JPH0224784B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はセラミツクガスタービンエンジン用
タービンブレード等に好適に使用される炭化ケイ
素セラミツク体の製造方法に関し、特に炭化ケイ
素繊維を加えて方向性をもつて強化した一方向強
化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法に関する
ものである。

周知のように炭化ケイ素粉末をホツトプレスし
たセラミツク焼結体は高温強度が高く、耐熱性が
高いことで知られている。このような炭化ケイ素
セラミツク体の強度をさらに高めるため、炭化ケ
イ素の粉末中に炭化ケイ素繊維を埋込んでホツト
プレスしてその繊維軸方向の強度を高めることが
試みられている。しかしながらこの場合ホツトプ
レスにより繊維組織が崩れて繊維を入れた効果が
得られなくなるばかりでなく、繊維と粉末粒子と
の間の焼結が不充分でその間の結合強度が低く、
そのためセラミツク体全体としての強度もむしろ
低下してしまう問題がある。

ところで金属の場合には溶湯を方向性をもつて
凝固させて一方向に高い強度を有するようにした
方向性凝固材料がタービンブレードに適した材料
として知られている。本発明者等はこのような金
属における方向性凝固材料に類似する炭化ケイ素
系セラミツク材料を開発するべく鋭意実験・検討
を重ねた結果、前述のように炭化ケイ素繊維をそ
のまま炭化ケイ素粉末中に埋込んでホツトプレス
するのではなく、予め炭化ケイ素繊維を非晶質ホ
ウ素粉末で覆つて加熱してその繊維表面にホウ素
を付着させておき、その状態で炭化ケイ素粉末中
に配列してホツトプレスすることによつて炭化ケ
イ素繊維の周囲にその軸方向に沿つて配向する結
晶粒を成長させ得ることを見出した。このように
して得られた焼結体は、いわゆる繊維強化型材料
とは異質であるが、金属における方向性凝固材料
と類似する特性を有するものとする。すなわち一
方向に高い強度を示し、タービンブレード等に適
したものとなる。そしてまた炭化ケイ素質である
ことから、金属の方向性凝固材料と比較して耐熱
性にも格段に優れたものとなる。

したがつてこの発明は一方向に高い強度を有
し、しかも耐熱性に優れた材料、すなわちガスタ
ービン用タービンブレード等に適した炭化ケイ素
セラミツク体を提供することを目的とするもので
ある。

具体的には、この発明の製造方法は、炭化ケイ
素繊維を非晶質ホウ素粉末で覆つてこれを不活性
雰囲気中にて加熱処理し、次いで炭化ケイ素微粉
末を主体としかつ焼結助剤として少くともホウ素
を均一に添加混合した混合微粉末中に前記炭化ケ
イ素の繊維の多数本を間隔を置いて一方向に配列
し、続いて不活性雰囲気中にて繊維軸方向に対し
直角な方向に加圧力を加えて高温でホツトプレス
して、一方向に強化された炭化ケイ素セラミツク
体を得るものである。

以下この発明の方法をさらに詳細に説明する。

この発明の方法においては先ず炭化ケイ素繊維
を非晶質ホウ素粉末で覆い、純ヘリウムガス等の
不活性雰囲気にて加熱処理する。この処理によつ
て非晶質ホウ素粉末表面からホウ素が急激に蒸発
し、これによつて炭化ケイ素繊維の表面にホウ素
が薄く付着する。なおこの加熱処理における加熱
温度が1100℃未満ではホウ素の蒸発がすみやかに
行なわれないため炭化ケイ素繊維の表面にホウ素
が円滑に付着されず、一方1500℃を越えれば非晶
質ホウ素粉末自体が炭化ケイ素繊維表面に貼り着
いてしまうおそれがあるから、その加熱温度は
1100〜1500℃とすることが望ましく、より最適に
は1100〜1350℃とする。

