JPS5895648A - 一方向強化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法 - Google Patents
一方向強化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法Info
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- JPS5895648A JPS5895648A JP56191949A JP19194981A JPS5895648A JP S5895648 A JPS5895648 A JP S5895648A JP 56191949 A JP56191949 A JP 56191949A JP 19194981 A JP19194981 A JP 19194981A JP S5895648 A JPS5895648 A JP S5895648A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はセラミックガスタービンエンジン用タービン
ブレード等に好適に使用される炭化ケイ素セラミック体
の製造方法に関し、特に炭化ケイ素繊維を加えて方向性
をもって強化した一方向強化型炭化ケイ素セラミック体
の製造方法に関するものである。
ブレード等に好適に使用される炭化ケイ素セラミック体
の製造方法に関し、特に炭化ケイ素繊維を加えて方向性
をもって強化した一方向強化型炭化ケイ素セラミック体
の製造方法に関するものである。
周知のように炭化ケイ素粉末をホットプレスしたセラミ
ック焼結体は高温強度が高く、耐熱性が高いことで知ら
れている。このような炭化ケイ素セラミック体の強度を
さらに高めるため、炭化ケイ素の粉末中に炭化ケイ素繊
維を埋込んでホットプレスしてその繊維軸方向の強度を
高めることが試みられている。しかしながらこの場合ホ
ットプレスによシ繊維組織が崩れて繊維を入れた効果が
得られなくなるばかりでなく、繊維と粉末粒子との間の
焼結が不充分でその間の結合強度が低く、その九めセラ
ンツク体全体としての強度もむしろ低下してしまう問題
がある。
ック焼結体は高温強度が高く、耐熱性が高いことで知ら
れている。このような炭化ケイ素セラミック体の強度を
さらに高めるため、炭化ケイ素の粉末中に炭化ケイ素繊
維を埋込んでホットプレスしてその繊維軸方向の強度を
高めることが試みられている。しかしながらこの場合ホ
ットプレスによシ繊維組織が崩れて繊維を入れた効果が
得られなくなるばかりでなく、繊維と粉末粒子との間の
焼結が不充分でその間の結合強度が低く、その九めセラ
ンツク体全体としての強度もむしろ低下してしまう問題
がある。
ところで金属の場合には溶湯を方向性をもって凝固させ
て一方向に高い強度を有するようにした方向性凝固材料
がタービンブレードに適した材料として知られている。
て一方向に高い強度を有するようにした方向性凝固材料
がタービンブレードに適した材料として知られている。
本発明者等はこのような金属における方向性凝固材料に
類似する炭化ケイ素系セラミック材料を開発するべく鋭
意実験・検討を重ねた結果、前述のように炭化ケイ素繊
維をそのまま炭化ケイ素粉末中に埋込んでホットプレス
するのではなく、予め炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉
末で覆って加熱してその繊維表面にホウ素を付着させて
おき、その状態で炭化ケイ素粉末中に配列してホットプ
レスすることによって炭化ケイ素繊維の周囲にその軸方
向に沿って配向する結晶粒を成長させ得ることを見出し
た。このようＫして得られた焼結体は、いわゆる繊維強
化型材料と紘異質であるが、金属における方向性凝固材
料と類似する特性を有するものとなる。すなわち一方向
に高い強度を示し、タービンブレード等に適したものと
なる。そしてまた炭化ケイ素質であることから、金属の
方向性凝固材料と比較して耐熱性にも格段に優れたもの
となる。
類似する炭化ケイ素系セラミック材料を開発するべく鋭
