WO2004073097A1 - 燃料電池用セパレータの製造方法 - Google Patents

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    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a fuel cell separator used in a polymer electrolyte fuel cell, and more particularly to a method for producing a fuel cell separator using a mixture of carbon powder and a thermosetting resin as raw material powder.
  • a fuel cell is a device that converts chemical energy directly into electrical energy by reacting hydrogen and oxygen via an electrolyte, and there are several types depending on the electrolyte used.
  • Solid polymer fuel cells using membranes can operate at a low temperature of about 80 ° C., and are thus attracting attention as power generators for electric vehicles.
  • FIG. 4 is an exploded view showing the configuration of a unit cell constituting the fuel cell
  • FIG. 5 is a view showing the configuration of the fuel cell separator shown in FIG. 4
  • (a) is a plan view
  • (B) is an X-Y sectional view shown in (a).
  • the solid polymer electrolyte fuel cell comprises a solid polymer electrolyte membrane 2 and an anode (fuel electrode) by two fuel cell separators 1 having a plurality of grooves on the left and right sides.
  • MEA membrane electrode assembly: membrane Z electrode assembly
  • MEA membrane Z electrode assembly
  • the fuel cell separator 1 has a plurality of gas supply and discharge grooves 11 on one side or both sides of a thin plate, and a gas supply and discharge groove 1 as shown in FIGS.
  • the fuel cell has an opening 12 for supplying a fuel gas or an oxidizing gas to 1 and a fixed hole 13 for arranging MEAs in parallel, so that the fuel gas flowing in the fuel cell and the oxidizing gas are not mixed.
  • it plays an important role in transmitting the electric energy generated by the MEA to the outside and dissipating the heat generated by the MEA to the outside.
  • the characteristics required for the fuel cell separator 1 include sufficient strength against bolt tightening at the time of assembly and vibration of an automobile or the like, and reduction of electrical resistance to reduce power generation loss, Gas impermeability is required to separate the fuel gas and the oxidizing gas completely on both sides and supply them to the electrode.
  • a carbon composite material using a thermosetting resin such as phenol resin which is advantageous in terms of productivity and cost, as a binder has been proposed (eg 5 9-2 6 0 7)
  • the method of production is that a carbon powder and a thermosetting resin are mixed and put into a mold, and a compressive force is applied to the mold while heating to cure the resin. Production methods are used.
  • thermosetting resins phenol resin is a resin with a high curing speed, but it takes several minutes at a temperature of 160 ° C., and heat is transferred to the raw material powder to Depending on the size of the raw material powder, several minutes may be required to increase the temperature, and the production speed of the expensive press may be reduced.
  • the present invention has been made in view of such problems, and the object of the present invention is to use a pressing device for a raw material powder comprising carbon powder and a thermosetting resin, and a thermosetting resin obtained by heating and heating.
  • the present invention has the following constitution in order to solve the above-mentioned problems.
  • the gist of the invention according to claim 1 is a method for producing a separator for a fuel cell using a mixture of carbon powder and a thermosetting resin in a predetermined ratio as a raw material powder, A compression molding step of charging in a mold and performing cold compression molding; and the raw material powder compression-molded by the compression molding step in a pressureless state above the resin curing temperature of the thermosetting resin.
  • a method of manufacturing a fuel cell separator comprising: a resin curing step of heating to a temperature.
  • the subject matter of the invention described in claim 2 is the fuel cell according to claim 1, characterized in that, in the compression molding step, a pressure of 10 OMP a or more is applied to the raw material powder. It exists in the manufacturing method of the separator.
  • the subject matter of the invention according to claim 3 is characterized in that: the phenolic resin is used as the thermosetting resin, and the carbon powder is coated with the phenolic resin.
  • the subject matter of the invention described in claim 4 is the fuel cell separator manufactured by the method for manufacturing a fuel cell separator according to any one of claims 1 to 3. It exists.
  • the subject matter of the invention according to claim 5 is a fuel cell in which a plurality of unit cells in which an anode and a cathode are joined by a pair of separators through a solid polymer electrolyte membrane are arranged in parallel.
  • a fuel cell according to claim 4 wherein the fuel cell separator according to claim 4 is used for part or all of the separator.
  • FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of a press used in the compression molding step of the method for producing a fuel cell separator according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing the configuration of a heating device used in the resin curing step of the method for producing a fuel cell separator according to the present invention.
  • FIG. 3 is a table showing raw material powder used in the examples and comparative examples of the method of manufacturing a fuel cell separator according to the present invention, a process, and a result of determination of appropriateness.
  • FIG. 4 is an exploded view showing the configuration of a unit cell constituting a fuel cell.
  • FIG. 5 is a view showing the configuration of the fuel cell separator shown in FIG. 4, (a) is a plan view, and (b) is an XY cross-sectional view shown in (a).
  • FIG. 1 is a schematic view showing the structure of a press used in the compression molding step of the method for producing a fuel cell separator according to the present invention
  • FIG. 2 is a method for producing a fuel cell separator according to the present invention
  • FIG. 6 is a schematic view showing the configuration of a heating device used in the resin curing step of FIG.
  • a mixture of carbon powder and a thermosetting resin is used as raw material powder.
  • the raw material powder placed in the mold is pressed by a pressing device to compression mold the separator-shaped molded plate, and the molded plate produced by the compression molding process is heated by a furnace (oven) etc.
  • a fuel cell separator 1 is manufactured by a resin curing step of heating with an apparatus to cure a thermosetting resin.
  • a carbon powder and a thermosetting resin are mixed at a predetermined weight ratio, and they are sufficiently stirred to mix raw material powders.
  • the mixing weight ratio of the raw material powder is preferably 90% to 60% of carbon powder and 10% to 40 ° / 0 of thermosetting resin.
  • a fiber base, a filler, a mold release agent, a hydrolysis resistant agent and the like may be added to the raw material powder.
  • Graphite powder (carbon powder) or the like can be used as the carbon powder, and in the case of using graphite powder, the average particle diameter is 10 x mm: L 0 0 / m, the aspect ratio is It is preferable to use 2 or less.
  • thermosetting resins phenolic resins represented by resol-type phenolic resin and nopolac-type phenolic resin are good as moldability, and further, when a material coated with carbon powder is used, phenolic resin has high strength. Is also high and suitable.
  • the raw material powder is uniformly stuck in the mold (female mold), and the mold (female mold) is transferred to the mold (male mold) by the hydraulic cylinder.
  • a pressure of 10 OMP a or more is applied to the raw material powder by the mold (female mold) and the mold (male mold), and the separator-shaped molded plate is compression molded.
  • the groove for gas supply and discharge 1 1 is inverted and formed on the molding plate by giving a predetermined groove shape to the pressing surface of the mold (female mold) and the mold (male mold).
  • the compression molding process is cold compression molding performed at room temperature without heating. Since it is not necessary to heat the raw material powder, the molding time can be shortened, and one separator-shaped molded plate can be compression molded in 5 to 10 seconds. In addition, since the resin does not cure, adhesion between the mold and the product does not occur, and the mold releasability is excellent.
  • the separator 1 can be manufactured.
  • the molding plate taken out of the mold is carried into the heating device as shown in FIG. 1, and the pressure is higher than the resin curing temperature of the thermosetting resin in a non-pressurized state C. to 200.degree. C., and the thermosetting resin is cured to produce the fuel cell separator 1.
  • the resin curing step many molding plates may be carried into a batch type furnace and heated, or the molding plates may be placed on the belt conveyor and heated by a continuous furnace. In either method, heating takes time, but with this method it is possible to process many quantities, and the total production time will be less.
  • the compression molding process by the pressing device for the raw material powder consisting of the carbon powder and the thermosetting resin is separated from the resin curing process of the thermosetting resin by heating.
  • a compression molding process by a pressing device for raw material powder comprising carbon powder and a thermosetting resin and a thermosetting resin by heating By separating it from the resin curing process of fat, it is possible to simultaneously cure and heat-cure a plurality of molded plates compression-molded in the compression molding process in a furnace such as a continuous furnace, so that a large production time is required. In addition to shortening the production cost, the manufacturing cost can be reduced, and the mass productivity can be dramatically improved.
  • FIG. 3 is a table showing raw material powder used in the examples and comparative examples of the method for manufacturing a fuel cell separator according to the present invention, processes, and determination results of suitability.
  • the density, the electrical resistance, the air tightness and the bending strength were measured and compared for each example and each comparative example, but the methods for measuring the density, the electrical resistance, the air tightness and the bending strength are as follows.
  • Density Bulk density was calculated from the value of weight divided by volume.
  • Measurement was performed by a four-terminal method using a molded sample with a length of 200 mm and a cross section of 1 mm square.
  • Airtightness Performed according to Method A (differential pressure method) of J I S K 7 126 and sample humidity control: 23 C, 50% R H * 4 8 H r or more, Measurement temperature: 23 ° C., Gas used: Hydrogen gas,
  • Bending strength Performed according to A S T M D 7 7 0 0, and the length of the molded sample
  • the measurement was carried out by bending 60 mm, ⁇ 20 mm and thickness 3 mm, and using a ⁇ ⁇ ⁇ bend of 50 mm.
  • a black lead powder having an average particle diameter of 20 ⁇ m and an anode ratio of particles of 1.5 is used, and a powder phenol resin is used as a thermosetting resin, and the mixing weight ratio is carbon Mix thoroughly at a rate of 85% powder and 15% resin.
  • the mixed powder of 600 g is uniformly charged into a female mold having a volume of 300 x 200 x 20 mm, and pressed with a pressure of 20 OMP a in a male mold and compacted. Molded samples were made.
  • the pressing speed was 5 mm / sec, and the temperature of the mold and raw material powder at the time of pressing was 25 ° C., with room temperature.
  • the compacted molded sample was taken out of the mold and its density was measured.
  • the density was 1.90 gZ cc.
  • the molded sample taken out of the mold was carried into a heating apparatus and heated to 200 ° C. to cure the resin. The temperature was raised from room temperature to 200 ° C. for 3 hours.
  • the density was slightly reduced to 1.87 g / cc, but no abnormality such as warping, deformation, or swelling was observed.
  • the value was suitable for separator 1.
  • Example 2 The same carbon powder and thermosetting resin as used in Example 1 were used, respectively, and the mixture was sufficiently mixed at a ratio of 75% carbon powder and 5% resin to obtain a raw material powder.
  • 600 g of the mixed powder is uniformly introduced into a female mold having a volume of 300 x 200 x 20 mm, and molded by pressing with a male mold under a pressure of 10 OMP a. I made a sample.
  • the pressing speed was 5 mm / sec, and the temperature of the mold and raw material powder at the time of pressing was 25 ° C. with room temperature.
  • the compacted molded sample was taken out of the mold and its density was measured. The density was 1.85 g / cc.
  • the molded sample taken out of the mold was carried into a heating apparatus and heated to 200 ° C. to cure the resin.
  • the temperature was raised from room temperature to 200 ° C. for 3 hours.
  • the density remained at 1.8 g CC , and no abnormalities such as warpage, deformation, and swelling were observed.
  • the carbon powder of Example 1 coated with phenolic resin (weight ratio: 85% carbon, 15% resin) was used.
  • the mixed powder 600 g was uniformly introduced into a female mold having a volume of 300 x 200 x 20 mm, and a male mold was applied with a pressure of 15 OMP a. Molded samples were prepared by compacting. The pressing speed was 5 mm / sec, and the temperature of the mold and raw material powder at the time of pressing was 25 ° C., with room temperature. The compacted molded sample was taken out of the mold and its density was measured. The density was 1.92 gZcc.
  • the molded sample taken out of the mold was carried into a heating apparatus and heated to 200 ° C. to cure the resin.
  • the temperature was raised from room temperature to 200 ° C. for 3 hours.
  • the density was slightly swollen to 1. 90 g / cc, but no abnormality such as warpage, deformation, or swelling was observed.
  • the electric resistance was 7 mQ cm
  • the airtightness was 1.2 ⁇ 10 to 6 cm 3 / cm 2 -s
  • the bending strength was 7 OMP a. Both performances are separators for fuel cell 1 It was a suitable value as
  • Molded samples were produced using the same raw material powder and process as Example 1 except that the compression force in the mold was performed at 5 OMP a. The compacted molded sample was removed from the mold and its density was measured. It was 0 g / cc.
  • the molded sample taken out of the mold was carried into a heating apparatus and heated to 200 ° C. to cure the resin.
  • the temperature was raised from room temperature to 200 ° C. for 3 hours.
  • the density remained at 1.70 g / cc, and no abnormality such as warpage, deformation, or swelling was observed.
  • electrical resistivity 2 0 ⁇ cm
  • airtightness 3. 0 X 1 0 4 cm 3 / cm 2 - s
  • were bending strength 5 OMP a. Airtightness deteriorated by two orders of magnitude, making it unsuitable for use as a fuel cell separator 1.
  • Molded samples were produced using the same raw material powder and process as in Example 2 except that the compression force in the mold was performed at 75 MP a. The compacted molded sample was removed from the mold and its density was measured to be 1.75 gZ c c.
  • Molded samples were produced using the same raw material powder and process as in Example 3, except that the compression force in the mold was performed at 2 O MP a.
  • the compacted molded sample was removed from the mold and its density was measured. It was 5 g / cc.
  • the compacted molded sample was taken out of the mold and its density was measured. The density was 1.72 gZ cc.
  • the molded sample taken out of the mold was carried into a heating apparatus and heated to 200 ° C. to cure the resin.
  • the temperature was raised from room temperature to 200 ° C. for 3 hours.
  • the density was slightly swollen to 1.6 g / cc, but no abnormality such as warpage, deformation, or swelling was observed.
  • the electrical resistance 25 m ⁇ cm
  • airtightness 8.0 x 1 0 3 cm 3 / cm 2 ⁇ s
  • bending strength was 2 8 MP a
  • the airtightness was poor. Therefore, it was inappropriate to use it as a fuel cell separator 1.
  • the method for producing a fuel cell separator according to the present invention comprises the steps of: compressing and molding carbon powder, thermosetting resin powder, and raw material powder with a pressing device using a pressing device. Separate from the resin curing process of the thermosetting resin, and in the compression molding process, since it is not necessary to heat the raw material powder, the molding time can be shortened, and the shape of one separator can be taken in 5 to 10 seconds. Since the molding plate can be compression-molded, the production speed of the expensive press can be increased.
  • a compression molding process by a pressing device for raw material powder consisting of carbon powder and a thermosetting resin and a resin curing process of the thermosetting resin by heating are separated. Since a plurality of molded plates compression-molded by the compression molding process can be simultaneously heat-cured slowly in a furnace such as a continuous furnace, the manufacturing time can be greatly shortened and the manufacturing cost can be reduced. This has the effect of being able to dramatically improve mass productivity.

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Abstract

　本発明は、炭素粉末と熱硬化性樹脂とからなる原料粉に対するプレス装置による圧縮成型工程と加熱による熱硬化性樹脂の樹脂硬化工程とを分離することにより、高価なプレス装置の製造速度を上げることができ、製造コストを削減することができる量産化に適した燃料電池用セパレータの製造方法を提供することを課題とする。　炭素粉末と、熱硬化性樹脂との混合物を原料粉として使用し、金型に入れた原料粉をプレス装置によって加圧してセパレータ形状の成型板を圧縮成型する圧縮成型工程と、圧縮成型工程によって作成された成型板を炉（オーブン）等の加熱装置で加熱して熱硬化性樹脂を硬化させる樹脂硬化工程とよって、燃料電池用セパレータを製造する。

Description

明細書 燃料電池用セパレータの製造方法 技術分野
本発明は、. 固体高分子型燃料電池に用いられる燃料電池用セパレータ の製造方法に関し、 特に炭素粉末と熱硬化性樹脂とからなる混合物を原 料粉として使用する燃料電池用セパレータの製造方法に関する。 背景技術
燃料電池は、 電解質を介して水素と酸素とを反応させて化学エネルギ 一を直接電気エネルギーに変換する装置であり、 使用する電解質に応じ ていくつかのタイプがあるが、 電解質に固体高分子電解質膜を用いた固 体高分子型燃料電池は 8 0 °C程度の低温で作動することができるため、 電気自動車の発電装置として注目されている。
第 4図は、 燃料電池を構成する単位セルの構成を示す分解図であり、 第 5図は、 第 4図に示す燃料電池用セパレータの構成を示す図であり、 ( a ) は、 平面図であり、 （b ) は、 （a ) に示す X— Y断面図である。 固体高分子型燃料電池は、 第 4図に示すように、 左右両側面に複数個 の溝部を備えた 2枚の燃料電池用セパレータ 1によって、 固体高分子電 解質膜 2とアノード （燃料電極） 3と力ソード （酸化剤電極） 4とを、 ガスケ ッ ト 5 を介 して接合した M E A ( membrane electrode assembly：膜 Z電極接合体） を単位セルとして数十個〜数百個並設し、 アノードに流体である燃料ガス （水素ガス） を、 力ソードに流体である 酸化ガス （酸素ガス） を供給することにより、 外部回路から電流を取り 出す構成となっている。
燃料電池用セパレータ 1は、 第 5図 （a )、 （b ) に示すように、 薄肉 の板状体の片面又は両面に複数個のガス供給排出用溝 1 1と、 ガス供給 排出用溝 1 1に燃料ガス又は酸化ガスを供給する開口部 1 2と、 M E A を並設するための固定穴 1 3とを有する形状であり、 燃料電池内を流れ る燃料ガスと酸化ガスとが混合しないように分離する働きを有すると共 に、 M E Aで発電した電気エネルギーを外部へ伝達したり、 M E Aで生 じた熱を外部へ放熱するという重要な役割を担っている。
従って、 燃料電池用セパレータ 1に求められる特性としては、 組立時 におけるボルト締め付けや、 自動車などの振動に対して十分な強度があ ること、 発電ロスを少なくするために電気抵抗を小さくすること、 燃料 ガスと酸化ガスをその両面で完全に分離して電極に供給するためのガス 不透過性が挙げられる。
このような燃料電池用セパレータ 1としては、 生産性やコス トの面か ら有利なフエノール樹脂等の熱硬化性樹脂をバインダーとして用いた炭 素複合材料が提案されており （例えば、特開昭 5 9 - 2 6 9 0 7号公報）、 その製造方法は、 炭素粉末と熱硬化性樹脂を混合して金型に投入し、 そ れに圧縮力を作用させると同時に加熱して樹脂を硬化させて製造する方 法が用いられている。
しかしながら、 従来技術では、 炭素粉末と熱硬化性樹脂とからなる原 料粉を用いて燃料電池用セパレータ 1を製造する際に、 金型に原料粉を 投入してプレス装置にて圧力と温度とを作用させているため、 フエノー ル樹脂は熱硬化性樹脂の中では硬化速度の早い樹脂であるが、 1 6 0 ° Cの温度で数分必要となると共に、 熱が原料粉に伝熱して温度が高くな るまでにも、 原料粉の大きさにもよるが数分の時間が必要となり、 高価 なプレス装置の製造速度が低下してしまうという問題点があった。 本発明は斯かる問題点を鑑みてなされたものであり、 その目的とする ところは、 炭素粉末と熱硬化性樹脂とからなる原料粉に対するプレス装 置による圧縮成型工程と加熱による熱硬化性樹脂の樹脂硬化工程とを分 離することにより、 高価なプレス装置の製造速度を上げることができ、 製造 ストを削減することができる量産化に適した燃料電池用セパレー タの製造方法を提供する点にある。 発明の開示
本発明は上記課題を解決すべく、 以下に掲げる構成とした。
請求の範囲第 1項記載の発明の要旨は、 炭素粉末と熱硬化性樹脂とを 所定の割合で混合した混合物を原料粉として用いる燃料電池用セパレー タの製造方法であって、 前記原料粉を金型に投入して冷間圧縮成型を行 う圧縮成型工程と、 該圧縮成型工程によつて圧縮成型された前記原料粉 を無加圧の状態で前記熱硬化性樹脂の樹脂硬化温度以上の温度に加熱す る樹脂硬化工程とを有することを特徴とする燃料電池用セパレータの製 造方法に存する。
また請求の範囲第 2項記載の発明の要旨は、 前記圧縮成型工程では、 前記原料粉に 1 0 O M P a以上の圧力を作用させることを特徴とする請 求の範囲第 1項記載の燃料電池用セパレータの製造方法に存する。 また請求の範囲第 3項記載の発明の要旨は、 前記熱硬化性樹脂として フエノール樹脂を用い、 当該フエノール樹脂によつて前記炭素粉末がコ 一ティングされていることを特徴とする請求の範囲第 1項又は請求の範 囲第 2項記載の燃料電池用セパレータの製造方法に存する。
また請求の範囲第 4項記載の発明の要旨は、 請求の範囲第 1項乃至請 求の範囲第 3項のいずれかに記載の燃料電池用セパレータの製造方法に よって製造された燃料電池セパレータに存する。 また請求の範囲第 5項記載の発明の要旨は、 固体高分子電解質膜を介 してアノードとカソードとを一対のセパレータによって接合した単位セ ルが複数個並設されている燃料電池であって、 前記セパレータの一部も しくは全部に請求の範囲第 4項記載の燃料電池セパレータが用いられて いることを特徴とする燃料電池に存する。
図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の圧縮成型 工程に用いられるプレス装置の構成を示す概略図である。
第 2図は、 本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の樹脂硬化 工程に用いられる加熱装置の構成を示す概略図である。
第 3図は、 本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施例お よび比較例で使用した原料粉、 プロセスおよび適否判定結果を示す表で め 。
第 4図は、 燃料電池を構成する単位セルの構成を示す分解図である。 第 5図は、第 4図に示す燃料電池用セパレータの構成を示す図であり、 ( a ) は、 平面図であり、 （b ) は、 （a ) に示す X— Y断面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
第 1図は、 本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の圧縮成型 工程に用いられるプレス装置の構成を示す概略図であり、 第 2図は、 本 発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の樹脂硬化工程に用いられ る加熱装置の構成を示す概略図である。
本実施の形態は、 炭素粉末と、 熱硬化性樹脂との混合物を原料粉とし て使用し、 金型に入れた原料粉をプレス装置によって加圧してセパレー タ形状の成型板を圧縮成型する圧縮成型工程と、 圧縮成型工程によって 作成された成型板を炉 （オーブン） 等の加熱装置で加熱して熱硬化性榭 脂を硬化させる樹脂硬化工程とよって、 燃料電池用セパレータ 1を製造 する。
まず、 炭素粉末と熱硬化性樹脂とを所定の重量割合で調合し、 十分に 攪拌して原料粉を混成する。 なお、 原料粉の混合重量割合は、 炭素粉末 9 0 %〜 6 0 %、 熱硬化性樹脂 1 0 %〜 4 0 °/0となる割合にするのが好 適である。 また、 原料粉には、 炭素粉末および熱硬化性樹脂以外に、 必 要に応じて繊維基材、 充填材、 離型剤、 耐加水分解剤等を添加しても良 い。
炭素粉末としては、 黒鉛粉 （カーボン粉末） 等を使用することができ、 黒鉛粉を使用する場合には、 平均粒径が 1 0 x m〜： L 0 0 / m、 ァスぺ ク ト比が 2以下のものを用いることが好ましい。
熱硬化性樹脂としては、 レゾール型フエノール樹脂、 ノポラック型フ ェノール樹脂に代表されるフエノール樹脂を用いると成型性として良好 であり、 さらに炭素粉末をフエノール樹脂がコーティングしている材料 を使用すると、 強度も高くなり、 好適である。
圧縮成型工程では、 第 1図に示すようなプレス装置を用い、 金型 （雌 型） の中に原料粉を均一に張り込み、 油圧シリンダによって金型 （雌型） を金型 （雄型） に押圧することで、 金型 （雌型） と金型 （雄型） とによ り原料粉に 1 0 O M P a以上の圧力を作用させ、 セパレータ形状の成型 板を圧縮成型する。 この時、 金型 （雌型） と金型 （雄型） との加圧面に 所定の溝形状を施しておくことにより、 成型板にガス供給排出用溝 1 1 が反転されて形成される。
また、 圧縮成型工程は、 加熱することなく室温で行う冷間圧縮成型で あり、 原料粉を加熱する必要がないことから成型時間が短縮でき、 5〜 1 0秒の時間で 1枚のセパレータ形状の成型板を圧縮成型することがで きる。 また、 樹脂が硬化しないことから金型と製品の接着が起こらず、 離型性に優れる。
プレス装置によって冷間圧縮成型する時に、 l O O M P a以上の圧力 を原料粉に作用させることにより、 高密度なセパレータ形状の成型板を 得ることができ、 量産性と高性能を合わせ持った燃料電池用セパレータ 1を製造することができる。
樹脂硬化工程では、 第 1図に示すような加熱装置に金型から取り出し た成型板を搬入し、 電気ヒータ等の加熱手段によって無加圧の状態で熱 硬化性樹脂の樹脂硬化温度以上である 1 7 0 °C〜 2 0 0 °Cに加熱を行い、 熱硬化性樹脂を硬化させて燃料電池用セパレータ 1を製造する。 なお、 樹脂硬化工程においては、 バッチ式の炉に沢山の成型板を搬入して加熱 しても良く、 連続炉によりベルトコンベア一上に成型板を乗せて加熱し ても良い。 どちらの方式にせよ、 加熱には時間がかかるが、 この方式な らば沢山の数量を処理することが可能であり、 トータルの製造時間は少 なくなる。
以上説明したように、 本実施の形態によれば、 炭素粉末と熱硬化性樹 脂とからなる原料粉に対するプレス装置による圧縮成型工程と加熱によ る熱硬化性樹脂の樹脂硬化工程とを分離することにより、 圧縮成型工程 では、 原料粉を加熱する必要がないことから時間の短縮が図られ、 5 ~ 1 0秒の時間で 1枚のセパレータ形状の成型板を圧縮成型することがで きるため、 高価なプレス装置の製造速度を上げることができるという効 果を奏する。
さらに、 本実施の形態によれば、 炭素粉末と熱硬化性樹脂とからなる 原料粉に対するプレス装置による圧縮成型工程と加熱による熱硬化性樹 脂の樹脂硬化工程とを分離することにより、 圧縮成型工程によって圧縮 成型された複数の成型板を同時に連続炉等の炉にてゆつく りと加熱硬化 させることができるため、 大幅な製造時間の短縮がなされると共に製造 コストを削減することができ、 量産性を圧倒的に向上させることができ るという効果を奏する。
以下、 本実施の形態の実施例および比較例を示し、 本発明を具体的に 説明するが、 本発明は下記実施例に制限されるものではない。
第 3図は、 本発明に係る燃料電池用セパレータの製造方法の実施例お よび比較例で使用した原料粉、 プロセスおよび適否判定結果を示す表で ある。
各実施例おょぴ各比較例について密度、 電気抵抗、 気密性および曲げ 強度を測定して比較したが、 密度、 電気抵抗、 気密性および曲げ強度の 測定方法は、 以下の通りである。
密度：重量を体積で割った値から嵩密度を算出した。
電気抵抗：長さ 2 0 O mm、 断面が 1 m m四方に加工した成型サンプ ルを用いて 4端子法にて測定を行った。
気密性： J I S K 7 1 2 6の A法（差圧法）に準じて行い、試料調湿： 2 3。C、 5 0 % R H * 4 8 H r以上、 測定温度： 2 3 °C、 使用ガス種： 水素ガス、 の条件下で行った。
曲げ強度： A S T M D— 7 9 0に準じて行い、 成型サンプルを長さ
6 0 mm、 φ§ 2 0 mm 厚さ 3 mmヽ にカロ丄し、 スノヽン 5 0 mmの ΰ ΓΛ 曲げにて測定を行った。
(実施例 1 )
炭素粉末として平均粒径が 2 0 μ m ·粒子のァスぺク ト比 1 . 5の黒 鉛粉を、 熱硬化性樹脂として粉体のフエノール樹脂をそれぞれ用い、 そ の混合重量割合が炭素粉 8 5 %、 樹脂 1 5 %となる割合で十分に混合し て原料粉とした。 当該混合粉 6 00 gを、 3 00 X 2 0 0 X 20 mmの 容積を持つ雌型に均等になるように投入し、 雄型にて 20 OMP aの圧 力を作用させて押し固めることで成型サンプルを作成した。 加圧速度は 5 mm/ s e cの速度とし、 加圧時の金型および原料粉の温度は室温の ままで、 2 5°Cであった。 押し固めた成型サンプルを金型から取り出し て、 その密度を測定したところ、 密度は 1. 90 gZ c cであった。 次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0°Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 00°Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 8 7 g/c cにやや減少していたが、 反 りや、 変形、 膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定し たところ、 電気抵抗- 8 mQ c ms 気密性 = 1. 5 X 1 O"6 c m3/ c m2 ■ s s 曲げ強度 = 6 OMP aであり、 いずれの性能も燃料電池用セ パレータ 1として好適な値であった。
(実施例 2)
実施例 1と同様の炭素粉末と熱硬化性樹脂をそれぞれ用い、 その混合 重量割合が炭素粉 7 5 %、 樹脂 2 5%となる割合で十分に混合して原料 粉とした。 当該混合粉 600 gを、 3 00 X 200 X 2 0 mmの容積を 持つ雌型に均等になるように投入し、 雄型にて 1 0 OMP aの圧力を作 用させて押し固めることで成型サンプルを作成した。 加圧速度は 5 mm / s e cの速度とし、加圧時の金型おょぴ原料粉の温度は室温のままで、 2 5°Cであった。 押し固めた成型サンプルを金型から取り出して、 その 密度を測定したところ、 密度は 1. 8 5 g/c cであった。
次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0°Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 00°Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 8 5 g C Cのままであり、 反りや、 変 形、膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定したところ、 電気抵抗 = 1 5πιΩ c m、 気密性 = 4. 8 X 10 _ 8 c m3/ c m2 - s、 曲げ強度 = 6 5MP aであり、 いずれの性能も燃料電池用セパレータ 1 として好適な値であった。
(実施例 3)
原料粉として、 実施例 1の炭素粉末にフエノール樹脂をコーティング したもの （重量割合は、 炭素 8 5%、 樹脂 1 5%) を用いた。 当該混合 粉 6 0 0 gを、 3 0 0 X 2 0 0 X 2 0 mmの容積を持つ雌型に均等にな るように投入し、 雄型にて 1 5 OMP aの圧力を作用させて押し固める ことで成型サンプルを作成した。加圧速度は 5 mm/ s e cの速度とし、 加圧時の金型および原料粉の温度は室温のままで、 25°Cであった。 押 し固めた成型サンプルを金型から取り出して、 その密度を測定したとこ ろ、 密度は 1. 92 gZc cであった。
次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0°Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 00°Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 90 g/c cにやや膨れていたが、 反り や、 変形、 膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定した ところ、電気抵抗 = 7 mQ c m、気密性 = 1.2 X 10 ~6 c m3/ c m2 - s、 曲げ強度 = 7 OMP aであり、 いずれの性能も燃料電池用セパレー タ 1として好適な値であった。
(比較例 1 )
金型での圧縮力を 5 OMP aで行った以外は、 実施例 1 と全く同一の 原料粉およびプロセスで成型サンプルを作製した。 押し固めた成型サン プルを金型から取り出して、 その密度を測定したところ、 密度は 1. 7 0 g / c cであった。
次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0 °Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 0 0 °Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 7 0 g / c cのままであり、 反りや、 変 形、膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定したところ、 電気抵抗 = 2 0 πιΩ c m、 気密性 = 3. 0 X 1 0 4 c m3/ c m2 - s、 曲げ強度 = 5 OMP aであった。 気密性が 2桁悪くなり、 燃料電池用セ パレータ 1としては使用することは不適であった。
(比較例 2 )
金型での圧縮力を 7 5 MP aで行った以外は、 実施例 2と全く同一の 原料粉およびプロセスで成型サンプルを作製した。 押し固めた成型サン プルを金型から取り出して、 その密度を測定したところ、 密度は 1. 7 5 gZ c cであった。
次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0°Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 0 0°Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 7 5 g / c cのままであり、 反りや、 変 形、膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定したところ、 電気抵抗 = 2 Ο πιΩ c m、 気密性 = 5. 0 X 1 0 "5 c m3/ c m 2 · s、 曲げ強度 = 4 5 MP aであった。 気密性が悪くなり、 燃料電池用セパレ ータ 1としては使用することは不適であった。
(比較例 3 )
金型での圧縮力を 2 O MP aで行った以外は、 実施例 3と全く同一の 原料粉およびプロセスで成型サンプルを作製した。 押し固めた成型サン プルを金型から取り出して、 その密度を測定したところ、 密度は 1. 7 5 g/c cであった。 押し固めた成型サンプルを金型から取り出して、 その密度を測定-したところ、 密度は 1. 7 2 gZ c cであった。
次に、 金型から取り出した成型サンプルを加熱装置に搬入して 2 0 0°Cまで加熱し、 樹脂を硬化させた。 その時の昇温は、 室温状態から 2 00°Cまで 3時間で行った。 加熱装置から取り出して、 成型サンプルを 観察したところ、 密度は、 1. 6 5 g/c cにやや膨れていたが、 反り や、 変形、 膨れ等の異常は観察されなかった。 さらに、 物性を測定した ところ、 電気抵抗 = 2 5 m Ω c m、 気密性 = 8. 0 X 1 0"3 c m3/ c m2 ■ s、 曲げ強度二 3 8 MP aであり、 気密性が悪くなり、 燃料電池 用セパレータ 1としては使用することは不適であった。
以上のように、 圧縮成型工程において原料粉に作用させる圧力が 1 0 OMP a以上である実施例 1〜 3では、 電気抵抗、 気密性および曲げ強 度のいずれの性能も満たした十分な物性を有する燃料電池用セパレータ 1を得ることができたが、 圧縮成型工程において原料粉に作用させる圧 力が 2 OMP a〜 7 5MP aである比較例 1〜·3では、 特に気密性にお いて劣り、 十分な物性を有する燃料電池用セパレータ 1を得ることがで きなかった。
なお、 本発明が上記各実施の形態に限定されず、 本発明の技術思想の 範囲内において、各実施の形態は適宜変更され得ることは明らかである。 また、 上記構成部材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、 本発明を実施する上で好適な数、 位置、 形状等にすることができる。 な お、 各図において、 同一構成要素には同一符号を付している。 産業上の利用可能性
本発明の燃料電池用セパレータの製造方法は、 炭素粉末と熱硬化性樹 月旨とカゝらなる原料粉に対するプレス装置による圧縮成型工程と加熱によ る熱硬化性樹脂の樹脂硬化工程とを分離することにより、 圧縮成型工程 では、 原料粉を加熱する必要がないことから成型時間が短縮でき、 5〜 1 0秒の時間で 1枚のセパレータ形状の成型板を圧縮成型することがで きるため、 高価なプレス装置の製造速度を上げることができるという効 果を奏する。
さらに、 本発明の燃料電池用セパレータの製造方法は、 炭素粉末と熱 硬化性樹脂とからなる原料粉に対するプレス装置による圧縮成型工程と 加熱による熱硬化性樹脂の樹脂硬化工程とを分離することにより、 圧縮 成型工程によって圧縮成型された複数の成型板を同時に連続炉等の炉に てゆっく りと加熱硬化させることができるため、 大幅な製造時間の短縮 がなされると共に製造コス トを削減することができ、 量産性を圧倒的に 向上させることができるという効果を奏する。

Claims

請求の範囲
1 . 炭素粉末と熱硬化性樹脂とを所定の割合で混合した混合物を原料粉 として用いる燃料電池用セパレータの製造方法であって、 前記原料粉を 金型に投入して冷間圧縮成型を行う圧縮成型工程と、 該圧縮成型工程に よって圧縮成型された前記原料粉を無加圧の状態で前記熱硬化性樹脂の 樹脂硬化温度以上の温度に加熱する樹脂硬化工程とを有することを特徴 とする燃料電池用セパレータの製造方法。 '
2 . 前記圧縮成型工程では、 前記原料粉に 1 0 O M P a以上の圧力を作 用させることを特徴とする請求の範囲第 1項記載の燃料電池用セパレー タの製造方法。
3 . 前記熱硬化性樹脂としてフ ノール樹脂を用い、 当該フエノール樹 脂によつて前記炭素粉末がコーティングされていることを特徴とする請 求の範囲第 1項又は請求の範囲第 2項記載の燃料電池用セパレータの製 造方法。
4 . 請求の範囲第 1項乃至請求の範囲第 3項のいずれかに記載の燃料電 池用セパレータの製造方法によって製造された燃料電池セパレータ。
5 . 固体高分子電解質膜を介してァノードとカソードとを一対のセパレ ータによって接合した単位セルが複数個並設されている燃料電池であつ て、 前記セパレータの一部もしくは全部に請求の範囲第 4項記載の燃料 電池セパレータが用いられていることを特徴とする燃料電池。
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