上述のような加熱処理を行つた後、その多数本
の炭化ケイ素繊維を炭化ケイ素微粉末を主体とす
る混合微粉末中にその軸を一方向に揃えてほぼ等
間隔で配列する。ここで前記混合微粉末としては
炭化ケイ素微粉末のほか、焼結助剤として少なく
ともホウ素を均一に添加混合したものを用いる。
このホウ素の添加量は0.2〜2.0重量％とすること
が望ましく、0.2重量％未満では焼結が充分に進
行しないため充分な密度の焼結体が得られず、ま
た2.0％を越えれば後のホツトプレス工程におい
て炭化ホウ素粒子マトリツクス内の粒成長が過度
に生じて、すなわち繊維側からの粒成長よりもマ
トリツクス側の粒成長が早期に進行して機械的強
度が低下するおそれがある。また前記微粉末に添
加混合する焼結助剤としては上述のようなホウ素
に併せて炭素を0.2〜2.0重量％程度用いることが
望ましい。この炭素は炭化ケイ素微粉末表面のSi
酸化物を還元除去して焼結性を良好にし、焼結体
の強度を向上させる作用を果たす。さらに上述の
ような炭化ケイ素を主体としこれにホウ素等の焼
結助剤を添加混合した混合微粉末としては、粒径
が1.0μm以下の微細なものを使用することが望ま
しく、その粉末が粗ければ焼結体が充分に緻密化
されず、高強度が得られない。また炭化ケイ素を
主体とする混合微粉末と炭化ケイ素繊維の配合割
合は、その全体に対して炭化ケイ素繊維が10〜50
体積％を占めるように定めることが望ましい。10
体積未満では一方向へ強化する効果が充分ではな
く、50体積％を越えれば炭化ケイ素繊維相互間に
前記混合微粉末を均一に充填することが困難とな
り、その結果炭化ケイ素繊維が均一に分散配列さ
れなくなつて、特性が不均一となるおそれがあ
る。

次いで上述のように炭化ケイ素繊維を混合微粉
末中に配列した状態で、アルゴンガス雰囲気等の
不活性ガス雰囲気においてその炭化ケイ素繊維の
軸方向に対し直角な方向に加圧力を加えて高温で
ホツトプレスする。これにより炭化ケイ素微粉末
を主体とする混合微粉末粒子相互間および炭化ケ
イ素繊維表面と炭化ケイ素微粉末粒子との間が焼
結され、かつその炭化ケイ素繊維表面を核として
その周囲が炭化ケイ素繊維の軸方向に配向した状
態で粒成長する。したがつて得られた焼結体は当
初の繊維部分およびその周囲の結晶組織が繊維軸
方向へ配向したものとなり、あたかも緻密な繊維
部分の径が増したごとき状態となる。

なお上述のホツトプレスにおける加熱温度は
1800〜1950℃とすることが望ましく、また加圧力
は100〜400Kg／cm²とすることが望ましい。1800℃
よりも低温では加圧力を400Kg／cm²以上としても
充分に緻密されないとともに繊維周囲の配向粒成
長が速やかに進行せず、一方1950℃では100Kg／
cm²程度の加圧力でも充分な緻密度に達するが、
1950℃を越えれば炭化ケイ素粉末粒子のマトリツ
クス部分における粒成長が急激に進行し、粒の粗
大化を招いて強度低下を招くおそれがある。

前述のような焼結および繊維周囲の配向粒成長
においては、通常炭化ケイ素系セラミツクの焼結
助剤として使用されているホウ素が炭化ケイ素繊
維の表面に予め付着されていることが重要な役割
を果たす。すなわち炭化ケイ素繊維表面のホウ素
によつてその繊維表面と周囲の炭化ケイ素微粉末
粒子との焼結結合が促進され、その結果両者間の
結合一体化が速やかに行なわれるとともに繊維を
核としての配向粒成長が速やかに行なわれるので
ある。