意実験・検討を重ねた結果、前述のように炭化ケイ素繊
維をそのまま炭化ケイ素粉末中に埋込んでホットプレス
するのではなく、予め炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉
末で覆って加熱してその繊維表面にホウ素を付着させて
おき、その状態で炭化ケイ素粉末中に配列してホットプ
レスすることによって炭化ケイ素繊維の周囲にその軸方
向に沿って配向する結晶粒を成長させ得ることを見出し
た。このようＫして得られた焼結体は、いわゆる繊維強
化型材料と紘異質であるが、金属における方向性凝固材
料と類似する特性を有するものとなる。すなわち一方向
に高い強度を示し、タービンブレード等に適したものと
なる。そしてまた炭化ケイ素質であることから、金属の
方向性凝固材料と比較して耐熱性にも格段に優れたもの
となる。
したがってこの発明は一方向に高い強度を有し、しかも
耐熱性に優れた材料、すなわちガスタービン用タービン
ブレード等に適した炭化ケイ素セラミック体を提供する
ことを目的とするものである。
耐熱性に優れた材料、すなわちガスタービン用タービン
ブレード等に適した炭化ケイ素セラミック体を提供する
ことを目的とするものである。
具体的Ｋａ、この発明の製造方法は、炭化ケイ素繊維を
非晶質ホウ素粉末で覆ってこれを不活性雰囲気中にで加
熱処理し、次いで炭化ケイ素微粉末を主体としかつ焼結
助剤として少くともホウ素を均一に添加混合し“た混合
微粉末中に前記炭化ケイ素の繊維の多数本を間隔を置い
て一方向に配列し、続いて不活性雰囲気中にて繊維軸方
向に対ノし直角な方向に加圧力を加えて高温でホットプ
レスして、一方向に強化された炭化ケイ素セラミック体
を得るものである。
非晶質ホウ素粉末で覆ってこれを不活性雰囲気中にで加
熱処理し、次いで炭化ケイ素微粉末を主体としかつ焼結
助剤として少くともホウ素を均一に添加混合し“た混合
微粉末中に前記炭化ケイ素の繊維の多数本を間隔を置い
て一方向に配列し、続いて不活性雰囲気中にて繊維軸方
向に対ノし直角な方向に加圧力を加えて高温でホットプ
レスして、一方向に強化された炭化ケイ素セラミック体
を得るものである。
以下この発明の方法をさらに詳細に説明する、。
この発明の方法においては先ず炭化ケイ素繊維を非晶質
ホウ素粉末で覆い、純ヘリウムガス等の不活性雰囲気に
て加熱処理する。この処理によって非晶質ホウ素粉末表
面からホウ素が急激に蒸発し、これによって炭化ケイ素
繊維の表面にホウ素が薄く付着する。なおこの加熱処理
における加熱温度が１１００℃未満ではホウ素の蒸発が
すみゃかに行なわれないため炭化ケイ素繊維の表面にホ
ウ素が円滑に付着されず、一方１５００℃を越えれば非
晶質ホウ素粉末自体が炭化ケイ素繊維表面に貼り着いて
しまうおそれがあるから、その加熱温度は１１００〜１
５００℃とすることが望ましく、よシ最適には１１００
〜１３５０℃とする。
ホウ素粉末で覆い、純ヘリウムガス等の不活性雰囲気に
て加熱処理する。この処理によって非晶質ホウ素粉末表
面からホウ素が急激に蒸発し、これによって炭化ケイ素
繊維の表面にホウ素が薄く付着する。なおこの加熱処理
における加熱温度が１１００℃未満ではホウ素の蒸発が
すみゃかに行なわれないため炭化ケイ素繊維の表面にホ
ウ素が円滑に付着されず、一方１５００℃を越えれば非
晶質ホウ素粉末自体が炭化ケイ素繊維表面に貼り着いて
しまうおそれがあるから、その加熱温度は１１００〜１
５００℃とすることが望ましく、よシ最適には１１００
〜１３５０℃とする。
上述のような加熱処理を行りた後、その多数本の炭化ケ
イ素繊維を炭−化ケイ素微粉末を主体とする混合微粉末
中にその軸を一方向に揃えてほぼ等間隔で配列する。こ
こで前記混合微粉末としては炭化ケイ素微粉末のほか、
焼結助剤として少なくともホウ素を均一に添加混合した
ものを用いる。
イ素繊維を炭−化ケイ素微粉末を主体とする混合微粉末
中にその軸を一方向に揃えてほぼ等間隔で配列する。こ
こで前記混合微粉末としては炭化ケイ素微粉末のほか、
焼結助剤として少なくともホウ素を均一に添加混合した
ものを用いる。
このホウ素の添加量は０．２〜２．０重量係とすること
