JPH01308876A - 高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法Info
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- JPH01308876A JPH01308876A JP1005871A JP587189A JPH01308876A JP H01308876 A JPH01308876 A JP H01308876A JP 1005871 A JP1005871 A JP 1005871A JP 587189 A JP587189 A JP 587189A JP H01308876 A JPH01308876 A JP H01308876A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高強度かつ高密度のＳｉＣ焼結体を得るための
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
（従来の技術）
Ｂ、Ｃ添加β−５ｉＣからなる成形体を一次焼成した後
１１１Ｐ処理により高密度ＳｉＣ焼結体を得る方法にお
いて、−次焼成温度が高いとＳｉＣ粒子が焼成終期に気
孔を取り込んで数百ミクロンにわたって異常粒成長する
ため特性が劣化するとともに、異常成長粒子内に取り込
まれた気孔がＩＩＩＰ処理により除去できず密度向上が
困難になるという問題があり、またこの異常粒成長を回
避するため一次焼成温度を下げると密度が十分に上がら
ず、開気孔が残存し、ＩＩＩＰ処理しても高富度化しな
いといった問題があった。即ちＨＩＰ処理による高密度
化のためには、−次焼成温度範囲を狭い幅で厳密に制御
し、−次位成体の開気孔を無くし、かつ残存する閉気孔
を粒界に存在させる必要があった。
１１１Ｐ処理により高密度ＳｉＣ焼結体を得る方法にお
いて、−次焼成温度が高いとＳｉＣ粒子が焼成終期に気
孔を取り込んで数百ミクロンにわたって異常粒成長する
ため特性が劣化するとともに、異常成長粒子内に取り込
まれた気孔がＩＩＩＰ処理により除去できず密度向上が
困難になるという問題があり、またこの異常粒成長を回
避するため一次焼成温度を下げると密度が十分に上がら
ず、開気孔が残存し、ＩＩＩＰ処理しても高富度化しな
いといった問題があった。即ちＨＩＰ処理による高密度
化のためには、−次焼成温度範囲を狭い幅で厳密に制御
し、−次位成体の開気孔を無くし、かつ残存する閉気孔
を粒界に存在させる必要があった。
以上のような観点から、従来、Ｂ、Ｃ添加のＳｉＣにお
いて添加剤組成範囲Ｂ：０．２〜０．５ ｗｔ％、Ｃ：
０．５〜８ｗｔ％、−次焼成条件１９５０〜２１５０℃
２旧Ｐ処理条件１８５０〜１９８０℃，１００気圧以上
と厳しく限定することにより、９９．３％以上の高密度
かつ７０ｋｇ／ｍｍ２以上の高強度を有するＳｉＣ焼結
体を得る方法が、特開昭６０−２５５６７２号公報にお
いて知られている。
いて添加剤組成範囲Ｂ：０．２〜０．５ ｗｔ％、Ｃ：
０．５〜８ｗｔ％、−次焼成条件１９５０〜２１５０℃
２旧Ｐ処理条件１８５０〜１９８０℃，１００気圧以上
と厳しく限定することにより、９９．３％以上の高密度
かつ７０ｋｇ／ｍｍ２以上の高強度を有するＳｉＣ焼結
体を得る方法が、特開昭６０−２５５６７２号公報にお
いて知られている。
また、Ｂ、 Ｃ添加β−５ｉＣにβ−５ｉＣの２倍以
上の粒径からなるα−３ｉＣを０．０５〜５ｗｔ％添加
することにより、異常粒成長を効果的に抑制し、添加剤
組成及び焼成条件の比較的広い範囲内で板状α−５ｉＣ
およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ粒子との複合構造
を有し、かつ気孔が粒界に存在するＳｉＣ焼結体を常圧
で得る方法が、特開昭５２−６７１６号公報において知
られている。
上の粒径からなるα−３ｉＣを０．０５〜５ｗｔ％添加
することにより、異常粒成長を効果的に抑制し、添加剤
組成及び焼成条件の比較的広い範囲内で板状α−５ｉＣ
およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ粒子との複合構造
を有し、かつ気孔が粒界に存在するＳｉＣ焼結体を常圧
で得る方法が、特開昭５２−６７１６号公報において知
られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、特開昭６０−２５５６７２号公報で開示
された技術では、組成範囲、−次焼成条件、ＩＩＩＰ処
理条件が狭いため制御が困難であり、特に大型寸法製品
等を工業的に量産する場合、均質な焼結体を得ることが
困難であること及び９９．３％以上と高密度のわりに強
度７０ｋｇ／ｍｍ２とあまり高くないといった課題があ
った。
された技術では、組成範囲、−次焼成条件、ＩＩＩＰ処
理条件が狭いため制御が困難であり、特に大型寸法製品
等を工業的に量産する場合、均質な焼結体を得ることが
困難であること及び９９．３％以上と高密度のわりに強
度７０ｋｇ／ｍｍ２とあまり高くないといった課題があ
った。
また、特開昭５２−６７１６号公報で開示された技術で
は、各種製造条件の範囲は広く、かつ高強度化高靭性化
において好ましいと考えられるアスペクト比の大きい板
状α−５ｉＣ粒子およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ
粒子との複合構造を有しているが、β−５ｉＣ粉末を単
独で使用したものよりも密度が低く、近年要望が高くな
っている高密度、高強度、高靭性の焼結体を得ることが
できなかった。
は、各種製造条件の範囲は広く、かつ高強度化高靭性化
において好ましいと考えられるアスペクト比の大きい板
状α−５ｉＣ粒子およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ
粒子との複合構造を有しているが、β−５ｉＣ粉末を単
独で使用したものよりも密度が低く、近年要望が高くな
っている高密度、高強度、高靭性の焼結体を得ることが
できなかった。
また、この常圧焼成体は密度が低く、存在する気孔が開
気孔であるためＩＩＩＰ処理による高密度化には適して
いなかった。
気孔であるためＩＩＩＰ処理による高密度化には適して
いなかった。
本発明の目的は上述した課４題を解決し、各種製造条件
の制御範囲が広く、容易かつ安定して高密度かつ高強度
ＳｉＣ焼結体を得ることができる製造方法を提供しよう
とするものである。
の制御範囲が広く、容易かつ安定して高密度かつ高強度
ＳｉＣ焼結体を得ることができる製造方法を提供しよう
とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明の高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法は、ＳｉＣ粉末
と焼結助剤からなる成形体を焼成後、熱間静水圧プレス
法により高密度ＳｉＣ焼結体を得る方法において、３Ｃ
，２Ｈポリタイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉ
Ｃ粉末９５．０〜９９．９ｗｔ％および６１１゜４１ｆ
、 Ｉ５Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類からなり
、平均粒径が３Ｃ，２Ｈポリタイプのものの２倍未満で
あるＳｉＣ粉末５．０〜０．１ ｗｔ％とのＳｉＣ混合
粉末９０．０〜９９．８ｗｔ％、硼素または硼素を含有
する化合物を硼素に換算して０．１〜５．０ｗｔ％、炭
素または炭素を生成する有機化合物を炭素に換算して０
．１〜５．０ｗｔ％からなる調合粉末を混合成形し、次
いで真空中または不活性雰囲気中１９００〜２３００℃
の温度下で焼成した後、不活性雰囲気中１８００〜２２
００℃の温度、１００気圧以上の圧力下で熱間静水圧プ
レスすることを特徴とするものである。
と焼結助剤からなる成形体を焼成後、熱間静水圧プレス
法により高密度ＳｉＣ焼結体を得る方法において、３Ｃ
，２Ｈポリタイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉ
Ｃ粉末９５．０〜９９．９ｗｔ％および６１１゜４１ｆ
、 Ｉ５Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類からなり
、平均粒径が３Ｃ，２Ｈポリタイプのものの２倍未満で
あるＳｉＣ粉末５．０〜０．１ ｗｔ％とのＳｉＣ混合
粉末９０．０〜９９．８ｗｔ％、硼素または硼素を含有
する化合物を硼素に換算して０．１〜５．０ｗｔ％、炭
素または炭素を生成する有機化合物を炭素に換算して０
．１〜５．０ｗｔ％からなる調合粉末を混合成形し、次
いで真空中または不活性雰囲気中１９００〜２３００℃
の温度下で焼成した後、不活性雰囲気中１８００〜２２
００℃の温度、１００気圧以上の圧力下で熱間静水圧プ
レスすることを特徴とするものである。
また、上記の工程によって製造されるＳｉＣ焼結体をよ
り高密度化するために、調合粉末中にさらにＭｇＯを０
．１〜５．０ ｗｔ％添加することを特徴とするもので
ある。
り高密度化するために、調合粉末中にさらにＭｇＯを０
．１〜５．０ ｗｔ％添加することを特徴とするもので
ある。
（作 用）
上述した構成において、限定した組成及び粒度のＳｉＣ
粉末を使用することにより、アスペクト比の大きい板状
α−５ｉＣ粒子およびそれより細かい粒状β−５ｉＣと
の複合構造を有し、かつ開気孔が無く、残存した閉気孔
が粒界に存在する比較的密度の高い一次焼成体を得るこ
とができるため、ＨＩＰ処理により上記複合構造を維持
し、かつ９８％以上の高密度、高強度ＳｉＣ焼結体を容
易かつ安定に得ることができる。すなわち、本発明によ
れば、従来１１１Ｐ処理による高密度化が不可能と考え
られていたアスペクト比の大きい板状のα−３ｉＣ粒子
およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ粒子との複合構造
を有する高密度ＳｉＣ焼結体をＩＩＩＰ処理により得る
ことが可能となった。また、所定組成および粒度のＳｉ
Ｃ粉末の使用と１（ＩＰ処理を組合せた相乗効果を発現
でき得る本発明の製造方法によれば、上記の焼結体を得
るための組成範囲、−次焼成条件、＋１１Ｐ処理条件を
広くすることができ工業的に極めて利用価値が高い。
粉末を使用することにより、アスペクト比の大きい板状
α−５ｉＣ粒子およびそれより細かい粒状β−５ｉＣと
の複合構造を有し、かつ開気孔が無く、残存した閉気孔
が粒界に存在する比較的密度の高い一次焼成体を得るこ
とができるため、ＨＩＰ処理により上記複合構造を維持
し、かつ９８％以上の高密度、高強度ＳｉＣ焼結体を容
易かつ安定に得ることができる。すなわち、本発明によ
れば、従来１１１Ｐ処理による高密度化が不可能と考え
られていたアスペクト比の大きい板状のα−３ｉＣ粒子
およびそれより細かい粒状β−５ｉＣ粒子との複合構造
を有する高密度ＳｉＣ焼結体をＩＩＩＰ処理により得る
ことが可能となった。また、所定組成および粒度のＳｉ
Ｃ粉末の使用と１（ＩＰ処理を組合せた相乗効果を発現
でき得る本発明の製造方法によれば、上記の焼結体を得
るための組成範囲、−次焼成条件、＋１１Ｐ処理条件を
広くすることができ工業的に極めて利用価値が高い。
さらに、調合粉末中にＭｇＯを添加すると、−次焼結体
に残存する気孔の分布および形状が制御され、はぼ理論
密度（３，２１ｇ ／ ｃｍ３）まで緻密化が可能とな
る。ＭｇＯは上述した構成において限定した組成および
粒度のＳｉＣ粉末を使用することにより、その効果を生
じる。ＭｇＯは板状α−５ｉＣ粒子の成長を促進するた
め、成形体内に均一に分散された６１１゜４１１、１５
Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類のＳｉＣ粒子が核
となって形成される板状α−５ｉＣ粒子は一次焼結体内
で均一に成長する。その結果、ＭｇＯを添加した一次焼
結体の気孔は粒界に均一に分散され、板状粒子に囲まれ
た気孔の形状は鋭いものとなる。ＭｇＯは焼結体の微構
造制御に作用するが、焼成中に蒸発するため一次焼結体
中にはほとんど残らない。この−次焼結体の微構造がＳ
ｉＣのＩＩＩＰ処理による緻密化の効果を向上させ、は
ぼ理論密度を有する高密度ＳｉＣ焼結体が得られること
を見出した。
に残存する気孔の分布および形状が制御され、はぼ理論
密度（３，２１ｇ ／ ｃｍ３）まで緻密化が可能とな
る。ＭｇＯは上述した構成において限定した組成および
粒度のＳｉＣ粉末を使用することにより、その効果を生
じる。ＭｇＯは板状α−５ｉＣ粒子の成長を促進するた
め、成形体内に均一に分散された６１１゜４１１、１５
Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類のＳｉＣ粒子が核
となって形成される板状α−５ｉＣ粒子は一次焼結体内
で均一に成長する。その結果、ＭｇＯを添加した一次焼
結体の気孔は粒界に均一に分散され、板状粒子に囲まれ
た気孔の形状は鋭いものとなる。ＭｇＯは焼結体の微構
造制御に作用するが、焼成中に蒸発するため一次焼結体
中にはほとんど残らない。この−次焼結体の微構造がＳ
ｉＣのＩＩＩＰ処理による緻密化の効果を向上させ、は
ぼ理論密度を有する高密度ＳｉＣ焼結体が得られること
を見出した。
３Ｃ，２１＋ポリタイプのうち少なくとも一種からなる
ＳｉＣ粉末は実質的に２０００℃以下の温度で合成され
る低温型粉末であり、製造方法として、シリカ還元炭化
法等が知られている。６Ｈ，４１１，１５１？ポリタイ
プのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粉末は実質的
に２０００℃以上の温度で合成される高温型粉末であり
、製造方法としてアチソン法が一般的である。また、３
Ｃ，２Ｈポリタイプのものを２０００℃以上の高温で処
理することにより、合成することもできる。
ＳｉＣ粉末は実質的に２０００℃以下の温度で合成され
る低温型粉末であり、製造方法として、シリカ還元炭化
法等が知られている。６Ｈ，４１１，１５１？ポリタイ
プのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粉末は実質的
に２０００℃以上の温度で合成される高温型粉末であり
、製造方法としてアチソン法が一般的である。また、３
Ｃ，２Ｈポリタイプのものを２０００℃以上の高温で処
理することにより、合成することもできる。
ここで、添加すべき６１Ｌ ４＋１．１５１１ポリタイ
プのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粉末の添加量
を５．０〜０．１ ｗｔ％と限定したのは、５．０ ｗ
ｔ％を越えると板状α−５ｉＣ粒子のアスペクト比が小
さくなり特性が低下するとともに、０．１ ｗｔ％未満
では添加効果がなくなるためである。
プのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ粉末の添加量
を５．０〜０．１ ｗｔ％と限定したのは、５．０ ｗ
ｔ％を越えると板状α−５ｉＣ粒子のアスペクト比が小
さくなり特性が低下するとともに、０．１ ｗｔ％未満
では添加効果がなくなるためである。
また、６１１．４Ｈ，１５Ｒポリタイプのうち少なくと
も一種類からなるＳｉＣ粉末の粒径を、３Ｃ，２Ｈポリ
タイプのものの２倍未満と限定したのは、２倍以上にな
ると一次焼成中に開気孔が多量に残存するためＨＩＰ処
理しても高密度化しないからである。
も一種類からなるＳｉＣ粉末の粒径を、３Ｃ，２Ｈポリ
タイプのものの２倍未満と限定したのは、２倍以上にな
ると一次焼成中に開気孔が多量に残存するためＨＩＰ処
理しても高密度化しないからである。
添加剤としての硼素の量を０．１〜５．０ｗｔ％と限定
したのは、０．１ ｗｔ％未満では添加する効果が認め
られず緻密化が不十分となるとともに、５．０ ｉｙｔ
％を越えると硼素が粒界に多量に残り高温特性が劣化す
るためである。また、添加剤としての炭素の量をＯ１１
〜５．０ ｗｔ％と限定したのは、０．１ ｗｔ％未満
ではＳｉＣ表面のＳｉＯ□膜を除去できず緻密化が不十
