳米管、碳纤维粉末这两种新材料与传统的导电炭黑、石墨来进行对比试验分析。
试验材料：导电炭黑--比表面积200～800m2/g；石墨--比表面积200～800m2/g；碳纳米管；碳纤维粉末--长度40～100μm，直径3～10μm。
对比试验：如表1所示：（导电极板体电阻率要求：VR<2Ω.cm）
表1
因碳纳米管和碳纤维粉末是高新材料，其应用成本相对较高。故考虑成本及加工性等因素，发明人还进行了碳素材料的混合配比试验。具体如表2所示：
表2
按表1、表2所述的配比将各碳素添加材料（即导电添加剂）与PE基材进行混配，并按本发明所记载的抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法制作极板试验产品。
测试方法：
1、体电阻率测试：采用“四点法”测定。
2、浸溴变形量测试：将待测样品裁成12cm*12cm大小，用边框固定，试样的表面要求平滑、清洁、无裂纹、无气泡和杂质等缺陷，试样不得拉伸或弯曲，其表面不得抛光或打磨；放入3mol/l的溴化锌和3mol/l的溴的混合溶液中，温度维持在50℃，浸泡一周。将浸泡后样品取出，用清水冲洗干净，晾干待测。用高度规，借助精雕机床，测量浸泡后样品在厚度方向上的变形量，得出最大变形量值(mm)。
测试结果分别见表3、表4：
表3
表4
表3中编号为1-4试验结果表明：碳纳米管及碳纤维粉末样品的抗形变能力明显优于炭黑及石墨样品。同含量对比得出：抗变形效果方面，碳纤维粉末>碳纳米管>石墨>炭黑。这一结果主要是由四种材料的内部结构决定的，碳纤维粉末和碳纳米管属于一维线性结构，有纤维特性，加入PE基材后混炼加工，会形成微观缠连搭接，阻止材料变形；石墨通常是二维结构，而炭黑是三维结构且比表面积大，单独颗粒间没有物理缠结，造成极板内部缺陷较多，加之本身比表面积大，所以导致材料容易被电解液侵蚀，造成变形。
表3中编号为5-8试验结果表明：使锌溴液流电池极板满足电阻率VR<2Ω.cm时，碳纳米管添加含量最低，极板整体变形较小。抗变形效果：碳纳米管>碳纤维粉末>炭黑>石墨。此结果也主要是由材料的微观结构引起的，一维线性材料相比二维、三维材料更容易在较低含量条件下实现在基材内部的网络搭接，并实现导通，降低电阻率。而对于碳纳米管、碳纤维粉末这两种一维线性材料来说，碳纳米管的比表面积大于碳纤维粉末，同等质量下碳纳米管的纤维量更大，因此更容易在低添加量下实现导通；而添加量的降低同时也有利于极板的抗变形。
表4的试验结果表明:编号为3-4的试验例在达到较好电阻率的前提下，拥有理想的抗变形能力，优于传统电池极板配方效果，同时成本合理。故经综合考虑，本发明以表4中编号为3、4的试验例为基础进行锌溴电池极板后续生产的研制。
与现有技术相比，本发明通过在常用的导电添加剂（炭黑、石墨）中添加适量一维线性材料碳纳米管和碳纤维粉末，使得加入PE基材后混炼加工制成的极板内部形成网络状缠连搭接，可有效阻止极板变形，并实现良好导通，降低电阻率；同时炭黑、石墨等添加量的减少可以使极板内部缺陷减少，降低电解液通过缺陷部位腐蚀极板的几率，减小溶胀变形量。因而本发明有效解决了现有锌溴液流电池极板耐腐蚀、抗形变能力不足的问题，提供了一种既具有优异电导性（体电阻率低），又具有较强耐腐蚀、抗形变能力的电池极板新产品及其制备工艺。
具体实施方式
本发明的实施例1：抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取导电炭黑70克、石墨70克、碳纳米管30克和碳纤维粉末130克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材（质量比1:2的LLDPE和HDPE）700克，加入前述导电添加剂（共300克）中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度200-210℃，挤出压力15-18Mpa，挤出机转速为250-260rpm；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，压延辊温度为80-90℃，辊速控制在线速度4m/min，极板厚度控制在1-1.2mm，然后根据尺寸要求剪切即得。
本发明的实施例2：抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取导电炭黑50克、石墨100克、碳纳米管50克和碳纤维粉末150克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材（质量比1:2的LLDPE和HDPE）650克，加入前述导电添加剂（共350克）中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度220℃，挤出压力10Mpa，挤出机转速为200rpm；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，压延辊温度为100℃，辊速控制在线速度5m/min，极板厚度控制在1-1.2mm，然后根据尺寸要求剪切即得。
本发明的实施例3：抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取导电炭黑90克、石墨50克、碳纳米管10克和碳纤维粉末100克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材750克，加入前述导电添加剂（共250克）中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度230℃，挤出压力20Mpa，挤出机转速为300rpm；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，压延辊温度为60℃，辊速控制在线速度3m/min，极板厚度控制在1-1.2mm，然后根据尺寸要求剪切即得。
本发明的实施例4：抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取导电炭黑100克、石墨80克、碳纳米管20克和碳纤维粉末120克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材680克，加入前述导电添加剂（共320克）中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度180-190℃，挤出压力13-15Mpa，挤出机转速为220-240rpm；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，压延辊温度为70-80℃，辊速控制在线速度6m/min，极板厚度控制在1-1.2mm，然后根据尺寸要求剪切即得。
比较例1：锌溴液流电池极板的制备：
（1）称取导电炭黑100克及石墨100克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材（质量比1:2的LLDPE和HDPE）800克，加入前述导电添加剂中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度为210℃，挤出压力为15Mpa；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，剪切即得。
比较例2：锌溴液流电池极板的制备：
（1）称取多壁碳纳米管50克、导电炭黑80克及石墨70克，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）称取PE基材（质量比1:2的LLDPE和HDPE）800克，加入前述导电添加剂中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度为210℃，挤出压力为15Mpa；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，剪切即得。
比较例3：称取多壁碳纳米管80克、导电炭黑100克、石墨100克、PE基材720克，制备方法同比较例2。
将实施例1-4和比较例1-3所制得的锌溴液流电池极板分别进行体电阻率测试及浸溴变形量测试，其结果如下表所示：
根据上表测试结果可见，在导电添加剂中同时添加碳纳米管和碳纤维粉末后制得的锌溴液流电池极板的体电阻率明显降低，且极板浸溴变形较小，抗形变能力明显增强。因而本发明所提供的锌溴液流电池极板不仅具有优异电导性（体电阻率低），而且抗形变能力强。

Claims (3)

1.一种抗形变的锌溴液流电池极板，其特征在于：按重量份计算，它是由PE基材70份与导电添加剂30份制成的，所述的导电添加剂由导电炭黑7份、石墨7份、碳纳米管3份和碳纤维粉末13份组成；所述的导电炭黑的比表面积为200～800m2/g，所述石墨的比表面积为200～800m2/g，所述碳纤维粉末的长度为40～100μm，直径为3～10μm。
2.根据权利要求1所述抗形变的锌溴液流电池极板，其特征在于：所述的PE基材为质量比1:2的LLDPE和HDPE。
3.如权利要求1或2所述抗形变的锌溴液流电池极板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按比例称取导电炭黑、石墨、碳纳米管和碳纤维粉末，采用旋转搅拌方式预混至均匀，作为导电添加剂；
（2）按比例称取PE基材，加入导电添加剂中进行二次搅拌至混匀，得混合料；
（3）将混合料喂入同向双螺杆挤出机，进行热熔混炼挤出，挤出温度200-210℃，挤出压力15-18MPa，挤出机转速为250-260rpm；熔体物料采用衣架式“T”型模头挤出片材，经压延辊冷却压延成型，压延辊温度为80-90℃，辊速控制在线速度4m/min，极板厚度控制在1-1.2mm，然后根据尺寸要求剪切即得。
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