JPH0235707B2 - - Google Patents
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- JPH0235707B2 JPH0235707B2 JP59075007A JP7500784A JPH0235707B2 JP H0235707 B2 JPH0235707 B2 JP H0235707B2 JP 59075007 A JP59075007 A JP 59075007A JP 7500784 A JP7500784 A JP 7500784A JP H0235707 B2 JPH0235707 B2 JP H0235707B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は緻密な炭素材の製造法に関し、特にこ
の方法は薄板状の炭素材を得るのに適する。
の方法は薄板状の炭素材を得るのに適する。
炭素薄板は燃料電池のセパレーターとして重要
なものである。このセパレーターは電導性がよ
く、かつ不通気性であることが要求される。しか
も厚さが0.5〜2.0mm程度であるので、特に緻密で
あることが必要である。
なものである。このセパレーターは電導性がよ
く、かつ不通気性であることが要求される。しか
も厚さが0.5〜2.0mm程度であるので、特に緻密で
あることが必要である。
そのためには通常の炭素材のような炭素粉末と
タールピツチを原料とする方法ではむづかしく、
フエノール樹脂、フリフリルアルコール樹脂等の
熱硬化性樹脂を炭化したいわゆるガラス状炭素を
主体としたものが用いられる。
タールピツチを原料とする方法ではむづかしく、
フエノール樹脂、フリフリルアルコール樹脂等の
熱硬化性樹脂を炭化したいわゆるガラス状炭素を
主体としたものが用いられる。
従来、この方法の代表的なものは黒鉛の微粉に
液状の例えばフエノール樹脂を加え、成形し、硬
化、焼成する方法である。フエノール樹脂単独で
は硬化焼成中のガス抜けが悪く、発泡を伴ない、
炭素薄板に通気孔が残る。また電導性も十分でな
い。そのため黒鉛粉末を混ぜてこれらの特性を改
善しているが、未だ十分でなく、特に通気性、亀
裂の発生等製品収率に問題を残している。
液状の例えばフエノール樹脂を加え、成形し、硬
化、焼成する方法である。フエノール樹脂単独で
は硬化焼成中のガス抜けが悪く、発泡を伴ない、
炭素薄板に通気孔が残る。また電導性も十分でな
い。そのため黒鉛粉末を混ぜてこれらの特性を改
善しているが、未だ十分でなく、特に通気性、亀
裂の発生等製品収率に問題を残している。
本発明は桐油、アマニ油等の乾性油又はその脂
肪酸を含むフエノール樹脂を結合剤にして炭素
（黒鉛を含む）粉末等を成形し、硬化、焼成する
方法である。
肪酸を含むフエノール樹脂を結合剤にして炭素
（黒鉛を含む）粉末等を成形し、硬化、焼成する
方法である。
炭素材の製造において亀裂等を防止して製品の
収率を上げ、かつ緻密にするには成形体の硬化、
焼成過程における結合剤の物理的、化学的挙動が
極めて重要である。硬化、焼成中におけるガス抜
けが円滑に進み、またガスが抜けた場合にその後
に通路を残さないことが重要である。これには焼
成過程における急激な分解、発泡を防ぐ化学作
用、結合剤の粘度等が関与していると考えられ
る。
収率を上げ、かつ緻密にするには成形体の硬化、
焼成過程における結合剤の物理的、化学的挙動が
極めて重要である。硬化、焼成中におけるガス抜
けが円滑に進み、またガスが抜けた場合にその後
に通路を残さないことが重要である。これには焼
成過程における急激な分解、発泡を防ぐ化学作
用、結合剤の粘度等が関与していると考えられ
る。
本発明において乾性油又はその脂肪酸を混合し
たフエノール樹脂を用いると何故に緻密な炭素材
が得られるかは明らかではないが、フエノール樹
脂と乾性油中の不飽和結合の部分は化学反応を起
して、いわゆる乾性油変性フエノール樹脂となる
が、これが焼成過程において、分解を緩らげ、発
泡を防ぐことが推測される。また乾性油は単に二
重結合があるというだけでなく、かなり長いアル
キル基とエステル結合を有しており、これらも焼
成過程におけるガスの抜け易さ等の面で関与して
いることが考えられる。
たフエノール樹脂を用いると何故に緻密な炭素材
が得られるかは明らかではないが、フエノール樹
脂と乾性油中の不飽和結合の部分は化学反応を起
して、いわゆる乾性油変性フエノール樹脂となる
が、これが焼成過程において、分解を緩らげ、発
泡を防ぐことが推測される。また乾性油は単に二
重結合があるというだけでなく、かなり長いアル
キル基とエステル結合を有しており、これらも焼
成過程におけるガスの抜け易さ等の面で関与して
いることが考えられる。
本発明において、乾性油又はその脂肪酸を混合
したフエノール樹脂とには、先にフエノールと乾
性油とを強酸触媒存在下に付加反応させ、その後
アルカリ触媒を加えて、系をアルカリ性となし、
ホルマリン付加反応させたもの、及びフエノール
とホルマリンを反応させ、その後に乾性油を加え
たものでよい。後者の場合の反応はメチロールフ
エノールと乾性油の二重結合との反応でクマロン
形成のような機構ではないかと云われている。
したフエノール樹脂とには、先にフエノールと乾
性油とを強酸触媒存在下に付加反応させ、その後
アルカリ触媒を加えて、系をアルカリ性となし、
ホルマリン付加反応させたもの、及びフエノール
とホルマリンを反応させ、その後に乾性油を加え
たものでよい。後者の場合の反応はメチロールフ
エノールと乾性油の二重結合との反応でクマロン
形成のような機構ではないかと云われている。
乾性油は通常知られる桐油、アマニ油、脱水ヒ
マシ油、大豆油、カシユーナツト油等であり、こ
れらはその脂肪酸であつてもよい。
マシ油、大豆油、カシユーナツト油等であり、こ
れらはその脂肪酸であつてもよい。
フエノール樹脂に対する乾性油又は脂肪酸の割
合は前者（フエノールとホルマリンの縮合物）
100重量部に対し、後者５〜50重量部が適する。
50重量部より多くなると結合材の炭化率が下り、
炭素材の密度が下る。
合は前者（フエノールとホルマリンの縮合物）
100重量部に対し、後者５〜50重量部が適する。
50重量部より多くなると結合材の炭化率が下り、
炭素材の密度が下る。
この結合材を用いて炭素粉末等を成形する場
合、結合材をアセトン、エタノール、トルエン等
で希釈して粘度を調整すると成形し易い。
合、結合材をアセトン、エタノール、トルエン等
で希釈して粘度を調整すると成形し易い。
炭素粉末はできるだけ細かいものがよく、44μ
以下程度が望ましい。また電導性をよくするた
め、黒鉛化したものが望ましい。成形は粉末に結
合材を加え、混和し、薄板であれば、型込みある
いはロール間を通すなどの方法で行なう。
以下程度が望ましい。また電導性をよくするた
め、黒鉛化したものが望ましい。成形は粉末に結
合材を加え、混和し、薄板であれば、型込みある
いはロール間を通すなどの方法で行なう。
セルローズ繊維は10mm以下のように短かく切断
したものを用いて、結合材と混和してもよいが、
セルローズ繊維の紙を用いて、これを結合材を含
浸する方法が便利である。リンター紙やクラフト
紙に含浸し、これを複数枚重ね合せて、圧着成
形、乾燥したものが望ましい。
したものを用いて、結合材と混和してもよいが、
セルローズ繊維の紙を用いて、これを結合材を含
浸する方法が便利である。リンター紙やクラフト
紙に含浸し、これを複数枚重ね合せて、圧着成
形、乾燥したものが望ましい。
炭素繊維は短かい繊維にして上記セルローズ繊
維と同様に使用する。
維と同様に使用する。
これらの炭素粉末等は単独あるいは複合して用
いることができる。
いることができる。
結合材に対する炭素粉末等の割合は、炭化した
炭素材中において結合材の炭化物30〜60％の範囲
が好ましい。セルローズ繊維使用の場合は、炭化
残留率は約15％であり、結合材は種類によつて異
なるが、炭素率はほぼ30〜50％の範囲（希釈剤は
除く）であるので、これらを考慮して両者の割合
を定める。
炭素材中において結合材の炭化物30〜60％の範囲
が好ましい。セルローズ繊維使用の場合は、炭化
残留率は約15％であり、結合材は種類によつて異
なるが、炭素率はほぼ30〜50％の範囲（希釈剤は
除く）であるので、これらを考慮して両者の割合
を定める。
結合剤の炭化物が30％より少ないと通気率が下
らない。また60％より多いと炭素材に亀裂が入り
易く、電導性も悪くなる。
らない。また60％より多いと炭素材に亀裂が入り
易く、電導性も悪くなる。
成形は紙あるいは繊維の織物に結合材を含浸す
る場合以外は炭素粉末、繊維に結合材を加えて、
混和し、型込み成形、あるいは薄板ならばロール
間に混和物を通して成形するなどの方法で行な
う。燃料電池の薄板として使用する場合は、焼成
における収率を考慮して１〜２mm厚に成形する。
る場合以外は炭素粉末、繊維に結合材を加えて、
混和し、型込み成形、あるいは薄板ならばロール
間に混和物を通して成形するなどの方法で行な
う。燃料電池の薄板として使用する場合は、焼成
における収率を考慮して１〜２mm厚に成形する。
硬化は時間をかけて緩やかに昇温し、140〜220
℃程度に保持すればよい。
℃程度に保持すればよい。
焼成は、結合材を炭化するためで、800℃以上
が必要である。この昇温も十分に時間をかけて行
なうのがよく、600℃位までは10℃／hr以下程度
の昇温速度が好ましい。最終的な処理温度は1000
℃以上とする。焼成の雰囲気はアルゴン、窒素ガ
ス等の非酸化性雰囲気である。
が必要である。この昇温も十分に時間をかけて行
なうのがよく、600℃位までは10℃／hr以下程度
の昇温速度が好ましい。最終的な処理温度は1000
℃以上とする。焼成の雰囲気はアルゴン、窒素ガ
ス等の非酸化性雰囲気である。
本発明によつて得られた炭素材は主として通気
率が10-6cm2／sec以下、電気比抵抗が0.01Ω−cm
以下のものである。燃料電池のセパレーター用に
は上記の特性のものが適するが、本発明の炭素材
はこの特性のものに限定されるものではない。セ
パレーター用には厚さが0.5〜3.0mmのものが通常
用いられるが、本発明のものは0.1mm位まで使用
可能である。
率が10-6cm2／sec以下、電気比抵抗が0.01Ω−cm
以下のものである。燃料電池のセパレーター用に
は上記の特性のものが適するが、本発明の炭素材
はこの特性のものに限定されるものではない。セ
パレーター用には厚さが0.5〜3.0mmのものが通常
用いられるが、本発明のものは0.1mm位まで使用
可能である。
実施例 １
結合剤には桐油で一部変性したフエノール樹脂
を用いた。桐油100部とフエノール150部、ノニル
フエノール50部を混合し50℃に保持する。これに
0.5部の硫酸を加え撹拌し、徐々に昇温して120℃
で１時間保持し、桐油とフエノールとの附加反応
を行う。
を用いた。桐油100部とフエノール150部、ノニル
フエノール50部を混合し50℃に保持する。これに
0.5部の硫酸を加え撹拌し、徐々に昇温して120℃
で１時間保持し、桐油とフエノールとの附加反応
を行う。
その後温度を60℃以下に下げ、ヘキサメチレン
テトラミンを６部と37％ホルマリン100部を加え
90℃で約２時間反応し、その後直空脱水したの
ち、メタノール100部、アセトン100部を加えて希
釈し、粘度20cpsのワニスを得た。
テトラミンを６部と37％ホルマリン100部を加え
90℃で約２時間反応し、その後直空脱水したの
ち、メタノール100部、アセトン100部を加えて希
釈し、粘度20cpsのワニスを得た。
これを結合材として用い、通常の積層ボードの
製造方法に従つて、クラフト紙に含浸し、これを
10枚重ね合せ、圧着して厚さ約1.5mmの板に成形
した。これを１時間で150℃に昇温し、１時間保
持して硬化した。次に窒素雰囲気中で100時間で
1000℃まで昇温して炭化を完了した。
製造方法に従つて、クラフト紙に含浸し、これを
10枚重ね合せ、圧着して厚さ約1.5mmの板に成形
した。これを１時間で150℃に昇温し、１時間保
持して硬化した。次に窒素雰囲気中で100時間で
1000℃まで昇温して炭化を完了した。
この炭素材の特性は以下の通り。
厚さ、通気率、電気比抵抗、曲げ強さ
1.0mm 5.3×10-7cm2／sec 0.008Ω−cm 1200Kg／
cm2 実施例 前記の結合材を黒鉛粉末（10μ以下）とセルロ
ーズ短繊維（５〜10mm）とに添加し、混和した。
割合は重量部で上記の順に夫々50、20、30であ
る。
cm2 実施例 前記の結合材を黒鉛粉末（10μ以下）とセルロ
ーズ短繊維（５〜10mm）とに添加し、混和した。
割合は重量部で上記の順に夫々50、20、30であ
る。
この混和物を二つのロール間を通して厚さ約
1.2mmに成形した。乾燥、焼成は例１と同様であ
る。
1.2mmに成形した。乾燥、焼成は例１と同様であ
る。
この炭素材の特性は以下の通り。
厚さ、通気率、電気比抵抗、曲げ強さ
0.8mm 1.3×10-6cm2／sec 0.006Ω−cm 800Kg／
cm2
cm2
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素粉末、セルロース繊維、炭素繊維の少な
くとも１種に乾性油又はその脂肪酸を混合したフ
エノール樹脂を加えて成形した後、硬化し、非酸
化性雰囲気下で焼成することを特徴とする緻密な
炭素材の製造法。 ２ 通気率10-6cm2／sec以下、電気比抵抗0.01Ω
−cm以下で、厚さが0.1〜3.0mmである燃料電池用
の特許請求の範囲第１項記載の緻密な炭素材の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59075007A JPS60231470A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 緻密な炭素材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59075007A JPS60231470A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 緻密な炭素材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231470A JPS60231470A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0235707B2 true JPH0235707B2 (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=13563705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59075007A Granted JPS60231470A (ja) | 1984-04-16 | 1984-04-16 | 緻密な炭素材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231470A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183611A (ja) * | 1984-10-01 | 1986-04-28 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 炭素薄板 |
| GB2177387B (en) * | 1985-07-02 | 1989-07-19 | Int Fuel Cells Corp | Carbon-graphite component for an electrochemical cell and method for making the component |
| US4882102A (en) * | 1987-11-02 | 1989-11-21 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing hard carbonaceous sheets |
| JPH07220735A (ja) * | 1994-01-26 | 1995-08-18 | Nippon Carbon Co Ltd | 燃料電池電極用カーボンペーパーおよびその製造 方法 |
| JP2002020179A (ja) * | 2000-06-28 | 2002-01-23 | Mitsubishi Pencil Co Ltd | 複合炭素成形体およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58132742U (ja) * | 1982-03-03 | 1983-09-07 | トヨタ自動車株式会社 | 前部座席乗降用アシストグリツプ |
| JPS5973639U (ja) * | 1982-11-11 | 1984-05-18 | 本田技研工業株式会社 | ドラム型ブレ−キ装置 |
-
1984
- 1984-04-16 JP JP59075007A patent/JPS60231470A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60231470A (ja) | 1985-11-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |