JPS5942781A - 燃料電池用炭素質材の製造法 - Google Patents
燃料電池用炭素質材の製造法Info
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- JPS5942781A JPS5942781A JP57137351A JP13735182A JPS5942781A JP S5942781 A JPS5942781 A JP S5942781A JP 57137351 A JP57137351 A JP 57137351A JP 13735182 A JP13735182 A JP 13735182A JP S5942781 A JPS5942781 A JP S5942781A
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- JP
- Japan
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- mixture
- resin
- mixed
- fuel cell
- temperature
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/02—Details
- H01M8/0202—Collectors; Separators, e.g. bipolar separators; Interconnectors
- H01M8/0204—Non-porous and characterised by the material
- H01M8/0213—Gas-impermeable carbon-containing materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Sustainable Energy (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、燃料電池用炭素質材、とくにリン酸（
型燃料電池の導電性隔板として好適な４＋素質材料の製
造法に関する。
造法に関する。
リン酸捜燃料電池は、リン酸を保持した電解質層の両側
に白金触媒を相持し、た多孔質福゛、極板を配置して単
位セルを構成し、各単位セルを導市′性隔板を介して積
層することにより所定のスタック構造に形成されている
。４電性隔板は、その両側面の流通溝に供給される燃料
ガスと酸化剤ガスの分離境界ならびに単位セル間の接続
導体となる構成部材として機能するもので、材質的に高
度のガス不透過性、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度
と電池作動温度（１９０〜２５０℃において十分安定な
耐熱耐薬品性が要求される。
に白金触媒を相持し、た多孔質福゛、極板を配置して単
位セルを構成し、各単位セルを導市′性隔板を介して積
層することにより所定のスタック構造に形成されている
。４電性隔板は、その両側面の流通溝に供給される燃料
ガスと酸化剤ガスの分離境界ならびに単位セル間の接続
導体となる構成部材として機能するもので、材質的に高
度のガス不透過性、電気伝導性、熱伝導性、機械的強度
と電池作動温度（１９０〜２５０℃において十分安定な
耐熱耐薬品性が要求される。
従来、上記要求特性に沿うものとして炭素質材料が賞月
されており、その？Ｒ法としては黒鉛基板にフェノール
系樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸硬化する方法（樹脂
含浸法）、および炭素質粉末をフェノール樹脂、エポキ
シ）１Ｍ、ｌ脂、弗化ビニリデン樹脂などをバインダー
として加熱成形する方法（樹脂結合法）が知られている
。しかしながら、これら方法においては使用される４θ
ｊ脂類が目的に対して十分な耐熱耐薬品性を保有しない
という根本的な欠点があるうえに、樹脂含浸法は複数回
の含浸処理を繰返しても高度のガス不透過性を付与する
のに困か１を性を伴い、樹脂結合法にあってはガス不透
過性を力えるために３０重４部を越える樹脂バインダー
を使用しなければならない関係から電気伝導性の低下を
招く問題があった。
されており、その？Ｒ法としては黒鉛基板にフェノール
系樹脂などの熱硬化性樹脂液を含浸硬化する方法（樹脂
