JPH0157467B2 - - Google Patents
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- JPH0157467B2 JPH0157467B2 JP57137351A JP13735182A JPH0157467B2 JP H0157467 B2 JPH0157467 B2 JP H0157467B2 JP 57137351 A JP57137351 A JP 57137351A JP 13735182 A JP13735182 A JP 13735182A JP H0157467 B2 JPH0157467 B2 JP H0157467B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/02—Details
- H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
- H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
- H01M8/0213—Gas-impermeable carbon-containing materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Description
本発明は、燃料電池用炭素質材、とくにリン酸
型燃料電池の導電性隔板として好適な炭素質材料
の製造法に関する。 リン酸型燃料電池は、リン酸を保持した電解質
層の両側に白金触媒を担持した多孔質電極板を配
置して単位セルを構成し、各単位セルを導電性隔
板を介して積層することにより所定のスタツク構
造に形成されている。導電性隔板は、その両側面
の流通溝に供給される燃料ガスと酸化剤ガスの分
離境界ならびに単位セル間の接続導体となる構成
部材として機能するもので、材質的に高度のガス
不透過性、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度と
電池作動温度（190〜250℃）において十分安定な
耐熱耐薬品性が要求される。 従来、上記要求特性に沿うものとして炭素質材
料が賞用されており、その製法としては黒鉛基板
にフエノール系樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸
硬化する方法（樹脂含浸法）、および炭素質粉末
をフエノール樹脂、エポキシ樹脂、弗化ビニリデ
ン樹脂などをバインダーとして加熱成形する方法
（樹脂結合法）が知られている。しかしながら、
これら方法においては使用される樹脂類が目的に
対して十分な耐熱耐薬品性を保有しないという根
本的な欠点があるうえに、樹脂含浸法は複数回の
含浸処理を繰返しても高度のガス不透過性を付与
するのに困難性を伴い、樹脂結合法にあつてはガ
ス不透過性を与えるために30重量部を越える樹脂
バインダーを使用しなければならない関係から電
気伝導性の低下を招く問題があつた。 本発明は、樹脂結合法に有効なバインダー樹脂
について研究を重ねた結果、ビニルフエノール重
合体とエポキシ基を有するフエノール樹脂初期縮
合物との混合樹脂が目的を満足することを知見
し、さらに該混合樹脂をバインダーとする場合の
最適な処理条件を解明して開発に至つたものであ
る。 すなわち、本発明により提供される燃料電池用
炭素質材の製造方法は、粒度100メツシユ以下の
炭素質粉末に、ビニルフエノール重合体とエポキ
シ基を有するフエノール樹脂初期縮合物との混合
樹脂12〜30重量部を混練し、混練物を熱圧モール
ド法により板状体に成形して200℃までの温度域
で予備加熱したのち220〜270℃の温度に加熱して
硬化を完結することを主要な構成的特徴とする。 骨材となる炭素質粉末としては、人造黒鉛、天
然黒鉛、カーボンブラツク、石油コークス、ピツ
チコークスなどを100メツシユ以下の粒度に微粉
末化したものが用いられる。これら物質は本来的
に優れた耐熱耐薬品性と伝導特性を具備している
が、とくに電気抵抗ならびに熱膨脹係数の低い人
造黒鉛粉、天然黒鉛粉を使用することが好適であ
る。 バインダーを構成するビニルフエノール重合体
は、下記構造式(1)を有する常温で淡赤色の粉状体
で、例えば構造式(2)で示される液状のエポキシ基
をもつノボラツク型フエノール樹脂初期縮合物と
配合し、混合樹脂として使用に供される。 この混合樹脂は加熱により芳香族環を主体とし
た三次元架橋構造化が進行し最終的に強固な不溶
