JPH0159969B2 - - Google Patents
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- JPH0159969B2 JPH0159969B2 JP58104925A JP10492583A JPH0159969B2 JP H0159969 B2 JPH0159969 B2 JP H0159969B2 JP 58104925 A JP58104925 A JP 58104925A JP 10492583 A JP10492583 A JP 10492583A JP H0159969 B2 JPH0159969 B2 JP H0159969B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Cell Separators (AREA)
Description
炭素質材は、固有の属性として高度の耐熱耐蝕
性ならびに電気伝導性を有するが、他面、構造的
に多孔質であるため、気体不透過性を要求される
目的用途にはそのまま適用することができない。
この欠点を解決する手段として、炭素質材に熱硬
化性樹脂液を含浸硬化する方法（樹脂含浸法）、
炭素質粉末を多量の熱硬化性樹脂バインダーと混
練、加熱成形する方法（樹脂結合法）などが知ら
れている。ところが、これら方法による場合は組
織中に樹脂が介在する関係で、炭素質材固有の耐
熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後退する結
果を招く。 また、上記樹脂結合法により得られた成形体
を、更に不活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結
合焼成法）も知られている。この方法によると、
最終的に介在樹脂成分が炭化されることから耐熱
耐蝕性および電気伝導性は復帰するが、問題とな
る気体不透過性の付与度合は、出発原料となる炭
素質骨材ならびに樹脂バインダーの性状、配合比
率、成形条件等によつて大きく左右される。 本発明は、該樹脂結合焼成法における最適な気
体不透過性付与条件について多角的に検討を加え
た結果開発に至つたものである。すなわち、本発
明で提供される気体不透過性炭素質材の製造方法
は、真比重2.20以上、熱膨張係数2.0℃-1×10-6以
下の人造黒鉛微粉末100重量部に、基本構成分子
中に複数個のベンセン環もしくはフラン環を有す
る熱硬化性樹脂初期縮合物15〜23重量部を添加混
練し、混練物を加熱温度120〜270℃、負荷圧力
100〜800Kg／cm2の条件で熱圧モールド法により成
形したのち不活性雰囲気下で焼成することを構成
的特徴とする。 出発原料となる炭素質骨材としては、真比重
2.20以上、熱膨張係数2.0℃-1×10-6以下の黒鉛微
粉末が選択使用されるが、これは石油コークス、
ピツチコークス等の炭素質微粉末を2800〜3000℃
の温度で黒鉛化処理するか、炭素質粉末をコール
タールピツチと共に混練し、成形、焼成、黒鉛化
したのち微粉砕するなどの方法によつて調製する
ことができ、粒度100メツシユ以下のものが効果
的に適用される。 本発明で特定する黒鉛微粉末の熱膨張係数は、
黒鉛微粉末100重量部にエポキシ樹脂21.5重量部
を混練し熱圧モールド成形後170℃で硬化した成
形体につき、圧縮方向が測定方向となるように切
り出した試片について測定された値を用る。 バインダーには、基本構成分子中に複数個のベ
ンゼン環もしくはフラン環を有する熱硬化性樹脂
の初期縮合物を使用する。この要件に合致する樹
脂類としては、フエノール系樹脂、ノボラツク型
エポキシ樹脂、フラン系樹脂等が挙げられるが、
これらのうち少くとも40％の残炭率を有する成分
組成のものを供することが望ましい。 上記樹脂バインダーは黒鉛微粉末100重量部に
対し15〜23重量部の範囲で配合し、十分に混連す
る。このバインダー配合比率は限定的で、15重量
部を下廻る場合には高度の気体不透過性は不与さ
れず、23重量部を越えると焼成時、成形体に巣、
亀裂、破損等が発生する。混練を均質かつ迅速に
進行させるためには、0.1Kg／cm2以上の加圧下に
保持しながらおこなうとともに、樹脂バインダー
を一旦、アセトン、メチルエチルケトン等の溶剤
に溶解して予め分散に最適な粘度に調整しておく
ことが好ましい。 混練物は、必要に応じ乾燥、粉砕、篩分けなど
の処理を施したのち、熱圧モールド法によりブロ
ツク形状に成形される。適切な熱圧条件は加熱温
度を120〜270℃、負荷圧力を100〜800Kg／cm2の範
囲に設定することで、この条件により焼成後、気
体不透過性付与の要件となる十分な緻密組織が形
成される。 ついで、成形体はそのままもしくは所定の形状
に切削加工してリードハンマー炉などの焼成炉に
詰め、周囲を不活性雰囲気下に保持しながら900
〜1300℃の温度で焼成し、必要があれば更に黒鉛
化炉に移して2800〜3000℃で黒鉛化処理される。
成形体が肉薄の板状形を呈する際には、焼成時、
往々にして変形、内部クラツク等の発生を伴うこ
とがあるが、このような場合は焼成に先立つて成
形体を大気中、180〜300℃の温度域で予備加熱処
理することによつて上記事態を軽減することがで
きる。 このようにして得られる炭素質材には、選定さ
れた炭素材骨材と樹脂バインダーの性状・特性、
およびこれらの配合比率などの要件組合せが各工
程を通じて複合的な作用を営み、よつて製造過程
で巣、亀裂などの発生を伴うことなしに炭素材料
本来の優れた耐熱耐蝕性および電気伝導性を備え
ながら高度の気体不透過性を併有する組織構造が
付与される。したがつて、りん酸型燃料電池、塩
素−亜鉛系二次電池などのセパレーター板、各種
化学機器の構成材料等として極めて好適である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 真比重2.21、熱膨張係数1.5℃-1×10-6の特性を
もつ粒度150メツシユ以下の黒鉛微粉末（骨材）
を加圧式混練機に投入した。ついで、基本構成分
子中に２個のベンゼン環をもつノボラツク型フエ
ノール樹脂の初期縮合物（残炭率49％に10重量％
のヘキサメチレンテトラミン（硬化剤）を加えて
アセトンに溶解した樹脂液（バインダー）を、樹
脂量が種々の割合になるように混練機に加え0.5
Kg／cm2の加圧下に２時間撹拌混合した。 混練物を風乾して溶剤を揮散させたのち、80メ
ツシユ以下の粒度に粉砕篩分けして成形粉とし
た。ついで成形粉を縦横700mmのモールドに充填
し、油圧プレスにより条件を変えて板状体に熱圧
成形した。 各板状成形体は、大気中、200℃の温度に５時
間予備加熱処理したのちリードハンマー炉に移
し、バツキングコークスで被包して炉内を不活性
雰囲気に保ちながら1000℃まで焼成した。 比較のために、骨材として真比重2.00、熱膨張
係数5.0℃-1×10-5、粒度150メツシユ以下の黒鉛
微粉末を、またバインダーに芳香族環１個をもつ
エピビス型エポキシ樹脂の初期縮合物（残炭率25
％）を用い、上記と同様にして炭素質材を製造し
た（比較例）。 このようして得られた炭素質材の各種特性を測
定し、製造条件と対比させて下表に示した。 なお、特性試験のうち、気体透過度は１Kg／cm2
加圧下において試片厚５mmを通過するガス透過量
（c.c.／min）とした。
性ならびに電気伝導性を有するが、他面、構造的
に多孔質であるため、気体不透過性を要求される
目的用途にはそのまま適用することができない。
この欠点を解決する手段として、炭素質材に熱硬
化性樹脂液を含浸硬化する方法（樹脂含浸法）、
炭素質粉末を多量の熱硬化性樹脂バインダーと混
練、加熱成形する方法（樹脂結合法）などが知ら
れている。ところが、これら方法による場合は組
織中に樹脂が介在する関係で、炭素質材固有の耐
熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後退する結
果を招く。 また、上記樹脂結合法により得られた成形体
を、更に不活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結
合焼成法）も知られている。この方法によると、
最終的に介在樹脂成分が炭化されることから耐熱
耐蝕性および電気伝導性は復帰するが、問題とな
る気体不透過性の付与度合は、出発原料となる炭
素質骨材ならびに樹脂バインダーの性状、配合比
率、成形条件等によつて大きく左右される。 本発明は、該樹脂結合焼成法における最適な気
体不透過性付与条件について多角的に検討を加え
た結果開発に至つたものである。すなわち、本発
明で提供される気体不透過性炭素質材の製造方法
は、真比重2.20以上、熱膨張係数2.0℃-1×10-6以
下の人造黒鉛微粉末100重量部に、基本構成分子
中に複数個のベンセン環もしくはフラン環を有す
る熱硬化性樹脂初期縮合物15〜23重量部を添加混
練し、混練物を加熱温度120〜270℃、負荷圧力
100〜800Kg／cm2の条件で熱圧モールド法により成
形したのち不活性雰囲気下で焼成することを構成
的特徴とする。 出発原料となる炭素質骨材としては、真比重
2.20以上、熱膨張係数2.0℃-1×10-6以下の黒鉛微
粉末が選択使用されるが、これは石油コークス、
ピツチコークス等の炭素質微粉末を2800〜3000℃
の温度で黒鉛化処理するか、炭素質粉末をコール
タールピツチと共に混練し、成形、焼成、黒鉛化
したのち微粉砕するなどの方法によつて調製する
ことができ、粒度100メツシユ以下のものが効果
的に適用される。 本発明で特定する黒鉛微粉末の熱膨張係数は、
黒鉛微粉末100重量部にエポキシ樹脂21.5重量部
を混練し熱圧モールド成形後170℃で硬化した成
形体につき、圧縮方向が測定方向となるように切
り出した試片について測定された値を用る。 バインダーには、基本構成分子中に複数個のベ
ンゼン環もしくはフラン環を有する熱硬化性樹脂
の初期縮合物を使用する。この要件に合致する樹
脂類としては、フエノール系樹脂、ノボラツク型
エポキシ樹脂、フラン系樹脂等が挙げられるが、
これらのうち少くとも40％の残炭率を有する成分
組成のものを供することが望ましい。 上記樹脂バインダーは黒鉛微粉末100重量部に
対し15〜23重量部の範囲で配合し、十分に混連す
る。このバインダー配合比率は限定的で、15重量
部を下廻る場合には高度の気体不透過性は不与さ
れず、23重量部を越えると焼成時、成形体に巣、
亀裂、破損等が発生する。混練を均質かつ迅速に
進行させるためには、0.1Kg／cm2以上の加圧下に
保持しながらおこなうとともに、樹脂バインダー
を一旦、アセトン、メチルエチルケトン等の溶剤
に溶解して予め分散に最適な粘度に調整しておく
ことが好ましい。 混練物は、必要に応じ乾燥、粉砕、篩分けなど
の処理を施したのち、熱圧モールド法によりブロ
ツク形状に成形される。適切な熱圧条件は加熱温
度を120〜270℃、負荷圧力を100〜800Kg／cm2の範
囲に設定することで、この条件により焼成後、気
体不透過性付与の要件となる十分な緻密組織が形
成される。 ついで、成形体はそのままもしくは所定の形状
に切削加工してリードハンマー炉などの焼成炉に
詰め、周囲を不活性雰囲気下に保持しながら900
〜1300℃の温度で焼成し、必要があれば更に黒鉛
化炉に移して2800〜3000℃で黒鉛化処理される。
成形体が肉薄の板状形を呈する際には、焼成時、
往々にして変形、内部クラツク等の発生を伴うこ
とがあるが、このような場合は焼成に先立つて成
形体を大気中、180〜300℃の温度域で予備加熱処
理することによつて上記事態を軽減することがで
きる。 このようにして得られる炭素質材には、選定さ
れた炭素材骨材と樹脂バインダーの性状・特性、
およびこれらの配合比率などの要件組合せが各工
程を通じて複合的な作用を営み、よつて製造過程
で巣、亀裂などの発生を伴うことなしに炭素材料
本来の優れた耐熱耐蝕性および電気伝導性を備え
ながら高度の気体不透過性を併有する組織構造が
付与される。したがつて、りん酸型燃料電池、塩
素−亜鉛系二次電池などのセパレーター板、各種
化学機器の構成材料等として極めて好適である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 真比重2.21、熱膨張係数1.5℃-1×10-6の特性を
もつ粒度150メツシユ以下の黒鉛微粉末（骨材）
を加圧式混練機に投入した。ついで、基本構成分
子中に２個のベンゼン環をもつノボラツク型フエ
ノール樹脂の初期縮合物（残炭率49％に10重量％
のヘキサメチレンテトラミン（硬化剤）を加えて
アセトンに溶解した樹脂液（バインダー）を、樹
脂量が種々の割合になるように混練機に加え0.5
Kg／cm2の加圧下に２時間撹拌混合した。 混練物を風乾して溶剤を揮散させたのち、80メ
ツシユ以下の粒度に粉砕篩分けして成形粉とし
た。ついで成形粉を縦横700mmのモールドに充填
し、油圧プレスにより条件を変えて板状体に熱圧
成形した。 各板状成形体は、大気中、200℃の温度に５時
間予備加熱処理したのちリードハンマー炉に移
し、バツキングコークスで被包して炉内を不活性
雰囲気に保ちながら1000℃まで焼成した。 比較のために、骨材として真比重2.00、熱膨張
係数5.0℃-1×10-5、粒度150メツシユ以下の黒鉛
微粉末を、またバインダーに芳香族環１個をもつ
エピビス型エポキシ樹脂の初期縮合物（残炭率25
％）を用い、上記と同様にして炭素質材を製造し
た（比較例）。 このようして得られた炭素質材の各種特性を測
定し、製造条件と対比させて下表に示した。 なお、特性試験のうち、気体透過度は１Kg／cm2
加圧下において試片厚５mmを通過するガス透過量
（c.c.／min）とした。
【表】
上表の結果から、本発明により製造された炭素
質材は高度の気体不透過性を備え、その他の特性
面においても比較例を陵駕していることが認めら
れた。
質材は高度の気体不透過性を備え、その他の特性
面においても比較例を陵駕していることが認めら
れた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 真比重2.20以上、熱膨張係数2.0℃-1×10-6以
下の人造黒鉛微粉末100重量部に、基本構成分子
中に複数個のベンゼン環もしくはフラン環を有す
る熱硬化性樹脂初期縮合物15〜23重量部を添加混
練し、混練物を加熱温度120〜270℃、負荷圧力
100〜800Kg／cm2の条件で熱圧モールド法により成
形したのち不活性雰囲気下で焼成することを特徴
とする気体不透過性炭素質材の製造方法。 ２ 黒鉛微粉末の粒度が100メツシユ以下であり、
また熱硬化性樹脂初期縮合物が少くとも40％の残
炭率をもつ特許請求の範囲第１項記載の気体不透
過性炭素質材の製造方法。 ３ 熱圧モールド成形体を、大気中、180〜300℃
の温度域で予備加熱処理したのち焼成する特許請
求の範囲第１項記載の気体不透過性炭素質材の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104925A JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104925A JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232906A JPS59232906A (ja) | 1984-12-27 |
| JPH0159969B2 true JPH0159969B2 (ja) | 1989-12-20 |
Family
ID=14393674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58104925A Granted JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232906A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06104591B2 (ja) * | 1985-08-09 | 1994-12-21 | 東海カ−ボン株式会社 | 薄板状炭素質成形体の製造方法 |
| JPS6350366A (ja) * | 1986-08-14 | 1988-03-03 | 呉羽化学工業株式会社 | 低ガス透過性緻密炭素材及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222012A (en) * | 1975-08-12 | 1977-02-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of nonnburnt carbon rods |
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
| JPS5849656A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 日立化成工業株式会社 | 膨脹黒鉛を含む複合シ−ル材料 |
-
1983
- 1983-06-14 JP JP58104925A patent/JPS59232906A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222012A (en) * | 1975-08-12 | 1977-02-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of nonnburnt carbon rods |
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
| JPS5849656A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 日立化成工業株式会社 | 膨脹黒鉛を含む複合シ−ル材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59232906A (ja) | 1984-12-27 |
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