が望ましく、０．２重量−未満では焼結が充分に進行し
ないため充分な密度の焼結体が得られず、また２、０−
を越えれば後のホットプレスエ１１において炭化ホウ素
粒子マ） リックス内の粒成長が過度に生じて、すなわ
ち繊維側からの粒成長よりもマトリックス側の粒成長が
早期に進行して機械的強度が低下するおそれがある。ｔ
た前記微粉末に添加混合する焼結助剤としては上述のよ
うなホウ素に併せて炭素を０．２〜２．０重量嘩程度用
いることが望ましい、この炭素は炭化ケイ素微粉末表面
の８ｉ酸化物を還元除去して焼結性を良好にし、焼結体
の強度を向上させる作用を果たす、さらに上述のような
炭化ケイ素を主体としこれにホウ素等の焼結助剤を添加
混合した混合微粉末としては、粒径が１．０μｍ以下の
微細なものを使用することが望ましく、その粉末が粗け
れば焼結体が充分に緻密化されず、高強度が得られない
、また炭化ケイ素を主体とする混合微粉末と炭化ケイ素
繊維の配合割合は、その全体に対して炭化ケイ素繊維が
１０〜５０体積−を占めるように定めることが望ましい
、１０体積未満では一方向へ強化する効果が充分ではな
く、５０体積−を越えれば炭化ケイ素繊維相互間に前記
混合微粉末を均一に充填することが困難となシ、その結
果炭化ケイ素繊維が均一に分散配列されなくなって、特
性が不均一となるおそれがある。
が望ましく、０．２重量−未満では焼結が充分に進行し
ないため充分な密度の焼結体が得られず、また２、０−
を越えれば後のホットプレスエ１１において炭化ホウ素
粒子マ） リックス内の粒成長が過度に生じて、すなわ
ち繊維側からの粒成長よりもマトリックス側の粒成長が
早期に進行して機械的強度が低下するおそれがある。ｔ
た前記微粉末に添加混合する焼結助剤としては上述のよ
うなホウ素に併せて炭素を０．２〜２．０重量嘩程度用
いることが望ましい、この炭素は炭化ケイ素微粉末表面
の８ｉ酸化物を還元除去して焼結性を良好にし、焼結体
の強度を向上させる作用を果たす、さらに上述のような
炭化ケイ素を主体としこれにホウ素等の焼結助剤を添加
混合した混合微粉末としては、粒径が１．０μｍ以下の
微細なものを使用することが望ましく、その粉末が粗け
れば焼結体が充分に緻密化されず、高強度が得られない
、また炭化ケイ素を主体とする混合微粉末と炭化ケイ素
繊維の配合割合は、その全体に対して炭化ケイ素繊維が
１０〜５０体積−を占めるように定めることが望ましい
、１０体積未満では一方向へ強化する効果が充分ではな
く、５０体積−を越えれば炭化ケイ素繊維相互間に前記
混合微粉末を均一に充填することが困難となシ、その結
果炭化ケイ素繊維が均一に分散配列されなくなって、特
性が不均一となるおそれがある。
次いで上述のように炭化ケイ素繊維を混合微粉不活性ガ
ス雰囲気においてその炭化ケイ素繊維の軸方向に対し直
角な方向に加圧力を加えて高温でホットプレスする。こ
れＫより炭化ケイ素微粉末を主体とする混合微粉末粒子
相互間および炭化ケイ素繊維表面と炭化ケイ素微粉末粒
子との間が焼結され、かつその炭化ケイ素繊維表面を核
としてその周囲が炭化ケイ素繊維の軸方向に配向した状
態で粒成長する。したがうて得られた焼結体は当初の繊
維部分およびその周囲の結晶組織が繊維軸方向へ配向し
た本のとなり、あたかも緻密な繊維部分の径が増したご
とき状態となる。
ス雰囲気においてその炭化ケイ素繊維の軸方向に対し直
角な方向に加圧力を加えて高温でホットプレスする。こ
れＫより炭化ケイ素微粉末を主体とする混合微粉末粒子
相互間および炭化ケイ素繊維表面と炭化ケイ素微粉末粒
子との間が焼結され、かつその炭化ケイ素繊維表面を核
としてその周囲が炭化ケイ素繊維の軸方向に配向した状
態で粒成長する。したがうて得られた焼結体は当初の繊
維部分およびその周囲の結晶組織が繊維軸方向へ配向し
た本のとなり、あたかも緻密な繊維部分の径が増したご
とき状態となる。
なお上述のホットプレスにおける加熱温度は１８００〜
１９５０℃とすることが望ましく、また加圧力は１００
〜４００ ｋｓ／ｃｄとすると・とが望ましい、１８０
０℃よりも低温では加圧力を４００Ｗｃｄ以上としても
充分に緻密されないとともに繊維周囲の配向粒成長が速
やかに進行せず、一方１９５０℃で紘１ｏ Ｏｋ￥ｃｄ
程度の加圧力でも充分な緻密度に達するが、１９５０℃
を越えれば炭化ケイ素粉末粒子のマトリックス部分にお
ける粒成長が急激に進行し、粒の粗大化を招いて強度低
下を招くおそれがある。
１９５０℃とすることが望ましく、また加圧力は１００
〜４００ ｋｓ／ｃｄとすると・とが望ましい、１８０
０℃よりも低温では加圧力を４００Ｗｃｄ以上としても
充分に緻密されないとともに繊維周囲の配向粒成長が速
やかに進行せず、一方１９５０℃で紘１ｏ Ｏｋ￥ｃｄ
程度の加圧力でも充分な緻密度に達するが、１９５０℃
を越えれば炭化ケイ素粉末粒子のマトリックス部分にお
ける粒成長が急激に進行し、粒の粗大化を招いて強度低
下を招くおそれがある。
前述のような焼結および繊維周囲の配向粒成長において
は、通常炭化ケイ素系セラミックの焼結助剤として使用
されているホウ素が炭化ケイ素繊維の表面に予め付着さ
れていることが重要な役割を果九す、すなわち炭化ケイ
素繊維表面のホウ素によってその繊維表面と周囲の炭化
ケイ素微粉末粒子との焼結結合が促進され、その結果両
者間の結合一体化が速やかに行なわれるとともに繊維を
核としての配向粒成長が速やかに行なわれるのである。
は、通常炭化ケイ素系セラミックの焼結助剤として使用
されているホウ素が炭化ケイ素繊維の表面に予め付着さ
れていることが重要な役割を果九す、すなわち炭化ケイ
素繊維表面のホウ素によってその繊維表面と周囲の炭化
ケイ素微粉末粒子との焼結結合が促進され、その結果両
者間の結合一体化が速やかに行なわれるとともに繊維を
核としての配向粒成長が速やかに行なわれるのである。
以下この発明の実施例を記す。
実施例
直径６〜１０μｍ１１度の炭化ケイ素繊維（日本カーメ
ン製）を比表面積１９ ｍ２／ｙの非晶質ホウ素粉末で
覆い、純ヘリウムガス雰囲気中において黒鉛抵抗発熱休
炉を用いて１２５０’ＣＸ３時間加熱処理した。次いで
非晶質ホウ素１重量％、カーホンブラック（三菱化成工
業製、商品名ダイアブラックＩ）１重量％、および残部
β−８ｉＣからなる平均粒径０．０６μｍの粉末中へ前
記加熱処理済の炭化ケイ素繊維をにほぼ等間隔で一方向
に揃えて配列した。但し炭化ケイ素繊維の量は全体に対
し２５体積優を占めるような割合に設定し、繊維および
粉末の全体をホットプレス用黒鉛製内に収容した。
ン製）を比表面積１９ ｍ２／ｙの非晶質ホウ素粉末で
覆い、純ヘリウムガス雰囲気中において黒鉛抵抗発熱休
炉を用いて１２５０’ＣＸ３時間加熱処理した。次いで
非晶質ホウ素１重量％、カーホンブラック（三菱化成工
業製、商品名ダイアブラックＩ）１重量％、および残部
β−８ｉＣからなる平均粒径０．０６μｍの粉末中へ前
記加熱処理済の炭化ケイ素繊維をにほぼ等間隔で一方向
に揃えて配列した。但し炭化ケイ素繊維の量は全体に対
し２５体積優を占めるような割合に設定し、繊維および
粉末の全体をホットプレス用黒鉛製内に収容した。
次いでアルゴンガス写囲気において繊維軸に対し直角な
方向Ｋ ２５０ ｋｇ／ｄの加圧力を加えつつ１９００
℃に加熱してホットプレスを行った。得られた焼結体の
かさ密度は２．９ ｆ／ａｌ程度であった。
方向Ｋ ２５０ ｋｇ／ｄの加圧力を加えつつ１９００
℃に加熱してホットプレスを行った。得られた焼結体の
かさ密度は２．９ ｆ／ａｌ程度であった。
なおこの実施例においては焼結体の形状がセラ之ツクガ
スタービンエンジン用タービンブレードに近い形状とな
るように製造し九。
スタービンエンジン用タービンブレードに近い形状とな
るように製造し九。
上述の実施例によ）得られた焼結体を切断して錠面研摩
し、鼻繊を観察したところ、ブレードのハブ取付部から
頂部へ向って炭化ケイ素繊維とその繊維に沿った結晶粒
子の配向が認められた。
し、鼻繊を観察したところ、ブレードのハブ取付部から
頂部へ向って炭化ケイ素繊維とその繊維に沿った結晶粒
子の配向が認められた。
また上記実施例によシ得られ九焼結体からタービングレ
ードを作１）、１２００００ｒｐｒｎでスピンテストを
実施したところ、破壊に至らないことが確認された。一
方、比較のため炭化ケイ素繊維を入れない炭化ケイ素焼
結体製タービンブレードを作成して、上記同様なスピン
テストを行ったが、この場合にＦｉ１２００００回転に
達する以前に破壊してしまった。このことから、この発
明の方法により得られ九焼結体（セラミック体）は、タ
ービンブレード用材料として最適なものであることが明
らかである。
ードを作１）、１２００００ｒｐｒｎでスピンテストを
実施したところ、破壊に至らないことが確認された。一
方、比較のため炭化ケイ素繊維を入れない炭化ケイ素焼
結体製タービンブレードを作成して、上記同様なスピン
テストを行ったが、この場合にＦｉ１２００００回転に
達する以前に破壊してしまった。このことから、この発
明の方法により得られ九焼結体（セラミック体）は、タ
ービンブレード用材料として最適なものであることが明
らかである。
以上の説明で明らかなようにこの発明の製造方法によれ
ば、一方向に極めて高い強度を示し、しかも曳好な耐熱
性を有するセラミック材料を実際的に製造することがで
き、したがってこの発明の製造方法はセラミックガスタ
ービンエンジン用タービンブレードの製造等に適用して
工業上極めて有益なものである。
ば、一方向に極めて高い強度を示し、しかも曳好な耐熱
性を有するセラミック材料を実際的に製造することがで
き、したがってこの発明の製造方法はセラミックガスタ
ービンエンジン用タービンブレードの製造等に適用して
工業上極めて有益なものである。
出願人 トヨタ自動車工業株式会社
Claims (8)
- （１） 炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉末で覆って
これを不活性雰囲気中にて加熱処理し、次いで炭化ケイ
素像粉末を主体としかつ焼結助剤として少くともホウ素
を均一に添加混合した混合微粉末中に前記炭化ケイ素繊
維の多数本を間隔を置いて一方向に配列し、続いて不活
性雰囲気にて繊維軸方向に対し直角な方向に加圧力を加
えて高温でホットプレスすることを特徴とする一方向強
化型炭化ケイ素セラミック体の製造方法。 - （２） 炭化ケイ素繊維を非晶質ホウ素粉末で覆った
状態における前記加熱処理の温度を１１００〜１５００
℃の範囲内の温度とした特許請求の範囲第１項記載の製
造方法。 - （３） 前記混合微粉末として粒径が１．０μｍ以下
のものを用いる特許請求の範囲第１項記載の製造方法・ - （４） 前記混合微粉末に含まれる焼結助剤としての
前記ホウ素の配合比が０．２〜２重量−である特許請求
の範囲第１項記載の製造方法。 - （５） 前記混合微粉末に含まれる焼結助剤として、
前記ホウ素のほか炭素が０．２〜２重量−配合されてい
る特許請求の範囲第４項記載の製造方法。 - （６） 前記混合微粉末中に多数本の炭化ケイ素繊維
を配列する段階におい工、その炭化ケイ素繊維が体積比
で１０〜４０−を占めるように混合微粉末中に配列する
炭化ケイ素繊維の配合量を定める％杵請求の範囲第１項
記載の製造方法。 - （７） 前記ホットプレスにおける温度を１８００〜
１９５０℃の範囲内の温度とした特許請求の範囲第１項
記載の・製造方法。 - （８）前記ホットプレスにおける加圧力を１００〜４０
０ ｋｇ／ａｄの範囲内の圧力とじ九特許請求の範囲第
１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56191949A JPS5895648A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 一方向強化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56191949A JPS5895648A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 一方向強化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895648A true JPS5895648A (ja) | 1983-06-07 |
| JPH0224784B2 JPH0224784B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=16283133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56191949A Granted JPS5895648A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | 一方向強化型炭化ケイ素セラミツク体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895648A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6212671A (ja) * | 1985-07-10 | 1987-01-21 | 株式会社日立製作所 | 繊維強化セラミツクス |
| JPS62202872A (ja) * | 1986-02-28 | 1987-09-07 | 住友電気工業株式会社 | セラミツクス成形体およびその製造方法 |
| US4722817A (en) * | 1985-04-22 | 1988-02-02 | Agency Of Industrial Science & Technology | Method for production of continuous carbon fiber reinforced SiC composite |
| JPS63166772A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-09 | 日本特殊陶業株式会社 | ウイスカ−強化棒状セラミツクス |
| JPS63277563A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-11-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化炭化けい素セラミックスおよびその製造方法 |
| JPS6428282A (en) * | 1987-07-24 | 1989-01-30 | Hitachi Ltd | High-strength sintered composite ceramic material having excellent toughness and corrosion resistance and production thereof |
| US4855262A (en) * | 1986-11-25 | 1989-08-08 | Battelle Memorial Institute | Method of manufacturing silicon nitride composition reinforced with silicon carbide whiskers having silicon oxide coating |
| JPH0226876A (ja) * | 1988-07-14 | 1990-01-29 | Agency Of Ind Science & Technol | 粒子分散強化した繊維強化セラミックス複合材及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56191949A patent/JPS5895648A/ja active Granted
Cited By (11)
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| JPH0582349B2 (ja) * | 1988-07-14 | 1993-11-18 | Kogyo Gijutsuin |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0224784B2 (ja) | 1990-05-30 |
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