JPS60155516A - 炭素薄板の製造法 - Google Patents

炭素薄板の製造法

Info

Publication number
JPS60155516A
JPS60155516A JP58244596A JP24459683A JPS60155516A JP S60155516 A JPS60155516 A JP S60155516A JP 58244596 A JP58244596 A JP 58244596A JP 24459683 A JP24459683 A JP 24459683A JP S60155516 A JPS60155516 A JP S60155516A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
thin plate
resin
graphite powder
fibers
firing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP58244596A
Other languages
English (en)
Inventor
Takeo Uemura
植村 武夫
Shigeru Murakami
村上 繁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Showa Denko KK filed Critical Showa Denko KK
Priority to JP58244596A priority Critical patent/JPS60155516A/ja
Publication of JPS60155516A publication Critical patent/JPS60155516A/ja
Priority to US07/019,165 priority patent/US4737421A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/02Details
    • H01M8/0202Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
    • H01M8/0204Non-porous and characterised by the material
    • H01M8/0213Gas-impermeable carbon-containing materials
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/50Fuel cells

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Sustainable Energy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Fuel Cell (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭素薄板の製造法に関し、特に燃料電池のセパ
レータに好適な炭素薄板の製造法に関するものである。
燃料電池のセパレータとして要求される特性は導電性が
よいこと、通気性が低いこと、さらに取扱い上、ある程
度以上の強度があり、反りのない平板をなしていること
等である。
従来、この種の炭素薄板として提案されているものはフ
ェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂をシート状
に成形し、硬化、焼成したもの、黒鉛粉末に熱硬化性樹
脂を少量加えてシート状に成形、硬化したもの、さらに
これを焼成したものなどがある。
熱硬化性樹脂のみのものでは焼成中の揮発分の逸出が困
難なためシートに亀裂が入り易く、収率が下る。また電
気抵抗も高い。黒鉛粉末に熱硬化性樹脂を加え硬化した
だけのものは焼成工程が省け、経済的には有利であるが
、熱硬化性樹脂が介在しているため、導電性が悪い。ま
たこれを焼成したものは、熱硬化性樹脂が多い場合は前
記のような揮発分逸出の問題があり、逆に少ない場合は
通気性°が高くなる問題が生ずる。
本発明者は先に濾紙等のセルロース繊維に熱硬化性樹脂
を含浸、又はこれに黒鉛微粉を添加し、硬化、焼成して
炭素薄板とする方法を提案した(特願昭58−1503
60)。この中の実施例にあるように濾紙を用いてこれ
に樹脂、黒鉛粉末を含浸、混入させる方法は均一な厚さ
のものが得られ、操作も容易であるが、繊維部分の量的
なコントロールがむずかしく、また微粉を均一に分散さ
せるには工夫を要する。
本発明は耐熱性樹脂に黒鉛粉末及び短いセルロース繊維
を添加し、混和してこれらの各原料の分散、密着性を十
分よくし、さらにモールド、ロール等により加圧成形し
て薄板とし、これを硬化焼成する方法である。
耐熱性樹脂としてはフェニール樹脂、フラン樹脂等の熱
硬化性樹脂が好ましい。これらは加熱により硬化し、軟
化することがないので変形や樹脂の流出の問題がなく、
才た炭化したものはガラス状を足し、気密性が良好であ
る。
これらの樹脂はアセトン、エタノール等の有機溶媒で希
釈し適度な粘度にして用いることが好ましい。溶媒の量
は樹脂によって大きく変るが、樹脂100容量部に対し
、20〜200容量部が適当である。それによって樹脂
の粉末や繊維への漏れ性がよくなり、充填物の分散性が
向上し、一層気密且つ高強度の焼成体を得ることができ
る。
使用される樹脂の量(溶媒は除く)は40〜80%(重
量%、以下同じ)が好ましい。40%未満では緻密なガ
ラス状カーボンが得難く、不通気性が十分でない。また
80%を越えると揮発分の逸出等に基づく亀裂が発生し
易くなる。
黒鉛粉末は200メツシユ下が80%以上のような微粉
が好ましい。この粒度が粗いと気密性が減少する。黒鉛
粉末は炭素薄板の導電性を高めるものであるから黒鉛化
度が高いものが望ましい。また黒鉛粉末は成形体の焼成
時における収縮を抑える作用があり、寸法安定性を向上
させる。しかし多量の添加は薄板の気密性を低下させる
。これらのことから黒鉛粉末の含有量は5〜45%の範
囲が好ましい。
セルロース繊維は主として成形体及び製品薄板の強度を
増し、また各工程での取扱いを容易にする。しかも、こ
の繊維は炭化しても繊維形状を維持すると思われ1強度
向上効果が認められた。そしてamは混和の際各方向に
配列されるので、成形体には異方性は生じない。繊維は
樹脂等と混和されるものであるから、長過ぎると混和し
にくく、また混和中に切断されてしまうので、10層腸
以下のものが扱い易く望ましい0反面あまり短く粉末状
のものはm維としての効果が薄れてくるので、成形体に
した際少なくとも0.2++m程度のものがよい。
ここで使用される繊維はチョツプドヤーン、ストランド
、ウェーブ状のものなどを切断したものや、あるいは濾
紙等の紙を水に浸した状態でミックス・ブラー家庭用ミ
キサー等で撹拌することにより繊維を得る。
繊維の含有量は成形体中で容積で50%以下が適する。
これが多過ぎると気密性が低下してくる。
下限は繊維の効果が明瞭に現れるようにするにはlO%
程度とするのがよい。
繊維は使用に際しては乾燥するのがよく、また強度を損
なわない程度に加熱してもよい、特に後者の場合、加熱
して繊維に予じめ収縮を与えておけば、成形体の焼成中
における繊維の収縮を少なくすることができ、樹脂の焼
成時における収縮と調和させることによりヒビ割れ防止
、製品の%密化に有効である。この場合の繊維の加熱温
度は120〜250℃の範囲が好ましい。
これらの原料は混合した後混和する。混和C±加圧混和
機、バンバリー混和機、ロール混和機等を使用する。混
和は特に加熱を必要としなl、N力く、樹脂の種類によ
り、その粘度を下げる等のため多少の加熱を与えてもよ
い。
この混和物を用いて薄板に成形するには圧縮成形、ロー
ル成形、射出成形、トランスファー成形等による。その
厚さは燃料電池の七ノくレータ−に使用するものであれ
ば0.5〜3mm程度である。
成形体は次に焼成する。樹脂が熱硬化性のときは焼成前
に加熱硬化しておくことが望ましl、%。焼成は例えば
ステンレス板、黒鉛板の間に成形体を挟んで昇温する。
昇温は徐々に行なうのがよく、好ましくは3℃/h、r
以下とする。焼成は非酸化性雰囲気で通常600〜12
00℃程度でよし)が、導電性をよくするため別の装置
によりさらに高温に加熱してもよい。
本発明の方法によって得られる炭素薄板は、通常の焼成
温度の場合、通気率10 crri’/5ea(N2ガ
ス、1気圧、室温)以下、電気比抵抗0.08Ω−0m
以下、好ましくは0.008Ω−am以下、曲げ強さ1
000kg/ c m’以上である。
(実施例〜比較例) 原料としてフェノール樹脂(昭和ユニオン合成社製、B
XL−274、粘度30.000cps )、人造黒鉛
粉末(200メツシユ下〉82%)、セルロース繊維と
しては濾紙を水に浸し繊維を解きほぐした後、 100
℃で3時間乾燥したものを用いた。また、フェノール樹
脂の溶媒にはエタノールを用いた。配合割合はt51表
に示す。配合物はヘンシェル・ミキサー(高速で回転す
る撹拌翼を内蔵した混和機)を用い、常温で10分間混
和した。得られたペースト状配合物を熱風乾燥機により
 100℃で1時間保持し脱溶媒をおよび樹脂の熟成を
行なった。これを塊砕した後、平板状の金型を用いて厚
□さ 1,5■で300mmX 300mmの薄板に成
形した。
成形体はステンレスの板に挟んで非酸化性雰囲気下で3
.0℃/hrの昇温速度で1000°Cにして焼成した
。得られた炭素薄板の特性を第2表に示す。
第 1 表 第 2 表 実施例3 原料として以下のものを使用した。
争フラン樹脂(日立化成社製、粘度1Ocps)55%
硬化剤0.1%使用 ・人造黒鉛粉末 25% ・工業用濾紙 20% (水でほぐし100°C3時間乾燥) ・アセトン :容積でフラン樹脂のイ これらの原料をヘンシェル争ミキサーで混合し、次にペ
ーストをロール表面温度130℃のロール混合機で約1
分混和し、アセトンをペーストから排出した。このペー
ストからロール成形により、厚さ 1.0mm、300
mm巾の平板を成形した。これを実施例1と同様に焼成
して炭素薄板を得た。この特性をアセトンを使わない場
合と比較し以下に示す(単位は前と同じ)。
代理人 菊地精− 手続補正書(自発) 昭和58年を月分日 特許庁長官 若杉和犬 殿 1、事件の表示 と 昭和5I年特許願第244596号 2、発明の名称 炭素薄板の製造法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区芝大門−丁目13番8号名称 (20
0) 昭和電工株式会社 代表者岸本泰延 4、代理人 (郵便番号1o5) 居所 東京都港区芝大門−丁目13番8号昭和電工株式
会社内 電話 東京 432−5111番(大代表)氏名 (7
037)弁理、塩1コ孕)5(精 −5、補正の対象 明細書の[特許請求の範囲Jの欄。
6゜補正の内容 別紙の通り。
(別 紙) 特許請求の範囲 有al媒で希釈した熱硬化性樹脂に黒鉛粉末及びセルロ
ース繊維を添加し、混和した後、薄板に成形し、硬化、
焼成することを特徴とする炭素薄板の製造法。
手続補正書(自発) 昭和60年3月7日 特許庁長官 志賀 学 殿 l、事件の表示 昭和58年特許願第24459f(号 2、発明の名称 炭素薄板の製造法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区芝大門−丁目13番8号名称 (20
0) 昭和電工株式会社 代表者岸本泰延 4、代理人 (郵便番号105) 居所 東京都港区芝大門−丁目13番8号昭和電工株式
会社内 (9)明細書第9頁の「実施例3」の下2行目にr 1
0cps 」とあるのをr 100cpsJ と訂正す
る。
(10)明細書第10頁の表を次の通り訂正する。
(11)特許請求の範囲は別紙の通り。
(別 紙) 特許請求の範囲 【二 熱硬化性樹脂4黒鉛粉末及びセルロース繊維を添加し、
混和した後、薄板に成形し、硬化、焼成することを特徴
とする炭素薄板の製造法。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 有機触媒で希釈した熱硬化性樹脂に黒鉛粉末及びセルロ
    ース繊維を添加し、混和した後、薄板に成形し、硬化、
    焼成することを特徴とする炭素薄板の製造法。
JP58244596A 1983-12-27 1983-12-27 炭素薄板の製造法 Pending JPS60155516A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58244596A JPS60155516A (ja) 1983-12-27 1983-12-27 炭素薄板の製造法
US07/019,165 US4737421A (en) 1983-12-27 1987-02-26 Method for producing a carbon sheet and a fuel cell separator