不融物に転化するが、混合組成がビニルフエノー
ル重合体30〜50重量部、エポキシ基を有するフエ
ノール樹脂初期縮合物50〜70重量部の配合比率範
囲を外れると強度ならびに耐熱耐薬品性などの特
性が低下する。このため、混合樹脂の配合比率は
上記の範囲内に設定することが望ましい。 混合樹脂は、炭素質粉末（骨材）100重量部に
対し12〜30重量部の割合で加え、十分に混練す
る。該バインダー添加割合は従来の樹脂結合法の
それに比べ低位にあるが、この範囲において高度
のガス不透過性および機械的強度が付与される。
しかし、添加量が12重量部を下廻るとガス不透過
性ならびに機械的強度が損われ、他方、30重量部
を越えると電気抵抗の増大を助長する結果を招き
好ましくない。混合樹脂は、そのままの状態（高
粘性液状）で骨材に添加することもできるが、こ
れを一旦、アセトン、メチルエチルケトンなど適
宜な溶剤に溶解して用いると混合分散が容易とな
る。 混練に際しては、混練物に0.1Kg／cm2以上の圧
力を加え50〜100℃の温度に加熱しながらおこな
うことが望ましく、この条件を適用することによ
り骨材に対するバインダーの濡れが改善され均質
分散化が一層促進される。この場合、保持温度が
100℃を越えるとバインダー樹脂の硬化が始まつ
て円滑な混練が阻害されるため、温度管理には十
分な注意を要する。 混練物は、必要に応じて乾燥、粉砕、篩分けな
どの処理を施したのち、熱圧モールド法により所
定の板状体に成形する。熱圧モールドは、加熱温
度120〜270℃、負荷圧力100〜800Kg／cm2の成形条
件でおこなうことが適切で、120℃および100Kg／
cm2より低い熱圧条件では成形体の緻密度が不足し
て十分なガス不透過性が得られず、また270℃お
よび800Kg／cm2を越える条件によるとバインダー
混合樹脂の劣化変性と成形体の破壊を生ずる危険
性がある。 得られた板状成形体は、そのままあるいは所定
の厚さにスライス加工し、次いで200℃までの温
度域で少くとも２時間予備加熱する。成形体の予
備加熱は均質な緻密組織を形成するための重要な
要件で、この処理をおこなわないと硬化段階で組
織内部に亀裂、巣などの欠陥が生じ、また諸特性
も劣化する。 予熱加熱後の成形体は、220〜270℃の温度に加
熱して硬化を完結する。 かくして得られた炭素質材は、燃料電池器材と
くに導電性隔板に要求される耐熱耐薬品性、ガス
不透過性その他の諸特性を全面的に満足するもの
である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ パラ・ビニルフエノール重合体40重量部とエポ
キシ基を有するノボラツク型フエノール樹脂初期
縮合物を混合し、アセトン（溶剤）に溶解した。
この混合樹脂溶液をバインダーとして添加量が
種々の割合になるように粒度150メツシユ以下の
人造黒鉛粉（骨材）100重量部に配合し、加圧式
混練機中で負荷圧力0.5Kg／cm2、加熱温度90℃の
条件を保持しながら２時間混合した。混合物を風
乾して溶剤を揮散させたのち、80メツシユ以下の
粒度に粉砕篩分けして成形粉とした。ついで、成
形粉を縦横500mmのモールドに充填し、油圧プレ
スにより条件を変えて板状体に熱圧成形した。 板状成形体を厚さ8.0mmにスライス加工して加
熱装置に入れ、180℃の温度で24時間予備加熱処
理し、引続き250℃に昇温して硬化を完結した。 得られた炭素質素材の各種特性を測定し、製造
条件と対応させて表に示した。 特性試験のうち、ガス透過度は１Kg／cm2加圧下
において試片厚８mmを通過するガス透過量（c.c.／
min.）、熱劣化度は大気中、240℃の温度に1000
時間さらした後のガス透過量（c.c.／min.）また
耐薬品性は試片を200℃に加熱した濃リン酸中に
1000時間浸漬した後の重量減少率（％）とした。 なお、比較のために、成形体を予備加熱せずに
直接、硬化した例（比較例）、および通常のレゾ
ール型フエノールホルムアルデヒド樹脂単味をバ
インダーとした例（従来例）についても同様に試
験し、結果を表に併載した。
型燃料電池の導電性隔板として好適な炭素質材料
の製造法に関する。 リン酸型燃料電池は、リン酸を保持した電解質
層の両側に白金触媒を担持した多孔質電極板を配
置して単位セルを構成し、各単位セルを導電性隔
板を介して積層することにより所定のスタツク構
造に形成されている。導電性隔板は、その両側面
の流通溝に供給される燃料ガスと酸化剤ガスの分
離境界ならびに単位セル間の接続導体となる構成