以下この発明の実施例を記す。

実施例 直径６〜10μm程度の炭化ケイ素繊維（日本カ
ーボン製）を比表面積19m²／ｇの非晶質ホウ素粉
末で覆い、純ヘリウムガス雰囲気中において黒鉛
抵抗発熱体炉を用いて1250℃×３時間加熱処理し
た。次いで非晶質ホウ素１重量％、カーボンブラ
ツク（三菱化成工業製、商品名ダイアブラツク
）１重量％、および残部β−SiCからなる平均
粒径0.06μmの粉末中へ前記加熱処理済の炭化ケ
イ素繊維をほぼ等間隔で一方向に揃えて配列し
た。但し炭化ケイ素繊維の量は全体に対し25体積
％を占めるような割合に設定し、繊維および粉末
の全体をホツトプレス用黒鉛型内に収容した。次
いでアルゴンガス雰囲気において繊維軸に対し直
角な方向に250Kg／cm²の加圧力を加えつつ1900℃
に加熱してホツトプレスを行つた。得られた焼結
体のかさ密度は2.9g／cm²程度であつた。なおこの
実施例においては焼結体の形状がセラミツクガス
タービンエンジン用タービンブレードに近い形状
となるように製造した。

上述の実施例により得られた焼結体を切断して
鏡面研摩し、組織を観察したところ、ブレードの
ハブ取付部から頂部へ向つて炭化ケイ素繊維とそ
の繊維に沿つた結晶粒子の配向が認められた。

また上記実施例により得られた焼結体からター
ビンブレードを作り、120000rpmでスピンテスト
を実施したところ、破壊に至らないことが確認さ
れた。一方、比較のため炭化ケイ素繊維を入れな
い炭化ケイ素焼結体製タービンブレードを作成し
て、上記同様なスピンテストを行つたが、この場
合には120000回転に達する以前に破壊してしまつ
た。このことから、この発明の方法により得られ
た焼結体（セラミツク体）は、タービンブレード
用材料として最適なものであることが明らかであ
る。

以上の説明で明らかなようにこの発明の製造方
法によれば、一方向に極めて高い強度を示し、し
かも良好な耐熱性を有するセラミツク材料を実際
的に製造することができ、したがつてこの発明の
製造方法はセラミツクガスタービンエンジン用タ
ービンブレードの製造等に適用して工業上極めて
有益なものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉末で覆つて
   これを不活性雰囲気中にて加熱処理し、次いで炭
   化ケイ素微粉末を主体としかつ焼結助剤として少
   くともホウ素を均一に添加混合した混合微粉末中
   に前記炭化ケイ素繊維の多数本を間隔を置いて一
   方向に配列し、続いて不活性雰囲気にて繊維軸方
   向に対し直角な方向に加圧力を加えて高温でホツ
   トプレスすることを特徴とする一方向強化型炭化
   ケイ素セラミツク体の製造方法。 ２ 炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉末で覆つた
   状態における前記加熱処理の温度を1100〜1500℃
   の範囲内の温度とした特許請求の範囲第１項記載
   の製造方法。 ３ 前記混合微粉末として粒径が1.0μm以下のも
   のを用いる特許請求の範囲第１項記載の製造方
   法。 ４ 前記混合微粉末に含まれる焼結助剤としての
   前記ホウ素の配合比が0.2〜２重量％である特許
   請求の範囲第１項記載の製造方法。 ５ 前記混合微粉末に含まれる焼結助剤として、
   前記ホウ素のほか炭素が0.2〜２重量％配合され
   ている特許請求の範囲第４項記載の製造方法。 ６ 前記混合微粉末中に多数本の炭化ケイ素繊維
   を配列する段階において、その炭化ケイ素繊維が
   体積比で10〜40％を占めるように混合微粉末中に
   配列する炭化ケイ素繊維の配合量を定める特許請
   求の範囲第１項記載の製造方法。 ７ 前記ホツトプレスにおける温度を1800〜1950
   ℃の範囲内の温度とした特許請求の範囲第１項記
   載の製造方法。 ８ 前記ホツトプレスにおける加圧力を100〜400
   Kg／cm²の範囲内の圧力とした特許請求の範囲第１
   項記載の製造方法。