分であるとともに、５．０ ｗｔ％を越えると焼成体中
にｆｒｅｅ−Ｃが多量に残り特性が劣化するためである
。
したのは、０．１ ｗｔ％未満では添加する効果が認め
られず緻密化が不十分となるとともに、５．０ ｉｙｔ
％を越えると硼素が粒界に多量に残り高温特性が劣化す
るためである。また、添加剤としての炭素の量をＯ１１
〜５．０ ｗｔ％と限定したのは、０．１ ｗｔ％未満
ではＳｉＣ表面のＳｉＯ□膜を除去できず緻密化が不十
分であるとともに、５．０ ｗｔ％を越えると焼成体中
にｆｒｅｅ−Ｃが多量に残り特性が劣化するためである
。
ＭｇＯの量を０．１〜５．０ｗｔ％と限定したのは０．
１ｗｔ％未満では添加する効果が認められず、？’１ｇ
Ｏを添加しない場合と比べてＩＩＩＰ処理後の焼結体特
性に変化を生じない。一方、５．０ｗｔ％を越えると一
次焼結体が十分に緻密化せず、閉気孔化しないため、旧
Ｐ処理の効果が得られない。
１ｗｔ％未満では添加する効果が認められず、？’１ｇ
Ｏを添加しない場合と比べてＩＩＩＰ処理後の焼結体特
性に変化を生じない。一方、５．０ｗｔ％を越えると一
次焼結体が十分に緻密化せず、閉気孔化しないため、旧
Ｐ処理の効果が得られない。
さらに、ＨＩＰ処理前の一次焼成温度を１９００〜２３
００℃と限定したのは、１９００℃未満だと開気孔が残
存しＨＩＰ処理しても高密度化しないとともに、２３０
０℃を越えるとＳｉＣの分解により表面が粗になるため
である。また、ＨＩＰ処理における温度を１８００〜２
２００℃１１００気圧以上と限定したのは、１８００’
ｃ未満だと高密度化が不十分であるとともに、２２００
”Ｃを越えるとコストがかかりすぎて無意味になり、さ
らに１００気圧未満では高密度化不十分であるためであ
る。さらにまた、添加する６１１．４Ｈ。
００℃と限定したのは、１９００℃未満だと開気孔が残
存しＨＩＰ処理しても高密度化しないとともに、２３０
０℃を越えるとＳｉＣの分解により表面が粗になるため
である。また、ＨＩＰ処理における温度を１８００〜２
２００℃１１００気圧以上と限定したのは、１８００’
ｃ未満だと高密度化が不十分であるとともに、２２００
”Ｃを越えるとコストがかかりすぎて無意味になり、さ
らに１００気圧未満では高密度化不十分であるためであ
る。さらにまた、添加する６１１．４Ｈ。
１５ＲポリタイプからなるＳｉＣ粉末の粒径が３Ｃ，２
ＨポリタイプからなるＳｉＣ粉末の粒径が同程度である
と、各ＳｉＣ粉末相互間の混合が均一にできるためより
好ましい。
ＨポリタイプからなるＳｉＣ粉末の粒径が同程度である
と、各ＳｉＣ粉末相互間の混合が均一にできるためより
好ましい。
（実施例）
第１図は本発明製造方法の製造工程の一例を示すフロー
チャートである。まず、アチソン法により作製した平均
粒径５μｍ以下の６１１．４Ｈ，１５Ｒポリタイプのう
ち少なくとも一種類からなる高温型のＳｉＣ粉末と、シ
リカ還元炭化法により作製した同じく平均粒径５μｍ以
下の３Ｃ，２Ｈポリタイプのうち少な（とも一種類から
なる低温型のＳｉＣ粉末とをｔＪ）備するとともに、添
加剤としてＢ、 ＣおよびＭｇＯを準備する。各ＳｉＣ
粉末の化学組成を第１表に示す。
チャートである。まず、アチソン法により作製した平均
粒径５μｍ以下の６１１．４Ｈ，１５Ｒポリタイプのう
ち少なくとも一種類からなる高温型のＳｉＣ粉末と、シ
リカ還元炭化法により作製した同じく平均粒径５μｍ以
下の３Ｃ，２Ｈポリタイプのうち少な（とも一種類から
なる低温型のＳｉＣ粉末とをｔＪ）備するとともに、添
加剤としてＢ、 ＣおよびＭｇＯを準備する。各ＳｉＣ
粉末の化学組成を第１表に示す。
第１表
次に、準備した各ＳｉＣ原料粉末およびＢ４Ｃ，Ｃおよ
びＭｇＯ添加剤の所定量を、イソプロピルアルコールを
使用した湿式ボールミルにより粉砕・混合する。粉砕・
混合後の原料は一旦乾燥した後、造粒する。その後、造
粒した粉末を予備成形し、さらに静水圧プレスにより所
定形状に成形する。
びＭｇＯ添加剤の所定量を、イソプロピルアルコールを
使用した湿式ボールミルにより粉砕・混合する。粉砕・
混合後の原料は一旦乾燥した後、造粒する。その後、造
粒した粉末を予備成形し、さらに静水圧プレスにより所
定形状に成形する。
次に、１９００〜２３００’Ｃの温度下の真空中または
不活性雰囲気中で一次焼成した後、不活性雰囲気中１８
００〜２２００℃の温度、１００気圧以上の圧力下で熱
間静水圧プレス（ＩＩＩＰ）処理を実施して、ＳｉＣ焼
結体を得ている。
不活性雰囲気中で一次焼成した後、不活性雰囲気中１８
００〜２２００℃の温度、１００気圧以上の圧力下で熱
間静水圧プレス（ＩＩＩＰ）処理を実施して、ＳｉＣ焼
結体を得ている。
以下、実際の例について説明する。
災施拠
平均粒径０．４２μｍの６１１．４１１．１５１？ポリ
タイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ原料粉末
、平均粒径０．４５μｍの３Ｃ，２Ｈポリタイプのうち
少なくとも一種類からなるＳｉＣ原料粉末、添加剤とし
てＢ、Ｃ（炭化硼素）、Ｃ（カーボンブラック）および
ＭｇＯ（酸化マグネシウム）を第２表に示す割合でイソ
プロピルアルコールを使用した湿式ボールミルで混合・
乾燥後造粒し、さらに予備成形後３ｔ。
タイプのうち少なくとも一種類からなるＳｉＣ原料粉末
、平均粒径０．４５μｍの３Ｃ，２Ｈポリタイプのうち
少なくとも一種類からなるＳｉＣ原料粉末、添加剤とし
てＢ、Ｃ（炭化硼素）、Ｃ（カーボンブラック）および
ＭｇＯ（酸化マグネシウム）を第２表に示す割合でイソ
プロピルアルコールを使用した湿式ボールミルで混合・
乾燥後造粒し、さらに予備成形後３ｔ。
ｎ１０２の静水圧プレスにより６０Ｘ６０Ｘ６＋ｎｍの
角板を作製した。次に、作製した角板を真空中第２表に
示す条件で一次焼成した。−次焼成後の角板に対して、
さらに第２表に示す条件で旧Ｐ処理を行って、それぞれ
本発明実施例および比較例の焼結体を得た。比較例５，
６では６１１．４１１．１５ＲポリタイプのＳｉＣ原料
粉末として、平均粒径１．５μｍのものを用いた。
角板を作製した。次に、作製した角板を真空中第２表に
示す条件で一次焼成した。−次焼成後の角板に対して、
さらに第２表に示す条件で旧Ｐ処理を行って、それぞれ
本発明実施例および比較例の焼結体を得た。比較例５，
６では６１１．４１１．１５ＲポリタイプのＳｉＣ原料
粉末として、平均粒径１．５μｍのものを用いた。
得られたそれぞれ旧Ｐ処理前後の焼結体に対して、アル
キメデス法により密度及び開気孔率を測定して緻密性を
評価するとともに、室温でＪＩＳＲ−１６０１（ファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験法）に従った四点曲げ試
験を実施して室温強度を評価した。さらに、室温におけ
るシュプロンノツチ法によりそれぞれのＫＩＣを求めて
靭性を評価するとともに、研磨−エツチング面の顕微鏡
観察により異常粒成長の有無を調べた。結果を第２表に
示す。
キメデス法により密度及び開気孔率を測定して緻密性を
評価するとともに、室温でＪＩＳＲ−１６０１（ファイ
ンセラミックスの曲げ強さ試験法）に従った四点曲げ試
験を実施して室温強度を評価した。さらに、室温におけ
るシュプロンノツチ法によりそれぞれのＫＩＣを求めて
靭性を評価するとともに、研磨−エツチング面の顕微鏡
観察により異常粒成長の有無を調べた。結果を第２表に
示す。
第２表の結果から明らかなとおり、６１１．４Ｎ、 １
５ＲからなるＳｉＣ粉末の量が０．０５ｗｔ％未満の場
合（比較例１．２）、−次位成体中にＳｉＣの異常粒成
長が生じ、ＩＩＩＰによる高密度化が不十分となるとと
もに強度、ＫＩＣが低下する。６１１．４１１．１ＳＲ
からなるＳｉＣ粉末の量が５ 、０ｈ ｔ％を越える場
合（比較例３．４）、−次位成体中の異常粒成長は生じ
ないが、α−３ｉＣ粒子のアスペクト比が小さくなり、
強度、ＫＩＣが低い値となる。６）１．４１１．１５Ｒ
からなるＳｉＣ粉末の平均粒径が３Ｃ，２ＨからなるＳ
ｉＣ粉末のものの２倍以上の場合（比較例５．６）、−
次位成体の密度が低く、かつ開気孔が多量に残存するた
め、ＩＩＩＰ処理しても高密度化しない。ＬＣの添加量
がＯ，１ｗｔ％未満（比較例７）、Ｃの添加量が０．１
ｗｔ％未満（比較例８）、−次位成温度が１９００℃
未満（比較例９）の場合、−次位成体の密度が低く、か
つ開気孔が多量に残存するため、旧Ｐ処理しても高密度
化しない。ＩＩＩＰ処理温度が１８００℃未満（比較例
１０） 、ＨＩＰ処理圧力が１００気圧未満（比較例１
１）の場合、旧Ｐ処理による高密度化が不十分となり、
強度、ＫＩＣが低い値となる。
５ＲからなるＳｉＣ粉末の量が０．０５ｗｔ％未満の場
合（比較例１．２）、−次位成体中にＳｉＣの異常粒成
長が生じ、ＩＩＩＰによる高密度化が不十分となるとと
もに強度、ＫＩＣが低下する。６１１．４１１．１ＳＲ
からなるＳｉＣ粉末の量が５ 、０ｈ ｔ％を越える場
合（比較例３．４）、−次位成体中の異常粒成長は生じ
ないが、α−３ｉＣ粒子のアスペクト比が小さくなり、
強度、ＫＩＣが低い値となる。６）１．４１１．１５Ｒ
からなるＳｉＣ粉末の平均粒径が３Ｃ，２ＨからなるＳ
ｉＣ粉末のものの２倍以上の場合（比較例５．６）、−
次位成体の密度が低く、かつ開気孔が多量に残存するた
め、ＩＩＩＰ処理しても高密度化しない。ＬＣの添加量
がＯ，１ｗｔ％未満（比較例７）、Ｃの添加量が０．１
ｗｔ％未満（比較例８）、−次位成温度が１９００℃
未満（比較例９）の場合、−次位成体の密度が低く、か
つ開気孔が多量に残存するため、旧Ｐ処理しても高密度
化しない。ＩＩＩＰ処理温度が１８００℃未満（比較例
１０） 、ＨＩＰ処理圧力が１００気圧未満（比較例１
１）の場合、旧Ｐ処理による高密度化が不十分となり、
強度、ＫＩＣが低い値となる。
以上より、本発明の範囲を満足する実施例１〜９は本発
明の範囲を満足しない比較例１〜１１と比べて高密度か
つ高強度であるとともに、高いＫＩＣ値を示し靭性も向
上していることがわかる。
明の範囲を満足しない比較例１〜１１と比べて高密度か
つ高強度であるとともに、高いＫＩＣ値を示し靭性も向
上していることがわかる。
また、ＭｇＯを添加した場合、ＩＩＩＰ処理後の焼結体
はＭｇＯを添加しない場合に比べ、高密度化、高強度化
していることがわかる（実施例１０〜１３）。
はＭｇＯを添加しない場合に比べ、高密度化、高強度化
していることがわかる（実施例１０〜１３）。
しかし、ＭｇＯの添加が５．０ｗｔ％を越えると一次焼
結体の密度が低く、かつ開気孔が多量に残存するため、
ＩＩＩＰ処理しても高密度化しない（比較例１２）。
結体の密度が低く、かつ開気孔が多量に残存するため、
ＩＩＩＰ処理しても高密度化しない（比較例１２）。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法によれば、所定のＳｉ
Ｃ混合粉末を一次位成後！１１Ｐ処理することにより、
広い組成範囲、−次位成条件、ＨＩＰ処理条件で容易か
つ安定して高密度ＳｉＣ焼結体を得ることができる。ま
た、本発明により得られたＳｉＣ焼結体はα−５ｉＣ、
β−５ｔＣ単独のものよりも高密度化し、かつアスペク
ト比の大きい板状α−ＳｉＣおよびそれより細かい粒状
β−５ｉＣ粒子との複構造を有するため機械的特性も高
い。
の高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法によれば、所定のＳｉ
Ｃ混合粉末を一次位成後！１１Ｐ処理することにより、
広い組成範囲、−次位成条件、ＨＩＰ処理条件で容易か
つ安定して高密度ＳｉＣ焼結体を得ることができる。ま
た、本発明により得られたＳｉＣ焼結体はα−５ｉＣ、
β−５ｔＣ単独のものよりも高密度化し、かつアスペク
ト比の大きい板状α−ＳｉＣおよびそれより細かい粒状
β−５ｉＣ粒子との複構造を有するため機械的特性も高
い。
第１図は本発明製造方法の製造工程の一例をすフローチ
ャートである。 特許出願人 日本碍子株式会社 代理人弁理士 杉 村 暁 六回 弁理
士 杉 村 興 作第１図
ャートである。 特許出願人 日本碍子株式会社 代理人弁理士 杉 村 暁 六回 弁理
士 杉 村 興 作第１図
Claims (2)
- １．ＳｉＣ粉末と焼結助剤からなる成形体を焼成後、熱
間静水圧プレス法により高密度ＳｉＣ焼結体を得る方法
において、３Ｃ，２Ｈポリタイプのうち少なくとも一種
類からなるＳｉＣ粉末９５．０〜９９．９ｗｔ％および
６Ｈ，４Ｈ，１５Ｒポリタイプのうち少なくとも一種類
からなり、平均粒径が３Ｃ，２Ｈポリタイプのものの２
倍未満であるＳｉＣ粉末５．０〜０．１ｗｔ％とのＳｉ
Ｃ混合粉末９０．０〜９９．８ｗｔ％、硼素または硼素
を含有する化合物を硼素に換算して０．１〜５．０ｗｔ
％、炭素または炭素を生成する有機化合物を炭素に換算
して０．１〜５．０ｗｔ％からなる調合粉末を混合成形
し、次いで真空中または不活性雰囲気中１９００〜２３
００℃の温度下で焼成した後、不活性雰囲気中１８００
〜２２００℃の温度、１００気圧以上の圧力下で熱間静
水圧プレスすることを特徴とする高密度ＳｉＣ焼結体の
製造方法。 - ２．０．１〜５．０ｗｔ％のＭｇＯを含有する調合粉末
を用いる請求項１記載の高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法
。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1005871A JPH0798684B2 (ja) | 1988-01-19 | 1989-01-17 | 高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
| DE1990614142 DE69014142T2 (de) | 1989-01-17 | 1990-01-17 | Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid-Sinterkörpern hoher Dichte. |
| EP90300461A EP0383431B1 (en) | 1989-01-17 | 1990-01-17 | Process for producing high density silicon carbide sintered bodies |
| US07/899,159 US5182059A (en) | 1989-01-17 | 1992-06-15 | Process for producing high density SiC sintered bodies |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-7581 | 1988-01-19 | ||
| JP758188 | 1988-01-19 | ||
| JP1005871A JPH0798684B2 (ja) | 1988-01-19 | 1989-01-17 | 高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01308876A true JPH01308876A (ja) | 1989-12-13 |
| JPH0798684B2 JPH0798684B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=26339887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1005871A Expired - Fee Related JPH0798684B2 (ja) | 1988-01-19 | 1989-01-17 | 高密度ＳｉＣ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798684B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05175239A (ja) * | 1991-06-14 | 1993-07-13 | Cree Res Inc | 高電力、高周波金属−半導体電界効果トランジスタ |
| JP2001247367A (ja) * | 2000-03-03 | 2001-09-11 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| US6686616B1 (en) | 2000-05-10 | 2004-02-03 | Cree, Inc. | Silicon carbide metal-semiconductor field effect transistors |
| US6902964B2 (en) | 2001-10-24 | 2005-06-07 | Cree, Inc. | Methods of fabricating delta doped silicon carbide metal-semiconductor field effect transistors having a gate disposed in a double recess structure |
| US6956239B2 (en) | 2002-11-26 | 2005-10-18 | Cree, Inc. | Transistors having buried p-type layers beneath the source region |
| US7265399B2 (en) | 2004-10-29 | 2007-09-04 | Cree, Inc. | Asymetric layout structures for transistors and methods of fabricating the same |
| JP2007290951A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-11-08 | Ibiden Co Ltd | ハニカム構造体およびその製造方法 |
| US7326962B2 (en) | 2004-12-15 | 2008-02-05 | Cree, Inc. | Transistors having buried N-type and P-type regions beneath the source region and methods of fabricating the same |
| US7348612B2 (en) | 2004-10-29 | 2008-03-25 | Cree, Inc. | Metal-semiconductor field effect transistors (MESFETs) having drains coupled to the substrate and methods of fabricating the same |
| US7402844B2 (en) | 2005-11-29 | 2008-07-22 | Cree, Inc. | Metal semiconductor field effect transistors (MESFETS) having channels of varying thicknesses and related methods |
| US7646043B2 (en) | 2006-09-28 | 2010-01-12 | Cree, Inc. | Transistors having buried p-type layers coupled to the gate |
| US8203185B2 (en) | 2005-06-21 | 2012-06-19 | Cree, Inc. | Semiconductor devices having varying electrode widths to provide non-uniform gate pitches and related methods |
| WO2013053892A1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-04-18 | Saint-Gobain Ceramic Materials As | Method for making a dense sic based ceramic product |
-
1989
- 1989-01-17 JP JP1005871A patent/JPH0798684B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05175239A (ja) * | 1991-06-14 | 1993-07-13 | Cree Res Inc | 高電力、高周波金属−半導体電界効果トランジスタ |
| JP2001247367A (ja) * | 2000-03-03 | 2001-09-11 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化珪素質焼結体およびその製造方法 |
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| US7067361B2 (en) | 2000-05-10 | 2006-06-27 | Cree, Inc. | Methods of fabricating silicon carbide metal-semiconductor field effect transistors |