部材として機能するもので、材質的に高度のガス
不透過性、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度と
電池作動温度（190〜250℃）において十分安定な
耐熱耐薬品性が要求される。 従来、上記要求特性に沿うものとして炭素質材
料が賞用されており、その製法としては黒鉛基板
にフエノール系樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸
硬化する方法（樹脂含浸法）、および炭素質粉末
をフエノール樹脂、エポキシ樹脂、弗化ビニリデ
ン樹脂などをバインダーとして加熱成形する方法
（樹脂結合法）が知られている。しかしながら、
これら方法においては使用される樹脂類が目的に
対して十分な耐熱耐薬品性を保有しないという根
本的な欠点があるうえに、樹脂含浸法は複数回の
含浸処理を繰返しても高度のガス不透過性を付与
するのに困難性を伴い、樹脂結合法にあつてはガ
ス不透過性を与えるために30重量部を越える樹脂
バインダーを使用しなければならない関係から電
気伝導性の低下を招く問題があつた。 本発明は、樹脂結合法に有効なバインダー樹脂
について研究を重ねた結果、ビニルフエノール重
合体とエポキシ基を有するフエノール樹脂初期縮
合物との混合樹脂が目的を満足することを知見
し、さらに該混合樹脂をバインダーとする場合の
最適な処理条件を解明して開発に至つたものであ
る。 すなわち、本発明により提供される燃料電池用
炭素質材の製造方法は、粒度100メツシユ以下の
炭素質粉末に、ビニルフエノール重合体とエポキ
シ基を有するフエノール樹脂初期縮合物との混合
樹脂12〜30重量部を混練し、混練物を熱圧モール
ド法により板状体に成形して200℃までの温度域
で予備加熱したのち220〜270℃の温度に加熱して
硬化を完結することを主要な構成的特徴とする。 骨材となる炭素質粉末としては、人造黒鉛、天
然黒鉛、カーボンブラツク、石油コークス、ピツ
チコークスなどを100メツシユ以下の粒度に微粉
末化したものが用いられる。これら物質は本来的
に優れた耐熱耐薬品性と伝導特性を具備している
が、とくに電気抵抗ならびに熱膨脹係数の低い人
造黒鉛粉、天然黒鉛粉を使用することが好適であ
る。 バインダーを構成するビニルフエノール重合体
は、下記構造式(1)を有する常温で淡赤色の粉状体
で、例えば構造式(2)で示される液状のエポキシ基
をもつノボラツク型フエノール樹脂初期縮合物と
配合し、混合樹脂として使用に供される。 この混合樹脂は加熱により芳香族環を主体とし
た三次元架橋構造化が進行し最終的に強固な不溶
不融物に転化するが、混合組成がビニルフエノー
ル重合体30〜50重量部、エポキシ基を有するフエ
ノール樹脂初期縮合物50〜70重量部の配合比率範
囲を外れると強度ならびに耐熱耐薬品性などの特
性が低下する。このため、混合樹脂の配合比率は
上記の範囲内に設定することが望ましい。 混合樹脂は、炭素質粉末（骨材）100重量部に
対し12〜30重量部の割合で加え、十分に混練す
る。該バインダー添加割合は従来の樹脂結合法の
それに比べ低位にあるが、この範囲において高度
のガス不透過性および機械的強度が付与される。
しかし、添加量が12重量部を下廻るとガス不透過
性ならびに機械的強度が損われ、他方、30重量部
を越えると電気抵抗の増大を助長する結果を招き
好ましくない。混合樹脂は、そのままの状態（高
粘性液状）で骨材に添加することもできるが、こ
れを一旦、アセトン、メチルエチルケトンなど適
宜な溶剤に溶解して用いると混合分散が容易とな
る。 混練に際しては、混練物に0.1Kg／cm2以上の圧
力を加え50〜100℃の温度に加熱しながらおこな
うことが望ましく、この条件を適用することによ
り骨材に対するバインダーの濡れが改善され均質
分散化が一層促進される。この場合、保持温度が
100℃を越えるとバインダー樹脂の硬化が始まつ
て円滑な混練が阻害されるため、温度管理には十
分な注意を要する。 混練物は、必要に応じて乾燥、粉砕、篩分けな
どの処理を施したのち、熱圧モールド法により所
定の板状体に成形する。熱圧モールドは、加熱温
度120〜270℃、負荷圧力100〜800Kg／cm2の成形条
件でおこなうことが適切で、120℃および100Kg／
cm2より低い熱圧条件では成形体の緻密度が不足し
て十分なガス不透過性が得られず、また270℃お
よび800Kg／cm2を越える条件によるとバインダー
