JP2660515B2 - 黒鉛ルツボ - Google Patents
黒鉛ルツボInfo
- Publication number
- JP2660515B2 JP2660515B2 JP62209385A JP20938587A JP2660515B2 JP 2660515 B2 JP2660515 B2 JP 2660515B2 JP 62209385 A JP62209385 A JP 62209385A JP 20938587 A JP20938587 A JP 20938587A JP 2660515 B2 JP2660515 B2 JP 2660515B2
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- Japan
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- impregnation
- pressure
- graphite crucible
- carbon
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は黒鉛ルツボに関する。
従来の技術
炭素材料は熱や電気の良導体であり、耐熱性にすぐ
れ、特に高温での強度劣化などがないことから高温用構
造材料や機械用材料として使用されている。 他方、炭素材料は多孔性であるため機械的強度が十分
ではなく、容易に酸化されて消耗するといった欠点をも
っている。このため、これまで多くの研究者が、できる
だけ高密度にすることによって、すぐれた特性の炭素材
料を開発しようとする永年努力を重ねてきた。一般的に
炭素材料を高密度化するには、骨材粒子の充填密度を大
きくしたり、密度の高い骨材を用いたりしていた。さら
に気孔へのピッチ含浸処理を行うことなどが考えられて
いた。たとえば、従来は容器内に含浸液と炭素成形体を
載置して加圧空気を利用して含浸液を直接加圧する方法
によって高密度炭素材が製造されていた。その際に含浸
液を80℃以上に加熱したうえで加圧空気の圧力を20Kg/c
m2以下に設定していた。 発明が解決しようとする問題点 しかし、従来のカーボン部材は耐用寿命が短い欠点が
あった。 発明の目的 この発明の目的は耐用寿命の長い黒鉛ルツボを提供す
ることである。 発明の要旨 前述の目的を達成するために、本発明はかさ密度が1.5
〜2.0g/cm3、固有抵抗が500〜1900μΩcm、曲げ強さが3
00Kg/cm2以上、見掛け気孔率が0.1〜7.0％、真比重が2.
10以下であることを特徴とする黒鉛ルツボを要旨として
いる。 問題点を解決するための手段 本発明の黒鉛ルツボは、1.5〜2.0g/cm3のかさ密度を
有することにより表面が粗くなり過ぎることと、黒鉛化
し過ぎることを防止しており、300kg/cm2以上の曲げ強
さを有することによりカーボン粒子間の結合力が弱くな
りすぎることを防止しており、500〜1900μΩcmの固有
抵抗を有することによりカーボン粒子の結晶性が良好と
なり過ぎ、ひいては柔軟となる過ぎること、および発熱
量が過大となって温度制御が困難になることを防止して
いる。また、0.1〜7.0％の見掛け気孔率を有することに
よりカーボン粒子間の空隙が増大し過ぎ、ひいては結合
力が低下し過ぎることを防止している。たとえば、黒鉛
ルツボへのクラック発生を防止できる。真比重を2.10以
下とする根拠は、2.10をこえる黒鉛ルツボを構成するカ
ーボン粒子の結晶性が良好で柔軟となっており寿命が短
くなってしまうことにある。たとえば黒鉛ルツボにクラ
ックが発生しやすくなる。 本発明の黒鉛ルツボを製造するに際しては、炭素成形
体に含浸液を含浸する。たとえば油、アルコールや水な
どの圧力伝達液を利用して含浸液に含浸圧力を付与す
る。好ましくはラバープレス法で含浸し、かつ含浸圧力
を50kg/cm2以上にする。 また、黒鉛ルツボの一例をあげれば、CZ用の黒鉛ルツ
ボである。 たとえば含浸液としては、タールピッチ又はレジン、
フルフリルアルコールなどの熱硬化性樹脂がある。 含浸圧力は20kg/cm2以上、とくに50kg/cm2以上が望ま
しい。 含浸の際には、含浸液と圧力伝達液（たとえば水、ア
ルコールや油）との間に伸縮性のある材料（たとえばラ
バー）を介在させた状態で含浸液に圧力伝達液の方から
含浸圧力を加える。最善の方法は含浸液をラバープレス
法で含浸させる方法である。冷間でのラバープレスでも
よいが、含浸液としてタールピッチなどを使用する場合
は100〜280℃に加温してから含浸させると効果が大とな
る。 実施例 出発原料のカーボン成形体の一例として表−１に示す
４種類の炭素成形体を使用し、第１図に示す冷間静水圧
プレス式の含浸装置１を使用して、それらの炭素成形体
にフルフリルアルコールを含浸して黒鉛ルツボをつくり
った。 第１図において、耐圧容器１内に水２を収容し、その
水２のラバー３を介してフルフリルアルコール４を入
れ、そこに炭素成形体５を配置する。まずラバー３内を
10分間で30torrまで減圧し、そのあと水２を加圧して30
0kg/cm2以上の含浸圧力をフルフリルアルコール４に約
１分間付与し、それを炭素成形体５に含浸させ、しかる
のち10℃／時間の昇温速度200℃まで加熱して硬化さ
せ、さらに炉内で８℃／時間の昇温速度で950℃まで加
熱し、最後に2300℃で純化処理を行う。それにより、表
−２に示すような高密度黒鉛材料製のルツボを得た。 表−１の実施例2,3のサンプルについて、含浸圧力1,5
0,500,1000,1500kg/cm2の５水準とし、かさ密度に及ぼ
す影響を第２図に示す。第２図から明らかなように、含
浸圧力1kg/cm2の場合は、フルフリルアルコールが内部
の気孔まで含浸されず、かさ密度の増加はあまり望めな
い。しかし、含浸圧力が50kg/cm2以上では、かさ密度の
増加が著しい。すなわち、含浸圧力は50kg/cm2以上が妥
当であることがわかった。 第３図は含浸回数とかさ密度との関係を示す。なお、
含浸条件は１、２回とも含浸圧力は1500kg/cm2であっ
た。 第３図より明らかなように、従来の低圧ピッチ含浸法
では、１回の含浸でかさ密度は数％増加するにとどま
り、それ以後は含浸−焼成サイクルを重ねても効率は次
第に悪くなる。ところが、高圧含浸のものは２回含浸ま
でそれぞれ1.91g/cm3、1.06g/cm3と増え、従来の低圧ピ
ッチ含浸法よりも数段含浸高率が良くなる。これは、従
来の低圧ピッチ含浸法は１回の含浸で大きい気孔を埋め
るが、２回目以降は圧力等の関係であまり含浸されな
い。高圧含浸法では、少ない含浸回数でも高密度にでき
ることがわかった。 表−３は本発明の黒鉛ルツボと対比するために製造し
た６つの比較例（黒鉛ルツボ）の実験結果を示してい
る。これらの比較例においては、かさ密度、固有抵抗、
曲げ強さ、見掛け気孔率、真比重のうち少くとも１つが
本発明の範囲外となっている。ルツボの使用回数が本発
明と比較例の間で格段の差を生じた。なお、ルツボの使
用回数はクラックが発生した時点までの使用回数を示し
ている。
れ、特に高温での強度劣化などがないことから高温用構
造材料や機械用材料として使用されている。 他方、炭素材料は多孔性であるため機械的強度が十分
ではなく、容易に酸化されて消耗するといった欠点をも
っている。このため、これまで多くの研究者が、できる
だけ高密度にすることによって、すぐれた特性の炭素材
料を開発しようとする永年努力を重ねてきた。一般的に
炭素材料を高密度化するには、骨材粒子の充填密度を大
きくしたり、密度の高い骨材を用いたりしていた。さら
に気孔へのピッチ含浸処理を行うことなどが考えられて
いた。たとえば、従来は容器内に含浸液と炭素成形体を
載置して加圧空気を利用して含浸液を直接加圧する方法
によって高密度炭素材が製造されていた。その際に含浸
液を80℃以上に加熱したうえで加圧空気の圧力を20Kg/c
m2以下に設定していた。 発明が解決しようとする問題点 しかし、従来のカーボン部材は耐用寿命が短い欠点が
あった。 発明の目的 この発明の目的は耐用寿命の長い黒鉛ルツボを提供す
ることである。 発明の要旨 前述の目的を達成するために、本発明はかさ密度が1.5
〜2.0g/cm3、固有抵抗が500〜1900μΩcm、曲げ強さが3
00Kg/cm2以上、見掛け気孔率が0.1〜7.0％、真比重が2.
10以下であることを特徴とする黒鉛ルツボを要旨として
いる。 問題点を解決するための手段 本発明の黒鉛ルツボは、1.5〜2.0g/cm3のかさ密度を
有することにより表面が粗くなり過ぎることと、黒鉛化
し過ぎることを防止しており、300kg/cm2以上の曲げ強
さを有することによりカーボン粒子間の結合力が弱くな
りすぎることを防止しており、500〜1900μΩcmの固有
抵抗を有することによりカーボン粒子の結晶性が良好と
なり過ぎ、ひいては柔軟となる過ぎること、および発熱
量が過大となって温度制御が困難になることを防止して
いる。また、0.1〜7.0％の見掛け気孔率を有することに
よりカーボン粒子間の空隙が増大し過ぎ、ひいては結合
力が低下し過ぎることを防止している。たとえば、黒鉛
ルツボへのクラック発生を防止できる。真比重を2.10以
下とする根拠は、2.10をこえる黒鉛ルツボを構成するカ
ーボン粒子の結晶性が良好で柔軟となっており寿命が短
くなってしまうことにある。たとえば黒鉛ルツボにクラ
ックが発生しやすくなる。 本発明の黒鉛ルツボを製造するに際しては、炭素成形
体に含浸液を含浸する。たとえば油、アルコールや水な
どの圧力伝達液を利用して含浸液に含浸圧力を付与す
る。好ましくはラバープレス法で含浸し、かつ含浸圧力
を50kg/cm2以上にする。 また、黒鉛ルツボの一例をあげれば、CZ用の黒鉛ルツ
ボである。 たとえば含浸液としては、タールピッチ又はレジン、
フルフリルアルコールなどの熱硬化性樹脂がある。 含浸圧力は20kg/cm2以上、とくに50kg/cm2以上が望ま
しい。 含浸の際には、含浸液と圧力伝達液（たとえば水、ア
ルコールや油）との間に伸縮性のある材料（たとえばラ
バー）を介在させた状態で含浸液に圧力伝達液の方から
含浸圧力を加える。最善の方法は含浸液をラバープレス
法で含浸させる方法である。冷間でのラバープレスでも
よいが、含浸液としてタールピッチなどを使用する場合
は100〜280℃に加温してから含浸させると効果が大とな
る。 実施例 出発原料のカーボン成形体の一例として表−１に示す
４種類の炭素成形体を使用し、第１図に示す冷間静水圧
プレス式の含浸装置１を使用して、それらの炭素成形体
にフルフリルアルコールを含浸して黒鉛ルツボをつくり
った。 第１図において、耐圧容器１内に水２を収容し、その
水２のラバー３を介してフルフリルアルコール４を入
れ、そこに炭素成形体５を配置する。まずラバー３内を
10分間で30torrまで減圧し、そのあと水２を加圧して30
0kg/cm2以上の含浸圧力をフルフリルアルコール４に約
１分間付与し、それを炭素成形体５に含浸させ、しかる
のち10℃／時間の昇温速度200℃まで加熱して硬化さ
せ、さらに炉内で８℃／時間の昇温速度で950℃まで加
熱し、最後に2300℃で純化処理を行う。それにより、表
−２に示すような高密度黒鉛材料製のルツボを得た。 表−１の実施例2,3のサンプルについて、含浸圧力1,5
0,500,1000,1500kg/cm2の５水準とし、かさ密度に及ぼ
す影響を第２図に示す。第２図から明らかなように、含
浸圧力1kg/cm2の場合は、フルフリルアルコールが内部
の気孔まで含浸されず、かさ密度の増加はあまり望めな
い。しかし、含浸圧力が50kg/cm2以上では、かさ密度の
増加が著しい。すなわち、含浸圧力は50kg/cm2以上が妥
当であることがわかった。 第３図は含浸回数とかさ密度との関係を示す。なお、
含浸条件は１、２回とも含浸圧力は1500kg/cm2であっ
た。 第３図より明らかなように、従来の低圧ピッチ含浸法
では、１回の含浸でかさ密度は数％増加するにとどま
り、それ以後は含浸−焼成サイクルを重ねても効率は次
第に悪くなる。ところが、高圧含浸のものは２回含浸ま
でそれぞれ1.91g/cm3、1.06g/cm3と増え、従来の低圧ピ
ッチ含浸法よりも数段含浸高率が良くなる。これは、従
来の低圧ピッチ含浸法は１回の含浸で大きい気孔を埋め
るが、２回目以降は圧力等の関係であまり含浸されな
い。高圧含浸法では、少ない含浸回数でも高密度にでき
ることがわかった。 表−３は本発明の黒鉛ルツボと対比するために製造し
た６つの比較例（黒鉛ルツボ）の実験結果を示してい
る。これらの比較例においては、かさ密度、固有抵抗、
曲げ強さ、見掛け気孔率、真比重のうち少くとも１つが
本発明の範囲外となっている。ルツボの使用回数が本発
明と比較例の間で格段の差を生じた。なお、ルツボの使
用回数はクラックが発生した時点までの使用回数を示し
ている。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の黒鉛ルツボを製造するための含浸装置
の一例を示す概略説明図、第２図は圧力とかさ密度の関
係を示す図、第３図は含浸回数とかさ密度の関係を示す
図である。 １……耐圧容器 ２……水 ３……ラバー ４……フルフリルアルコール ５……炭素成形体
の一例を示す概略説明図、第２図は圧力とかさ密度の関
係を示す図、第３図は含浸回数とかさ密度の関係を示す
図である。 １……耐圧容器 ２……水 ３……ラバー ４……フルフリルアルコール ５……炭素成形体
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 佐々木 泰実
山形県西置賜郡小国町大字小国町378番
地 東芝セラミックス株式会社小国製造
所内
(56)参考文献 特開 昭62−283868（ＪＰ，Ａ)
特開 昭51−83004（ＪＰ，Ａ)
特公 昭36−22008（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．かさ密度が1.5〜2.0g/cm3、固有抵抗が500〜1900μ
Ωcm、曲げ強さが300Kg/cm2以上、見掛け気孔率が0.1〜
7.0％、真比重が2.10以下であることを特徴とする黒鉛
ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62209385A JP2660515B2 (ja) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | 黒鉛ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62209385A JP2660515B2 (ja) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | 黒鉛ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6452674A JPS6452674A (en) | 1989-02-28 |
| JP2660515B2 true JP2660515B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=16572035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62209385A Expired - Fee Related JP2660515B2 (ja) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | 黒鉛ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660515B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013027976A2 (en) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
| KR101283064B1 (ko) * | 2011-08-25 | 2013-07-05 | 엘지이노텍 주식회사 | 반응 용기 및 이를 포함하는 진공 열처리 장치 |
| KR20130076367A (ko) * | 2011-12-28 | 2013-07-08 | 엘지이노텍 주식회사 | 진공 열처리 장치 |
| CN110248911A (zh) * | 2017-09-28 | 2019-09-17 | 新日本科技炭素株式会社 | 石墨材料 |
-
1987
- 1987-08-25 JP JP62209385A patent/JP2660515B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013027976A2 (en) * | 2011-08-19 | 2013-02-28 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
| WO2013027976A3 (en) * | 2011-08-19 | 2013-04-25 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
| US9254589B2 (en) | 2011-08-19 | 2016-02-09 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
| KR101283064B1 (ko) * | 2011-08-25 | 2013-07-05 | 엘지이노텍 주식회사 | 반응 용기 및 이를 포함하는 진공 열처리 장치 |
| KR20130076367A (ko) * | 2011-12-28 | 2013-07-08 | 엘지이노텍 주식회사 | 진공 열처리 장치 |
| KR101916249B1 (ko) * | 2011-12-28 | 2018-11-08 | 엘지이노텍 주식회사 | 진공 열처리 장치 |
| CN110248911A (zh) * | 2017-09-28 | 2019-09-17 | 新日本科技炭素株式会社 | 石墨材料 |
| CN110248911B (zh) * | 2017-09-28 | 2020-12-01 | 新日本科技炭素株式会社 | 石墨材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6452674A (en) | 1989-02-28 |
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Legal Events
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