JPS59232906A - 気体不透過性炭素質材の製造方法 - Google Patents
気体不透過性炭素質材の製造方法Info
- Publication number
- JPS59232906A JPS59232906A JP58104925A JP10492583A JPS59232906A JP S59232906 A JPS59232906 A JP S59232906A JP 58104925 A JP58104925 A JP 58104925A JP 10492583 A JP10492583 A JP 10492583A JP S59232906 A JPS59232906 A JP S59232906A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbonaceous material
- gas
- resin
- thermosetting resin
- graphite powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
炭素質材は、固有の属性として高度の耐熱耐蝕性ならび
に電気伝導性を有するが、他面、構造的に多孔質である
ため、気体不透過性を要求される目的用途にはそのｉｔ
適用することができない。
に電気伝導性を有するが、他面、構造的に多孔質である
ため、気体不透過性を要求される目的用途にはそのｉｔ
適用することができない。
との欠点を解決する手段として、炭素質材に熱硬化性樹
脂液を含浸硬化する方法（樹脂含浸法）、炭素質粉末を
多量の熱硬化性樹脂バインダーと混練、加熱成形する方
法（樹脂結合法）などが知られている。ところが、これ
ら方法による場合は組織中に樹脂が介在する関係で、炭
素質材固有の耐熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後
退する結果を招く。
脂液を含浸硬化する方法（樹脂含浸法）、炭素質粉末を
多量の熱硬化性樹脂バインダーと混練、加熱成形する方
法（樹脂結合法）などが知られている。ところが、これ
ら方法による場合は組織中に樹脂が介在する関係で、炭
素質材固有の耐熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後
退する結果を招く。
また、上記樹脂結合法により得られた成形体を、更に不
活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結合焼成法）も知ら
れている。この方法によると、最終的に介在樹脂成分が
炭化されることから耐熱耐蝕性および電気伝導性は復帰
するが、問題となる気体不透過性の付与度合は、出発原
料となる炭素質骨材ならびに樹脂バインダーの性状、配
合比率、成形条件等によって大きく左右される。
活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結合焼成法）も知ら
れている。この方法によると、最終的に介在樹脂成分が
炭化されることから耐熱耐蝕性および電気伝導性は復帰
するが、問題となる気体不透過性の付与度合は、出発原
料となる炭素質骨材ならびに樹脂バインダーの性状、配
合比率、成形条件等によって大きく左右される。
本発明は、該樹脂結合焼成法における最適な気体不透過
性付与条件について多角的に検討を加えた結果開発に至
ったものである。すなわち、本発明で提供される気体不
透過性炭素質材の製造方法は、真比重２．２０以上、熱
膨張係数４．０℃−１×１０−８以下の黒鉛微粉末１０
０重量部に、基本構成分子中に複数個のベンゼン環もし
くけフラン環を有する熱硬化性樹脂初期縮合物１５〜２
！１重量部を添加混練し、混線物を熱圧モールド法によ
り成形したのち不活性雰囲気下で焼成することを構成的
特徴とする。
性付与条件について多角的に検討を加えた結果開発に至
ったものである。すなわち、本発明で提供される気体不
透過性炭素質材の製造方法は、真比重２．２０以上、熱
膨張係数４．０℃−１×１０−８以下の黒鉛微粉末１０
０重量部に、基本構成分子中に複数個のベンゼン環もし
くけフラン環を有する熱硬化性樹脂初期縮合物１５〜２
！１重量部を添加混練し、混線物を熱圧モールド法によ
り成形したのち不活性雰囲気下で焼成することを構成的
特徴とする。
出発原料となる炭素質骨材としては、真比重２．２０以
上、熱膨張係数４．０℃−”ｘｔｏ’−’ 以下の黒鉛
微粉末が選択使用されるが、これは石油コークス、ピッ
チコークス等の炭素質微粉末を２８００〜５０ｏＯ℃の
温度で黒鉛化処理するが、炭素質粉末をコールタールピ
ッチと共に混練し、成形、焼成、黒鉛化したのち微粉砕
するなどの方法によって調製することができ、粒度１０
０メツシユ以下のものが効果的に適用される。
上、熱膨張係数４．０℃−”ｘｔｏ’−’ 以下の黒鉛
微粉末が選択使用されるが、これは石油コークス、ピッ
チコークス等の炭素質微粉末を２８００〜５０ｏＯ℃の
温度で黒鉛化処理するが、炭素質粉末をコールタールピ
ッチと共に混練し、成形、焼成、黒鉛化したのち微粉砕
するなどの方法によって調製することができ、粒度１０
０メツシユ以下のものが効果的に適用される。
本発明で特定する黒鉛微粉末の熱膨張係数は、黒鉛微粉
末１００重量部にエポキシ樹脂２１．５重量部を混練し
熱圧モールド成形後１７０℃で硬化した成形体につき、
圧縮方向が測定方向となるように切り出した試片につい
て測定された値を用いる。
末１００重量部にエポキシ樹脂２１．５重量部を混練し
熱圧モールド成形後１７０℃で硬化した成形体につき、
圧縮方向が測定方向となるように切り出した試片につい
て測定された値を用いる。
バインダーには、基本構成分子中に複数個のベンゼン環
もしくけフラン環を有する熱硬化性樹脂の初期縮合物を
使用する。この要件に合致する樹らのうち少くとも４０
％の残炭率を有する成分組成のものを供することが望寸
しい。
もしくけフラン環を有する熱硬化性樹脂の初期縮合物を
使用する。この要件に合致する樹らのうち少くとも４０
％の残炭率を有する成分組成のものを供することが望寸
しい。
上記樹脂バインダーは黒鉛微粉末１００重量部に対し１
５〜２５重量部の範囲で配合し、十分に混練する。この
バインダー配合比率は限定的で、１５重量部を下廻る場
合には高度の気体不透過性は付与されず、２３重量部を
越えると焼成時、成形体に巣、亀裂、破損等が発生する
。混線を均質かつ迅速に進行させるためには、０．１
Ｋ９／ａｌ１以上の加圧下に保持しながらおこなうとと
もに、樹脂バインダーを一旦、アセトン、メチルエチル
ケトン等の溶剤に溶解して予め分散に最適な粘度に調整
しておくことが好ましい。
５〜２５重量部の範囲で配合し、十分に混練する。この
バインダー配合比率は限定的で、１５重量部を下廻る場
合には高度の気体不透過性は付与されず、２３重量部を
越えると焼成時、成形体に巣、亀裂、破損等が発生する
。混線を均質かつ迅速に進行させるためには、０．１
Ｋ９／ａｌ１以上の加圧下に保持しながらおこなうとと
もに、樹脂バインダーを一旦、アセトン、メチルエチル
ケトン等の溶剤に溶解して予め分散に最適な粘度に調整
しておくことが好ましい。
混線物は、必要に応じ乾燥、粉砕、篩分けなどの処理を
施したのち、熱圧モールド法によりブロック形状に成形
される。適切な熱圧条件は加熱温度を１２０〜２７０℃
、負荷圧力を１００〜８００Ｋｆ／−の範囲に設定する
ことで、この条件により焼成後、気体不透過性付与の要
件となる十分な緻密組織が形成される。
施したのち、熱圧モールド法によりブロック形状に成形
される。適切な熱圧条件は加熱温度を１２０〜２７０℃
、負荷圧力を１００〜８００Ｋｆ／−の範囲に設定する
ことで、この条件により焼成後、気体不透過性付与の要
件となる十分な緻密組織が形成される。
ついで、成形体はそのままもしくけ所定の形状に切削加
工してリードハンマー炉などの焼成炉に５６゜ 詰め、周囲を不活性雰囲気下に保持しなから９００〜１
３００℃の温度で焼成し、必要があれば更に黒鉛化炉に
移して２８００〜３０００℃で黒鉛化処理される。成形
体が肉薄の板状形を呈する際にけ、焼成時、往々にして
変形、内部クラック等の発生を伴うことがあるが、この
ような場合は焼成に先立って成形体を大気中、１８０−
４００℃の温度域で予備加熱処理することによって上記
事態を軽減することがで衰る。
工してリードハンマー炉などの焼成炉に５６゜ 詰め、周囲を不活性雰囲気下に保持しなから９００〜１
３００℃の温度で焼成し、必要があれば更に黒鉛化炉に
移して２８００〜３０００℃で黒鉛化処理される。成形
体が肉薄の板状形を呈する際にけ、焼成時、往々にして
変形、内部クラック等の発生を伴うことがあるが、この
ような場合は焼成に先立って成形体を大気中、１８０−
４００℃の温度域で予備加熱処理することによって上記
事態を軽減することがで衰る。
このようにして得られる炭素質材には、選定された炭素
材骨材と樹脂バインダーの性状・特性、およびこれらの
配合比率などの要件組合せが各工程を通じて複合的な作
用を営み、よって製造過程で巣、亀裂などの発生を伴う
ことなしに炭素材料本来の優れた耐熱耐蝕性および電気
伝導性を備えなから高度の気体不透過性を併有する組織
構造が付与される。したがって、りん酸型燃料電池、塩
素−亜鉛系二次電池などのセパレーター板、各種化学機
器の構成材料等として極めて好適である。
材骨材と樹脂バインダーの性状・特性、およびこれらの
配合比率などの要件組合せが各工程を通じて複合的な作
用を営み、よって製造過程で巣、亀裂などの発生を伴う
ことなしに炭素材料本来の優れた耐熱耐蝕性および電気
伝導性を備えなから高度の気体不透過性を併有する組織
構造が付与される。したがって、りん酸型燃料電池、塩
素−亜鉛系二次電池などのセパレーター板、各種化学機
器の構成材料等として極めて好適である。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例
真比重２．２１、熱膨張係数１．５℃−”Ｘｌ０−’の
特性をもつ粒度１５０メツシユ以下の黒鉛微粉末（骨材
）を加圧式混線機に投入した。ついで、基本構成分子中
に２個のベンゼン環をもつノボラック型フェノール樹脂
の初期縮合物（残炭率４９％）に１０重量％のへキサメ
チレンテトラミン（硬化剤）を加えてアセトンに溶解し
た樹脂液（バインダー）を、樹脂量が種々の割合になる
ように混練機に加え０．５Ｋｆ／ｉの加圧下に２時間攪
拌混合した。
特性をもつ粒度１５０メツシユ以下の黒鉛微粉末（骨材
）を加圧式混線機に投入した。ついで、基本構成分子中
に２個のベンゼン環をもつノボラック型フェノール樹脂
の初期縮合物（残炭率４９％）に１０重量％のへキサメ
チレンテトラミン（硬化剤）を加えてアセトンに溶解し
た樹脂液（バインダー）を、樹脂量が種々の割合になる
ように混練機に加え０．５Ｋｆ／ｉの加圧下に２時間攪
拌混合した。
混線物を風乾して溶剤を揮散させたのち、８０メツシユ
以下の粒度に粉砕篩分けして成形粉とした。ついで成形
粉を縦横７００鰭のモールドに充填し、油圧プレスによ
りφ件を変えて板状体に熱圧成形した。
以下の粒度に粉砕篩分けして成形粉とした。ついで成形
粉を縦横７００鰭のモールドに充填し、油圧プレスによ
りφ件を変えて板状体に熱圧成形した。
各板状成形体は、大気中、２００℃の温度に５時間予備
加熱処理したのちリードハンマー炉に移し、バッキング
コークスで被包して炉内を不活性雰囲気に保ちながら１
０００１：まで焼成した。
加熱処理したのちリードハンマー炉に移し、バッキング
コークスで被包して炉内を不活性雰囲気に保ちながら１
０００１：まで焼成した。
比較のために、骨材として真比重２．００、熱膨張係数
５．０℃−１×１０″″′、粒度１５０メツシユ以下の
黒鉛微粉末を、またバインダーに芳香族環１個をもつエ
ピビス型エポキシ樹脂の初期縮合物（残炭率２５係）を
用い、上記と同様にして炭素質材を製造した（比較例）
。
５．０℃−１×１０″″′、粒度１５０メツシユ以下の
黒鉛微粉末を、またバインダーに芳香族環１個をもつエ
ピビス型エポキシ樹脂の初期縮合物（残炭率２５係）を
用い、上記と同様にして炭素質材を製造した（比較例）
。
このようにして得られた炭素質材の各種特性を測定し、
製造条件と対比させて下表に示した。
製造条件と対比させて下表に示した。
なお、特性試験のうち、気体透過度はＩＫｑ／ｌｔＡ加
圧下におい加圧片厚５ｍｍを通過するガス透過量上表の
結果から、本発明により製造された炭素質材は高度の気
体不透過性を備え、その他の特性面においても比較例を
駿馬していることが認められた。
圧下におい加圧片厚５ｍｍを通過するガス透過量上表の
結果から、本発明により製造された炭素質材は高度の気
体不透過性を備え、その他の特性面においても比較例を
駿馬していることが認められた。
特許出願人 東海カーボン株式会社
代理人 弁理士 高 畑 正 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、真比重２．２０以上、熱膨張係数４．０℃−ＩＸ歎 １０−５以下の黒鉛ψ粉末１００重量部に、基本構成分
子中に複数個のベンゼン環もしくはフラン環を有する熱
硬化性樹脂初期縮合物１５〜２３重量部を添加混練し、
混線物を熱圧モールド法により成形したのち不活性雰囲
気下で焼成することを特徴とする気体不透過性炭素質材
の製造方法。 ２黒鉛微粉末の粒度が１００メツシユ以下であり、また
熱硬化性樹脂初期給金物が少くとも４０％の残炭率をも
つ特許請求の範囲第１項記載の気体不透過性炭素質材の
製造方法。 ３、熱圧モールド法を加熱温度１２０〜２７０℃、負荷
圧力１００〜５ｏｏｈ／ｉの条件でおこなう特許請求の
範囲第１項記載の気体不透過性炭素質材の製造方法。 ４、熱圧モールド成形体を、大気中、１８０〜３００℃
の温度域で予備加熱処理したのち焼成する特許請求の範
囲第１項記載の気体不透過性炭素質材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104925A JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58104925A JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232906A true JPS59232906A (ja) | 1984-12-27 |
| JPH0159969B2 JPH0159969B2 (ja) | 1989-12-20 |
Family
ID=14393674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58104925A Granted JPS59232906A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 気体不透過性炭素質材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232906A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235832A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-16 | Tokai Carbon Co Ltd | 薄板状炭素質成形体の製造方法 |
| JPS6350366A (ja) * | 1986-08-14 | 1988-03-03 | 呉羽化学工業株式会社 | 低ガス透過性緻密炭素材及びその製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222012A (en) * | 1975-08-12 | 1977-02-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of nonnburnt carbon rods |
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
| JPS5849656A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 日立化成工業株式会社 | 膨脹黒鉛を含む複合シ−ル材料 |
-
1983
- 1983-06-14 JP JP58104925A patent/JPS59232906A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222012A (en) * | 1975-08-12 | 1977-02-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacture of nonnburnt carbon rods |
| JPS5767011A (en) * | 1981-04-10 | 1982-04-23 | Shinagawa Refract Co Ltd | Manufacture of graphitic molding |
| JPS5849656A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 日立化成工業株式会社 | 膨脹黒鉛を含む複合シ−ル材料 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6235832A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-16 | Tokai Carbon Co Ltd | 薄板状炭素質成形体の製造方法 |
| JPS6350366A (ja) * | 1986-08-14 | 1988-03-03 | 呉羽化学工業株式会社 | 低ガス透過性緻密炭素材及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0159969B2 (ja) | 1989-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111018554A (zh) | 一种利用石墨烯制备超高功率石墨电极的方法 | |
| JPH02106876A (ja) | 燃料電池用多孔性炭素電極基板の製造方法 | |
| JPS59232906A (ja) | 気体不透過性炭素質材の製造方法 | |
| JPH05251088A (ja) | 燃料電池用多孔質炭素電極板の製造方法 | |
| JPS6366783B2 (ja) | ||
| JPH0157467B2 (ja) | ||
| JP2700798B2 (ja) | 炭素・黒鉛材料の製造方法 | |
| US3505090A (en) | Process for the production of carbon articles | |
| JPS6020471A (ja) | 燃料電池用部材の製造法 | |
| JPS62260709A (ja) | 炭素成形体及びその製造方法 | |
| US3107153A (en) | Method of fabricating carbon and graphite structures | |
| JPS62270412A (ja) | 炭素板の製造方法 | |
| KR101169388B1 (ko) | 그라핀을 이용한 고강도 탄소복합재, 그 제조방법 및 이를 이용한 연료전지 분리판 | |
| JP3600690B2 (ja) | 炭素複合材料及びその製造方法 | |
| JPS61295216A (ja) | 高密度・高強度等方性黒鉛材の製造法 | |
| JPH0131445B2 (ja) | ||
| JPS63151610A (ja) | 大型炭素材製造用原料組成物 | |
| JP2003165784A (ja) | 炭素質多孔体およびその製造方法 | |
| JPS63967A (ja) | 燃料電池用電極基板の製造方法 | |
| JPS63222072A (ja) | 不浸透性炭素材 | |
| JPH044242B2 (ja) | ||
| JPH0669077A (ja) | 電気二重層コンデンサ用分極性電極の製造方法 | |
| JP2003055057A (ja) | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 | |
| JPH01126268A (ja) | 炭素繊維／炭素複合材の製造法 | |
| JPS63265863A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料およびその製造方法 |