混合樹脂の劣化変性と成形体の破壊を生ずる危険
性がある。 得られた板状成形体は、そのままあるいは所定
の厚さにスライス加工し、次いで200℃までの温
度域で少くとも２時間予備加熱する。成形体の予
備加熱は均質な緻密組織を形成するための重要な
要件で、この処理をおこなわないと硬化段階で組
織内部に亀裂、巣などの欠陥が生じ、また諸特性
も劣化する。 予熱加熱後の成形体は、220〜270℃の温度に加
熱して硬化を完結する。 かくして得られた炭素質材は、燃料電池器材と
くに導電性隔板に要求される耐熱耐薬品性、ガス
不透過性その他の諸特性を全面的に満足するもの
である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ パラ・ビニルフエノール重合体40重量部とエポ
キシ基を有するノボラツク型フエノール樹脂初期
縮合物を混合し、アセトン（溶剤）に溶解した。
この混合樹脂溶液をバインダーとして添加量が
種々の割合になるように粒度150メツシユ以下の
人造黒鉛粉（骨材）100重量部に配合し、加圧式
混練機中で負荷圧力0.5Kg／cm2、加熱温度90℃の
条件を保持しながら２時間混合した。混合物を風
乾して溶剤を揮散させたのち、80メツシユ以下の
粒度に粉砕篩分けして成形粉とした。ついで、成
形粉を縦横500mmのモールドに充填し、油圧プレ
スにより条件を変えて板状体に熱圧成形した。 板状成形体を厚さ8.0mmにスライス加工して加
熱装置に入れ、180℃の温度で24時間予備加熱処
理し、引続き250℃に昇温して硬化を完結した。 得られた炭素質素材の各種特性を測定し、製造
条件と対応させて表に示した。 特性試験のうち、ガス透過度は１Kg／cm2加圧下
において試片厚８mmを通過するガス透過量（c.c.／
min.）、熱劣化度は大気中、240℃の温度に1000
時間さらした後のガス透過量（c.c.／min.）また
耐薬品性は試片を200℃に加熱した濃リン酸中に
1000時間浸漬した後の重量減少率（％）とした。 なお、比較のために、成形体を予備加熱せずに
直接、硬化した例（比較例）、および通常のレゾ
ール型フエノールホルムアルデヒド樹脂単味をバ
インダーとした例（従来例）についても同様に試
験し、結果を表に併載した。
【表】
【表】
表の結果から、本発明例の製造方法により得
られた炭素質材は導電性隔板に要求される特性項
目を満足し、とくに耐用性の面で比較例および従
来例のものに比べ著るしく優れていることが認め
られた。 実施例 ２ 実施例１のRunNo.３と同一の条件で熱圧モール
ド成形およびスライス加工した板状体を、温度条
件を変えて各24時間予備加熱処理し、250℃で硬
化を完結した。得られた炭素質材の各種特性を測
定し、適用した予備加熱温度と対比させて表に
示した。
られた炭素質材は導電性隔板に要求される特性項
目を満足し、とくに耐用性の面で比較例および従
来例のものに比べ著るしく優れていることが認め
られた。 実施例 ２ 実施例１のRunNo.３と同一の条件で熱圧モール
ド成形およびスライス加工した板状体を、温度条
件を変えて各24時間予備加熱処理し、250℃で硬
化を完結した。得られた炭素質材の各種特性を測
定し、適用した予備加熱温度と対比させて表に
示した。
【表】
表の結果は、予備加熱温度が200℃を越える
と物理特性および耐用性が急激に劣化することを
示すものである。 実施例 ３ 混合樹脂の組成配合比率を段階的に変えてバイ
ンダーとし、他は実施例１のRunNo.３と同条件に
より炭素質材を作成した。 得られた各炭素質材の各種特性をパラ・ビニル
フエノール重合体とエポキシ基を有するフエノー
ル樹脂初期縮合物の配合比率（重量部）と対応さ
せて表に示した。
と物理特性および耐用性が急激に劣化することを
示すものである。 実施例 ３ 混合樹脂の組成配合比率を段階的に変えてバイ
ンダーとし、他は実施例１のRunNo.３と同条件に
より炭素質材を作成した。 得られた各炭素質材の各種特性をパラ・ビニル
フエノール重合体とエポキシ基を有するフエノー
ル樹脂初期縮合物の配合比率（重量部）と対応さ
せて表に示した。
【表】
表からバインダー混合樹脂を組成する最適な
配合比率は、ビニルフエノール重合体30〜50重量
部、エポキシ基を有するフエノール樹脂初期縮合
物50〜70重量部の範囲であることが判明した。
配合比率は、ビニルフエノール重合体30〜50重量
部、エポキシ基を有するフエノール樹脂初期縮合