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58244596A JPS60155516A (ja) 1983-12-27 1983-12-27 炭素薄板の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS60155516A true JPS60155516A (ja) 1985-08-15

Family

ID=17121069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58244596A Pending JPS60155516A (ja) 1983-12-27 1983-12-27 炭素薄板の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS60155516A (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2584536A1 (fr) * 1985-07-03 1987-01-09 Int Fuel Cells Corp Composant de carbone-graphite pour pile electrochimique et procede pour sa fabrication
JPS63105473A (ja) * 1986-10-22 1988-05-10 Showa Denko Kk 燃料電池セパレータ用炭素板の製造法
US4950443A (en) * 1988-01-07 1990-08-21 Mitsubishi Pencil Co., Ltd. Process for producing carbon product with coarse and dense structure
WO1999005738A1 (en) * 1997-07-25 1999-02-04 Ucar Carbon Technology Corporation Flexible graphite composite
JP2001325967A (ja) * 2000-05-15 2001-11-22 Nisshinbo Ind Inc 燃料電池セパレータの製造方法、燃料電池セパレータ及び固体高分子型燃料電池
JP2002518815A (ja) * 1998-06-16 2002-06-25 インターナショナル フューエル セルズ コーポレイション 水移動プレートおよびその使用方法
JP2010235365A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Fuji Electric Systems Co Ltd 薄板状成形体の加熱処理方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1346735A (en) * 1971-02-02 1974-02-13 Sigri Elektrographit Gmbh Production of carbon sheet formations
JPS4927513A (ja) * 1972-07-08 1974-03-12
JPS534011A (en) * 1976-05-18 1978-01-14 Morganite Modmor Ltd Carbonncarbon complexes
JPS59174510A (ja) * 1983-03-25 1984-10-03 Mitsubishi Pencil Co Ltd 炭素成形品の製造方法
JPS6042213A (ja) * 1983-08-19 1985-03-06 Showa Denko Kk 炭素薄板の製造法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1346735A (en) * 1971-02-02 1974-02-13 Sigri Elektrographit Gmbh Production of carbon sheet formations
JPS4927513A (ja) * 1972-07-08 1974-03-12
JPS534011A (en) * 1976-05-18 1978-01-14 Morganite Modmor Ltd Carbonncarbon complexes
JPS59174510A (ja) * 1983-03-25 1984-10-03 Mitsubishi Pencil Co Ltd 炭素成形品の製造方法
JPS6042213A (ja) * 1983-08-19 1985-03-06 Showa Denko Kk 炭素薄板の製造法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2584536A1 (fr) * 1985-07-03 1987-01-09 Int Fuel Cells Corp Composant de carbone-graphite pour pile electrochimique et procede pour sa fabrication
JPS63105473A (ja) * 1986-10-22 1988-05-10 Showa Denko Kk 燃料電池セパレータ用炭素板の製造法
US4950443A (en) * 1988-01-07 1990-08-21 Mitsubishi Pencil Co., Ltd. Process for producing carbon product with coarse and dense structure
WO1999005738A1 (en) * 1997-07-25 1999-02-04 Ucar Carbon Technology Corporation Flexible graphite composite
JP2002518815A (ja) * 1998-06-16 2002-06-25 インターナショナル フューエル セルズ コーポレイション 水移動プレートおよびその使用方法
JP2010073699A (ja) * 1998-06-16 2010-04-02 Utc Power Corp 水移動プレートおよびその使用方法
JP4672080B2 (ja) * 1998-06-16 2011-04-20 ユーティーシー パワー コーポレイション 水移動プレートおよびその使用方法
JP2001325967A (ja) * 2000-05-15 2001-11-22 Nisshinbo Ind Inc 燃料電池セパレータの製造方法、燃料電池セパレータ及び固体高分子型燃料電池
JP2010235365A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Fuji Electric Systems Co Ltd 薄板状成形体の加熱処理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS60155516A (ja) 炭素薄板の製造法
JPS6042213A (ja) 炭素薄板の製造法
JPH03150266A (ja) 炭素/炭素複合材料の製造方法
DE102017217358A1 (de) Verfahren zur Herstellung von komplexen geometrischen Bauteilen enthaltend Kohlenstoff oder Siliziumkarbid
CN107244877B (zh) 一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法
US3322866A (en) Method of extruding carbon articles
JPH0157467B2 (ja)
JPS6042212A (ja) 耐熱不透過性炭素質材の製造方法
JP3135187B2 (ja) イオン注入部材用の炭素材料およびその製造方法
JP2660515B2 (ja) 黒鉛ルツボ
GB2026816A (en) Diaphragms for acoustic instruments and method of producing the same
JP3739819B2 (ja) 多孔質カーボン材の製造方法
JPS62171908A (ja) 炭素板の製造方法
JPS62270412A (ja) 炭素板の製造方法
JPH02199010A (ja) 薄板状炭素材料の製造方法
JP3342508B2 (ja) 不透過性炭素質プレートの製造方法
JP3183681B2 (ja) 高伝導性ポーラスカーボン材の製造方法
KR0143615B1 (ko) 고열전도도 탄소/탄소 복합재료의 제조방법
JP3131911B2 (ja) 肉厚ポーラスカーボン材の製造方法
JPH052625B2 (ja)
JPS62160661A (ja) 燃料電池セパレ−タ−用炭素薄板の製造方法
JPH0220589B2 (ja)
JP3008095B1 (ja) 薄片状多孔質炭素材の製造方法
JPS60145952A (ja) ガラス状炭素材の製造法
JPH01320208A (ja) ガラス状カーボン成形板の製造方法