| US6902964B2 (en) | 2001-10-24 | 2005-06-07 | Cree, Inc. | Methods of fabricating delta doped silicon carbide metal-semiconductor field effect transistors having a gate disposed in a double recess structure |
| US6906350B2 (en) | 2001-10-24 | 2005-06-14 | Cree, Inc. | Delta doped silicon carbide metal-semiconductor field effect transistors having a gate disposed in a double recess structure |
| US6956239B2 (en) | 2002-11-26 | 2005-10-18 | Cree, Inc. | Transistors having buried p-type layers beneath the source region |
| US7297580B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-11-20 | Cree, Inc. | Methods of fabricating transistors having buried p-type layers beneath the source region |
| US7265399B2 (en) | 2004-10-29 | 2007-09-04 | Cree, Inc. | Asymetric layout structures for transistors and methods of fabricating the same |
| US7348612B2 (en) | 2004-10-29 | 2008-03-25 | Cree, Inc. | Metal-semiconductor field effect transistors (MESFETs) having drains coupled to the substrate and methods of fabricating the same |
| US7326962B2 (en) | 2004-12-15 | 2008-02-05 | Cree, Inc. | Transistors having buried N-type and P-type regions beneath the source region and methods of fabricating the same |
| US8203185B2 (en) | 2005-06-21 | 2012-06-19 | Cree, Inc. | Semiconductor devices having varying electrode widths to provide non-uniform gate pitches and related methods |
| US7402844B2 (en) | 2005-11-29 | 2008-07-22 | Cree, Inc. | Metal semiconductor field effect transistors (MESFETS) having channels of varying thicknesses and related methods |
| JP2007290951A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-11-08 | Ibiden Co Ltd | ハニカム構造体およびその製造方法 |
| US7646043B2 (en) | 2006-09-28 | 2010-01-12 | Cree, Inc. | Transistors having buried p-type layers coupled to the gate |
| US7943972B2 (en) | 2006-09-28 | 2011-05-17 | Cree, Inc. | Methods of fabricating transistors having buried P-type layers coupled to the gate |
| WO2013053892A1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-04-18 | Saint-Gobain Ceramic Materials As | Method for making a dense sic based ceramic product |
| US9376348B2 (en) | 2011-10-13 | 2016-06-28 | Saint-Gobain Ceramic Materials As | Method for making a dense sic based ceramic product |
Also Published As
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|---|---|
| JPH0798684B2 (ja) | 1995-10-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |