JPH05270938A - 多孔質炭素材の製造方法 - Google Patents
多孔質炭素材の製造方法Info
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- JPH05270938A JPH05270938A JP6714292A JP6714292A JPH05270938A JP H05270938 A JPH05270938 A JP H05270938A JP 6714292 A JP6714292 A JP 6714292A JP 6714292 A JP6714292 A JP 6714292A JP H05270938 A JPH05270938 A JP H05270938A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
-
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- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
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Abstract
(57)【要約】
【目的】気孔率が大きく、気孔径分布がシャープで、耐
酸化性、耐酸性に優れた多孔質炭素材を得る。 【構成】炭素質物質、結合材、および二酸化ケイ素の混
合物を加圧加熱成形した後、非酸化性雰囲気下、1000℃
以上の温度で焼成する。
酸化性、耐酸性に優れた多孔質炭素材を得る。 【構成】炭素質物質、結合材、および二酸化ケイ素の混
合物を加圧加熱成形した後、非酸化性雰囲気下、1000℃
以上の温度で焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質炭素材、特に気
孔径分布がシャープで、通気性、耐酸化性に優れ、機械
的強度の高い多孔質炭素材の製造方法に関する。
孔径分布がシャープで、通気性、耐酸化性に優れ、機械
的強度の高い多孔質炭素材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素材は軽くて、寸法安定性、耐熱性、
電気伝導性、熱伝導性、化学的安定性に優れた材料とし
て、半導体の治工具、原子炉材、炭素電極等多方面に利
用が拡大しつつある。とりわけ多孔質炭素材は、濾過材
や燃料電池の電極基板や各種断熱材等として、他の材料
にない有利な諸特性を活用した用途を持っている。
電気伝導性、熱伝導性、化学的安定性に優れた材料とし
て、半導体の治工具、原子炉材、炭素電極等多方面に利
用が拡大しつつある。とりわけ多孔質炭素材は、濾過材
や燃料電池の電極基板や各種断熱材等として、他の材料
にない有利な諸特性を活用した用途を持っている。
【０００３】しかしながら、炭素材は高温で空気酸化を
受けやすいという欠点があるため、特に断熱材などとし
て用いた場合、寿命が短いという問題があった。また、
燃料電池用の電極基板として多孔質炭素材を用いた場
合、炭素が化学的に安定であるとはいうものの、高温で
の耐リン酸腐食性に問題があり、発電効率や電池寿命が
低下するという欠点も指摘されている。このような炭素
材の短所がその用途を限定させる一因となっている。
受けやすいという欠点があるため、特に断熱材などとし
て用いた場合、寿命が短いという問題があった。また、
燃料電池用の電極基板として多孔質炭素材を用いた場
合、炭素が化学的に安定であるとはいうものの、高温で
の耐リン酸腐食性に問題があり、発電効率や電池寿命が
低下するという欠点も指摘されている。このような炭素
材の短所がその用途を限定させる一因となっている。
【０００４】そこで、高温での炭素材の耐酸化性や耐酸
性を向上させるため、従来、下記のような改善策が提案
されている。 炭素材表面に化学蒸着処理（ＣＶＤ処理）を施すか、
有機ケイ素高分子化合物、あるいは、特公昭57-7115 号
公報に記載されているような、骨格成分にＳｉ、Ｏ、Ｂ
を含むボロシロキサンポリマーを用いて炭素製品を被
覆、または含浸し、非酸化性雰囲気中で焼成することに
よって、炭素製品をＳｉＣで被覆または被覆含浸する方
法。 特開昭59-131576 号公報に記載されているように、Ｂ
4 ＣやＳｉＣと生コークスの摩砕混合粉を成形焼結させ
て耐酸化性の良好な炭素−セラミックス複合材料を製造
する方法。
性を向上させるため、従来、下記のような改善策が提案
されている。 炭素材表面に化学蒸着処理（ＣＶＤ処理）を施すか、
有機ケイ素高分子化合物、あるいは、特公昭57-7115 号
公報に記載されているような、骨格成分にＳｉ、Ｏ、Ｂ
を含むボロシロキサンポリマーを用いて炭素製品を被
覆、または含浸し、非酸化性雰囲気中で焼成することに
よって、炭素製品をＳｉＣで被覆または被覆含浸する方
法。 特開昭59-131576 号公報に記載されているように、Ｂ
4 ＣやＳｉＣと生コークスの摩砕混合粉を成形焼結させ
て耐酸化性の良好な炭素−セラミックス複合材料を製造
する方法。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法では、気孔率が大きく気孔径分布がシャープな多孔質
炭素材を製造することが困難であった。すなわち、前者
のＣＶＤ処理の場合には、炭素材の外表面から皮膜が生
成・成長し、内部に存在する気孔表面が被覆される前に
その気孔が閉塞されてしまうので通気性が悪化するとい
う欠点があった。
法では、気孔率が大きく気孔径分布がシャープな多孔質
炭素材を製造することが困難であった。すなわち、前者
のＣＶＤ処理の場合には、炭素材の外表面から皮膜が生
成・成長し、内部に存在する気孔表面が被覆される前に
その気孔が閉塞されてしまうので通気性が悪化するとい
う欠点があった。
【０００６】また、気孔率を大きくすると、気孔径分布
が広範囲なものとなり使用に適さないものであった。
が広範囲なものとなり使用に適さないものであった。
【０００７】他方、後者の有機ケイ素化合物、ボロシロ
キサンポリマーを被覆、または被覆含浸する方法や、Ｂ
4 ＣやＳｉＣの混合物を用いる方法では、焼結過程での
添加物の歩留りが高いため緻密なものになってしまうの
で、気孔率の大きな炭素材が得られないのが現状であ
る。
キサンポリマーを被覆、または被覆含浸する方法や、Ｂ
4 ＣやＳｉＣの混合物を用いる方法では、焼結過程での
添加物の歩留りが高いため緻密なものになってしまうの
で、気孔率の大きな炭素材が得られないのが現状であ
る。
【０００８】そこで本発明の課題は、気孔率が大きく、
気孔径分布がシャープで、耐酸化性、耐酸性に優れた多
孔質炭素材の製造方法を提供することにある。
気孔径分布がシャープで、耐酸化性、耐酸性に優れた多
孔質炭素材の製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題は、炭素質物
質、結合材、および二酸化ケイ素の混合物を成形した
後、非酸化性雰囲気下1000℃以上の温度で焼成すること
で解決できる。
質、結合材、および二酸化ケイ素の混合物を成形した
後、非酸化性雰囲気下1000℃以上の温度で焼成すること
で解決できる。
【００１０】本発明法に用いる炭素質物質としては、石
油コークス、天然黒鉛、人造黒鉛等の粉末、カーボンブ
ラック、および炭素繊維、黒鉛繊維やそれら繊維の短繊
維、織布、不織布等を用いることができる。これらの炭
素質物質は補強材としての効果の外、後述する結合材の
焼成過程での収縮による亀裂発生防止の効果がある。
油コークス、天然黒鉛、人造黒鉛等の粉末、カーボンブ
ラック、および炭素繊維、黒鉛繊維やそれら繊維の短繊
維、織布、不織布等を用いることができる。これらの炭
素質物質は補強材としての効果の外、後述する結合材の
焼成過程での収縮による亀裂発生防止の効果がある。
【００１１】本発明に用いる結合材は、前記炭素質物質
と後述するＳｉＯ2 を結着させるとともに焼成すること
によって炭化物を得ることができるものであり、気孔径
分布の制御の面から、焼成した結合材に気孔が生成しな
いものが望ましく、そのためには、できるだけ焼成時の
歩留りの高いことが必要である。そのような結合材とし
ては、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂等の
熱硬化性樹脂の外、石油系ピッチや石炭系ピッチの１種
または２種以上を混合して用いることができる。
と後述するＳｉＯ2 を結着させるとともに焼成すること
によって炭化物を得ることができるものであり、気孔径
分布の制御の面から、焼成した結合材に気孔が生成しな
いものが望ましく、そのためには、できるだけ焼成時の
歩留りの高いことが必要である。そのような結合材とし
ては、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂等の
熱硬化性樹脂の外、石油系ピッチや石炭系ピッチの１種
または２種以上を混合して用いることができる。
【００１２】本発明に用いる二酸化ケイ素ＳｉＯ2 は炭
素質物質、および結合材由来の炭化物と反応して炭化ケ
イ素（以下、ＳｉＣと記す。）を、炭素質物質および結
合材由来の炭化物表面に生成するための原料であるとと
もに、上記反応によって消滅し、その消滅した部分が気
孔になるためのいわゆる気孔形成剤として機能するもの
と考えられる。
素質物質、および結合材由来の炭化物と反応して炭化ケ
イ素（以下、ＳｉＣと記す。）を、炭素質物質および結
合材由来の炭化物表面に生成するための原料であるとと
もに、上記反応によって消滅し、その消滅した部分が気
孔になるためのいわゆる気孔形成剤として機能するもの
と考えられる。
【００１３】すなわち、前記炭素質物質、結合材、Ｓｉ
Ｏ2 の３者は焼成の過程で、 Ｃ＋ＳｉＯ2 →ＳｉＯ＋ＣＯ ２Ｃ＋ＳｉＯ→ＳｉＣ＋ＣＯ なる反応を起こすと推定される。上式でＳｉＯとＣＯと
はガスとなって焼成体から除去されるので、焼成体には
未反応のＣとＳｉＣだけが残り、ＳｉＯ2 とＣが反応し
た部位には気孔が生成すると考えられる。
Ｏ2 の３者は焼成の過程で、 Ｃ＋ＳｉＯ2 →ＳｉＯ＋ＣＯ ２Ｃ＋ＳｉＯ→ＳｉＣ＋ＣＯ なる反応を起こすと推定される。上式でＳｉＯとＣＯと
はガスとなって焼成体から除去されるので、焼成体には
未反応のＣとＳｉＣだけが残り、ＳｉＯ2 とＣが反応し
た部位には気孔が生成すると考えられる。
【００１４】ＳｉＯ2 は通常粉末が用いられ、上記反応
からも判るとおり、シャープな気孔径分布をもった炭素
材を得るためには、できるだけ粒径分布を揃えることが
好ましい。また気孔率や気孔径はＳｉＯ2 の配合量や粒
径を変えることによってそれぞれ所望の設定値どおりに
容易に制御できる。
からも判るとおり、シャープな気孔径分布をもった炭素
材を得るためには、できるだけ粒径分布を揃えることが
好ましい。また気孔率や気孔径はＳｉＯ2 の配合量や粒
径を変えることによってそれぞれ所望の設定値どおりに
容易に制御できる。
【００１５】上記３種類の原料を用いて多孔質炭素材を
製造する工程について説明する。炭素質物質として粉
末、ウィスカー、短繊維の少なくとも一種を用いる場合
には、炭素質物質、結合材、およびＳｉＯ2 粉末の均一
混合物を成形、硬化させた後、非酸化性雰囲気下で焼成
する。成形方法は、圧縮成形、射出成形、遠心成形、ロ
ール成形等一般に行われている方法が用いられる。硬化
は、固体状結合材の場合には成形時に加熱して行う。液
状の結合材の場合には、常温成形した後加熱硬化させる
か、成形時に加熱して行うか、いずれの方法も採用でき
るが、どちらの方法の場合にも、焼成時の結合材の歩留
り向上のために後硬化を好適に用いることができる。
製造する工程について説明する。炭素質物質として粉
末、ウィスカー、短繊維の少なくとも一種を用いる場合
には、炭素質物質、結合材、およびＳｉＯ2 粉末の均一
混合物を成形、硬化させた後、非酸化性雰囲気下で焼成
する。成形方法は、圧縮成形、射出成形、遠心成形、ロ
ール成形等一般に行われている方法が用いられる。硬化
は、固体状結合材の場合には成形時に加熱して行う。液
状の結合材の場合には、常温成形した後加熱硬化させる
か、成形時に加熱して行うか、いずれの方法も採用でき
るが、どちらの方法の場合にも、焼成時の結合材の歩留
り向上のために後硬化を好適に用いることができる。
【００１６】焼成温度は1000℃以上、好ましくは1400℃
以上を要する。1000℃未満の場合にはＳｉＯ2 とＣとの
反応が起こらないので採用できない。
以上を要する。1000℃未満の場合にはＳｉＯ2 とＣとの
反応が起こらないので採用できない。
【００１７】炭素質物質として、炭素繊維または黒鉛繊
維の織布あるいは不織布を用いる場合には、液状の熱硬
化性樹脂あるいは固体状の熱硬化性樹脂の有機溶剤によ
る溶液とＳｉＯ2 粉末あるいはさらに必要であれば、炭
素質物質の粉末または石油ピッチか石炭ピッチの混合物
を前記織布または不織布に含浸させた後、成形・硬化し
た後、Ｎ2 ガスやＡr ガスのような非酸化性雰囲気下で
焼成する。この場合の成形は、通常加熱加圧下での圧縮
成形が採用できる。焼成温度は前記した通り、1000℃以
上、好ましくは1400℃以上で行われる。
維の織布あるいは不織布を用いる場合には、液状の熱硬
化性樹脂あるいは固体状の熱硬化性樹脂の有機溶剤によ
る溶液とＳｉＯ2 粉末あるいはさらに必要であれば、炭
素質物質の粉末または石油ピッチか石炭ピッチの混合物
を前記織布または不織布に含浸させた後、成形・硬化し
た後、Ｎ2 ガスやＡr ガスのような非酸化性雰囲気下で
焼成する。この場合の成形は、通常加熱加圧下での圧縮
成形が採用できる。焼成温度は前記した通り、1000℃以
上、好ましくは1400℃以上で行われる。
【００１８】
【実施例】次に実施例により本発明の効果を明らかにす
る。 （実施例１〜５および比較例１〜７）平均粒径20μｍの
オイルコークス10重量部、ノボラックフェノール樹脂粉
末50重量部、および平均粒径が８μｍで75重量％が７〜
10μｍの粒径を持つＳｉＯ2粉末40重量部の混合物を180
℃で10kg/cm2の加圧下10分間維持して圧縮成形した。
この成形体を空気中で200 ℃で24時間の後硬化処理を行
った。この後硬化処理物をコークス粉の中に入れ、窒素
気流下で５℃／Hrの昇温速度で1000℃で１時間保持して
炭化物を得た。この炭化物を５分割して１片を真空下で
10℃／分の速度で昇温して、1000℃、1400℃で30分間保
持した（それぞれ実施例１、２）。残りの３片をアルゴ
ン気流中で10℃／分の速度で昇温し、それぞれ2000℃、
2500℃、2800℃で30分間保持して炭素材を得た（それぞ
れ、実施例３、４、５）。
る。 （実施例１〜５および比較例１〜７）平均粒径20μｍの
オイルコークス10重量部、ノボラックフェノール樹脂粉
末50重量部、および平均粒径が８μｍで75重量％が７〜
10μｍの粒径を持つＳｉＯ2粉末40重量部の混合物を180
℃で10kg/cm2の加圧下10分間維持して圧縮成形した。
この成形体を空気中で200 ℃で24時間の後硬化処理を行
った。この後硬化処理物をコークス粉の中に入れ、窒素
気流下で５℃／Hrの昇温速度で1000℃で１時間保持して
炭化物を得た。この炭化物を５分割して１片を真空下で
10℃／分の速度で昇温して、1000℃、1400℃で30分間保
持した（それぞれ実施例１、２）。残りの３片をアルゴ
ン気流中で10℃／分の速度で昇温し、それぞれ2000℃、
2500℃、2800℃で30分間保持して炭素材を得た（それぞ
れ、実施例３、４、５）。
【００１９】また、ＳｉＯ2 を配合したものを比較例
１、およびそれを配合しないものを比較例２として、上
記後硬化処理物を800 ℃で１時間保持した。さらに比較
例３〜７としてＳｉＯ2 粉末を添加せず、それぞれ前記
の実施例における焼成方法等と全く同一の方法で炭素材
を製造した。
１、およびそれを配合しないものを比較例２として、上
記後硬化処理物を800 ℃で１時間保持した。さらに比較
例３〜７としてＳｉＯ2 粉末を添加せず、それぞれ前記
の実施例における焼成方法等と全く同一の方法で炭素材
を製造した。
【００２０】上記のようにして得られた各炭素材の特性
を表１に示す。ここで空気中の重量減少率とは500 ℃の
空気中に1000時間放置した試片の重量の減少率を示し、
リン酸中の重量減少率とは220 ℃の100 ％リン酸中に10
00時間浸漬した試片の重量減少率を示す。また、ＳｉＣ
生成の有無は、得られた炭素材のＸ線回折により調べた
結果であり、気孔径分布は水銀ポロシメーターによって
測定したもので、全気孔の75％の気孔径の範囲を表１に
示した。
を表１に示す。ここで空気中の重量減少率とは500 ℃の
空気中に1000時間放置した試片の重量の減少率を示し、
リン酸中の重量減少率とは220 ℃の100 ％リン酸中に10
00時間浸漬した試片の重量減少率を示す。また、ＳｉＣ
生成の有無は、得られた炭素材のＸ線回折により調べた
結果であり、気孔径分布は水銀ポロシメーターによって
測定したもので、全気孔の75％の気孔径の範囲を表１に
示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実施例６）レゾール系フェノール樹脂10
0 重量部に、平均粒径が２μｍで75重量％が１〜４μｍ
の粒径をもつＳｉＯ2 粉末100 重量部と灰分が１重量％
で平均粒径10μｍの天然黒鉛10重量部を配合したものを
0.7 mm厚のピッチ系汎用炭素繊維のマットに含浸させ
た。この含浸マットを３枚重ねて、1200×1200mmの平面
をもつ金型に挟み80kg/cm2の圧力下で150 ℃で10分間加
熱加圧した後、金型より取り出し、黒鉛板に挟んで180
℃で20時間後硬化させた。その後、後硬化処理物を黒鉛
板に挟んだまま、実施例１と同様に1000℃で焼成した
後、真空下で10℃／分の昇温速度で1500℃まで昇温し、
30分間保持して炭素材を得た。
0 重量部に、平均粒径が２μｍで75重量％が１〜４μｍ
の粒径をもつＳｉＯ2 粉末100 重量部と灰分が１重量％
で平均粒径10μｍの天然黒鉛10重量部を配合したものを
0.7 mm厚のピッチ系汎用炭素繊維のマットに含浸させ
た。この含浸マットを３枚重ねて、1200×1200mmの平面
をもつ金型に挟み80kg/cm2の圧力下で150 ℃で10分間加
熱加圧した後、金型より取り出し、黒鉛板に挟んで180
℃で20時間後硬化させた。その後、後硬化処理物を黒鉛
板に挟んだまま、実施例１と同様に1000℃で焼成した
後、真空下で10℃／分の昇温速度で1500℃まで昇温し、
30分間保持して炭素材を得た。
【００２３】得られた炭素材は、厚さ１mmで通気度が12
ml/min.cm2mmAgで、気孔率が72％で、気孔の75％が２〜
６μｍの気孔径であり、Ｘ線回折の結果β−ＳｉＣが生
成していた。この炭素材を実施例１と同様にして重量減
少率を測定したところ、空気中1000時間では0.03％、リ
ン酸中1000時間では0.02％であった。
ml/min.cm2mmAgで、気孔率が72％で、気孔の75％が２〜
６μｍの気孔径であり、Ｘ線回折の結果β−ＳｉＣが生
成していた。この炭素材を実施例１と同様にして重量減
少率を測定したところ、空気中1000時間では0.03％、リ
ン酸中1000時間では0.02％であった。
【００２４】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、気孔率が
大きく、気孔径分布がシャープで、耐酸化性、耐酸性に
優れた多孔質炭素材を製造できる。
大きく、気孔径分布がシャープで、耐酸化性、耐酸性に
優れた多孔質炭素材を製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素質物質、結合材、および二酸化ケイ
素の混合物を成形した後、非酸化性雰囲気下、1000℃以
上の温度で焼成することを特徴とする多孔質炭素材の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6714292A JPH05270938A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6714292A JPH05270938A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270938A true JPH05270938A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=13336364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6714292A Pending JPH05270938A (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | 多孔質炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270938A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112768644A (zh) * | 2020-04-16 | 2021-05-07 | 西安越遴新材料研究院有限公司 | 一种利用改性沥青包覆硅碳复合负极材料界面的修饰方法 |
| CN113264771A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-17 | 兰州理工大学 | 一种快速制备高强度碳泡沫的方法 |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP6714292A patent/JPH05270938A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112768644A (zh) * | 2020-04-16 | 2021-05-07 | 西安越遴新材料研究院有限公司 | 一种利用改性沥青包覆硅碳复合负极材料界面的修饰方法 |
| CN113264771A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-17 | 兰州理工大学 | 一种快速制备高强度碳泡沫的方法 |
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