JPS6366783B2 - - Google Patents
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- JPS6366783B2 JPS6366783B2 JP58136767A JP13676783A JPS6366783B2 JP S6366783 B2 JPS6366783 B2 JP S6366783B2 JP 58136767 A JP58136767 A JP 58136767A JP 13676783 A JP13676783 A JP 13676783A JP S6366783 B2 JPS6366783 B2 JP S6366783B2
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- resin
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は、りん酸型燃料電池の隔壁部材などに
供して有用な耐熱不透過性炭素質材の製造方法に
関する。 炭素質材は固有の属性として優れた耐熱耐蝕性
ならびに電気伝導性を具備する反面、組織が極め
て多孔質の構造であるため、りん酸型燃料電池用
隔板のような高度の気体不透過性が要求される用
途にはそのまま適用するこができない。これを解
決する手段としては、炭素質基材に熱硬化性樹脂
液を含浸硬化して骨格気孔を閉塞する方法（樹脂
含浸法）、炭素質粉末を多量の熱硬化性樹脂バイ
ンダーと混練、熱圧成形して緻密組織化する方法
（樹脂結合法）などが従来から知られているが、
これら方法により得られる材料はその組織中に多
くの樹脂成分が介在するため、炭素質材固有の耐
熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後退する難
点がある。 また、上記樹脂結合法で得られた成形体を、更
に不活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結合焼成
法）も知られている。この方法による場合には、
介在する樹脂成分が最終的に炭化されることから
耐熱耐蝕性および電気伝導性は回復するが、問題
となる気体不透過性の付与度合は出発原料となる
フイラーならびに樹脂バインダーの性状によつて
大きく支配される。 本発明は、樹脂結合焼成法における最適な気体
不透過性付与条件について多角的に検討を加えた
結果なされたもので、その構成は、予め均質に表
面酸化を施した粒度100メツシユ以下のコークス
または黒鉛微粉末をフイラーとし、これに少くと
も40％の残炭率を有する熱硬化性樹脂の初期縮合
物を添加混練して熱圧モールド成形したのち、成
形体を不活性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る。 出発原料となるフイラーは、石油コークス、ピ
ツチコークス、これらコークス類を2800〜3000℃
で黒鉛化処理した人造黒鉛、あるいは天然黒鉛な
どの炭素質物を粒度100メツシユ以下に微粉砕し
たのち、これら微粉末の表面を予め均質に酸化処
理したものを用いる。均質表面酸化を施すための
手法としては、フイラー微粉末を流動あるいは転
動させながら高熱酸化性ガス（例えば500℃以上
に加熱された空気）に曝すかこれを均等に噴射す
る乾式酸化法、またはフイラー微粉末を硝酸、過
酸化水素水、過マンガン酸カリウウ水溶液などに
浸漬撹拌したのち水洗する湿式酸化法が適用され
る。 バインダーには、少くとも40％の残炭率を有す
る熱硬化性樹脂の初期縮合物が選択使用される
が、とくにフエノール系樹脂、フラン系樹脂また
はこれの混合樹脂が有効に使用される。 上記樹脂バインダーはフイラー微粉末100重量
部に対し18〜40重量部の範囲で添加し、十分に混
練する。フイラー微粉末は予め施された均質表面
酸化処理によりその表面積が著しく増大している
うえにカルボキシル基に代表される活性官能ラジ
カルが表面全体に生成しているから、これらの物
理的、化学的な界面親和作用によつて混練段階に
おけるバインダー樹脂成分との相互密着性を効果
的に改善し、極めて円滑に結合力の高い均質混練
形態に転化する。この際、混練物の上部から0.1
Kg／cm2以上の圧力を付加しながら処理すると、混
練を一層均質かつ迅速に進行させることができ
る。 混練物は、そのままもしくは乾燥、粉砕、篩分
けなどの事前処理をおこなつたのち、熱圧モール
ド法により成形される。適切な熱圧条件は、加熱
温度を120〜270℃、負荷圧力を100〜800Kg/cm2の
範囲に設定することで、この条件により焼成後の
気体不透過性付与に十分な緻密組織が形成され
る。 ついで、成形体はリードハンマー炉などの焼成
炉に詰め、周囲を不活性雰囲気に保持しながら
900〜1300℃の温度で焼成し、必要があれば更に
黒鉛化炉に移して2800〜3000℃で黒鉛化する。 焼成時、成形体中に介在する樹脂成分は熱分解
収縮を伴いながら炭化するが、この過程を通じ、
上述した混練段階のフイラー・バインダー相互密
着作用に基づく高結合状態が損傷を伴うことなく
そのまま維持され、高度の気体不透過組織を得る
に十分な強固緻密性を与えるために機能する。 このように、本発明によれば独特の作用機能に
より高品位の耐熱不透過性炭素質材を常に安定し
て生産することができるから、りん酸型燃料電池
用隔板の製造法に適用して極めて効果的である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 石油コークス粉粒およびこれを2800℃で黒鉛化
処理した人造黒鉛粉粒を150メツシユ以下の粒度
に微粉砕し、これをロータリードラムに入れ転動
させながら500℃に加熱された空気を連続的に流
入して12分間乾式酸化をおこなつた。このように
して均質表面酸化を施した各微粉末（フイラー）
を混練機に投入したのち、レゾール型フエノール
樹脂の初期縮合物（残炭率49％）をバインダーと
して添加し２時間撹拌混練した。この際の樹脂バ
インダー配合量は、フイラー微粉末100重量部に
対し22.5重量部とした。 ついで混練物を縦横550mmのモールドに充填し、
加熱温度140℃、負荷圧力300Kg/cm2の熱圧条件に
より板状体に成形した。 各板状成形体をリードハンマー炉に移し、外周
部をコークスパツキングで被包して炉内を不活性
雰囲気に保ちながら1000℃の温度で焼成した。 得られた炭素質材は、バインダー樹脂成分の熱
分解炭化に伴い焼成前の成形体に比べ90％前後に
体積収縮したが、組織内に亀裂、巣などの発生は
全く認められず極めて強固緻密構造を呈してい
た。 比較のために、表面酸化処理を施さないで上記
と同一条件により炭素質材を製造した。この場合
には、焼成段階で内部クラツクを生じるものが発
生した。 このようにして製造された炭素質材の各種物理
特性を測定し、結果を対比させて下表に示した。 なお、特性試験のうち、気体透過度は１Kg/cm2
の加圧下において試片厚５mmを通過するN2ガス
透過量（c.c./min）とした。
供して有用な耐熱不透過性炭素質材の製造方法に
関する。 炭素質材は固有の属性として優れた耐熱耐蝕性
ならびに電気伝導性を具備する反面、組織が極め
て多孔質の構造であるため、りん酸型燃料電池用
隔板のような高度の気体不透過性が要求される用
途にはそのまま適用するこができない。これを解
決する手段としては、炭素質基材に熱硬化性樹脂
液を含浸硬化して骨格気孔を閉塞する方法（樹脂
含浸法）、炭素質粉末を多量の熱硬化性樹脂バイ
ンダーと混練、熱圧成形して緻密組織化する方法
（樹脂結合法）などが従来から知られているが、
これら方法により得られる材料はその組織中に多
くの樹脂成分が介在するため、炭素質材固有の耐
熱耐蝕性ならびに電気伝導性が大きく後退する難
点がある。 また、上記樹脂結合法で得られた成形体を、更
に不活性雰囲気中で焼成する方法（樹脂結合焼成
法）も知られている。この方法による場合には、
介在する樹脂成分が最終的に炭化されることから
耐熱耐蝕性および電気伝導性は回復するが、問題
となる気体不透過性の付与度合は出発原料となる
フイラーならびに樹脂バインダーの性状によつて
大きく支配される。 本発明は、樹脂結合焼成法における最適な気体
不透過性付与条件について多角的に検討を加えた
結果なされたもので、その構成は、予め均質に表
面酸化を施した粒度100メツシユ以下のコークス
または黒鉛微粉末をフイラーとし、これに少くと
も40％の残炭率を有する熱硬化性樹脂の初期縮合
物を添加混練して熱圧モールド成形したのち、成
形体を不活性雰囲気中で焼成することを特徴とす
る。 出発原料となるフイラーは、石油コークス、ピ
ツチコークス、これらコークス類を2800〜3000℃
で黒鉛化処理した人造黒鉛、あるいは天然黒鉛な
どの炭素質物を粒度100メツシユ以下に微粉砕し
たのち、これら微粉末の表面を予め均質に酸化処
理したものを用いる。均質表面酸化を施すための
手法としては、フイラー微粉末を流動あるいは転
動させながら高熱酸化性ガス（例えば500℃以上
に加熱された空気）に曝すかこれを均等に噴射す
る乾式酸化法、またはフイラー微粉末を硝酸、過
酸化水素水、過マンガン酸カリウウ水溶液などに
浸漬撹拌したのち水洗する湿式酸化法が適用され
る。 バインダーには、少くとも40％の残炭率を有す
る熱硬化性樹脂の初期縮合物が選択使用される
が、とくにフエノール系樹脂、フラン系樹脂また
はこれの混合樹脂が有効に使用される。 上記樹脂バインダーはフイラー微粉末100重量
部に対し18〜40重量部の範囲で添加し、十分に混
練する。フイラー微粉末は予め施された均質表面
酸化処理によりその表面積が著しく増大している
うえにカルボキシル基に代表される活性官能ラジ
カルが表面全体に生成しているから、これらの物
理的、化学的な界面親和作用によつて混練段階に
おけるバインダー樹脂成分との相互密着性を効果
的に改善し、極めて円滑に結合力の高い均質混練
形態に転化する。この際、混練物の上部から0.1
Kg／cm2以上の圧力を付加しながら処理すると、混
練を一層均質かつ迅速に進行させることができ
る。 混練物は、そのままもしくは乾燥、粉砕、篩分
けなどの事前処理をおこなつたのち、熱圧モール
ド法により成形される。適切な熱圧条件は、加熱
温度を120〜270℃、負荷圧力を100〜800Kg/cm2の
範囲に設定することで、この条件により焼成後の
気体不透過性付与に十分な緻密組織が形成され
る。 ついで、成形体はリードハンマー炉などの焼成
炉に詰め、周囲を不活性雰囲気に保持しながら
900〜1300℃の温度で焼成し、必要があれば更に
黒鉛化炉に移して2800〜3000℃で黒鉛化する。 焼成時、成形体中に介在する樹脂成分は熱分解
収縮を伴いながら炭化するが、この過程を通じ、
上述した混練段階のフイラー・バインダー相互密
着作用に基づく高結合状態が損傷を伴うことなく
そのまま維持され、高度の気体不透過組織を得る
に十分な強固緻密性を与えるために機能する。 このように、本発明によれば独特の作用機能に
より高品位の耐熱不透過性炭素質材を常に安定し
て生産することができるから、りん酸型燃料電池
用隔板の製造法に適用して極めて効果的である。 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 １ 石油コークス粉粒およびこれを2800℃で黒鉛化
処理した人造黒鉛粉粒を150メツシユ以下の粒度
に微粉砕し、これをロータリードラムに入れ転動
させながら500℃に加熱された空気を連続的に流
入して12分間乾式酸化をおこなつた。このように
して均質表面酸化を施した各微粉末（フイラー）
を混練機に投入したのち、レゾール型フエノール
樹脂の初期縮合物（残炭率49％）をバインダーと
して添加し２時間撹拌混練した。この際の樹脂バ
インダー配合量は、フイラー微粉末100重量部に
対し22.5重量部とした。 ついで混練物を縦横550mmのモールドに充填し、
加熱温度140℃、負荷圧力300Kg/cm2の熱圧条件に
より板状体に成形した。 各板状成形体をリードハンマー炉に移し、外周
部をコークスパツキングで被包して炉内を不活性
雰囲気に保ちながら1000℃の温度で焼成した。 得られた炭素質材は、バインダー樹脂成分の熱
分解炭化に伴い焼成前の成形体に比べ90％前後に
体積収縮したが、組織内に亀裂、巣などの発生は
全く認められず極めて強固緻密構造を呈してい
た。 比較のために、表面酸化処理を施さないで上記
と同一条件により炭素質材を製造した。この場合
には、焼成段階で内部クラツクを生じるものが発
生した。 このようにして製造された炭素質材の各種物理
特性を測定し、結果を対比させて下表に示した。 なお、特性試験のうち、気体透過度は１Kg/cm2
の加圧下において試片厚５mmを通過するN2ガス
透過量（c.c./min）とした。
【表】
上表の結果から、本発明例（表面酸化処理あ
り）によつて製造された炭素質材は高度の気体不
透過性を備えるとともに、その他の特性面におい
ても比較例（表面酸化処理なし）より優れている
ことが判明する。 実施例 ２ 粒度150メツシユ以下に調整した天然黒鉛微粉
末を濃度60％の硝酸中に浸漬し、間歇的に撹拌し
ながら２時間に亘り湿式酸化処理したのち水洗、
乾燥した。このようにして均質表面酸化を施した
微粉末フイラーを混練機に投入したのち、フイラ
ー100重量部に対し22.0重量部のフラン樹脂初期
縮合物（残炭率47％）をバインダーとして添加し
２時間撹拌混練した。 ついで混練物を縦横550mmのモールドに充填し、
加熱温度180℃、負荷圧力500Kg/cm2の条件で熱圧
モールド成形した。 板状成形体を実施例１と同様にリードハンマー
炉で焼成したのち、更に黒鉛化炉に移して2800℃
の温度で黒鉛化処理した。 得られた炭素質材は亀裂、巣などのない強固緻
密な組織構造を有しており、見掛比重1.87ｇ/cm3、
電気比抵抗720μΩcm、曲げ強さ610Kg/cm2、気体透
過度0.00c.c./minの耐熱不透過特性を備えるもの
であつた。
り）によつて製造された炭素質材は高度の気体不
透過性を備えるとともに、その他の特性面におい
ても比較例（表面酸化処理なし）より優れている
ことが判明する。 実施例 ２ 粒度150メツシユ以下に調整した天然黒鉛微粉
末を濃度60％の硝酸中に浸漬し、間歇的に撹拌し
ながら２時間に亘り湿式酸化処理したのち水洗、
乾燥した。このようにして均質表面酸化を施した
微粉末フイラーを混練機に投入したのち、フイラ
ー100重量部に対し22.0重量部のフラン樹脂初期
縮合物（残炭率47％）をバインダーとして添加し
２時間撹拌混練した。 ついで混練物を縦横550mmのモールドに充填し、
加熱温度180℃、負荷圧力500Kg/cm2の条件で熱圧
モールド成形した。 板状成形体を実施例１と同様にリードハンマー
炉で焼成したのち、更に黒鉛化炉に移して2800℃
の温度で黒鉛化処理した。 得られた炭素質材は亀裂、巣などのない強固緻
密な組織構造を有しており、見掛比重1.87ｇ/cm3、
電気比抵抗720μΩcm、曲げ強さ610Kg/cm2、気体透
過度0.00c.c./minの耐熱不透過特性を備えるもの
であつた。
Claims (1)
- １ 予め均質に表面酸化を施した粒度100メツシ
ユ以下のコークスまたは黒鉛微粉末をフイラーと
し、これに少くとも40％の残炭率を有する熱硬化
性樹脂の初期縮合物を添加混練して熱圧モールド
成形したのち、成形体を不活性雰囲気中で焼成す
ることを特徴とする耐熱不透過性炭素質材の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58136767A JPS6042212A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 耐熱不透過性炭素質材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58136767A JPS6042212A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 耐熱不透過性炭素質材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042212A JPS6042212A (ja) | 1985-03-06 |
| JPS6366783B2 true JPS6366783B2 (ja) | 1988-12-22 |
Family
ID=15183031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58136767A Granted JPS6042212A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 耐熱不透過性炭素質材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042212A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03567U (ja) * | 1989-05-24 | 1991-01-07 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61251503A (ja) * | 1985-04-30 | 1986-11-08 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 炭素細棒及びその製造法 |
| JPS6259508A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-16 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭素質薄板の製造方法 |
| JPS6350366A (ja) * | 1986-08-14 | 1988-03-03 | 呉羽化学工業株式会社 | 低ガス透過性緻密炭素材及びその製造方法 |
| US5002908A (en) * | 1989-10-30 | 1991-03-26 | National Refractories & Minerals Corporation | Resin bonded refractory shape and method of making |
| DE69231744T2 (de) * | 1991-04-18 | 2001-09-13 | Merck Patent Gmbh | Schuppige Pigmente auf Basis von schuppigen Partikeln aus oxidiertem Graphit |
| CN108911750B (zh) * | 2018-07-24 | 2019-07-23 | 哈尔滨电碳厂 | 一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49109284A (ja) * | 1973-02-20 | 1974-10-17 | ||
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1983
- 1983-07-28 JP JP58136767A patent/JPS6042212A/ja active Granted
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|---|---|---|---|---|
| JPH03567U (ja) * | 1989-05-24 | 1991-01-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6042212A (ja) | 1985-03-06 |
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