物50〜70重量部の範囲であることが判明した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒度100メツシユ以下の炭素質粉末100重量部
に、ビニルフエノール重合体とエポキシ基を有す
るフエノール樹脂初期縮合物との混合樹脂12〜30
重量部を混練し、混練物を熱圧モールド法により
板状体に成形して200℃までの温度域で予備加熱
したのち220〜270℃の温度に加熱して硬化を完結
することを特徴とする燃料電池用炭素質材の製造
法。 ２ 混合樹脂の組成を、ビニルフエノール重合体
30〜50重量部、エポキシ基を有するフエノール樹
脂初期縮合物50〜70重量部の配合比率とする特許
請求の範囲第１項記載の燃料電池用炭素質材の製
造法。 ３ 炭素質粉末と混合樹脂との混練を、0.1Kg／
cm2以上の圧力下に50〜100℃の温度に加熱しなが
らおこなう特許請求の範囲第１項記載の燃料電池
用炭素質材の製造法。 ４ 混練物の熱圧モールドを、加熱温度120〜270
℃、負荷圧力100〜800Kg／cm2の成形条件でおこな
う特許請求の範囲第１項記載の燃料電池用炭素質
材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137351A JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137351A JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5942781A JPS5942781A (ja) | 1984-03-09 |
| JPH0157467B2 true JPH0157467B2 (ja) | 1989-12-06 |
Family
ID=15196614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137351A Granted JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5942781A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4000651B2 (ja) * | 1998-01-19 | 2007-10-31 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池用セパレータの製造方法 |
| JP3437937B2 (ja) * | 1998-06-25 | 2003-08-18 | 日立化成工業株式会社 | 燃料電池、燃料電池用セパレータ及びその製造方法 |
| AU2414199A (en) * | 1998-09-16 | 2000-04-03 | Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh | Plastic plate and method for producing the same |
| JP4028940B2 (ja) * | 1998-12-17 | 2008-01-09 | 日清紡績株式会社 | 燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池 |
| FR2812119B1 (fr) * | 2000-07-24 | 2002-12-13 | Commissariat Energie Atomique | Materiau composite conducteur et electrode pour pile a combustible utilisant ce materiau mis en forme par thermo- compression |
| WO2004073097A1 (ja) * | 2003-02-13 | 2004-08-26 | Eiki Tsushima | 燃料電池用セパレータの製造方法 |
| JP4015179B1 (ja) * | 2006-07-31 | 2007-11-28 | 株式会社精工技研 | 燃料電池セパレータの製造方法 |
-
1982
- 1982-08-09 JP JP57137351A patent/JPS5942781A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5942781A (ja) | 1984-03-09 |
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