JPS6143310B2 - - Google Patents
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- JPS6143310B2 JPS6143310B2 JP57212793A JP21279382A JPS6143310B2 JP S6143310 B2 JPS6143310 B2 JP S6143310B2 JP 57212793 A JP57212793 A JP 57212793A JP 21279382 A JP21279382 A JP 21279382A JP S6143310 B2 JPS6143310 B2 JP S6143310B2
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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Description
本発明は高密度、高強度の炭化珪素・黒鉛複合
焼結体の製造方法に関するものである。 炭化珪素は極めて優れた化学的・物理的性質を
有しているため、摺動材料、高温構造材料ないし
は耐食性材料として注目されている。 例えばメカニカルシールリングや、プランジヤ
ー、軸受、その他サンドプラストノズル、タペツ
ト又は電波吸収体などとして数多、利用が可能で
あり、有用な材料である。 炭化珪素焼結体の製造方法としては一般に反応
焼結法、ホツトプレス法さらには無加圧、すなわ
ち常圧焼結法などが知られ、その中で常圧焼結法
の採用は最も有利であるが、炭化珪素は元来、難
焼結性の材料であるため無加圧下で充分に焼結さ
せることは従来困難であるとされて来た。 しかし、最近各種の焼結助剤が開発され、前記
の困難性を克服する試みがなされているが、その
代表的なものについて、炭化珪素の結晶形別に見
ると次の通りである。 即ち特開昭51―148712号公報によればα―SiC
に0.15〜3.0重量%の硼素と0.5〜5.0炭素に相当す
る炭素質有機材料さらに1.0重量%までの付加的
な炭素を混合成形し、次にこの成形体を少くとも
2.4g/cm3即ち理論密度の75%以上に焼結する方
法が開示されている。 一方特開昭50―78609号公報によればβ―SiC
と0.3〜3.0重量%の硼素に相当する量の硼素含有
化合物と0.1〜1.0重量%の炭素に相当する量の炭
素質添加剤とを混合成形し、少くとも理論密度の
85%を有する炭化珪素焼結体を得る方法が開示さ
れ、ここで用いられている炭素質添加剤について
は、炭化珪素粉末中に常に少量において存在して
いるか又は加熱に際して粉末表面に吸着された酸
素から形づくられるかのような、シリカの還元や
遊離珪素のゲツター(捕捉体)として働き、1.0
重量%以上添加した場合にその未反応過剰炭素は
永久的な細孔と酷似した作用をなし、最終的に到
達し得る密度と強度とを制限することが述べられ
ている。 このような従来方法によれば、炭化珪素の結晶
形に拘わらず、ち密な焼結体を得るため2000℃以
上の高温下に於て焼結を行なうとき、β―SiCは
α―SiCへの変態に伴ない粒成長を起し、またα
―SiCに於ては相変態こそ起さないものの、やは
り粒成長を起すことが、微細でち密な焼結体を得
る妨げとなる。 このような状況に鑑み種々研究の結果、発明者
らはとくにα炭化珪素の焼結に於て炭素がSiCの
粒成長抑制作用を持つことに着目して焼結助剤と
は別にカーボンブラツクをα炭化珪素に対し1〜
5体積%添加すれば、それが焼結時にはSiCの粒
成長を抑制するだけでなく、焼結後には第2相成
分として微細で均一な状態でSiCの粒界に予想外
にも黒鉛として存在することになり、耐熱衝撃性
に優れた微細でち密な炭化珪素・黒鉛複合焼結体
を得ることに成功したものである。 ここにカーボンブラツクの如き無定形炭素の黒
鉛化には通常2500〜3000℃の高温加熱を要するに
も拘わらず、α―SiCの焼結過程で上記黒鉛化を
起すことが発見されたのである。 かくして得られる炭化珪素・黒鉛焼結体は、従
来方法に従い粒成長が余儀なくされたSiC焼結体
と比べて、機械的曲げ強度が20%以上上昇し、ま
た熱衝撃温度が従来のものに比べて100゜程度上
昇することもたしかめられた。 カーボンブラツクの添加がαSiCの焼結中に黒
鉛化をもたらし炭化珪素・黒鉛複合焼結体中の
SiC粒界に黒鉛として存在することによつて、従
来の炭化珪素焼結体に比べて動摩擦係数を20%以
上も低下させ、しかも第2相として粒界に存在す
る黒鉛は耐食性に優れているので、炭化珪素の有
する化学的安定性を何ら劣化させることはない。 なおこのαSiC粒界中に第2相として存在する
黒鉛の平均粒径は3μm以下である。 この発明においてカーボンブラツクを添加する
ことの必要性は次の通りである。 すなわちフエノール樹脂のような炭素質有機化
合物をかりにカーボンブラツク添加の代替にもな
るように増量した場合には、均一に分散混合する
ことはできてもフエノール樹脂自体にバインダー
としての性質があるので、たとえばα炭化珪素に
対し10重量%以上のように添加した場合には、任
意の形状への成形などの生加工をすることが困難
になり、かつ添加したフエノール樹脂の約50%は
低温に於て飛散するために仮焼時に生密度が極端
に低下して、焼結性を妨げる。またカーボンブラ
ツクの代りにはじめから黒鉛粉末を添加した場合
はカーボンブラツク添加に比べて焼結中における
αSiC粒子の粒成長抑制作用を事実上生じない
し、抗折強度の上昇も見られなかつた。 カーボンブラツクの添加はα炭化珪素に対し1
体積%より少ないときは添加効果が不充分な一
方、5体積%を上廻るときはSiCの焼結性を低下
させてSiCのすぐれた諸特性を損う。 なお本発明でα炭化珪素として11μm以下の粉
末を用いれば、最も効果的にち密な焼結体を得る
ことができ、とくに1〜5体積%のカーボンブラ
ツク添加によつて炭化珪素の結晶成長を抑止しな
がら効果的な焼結を行ない得るものであり、カー
ボンブラツクが所定の範囲を外れて少ない場合に
はそれだけ結晶成長の危険が大きくなり、又、所
定の範囲を外れて多い場合は無駄な添加量の増大
により焼結能率を低下させるとともに、品質低下
を来すこともあり得るものである。 次に実施例について説明する。 実施例 1 平均粒径0.8μmのα・SiC粉末と、これに対し
0.5重量%の炭化硼素と8.0重量%のフエノール樹
脂とを添加したものに、カーボンブラツクを5体
積%添加し、水中で湿式混合した後、乾燥し、篩
通しを経てから、30mm×10mm×5mmの寸法に成形
した。 次に窒素中に於て800℃で60分間仮焼し、つい
で2100℃のアルゴン雰囲気中で60分間常圧焼結し
た。 仮焼体及び焼結体をそれぞれめのう乳鉢で粉砕
して粉末となし、X線回折装置により回折を行つ
たところ、第1図イ及びロに示すように添加した
カーボンブラツクはすべて黒鉛化して焼結体中に
存在していることが判つた。 実施例 2 実施例1と同様にして得られた焼結体を平面研
削した後、9μmのダイヤモンドで湿式研磨し、
光学顕微鏡によつて焼結体中に存在する黒鉛の分
散状態を観察した。また、その後研磨面を村上試
薬によつてエツチングし、SiC粒径やSiCの粒界
に存在する黒鉛の粒径を観察した。 比較のためカーボンブラツクの添加をしないで
同様に処理した焼結体とカーボンブラツクの代り
に黒鉛粉末を添加した焼結体をつくり、試験を行
なつた結果は、第2図の顕微鏡写真1の無添加焼
結体、同2の黒鉛添加焼結体及び3に示したこの
発明に従うカーボンブラツク添加焼結体を対比し
て明らかな通り、無添加の場合はSiCの粒成長が
激しく、黒鉛添加により結晶成長は若干抑制され
るが、カーボンブラツク添加によつて黒鉛添加の
場合よりも尚一層微細でち密な焼結体が得られて
いる。 実施例 3 実施例1におけるカーボンブラツクの添加量を
表1のように変化させて焼結した焼結体の嵩密度
を測定した後、4mm×8mm×25mmの寸法に平面研
削して3点曲げ強度を測定した。その結果を表1
に示す。この結果からカーボンブラツクの添加量
が1体積%以上5体積%まででになると、未添加
品に比べて抗折強度が20%程度上昇していること
が判る。
焼結体の製造方法に関するものである。 炭化珪素は極めて優れた化学的・物理的性質を
有しているため、摺動材料、高温構造材料ないし
は耐食性材料として注目されている。 例えばメカニカルシールリングや、プランジヤ
ー、軸受、その他サンドプラストノズル、タペツ
ト又は電波吸収体などとして数多、利用が可能で
あり、有用な材料である。 炭化珪素焼結体の製造方法としては一般に反応
焼結法、ホツトプレス法さらには無加圧、すなわ
ち常圧焼結法などが知られ、その中で常圧焼結法
の採用は最も有利であるが、炭化珪素は元来、難
焼結性の材料であるため無加圧下で充分に焼結さ
せることは従来困難であるとされて来た。 しかし、最近各種の焼結助剤が開発され、前記
の困難性を克服する試みがなされているが、その
代表的なものについて、炭化珪素の結晶形別に見
ると次の通りである。 即ち特開昭51―148712号公報によればα―SiC
に0.15〜3.0重量%の硼素と0.5〜5.0炭素に相当す
る炭素質有機材料さらに1.0重量%までの付加的
な炭素を混合成形し、次にこの成形体を少くとも
2.4g/cm3即ち理論密度の75%以上に焼結する方
法が開示されている。 一方特開昭50―78609号公報によればβ―SiC
と0.3〜3.0重量%の硼素に相当する量の硼素含有
化合物と0.1〜1.0重量%の炭素に相当する量の炭
素質添加剤とを混合成形し、少くとも理論密度の
85%を有する炭化珪素焼結体を得る方法が開示さ
れ、ここで用いられている炭素質添加剤について
は、炭化珪素粉末中に常に少量において存在して
いるか又は加熱に際して粉末表面に吸着された酸
素から形づくられるかのような、シリカの還元や
遊離珪素のゲツター(捕捉体)として働き、1.0
重量%以上添加した場合にその未反応過剰炭素は
永久的な細孔と酷似した作用をなし、最終的に到
達し得る密度と強度とを制限することが述べられ
ている。 このような従来方法によれば、炭化珪素の結晶
形に拘わらず、ち密な焼結体を得るため2000℃以
上の高温下に於て焼結を行なうとき、β―SiCは
α―SiCへの変態に伴ない粒成長を起し、またα
―SiCに於ては相変態こそ起さないものの、やは
り粒成長を起すことが、微細でち密な焼結体を得
る妨げとなる。 このような状況に鑑み種々研究の結果、発明者
らはとくにα炭化珪素の焼結に於て炭素がSiCの
粒成長抑制作用を持つことに着目して焼結助剤と
は別にカーボンブラツクをα炭化珪素に対し1〜
5体積%添加すれば、それが焼結時にはSiCの粒
成長を抑制するだけでなく、焼結後には第2相成
分として微細で均一な状態でSiCの粒界に予想外
にも黒鉛として存在することになり、耐熱衝撃性
に優れた微細でち密な炭化珪素・黒鉛複合焼結体
を得ることに成功したものである。 ここにカーボンブラツクの如き無定形炭素の黒
鉛化には通常2500〜3000℃の高温加熱を要するに
も拘わらず、α―SiCの焼結過程で上記黒鉛化を
起すことが発見されたのである。 かくして得られる炭化珪素・黒鉛焼結体は、従
来方法に従い粒成長が余儀なくされたSiC焼結体
と比べて、機械的曲げ強度が20%以上上昇し、ま
た熱衝撃温度が従来のものに比べて100゜程度上
昇することもたしかめられた。 カーボンブラツクの添加がαSiCの焼結中に黒
鉛化をもたらし炭化珪素・黒鉛複合焼結体中の
SiC粒界に黒鉛として存在することによつて、従
来の炭化珪素焼結体に比べて動摩擦係数を20%以
上も低下させ、しかも第2相として粒界に存在す
る黒鉛は耐食性に優れているので、炭化珪素の有
する化学的安定性を何ら劣化させることはない。 なおこのαSiC粒界中に第2相として存在する
黒鉛の平均粒径は3μm以下である。 この発明においてカーボンブラツクを添加する
ことの必要性は次の通りである。 すなわちフエノール樹脂のような炭素質有機化
合物をかりにカーボンブラツク添加の代替にもな
るように増量した場合には、均一に分散混合する
ことはできてもフエノール樹脂自体にバインダー
としての性質があるので、たとえばα炭化珪素に
対し10重量%以上のように添加した場合には、任
意の形状への成形などの生加工をすることが困難
になり、かつ添加したフエノール樹脂の約50%は
低温に於て飛散するために仮焼時に生密度が極端
に低下して、焼結性を妨げる。またカーボンブラ
ツクの代りにはじめから黒鉛粉末を添加した場合
はカーボンブラツク添加に比べて焼結中における
αSiC粒子の粒成長抑制作用を事実上生じない
し、抗折強度の上昇も見られなかつた。 カーボンブラツクの添加はα炭化珪素に対し1
体積%より少ないときは添加効果が不充分な一
方、5体積%を上廻るときはSiCの焼結性を低下
させてSiCのすぐれた諸特性を損う。 なお本発明でα炭化珪素として11μm以下の粉
末を用いれば、最も効果的にち密な焼結体を得る
ことができ、とくに1〜5体積%のカーボンブラ
ツク添加によつて炭化珪素の結晶成長を抑止しな
がら効果的な焼結を行ない得るものであり、カー
ボンブラツクが所定の範囲を外れて少ない場合に
はそれだけ結晶成長の危険が大きくなり、又、所
定の範囲を外れて多い場合は無駄な添加量の増大
により焼結能率を低下させるとともに、品質低下
を来すこともあり得るものである。 次に実施例について説明する。 実施例 1 平均粒径0.8μmのα・SiC粉末と、これに対し
0.5重量%の炭化硼素と8.0重量%のフエノール樹
脂とを添加したものに、カーボンブラツクを5体
積%添加し、水中で湿式混合した後、乾燥し、篩
通しを経てから、30mm×10mm×5mmの寸法に成形
した。 次に窒素中に於て800℃で60分間仮焼し、つい
で2100℃のアルゴン雰囲気中で60分間常圧焼結し
た。 仮焼体及び焼結体をそれぞれめのう乳鉢で粉砕
して粉末となし、X線回折装置により回折を行つ
たところ、第1図イ及びロに示すように添加した
カーボンブラツクはすべて黒鉛化して焼結体中に
存在していることが判つた。 実施例 2 実施例1と同様にして得られた焼結体を平面研
削した後、9μmのダイヤモンドで湿式研磨し、
光学顕微鏡によつて焼結体中に存在する黒鉛の分
散状態を観察した。また、その後研磨面を村上試
薬によつてエツチングし、SiC粒径やSiCの粒界
に存在する黒鉛の粒径を観察した。 比較のためカーボンブラツクの添加をしないで
同様に処理した焼結体とカーボンブラツクの代り
に黒鉛粉末を添加した焼結体をつくり、試験を行
なつた結果は、第2図の顕微鏡写真1の無添加焼
結体、同2の黒鉛添加焼結体及び3に示したこの
発明に従うカーボンブラツク添加焼結体を対比し
て明らかな通り、無添加の場合はSiCの粒成長が
激しく、黒鉛添加により結晶成長は若干抑制され
るが、カーボンブラツク添加によつて黒鉛添加の
場合よりも尚一層微細でち密な焼結体が得られて
いる。 実施例 3 実施例1におけるカーボンブラツクの添加量を
表1のように変化させて焼結した焼結体の嵩密度
を測定した後、4mm×8mm×25mmの寸法に平面研
削して3点曲げ強度を測定した。その結果を表1
に示す。この結果からカーボンブラツクの添加量
が1体積%以上5体積%まででになると、未添加
品に比べて抗折強度が20%程度上昇していること
が判る。
【表】
実施例 4
実施例3と同様にして得られた焼結体を4mm×
8mm×25mmの寸法に平面研削してそれぞれの熱衝
撃温度(△T)を測定した。測定方法としては水
中急冷法を用い、種々な温度(T℃)で15分間保
持した後に、水中(T0℃)に投下し、その後に
試料の抗折強度の劣化が見られない限界温度△T
=T−T0を測定した。 その結果を表2に示す。 この結果からカーボンブラツクの添加量を増や
すに従い熱衝撃抵抗は上昇し、5体積%添加で熱
衝撃温度(△T)はほぼ100℃も上昇することが
判つた。
8mm×25mmの寸法に平面研削してそれぞれの熱衝
撃温度(△T)を測定した。測定方法としては水
中急冷法を用い、種々な温度(T℃)で15分間保
持した後に、水中(T0℃)に投下し、その後に
試料の抗折強度の劣化が見られない限界温度△T
=T−T0を測定した。 その結果を表2に示す。 この結果からカーボンブラツクの添加量を増や
すに従い熱衝撃抵抗は上昇し、5体積%添加で熱
衝撃温度(△T)はほぼ100℃も上昇することが
判つた。
【表】
【表】
実施例 5
実施例3と同様にして外径30mm内径20mm厚さ5
mmのリングを焼結し、摺動面を平面研削した後9
μmのダイヤモンドで湿式研磨仕上げし、下記の
条件で湿式摺動試験を行なつた。その結果を表3
に示す。 この結果からカーボンブラツクを1体積%以上
添加した場合、このカーボンブラツクが黒鉛とな
りSiC粒界に存在する焼結体の動摩擦係数は無添
加品に比べて20%以上小さくなつており、又摩耗
量も半減していることが判る。 然し、20体積%もの大量添加したものは、理論
密度の80%にも焼結しておらず、動摩擦係数や摩
耗量が大きくなることが判つた。 なお摺動条件は次の通りである。 試験機 メカニカルシールタイプ(リングオン
リング方式) 潤滑方法 水潤滑 摺動速度 100m/min 面 圧 7Kg/cm2 時 間 100時間
mmのリングを焼結し、摺動面を平面研削した後9
μmのダイヤモンドで湿式研磨仕上げし、下記の
条件で湿式摺動試験を行なつた。その結果を表3
に示す。 この結果からカーボンブラツクを1体積%以上
添加した場合、このカーボンブラツクが黒鉛とな
りSiC粒界に存在する焼結体の動摩擦係数は無添
加品に比べて20%以上小さくなつており、又摩耗
量も半減していることが判る。 然し、20体積%もの大量添加したものは、理論
密度の80%にも焼結しておらず、動摩擦係数や摩
耗量が大きくなることが判つた。 なお摺動条件は次の通りである。 試験機 メカニカルシールタイプ(リングオン
リング方式) 潤滑方法 水潤滑 摺動速度 100m/min 面 圧 7Kg/cm2 時 間 100時間
【表】
本発明は上記の比較試験からも明らかな通り、
摩擦係数、抗折強度、熱衝撃温度等の諸特性に優
れた炭化珪素・黒鉛複合焼結体を比較的簡単な工
程で製造することができる。
摩擦係数、抗折強度、熱衝撃温度等の諸特性に優
れた炭化珪素・黒鉛複合焼結体を比較的簡単な工
程で製造することができる。
第1図イ,ロは、焼結前の仮焼体と焼結体とに
ついてのX線回折グラフ、第2図はカーボンブラ
ツク無添加焼結体、黒鉛添加焼結体及びカーボン
ブラツク添加焼結体についての顕微鏡写真であ
る。
ついてのX線回折グラフ、第2図はカーボンブラ
ツク無添加焼結体、黒鉛添加焼結体及びカーボン
ブラツク添加焼結体についての顕微鏡写真であ
る。
Claims (1)
- 1 平均粒径1μm以下のα炭化珪素に、焼結助
剤としてα炭化珪素に対し0.1〜3.0重量%の硼素
又はこれに相当する量の硼素化合物と0.1〜6.0重
量%の炭素に相当する量の炭素有機化合物とを添
加するほかに、α炭化珪素に対し1〜5体積%の
カーボンブラツクを添加混合して成形し、ついで
常圧の不活性雰囲気中で焼結するこを特徴とする
炭化珪素・黒鉛複合焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57212793A JPS59102872A (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 炭化珪素.黒鉛複合焼結体の製造方法 |
DE19833344050 DE3344050A1 (de) | 1982-12-06 | 1983-12-06 | Siliciumcarbid-graphit-verbundmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
US06/701,837 US4701426A (en) | 1982-12-06 | 1985-02-14 | Silicon carbide-graphite composite material |
US06/860,316 US4690909A (en) | 1982-12-06 | 1986-05-06 | Silicon carbide-graphite composite material and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57212793A JPS59102872A (ja) | 1982-12-06 | 1982-12-06 | 炭化珪素.黒鉛複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59102872A JPS59102872A (ja) | 1984-06-14 |
JPS6143310B2 true JPS6143310B2 (ja) | 1986-09-26 |
Family
ID=16628470
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
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JP (1) | JPS59102872A (ja) |
DE (1) | DE3344050A1 (ja) |
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- 1982-12-06 JP JP57212793A patent/JPS59102872A/ja active Granted
-
1983
- 1983-12-06 DE DE19833344050 patent/DE3344050A1/de active Granted
-
1985
- 1985-02-14 US US06/701,837 patent/US4701426A/en not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-05-06 US US06/860,316 patent/US4690909A/en not_active Expired - Lifetime
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