含浸法）、および炭素質粉末をフェノール樹脂、エポキ
シ）１Ｍ、ｌ脂、弗化ビニリデン樹脂などをバインダー
として加熱成形する方法（樹脂結合法）が知られている
。しかしながら、これら方法においては使用される４θ
ｊ脂類が目的に対して十分な耐熱耐薬品性を保有しない
という根本的な欠点があるうえに、樹脂含浸法は複数回
の含浸処理を繰返しても高度のガス不透過性を付与する
のに困か１を性を伴い、樹脂結合法にあってはガス不透
過性を力えるために３０重４部を越える樹脂バインダー
を使用しなければならない関係から電気伝導性の低下を
招く問題があった。
本発明は、樹脂結合法に有効なバインダー樹脂について
研究を重ねた結果、ビニルフェニール重合体とエポキシ
基を有するフェノール樹脂初期縮合物との混合樹脂が目
的を満足することを知見し、さらに該混合樹脂をバイン
ダーとする場合の最適な処理条件を解明して開発に至っ
たものである。
研究を重ねた結果、ビニルフェニール重合体とエポキシ
基を有するフェノール樹脂初期縮合物との混合樹脂が目
的を満足することを知見し、さらに該混合樹脂をバイン
ダーとする場合の最適な処理条件を解明して開発に至っ
たものである。
すなわち、本発明により提供される燃料電池用炭素質材
の製造方法は、粒度１００メツシユ以下の炭素質粉末に
、ビニルフェノール重合体とエポキシ基を有するフェノ
ール樹脂初期縮訃物との混合樹脂１２〜３０重量部を混
練し、混線物を熱圧モールド法により板状体に成形して
２００℃までの温度域で予備加熱したのち２２０〜２７
０℃の温度に加熱して硬化を完結することを主要な構成
的特徴とする。
の製造方法は、粒度１００メツシユ以下の炭素質粉末に
、ビニルフェノール重合体とエポキシ基を有するフェノ
ール樹脂初期縮訃物との混合樹脂１２〜３０重量部を混
練し、混線物を熱圧モールド法により板状体に成形して
２００℃までの温度域で予備加熱したのち２２０〜２７
０℃の温度に加熱して硬化を完結することを主要な構成
的特徴とする。
骨材とガる炭素質粉末としては、人造黒鉛、天熱黒鉛、
カーボンブラック、石油コークス、ピッチコークスなど
を１００メツシユ以下の粒度に微粉末化したものが用い
られる。これら物質は本来的に優れた耐熱耐薬品性と光
導特性を具備しているが、とくに電気抵抗ならびに熱膨
張係数の低い人造黒鉛粉、天然黒鉛粉を使用することが
好適である。
カーボンブラック、石油コークス、ピッチコークスなど
を１００メツシユ以下の粒度に微粉末化したものが用い
られる。これら物質は本来的に優れた耐熱耐薬品性と光
導特性を具備しているが、とくに電気抵抗ならびに熱膨
張係数の低い人造黒鉛粉、天然黒鉛粉を使用することが
好適である。
バイングーヲ檜成１ゐビニルフェノールＩｌ［け、下記
措造式〆１）を有する常渦で淡赤色の粉状体で、例えば
摺造式（２）で示される液状のエポキシ基をもつノボラ
ック型フェノール樹脂初期縮合物と配合し、混合樹脂と
して使用に供される。
措造式〆１）を有する常渦で淡赤色の粉状体で、例えば
摺造式（２）で示される液状のエポキシ基をもつノボラ
ック型フェノール樹脂初期縮合物と配合し、混合樹脂と
して使用に供される。
（Ｒ；クロールヒドリン、グリコール等）この混合樹脂
は加熱により芳香族環を主体とした三次元架橋（ｔマ造
化が進行し最終的ｅこ強固な不浴不融物に転化するが、
混合組成がビニルフェノール重合体３０〜５０重量部、
エポキシ基を有するフェノール樹脂初期縮合物５０〜７
０重量部の配合比率範囲を外れると強度ならびに耐熱耐
薬品性などの特性が低下する。このため、混合樹脂の配
合比率は上記の範囲内に設定することが望ましい。
は加熱により芳香族環を主体とした三次元架橋（ｔマ造
化が進行し最終的ｅこ強固な不浴不融物に転化するが、
混合組成がビニルフェノール重合体３０〜５０重量部、
エポキシ基を有するフェノール樹脂初期縮合物５０〜７
０重量部の配合比率範囲を外れると強度ならびに耐熱耐
薬品性などの特性が低下する。このため、混合樹脂の配
合比率は上記の範囲内に設定することが望ましい。
混合樹脂は、炭素質粉末（骨材）＋００重量部に対し１
２〜３０ｉＪｊ部の割合で加え、十分に混線する。該バ
インダー添加割合は従来の樹脂結合法のそれに比べ低位
にあるが、この範囲において高度のガス不透過性および
機稠的強度が付与される。
２〜３０ｉＪｊ部の割合で加え、十分に混線する。該バ
インダー添加割合は従来の樹脂結合法のそれに比べ低位
にあるが、この範囲において高度のガス不透過性および
機稠的強度が付与される。
しかし、添加量が１２重量部を下廻るとガス不透過性な
らびに機械的強度が損われ、他方、３０重量部を越える
と電気抵抗の増大を助長する結果を招き好ましくない。
らびに機械的強度が損われ、他方、３０重量部を越える
と電気抵抗の増大を助長する結果を招き好ましくない。
混合樹脂は、そのままの状態（品枯性液状）で骨材に添
加することもできるが、これを一旦、ア七トン、メチル
エチルケトンなど適宜な溶剤に溶解して用いると混合分
散が容易となる。
加することもできるが、これを一旦、ア七トン、メチル
エチルケトンなど適宜な溶剤に溶解して用いると混合分
散が容易となる。
混練に際しては、混練物にＯ，ＩＫｙ／７以上の圧力を
加え５０〜Ｉｏｏ℃の温度に加熱しながらおこなうこと
が望ましく、この条件を適用することにより骨材に対す
るバインダーの藺九が改善され均質分散化が一層促進さ
れる。この場合、保持温度が１００℃を越えるとバイン
ダー樹脂の硬化が始咬って内情な混線が阻害されるため
、温度管理には十分な注意を要する。
加え５０〜Ｉｏｏ℃の温度に加熱しながらおこなうこと
が望ましく、この条件を適用することにより骨材に対す
るバインダーの藺九が改善され均質分散化が一層促進さ
れる。この場合、保持温度が１００℃を越えるとバイン
ダー樹脂の硬化が始咬って内情な混線が阻害されるため
、温度管理には十分な注意を要する。
混練物け、必要【て応じて乾燥、粉砕、篩分けなどの処
理を旅したのち、熱圧モールド法例より所定の板状体に
成形する。熱圧モールドは、加熱温度１２０〜２７０℃
、負荷圧力１００〜８００ Ｋ９／ｌｙｄの成形条件で
おこなうことが適切ｒ、１２０℃およびｌ Ｏ０Ｋ９７
ｃ＋！ より低い熱圧条件では成形体の緻密度が不足
して十分なガス不透過性が得られず、また２７０℃およ
び８００ Ｋ９／ｃｔｄを越える条件によるとバインダ
ー混合樹脂の劣化変性と成形体の破壊を生ずる危険性が
ある。
理を旅したのち、熱圧モールド法例より所定の板状体に
成形する。熱圧モールドは、加熱温度１２０〜２７０℃
、負荷圧力１００〜８００ Ｋ９／ｌｙｄの成形条件で
おこなうことが適切ｒ、１２０℃およびｌ Ｏ０Ｋ９７
ｃ＋！ より低い熱圧条件では成形体の緻密度が不足
して十分なガス不透過性が得られず、また２７０℃およ
び８００ Ｋ９／ｃｔｄを越える条件によるとバインダ
ー混合樹脂の劣化変性と成形体の破壊を生ずる危険性が
ある。
得られた板状成形体は、そのオまあるいは所定の厚さに
スライス加工し、次いで２００℃までの温度域で少くと
も２時間予備加熱する、成形体の予備加熱は均質な緻密
組織を形成するための重要な要件で、この処理をおこな
わ々いと硬化段階で組織内部に亀裂、巣などの欠陥が生
じ、才だ緒特性も劣化する。
スライス加工し、次いで２００℃までの温度域で少くと
も２時間予備加熱する、成形体の予備加熱は均質な緻密
組織を形成するための重要な要件で、この処理をおこな
わ々いと硬化段階で組織内部に亀裂、巣などの欠陥が生
じ、才だ緒特性も劣化する。
予備加熱後の成形体は、２２０〜２７０℃の温度に加熱
して硬化を完結する。
して硬化を完結する。
かくして得られだ炭素質４Ｊけ、燃料＊池器君とくに尋
常性隔板に要求される耐熱耐薬品性、ガス不透構外その
他の緒特性を全面的に満足するものである。
常性隔板に要求される耐熱耐薬品性、ガス不透構外その
他の緒特性を全面的に満足するものである。
以下、本発明を実施例に基づいて駁明する。
実施例１
バラ・ビニルフェノール重合体４０ｆｉＪｉｔ部とエポ
キシ基を有するノボラック型フェノール＆’ｔ 脂初期
縮合物を混合し、アセトン（溶剤）に溶解し、たこの混
合樹脂溶液をバインダーとして添加量が種々の割合にな
るように粒度１５０メツシユ以下の人造黒鉛粉（骨相）
１００重量部に配合し、加圧式混線機中で負荷圧力０５
駿／ ｃｒｔｌ、加熱温度９０℃の条件を保持しながら
２時間混練した。混練物を風乾して溶剤を揮散させたの
ち、８０メツシュ以丁の粒度に粉砕篩分けして成形粉と
じた。ついで、成形粉を縦１’ｊ’ｉ ５００間のモー
ルドに充填じ、油圧プレスにより条件を変えて板状体に
熱圧成形した。
キシ基を有するノボラック型フェノール＆’ｔ 脂初期
縮合物を混合し、アセトン（溶剤）に溶解し、たこの混
合樹脂溶液をバインダーとして添加量が種々の割合にな
るように粒度１５０メツシユ以下の人造黒鉛粉（骨相）
１００重量部に配合し、加圧式混線機中で負荷圧力０５
駿／ ｃｒｔｌ、加熱温度９０℃の条件を保持しながら
２時間混練した。混練物を風乾して溶剤を揮散させたの
ち、８０メツシュ以丁の粒度に粉砕篩分けして成形粉と
じた。ついで、成形粉を縦１’ｊ’ｉ ５００間のモー
ルドに充填じ、油圧プレスにより条件を変えて板状体に
熱圧成形した。
板状成形体を厚さ８０順にスライス加工して加熱装ｋに
入れ、１８０℃の温度で２４時間予備加熱処理し、引続
き２５０℃に昇温して硬化を完結した。
入れ、１８０℃の温度で２４時間予備加熱処理し、引続
き２５０℃に昇温して硬化を完結した。
得られた炭素質素材の各伸性性を測定し、製造条件と対
応させて表１に示した。
応させて表１に示した。
特性試験のうち、ガス透過度はＩＫｇ／ｃＡ加圧１にお
いて試片厚８朋を通フハするガス透過幅（ＣＣ／ｍｉｎ
、）、熱劣化度は大気中、２４０℃の温度に１０００時
間さらした後のガス透過量（ＣＣ／ｍｉｎ、）また耐薬
品性は試片を２００℃に加熱しｆｃθ、ラリン酸中にＩ
、 ＯＯＯ時間浸漬した後の重相減少率（支））とした
。
いて試片厚８朋を通フハするガス透過幅（ＣＣ／ｍｉｎ
、）、熱劣化度は大気中、２４０℃の温度に１０００時
間さらした後のガス透過量（ＣＣ／ｍｉｎ、）また耐薬
品性は試片を２００℃に加熱しｆｃθ、ラリン酸中にＩ
、 ＯＯＯ時間浸漬した後の重相減少率（支））とした
。
なｋ、比較のために、成形体を予備加熱せずに直接、硬
化した例（比較例）、および通常のレゾール型フェノー
ルホルムアルデヒドｉ側１１”−味ヲノ＝インダーとし
だ例（従来例）Ｋついても同様に試験し、結果を表■に
併載した。
化した例（比較例）、および通常のレゾール型フェノー
ルホルムアルデヒドｉ側１１”−味ヲノ＝インダーとし
だ例（従来例）Ｋついても同様に試験し、結果を表■に
併載した。
ｉｆの結果から、本発明例の製造方法により得られた炭
素質制は導電性隔板に要求される特性項目を満足し、と
くに耐用性の面で比較例および従来例のもの髄比べ著る
しく優れていることが望められた。
素質制は導電性隔板に要求される特性項目を満足し、と
くに耐用性の面で比較例および従来例のもの髄比べ著る
しく優れていることが望められた。
ゾろ施例２
実施例１の出λｎＮＬ３ と同一の条件で熱圧モールド
成形およびスラづス加工した板状体を、輻度条件を変え
て名２４時間予備加熱処理し、２５０℃で硬化を完結し
た。イ（１られた炭素質材の各伸行性を測足し、適用し
た予備加熱温度全対叱させて表１に示した。
成形およびスラづス加工した板状体を、輻度条件を変え
て名２４時間予備加熱処理し、２５０℃で硬化を完結し
た。イ（１られた炭素質材の各伸行性を測足し、適用し
た予備加熱温度全対叱させて表１に示した。
表１
表…の結果は、予備加熱温度が２００℃を越えると物理
特性および耐用性が急激に劣化することを示すものであ
る。
特性および耐用性が急激に劣化することを示すものであ
る。
実施例３
混合樹脂の組成配合比率を段階的に変えてバインダーと
し、他は実施例１のＲｕｎ翫３と同条件釦より炭素質材
を作成した。
し、他は実施例１のＲｕｎ翫３と同条件釦より炭素質材
を作成した。
得られた各炭素質材の各Ｐ４特性をバラ・ビニルフェノ
ール重合体とエポキシ基を有するフェノール樹脂初期縮
合物の配合比率（准州部）と対応させて表」に示し、た
。
ール重合体とエポキシ基を有するフェノール樹脂初期縮
合物の配合比率（准州部）と対応させて表」に示し、た
。
表置
表１１目・らバインダー混合樹脂を組成する最適な配合
比率は、ビニルフェノール重合体３０〜５０Ｍｆ′１部
、エポキシ基を有す７）フェノール樹脂初期縮合物５０
〜７０重量ｆ〜（５の訃、１（１１であることが判明し
た。
比率は、ビニルフェノール重合体３０〜５０Ｍｆ′１部
、エポキシ基を有す７）フェノール樹脂初期縮合物５０
〜７０重量ｆ〜（５の訃、１（１１であることが判明し
た。
７特許出島人 東ｆｔ）カーボン株式会ネーζ代理入
弁理士高畑正也 手続補正書（自発） 昭和５８年ｑ月３０日 特許庁長官 若 杉 和 夫殴 Ｌ 事件の光示 １１７４才１１５７年特許に１１第１３７３５１号２
発明の名称 燃料電池用炭素質材の製造法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京間（市１メ北育山−丁目２＃ｆ３号東７ＩＩ）カー
ボン株式会社 １＋ＲＭ役社長 伊 １１≠ 四二部４、代理人 Ｊｖ京都酔区北７’ｒ山−丁目２番３号（青１１」ビル
）灰海カーボン１′４；式会社内 （７１２２）弁（ｊ［ｊ士 高畑正也 ５ 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の柄口 ６ 補正の内界 ”“１″″−０′！″ｓ−＃） 、、千−
：（１） 明ｍ書第３頁１９行目の「ビニルフェニー
ル」ヲ「ビニルフェノール」に補正する。
弁理士高畑正也 手続補正書（自発） 昭和５８年ｑ月３０日 特許庁長官 若 杉 和 夫殴 Ｌ 事件の光示 １１７４才１１５７年特許に１１第１３７３５１号２
発明の名称 燃料電池用炭素質材の製造法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京間（市１メ北育山−丁目２＃ｆ３号東７ＩＩ）カー
ボン株式会社 １＋ＲＭ役社長 伊 １１≠ 四二部４、代理人 Ｊｖ京都酔区北７’ｒ山−丁目２番３号（青１１」ビル
）灰海カーボン１′４；式会社内 （７１２２）弁（ｊ［ｊ士 高畑正也 ５ 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の柄口 ６ 補正の内界 ”“１″″−０′！″ｓ−＃） 、、千−
：（１） 明ｍ書第３頁１９行目の「ビニルフェニー
ル」ヲ「ビニルフェノール」に補正する。
（２）明細書第４頁１４行目の「熱黒鉛」を「熱黒鉛」
に補正する。
に補正する。
以上
３７１−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １粒度＋００メツシュ以−トの炭素質粉末１００重景部
に、ビニルフェノール重合体とエポキシ基を有するフェ
ノール樹脂初期縮合物との混合樹脂１２〜３０重量部を
混練し、混線物を熱圧モールド法により板状体に成形し
て２００℃までの温度域で予備加熱したのち２２０〜２
７０℃の温度に加熱して硬化を完結することをｑケ徴と
する燃料電池用炭素質材の製造法。 ２、混合樹脂の組成を、ビニルフェノール重合体３０〜
５０重量部、エポキシ基を有するフェノール樹脂初期網
金物５０〜７０重方部の配合比率とする特許請求の範囲
第４項記載の燃料電池用炭素質材の製造法。 ３炭素質粉末と混合樹脂との混線を、０１に一以上の圧
力下に５０〜１００℃の温度に加熱しながらおこなう特
許請求の範囲第１項記載の燃料電池用炭素質材の製造法
。 ４、混線物の熱圧モールドを、加熱温度１２０〜２７０
℃、負荷圧力１００〜８００ｈ／ｄの成形条件でおこな
う特許請求の範囲第１項記載の燃料電池用炭素質材の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137351A JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57137351A JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5942781A true JPS5942781A (ja) | 1984-03-09 |
| JPH0157467B2 JPH0157467B2 (ja) | 1989-12-06 |
Family
ID=15196614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137351A Granted JPS5942781A (ja) | 1982-08-09 | 1982-08-09 | 燃料電池用炭素質材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5942781A (ja) |
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1982
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