JPS6235996B2 - - Google Patents
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Description
本発明は炭化ケイ素繊維により強化されたセラ
ミツク複合材に係る。 これまでの多くの耐高温金属がその生産量に於
て少なく又その価格が次第に上昇していることか
ら、従来の耐高温金属を含む材料に代えて非金属
材料を含む複合材を使用することが益々注目を集
めてきている。金属に代えて高強度の繊維にて補
強された樹脂及び高強度の繊維にて補強された金
属マトリツクス複合材を用いることは、既にスポ
ーツ用品から進んだジエツト航空機部品の生産に
於て商業的に採用されるところまで進歩してい
る。しかしこれらの複合材に関する大きな問題の
一つはそれらの最高使用温度であつた。使用温度
を上昇させることについては、例えば黒鉛繊維に
て補強されたガラス及びアルミナ繊維により補強
されたガラスの複合材を用いることによつて、大
きな進歩が成されているが、尚まだ大きな改善の
余地がある。例えば黒鉛繊維にて補強されたガラ
スの複合材は高レベルの強度、耐疲労抵抗、耐破
砕靭性を呈するが、高温にては有害な繊維の酸化
を生じ易い。又アルミナ繊維にて補強されたガラ
スの如き複合材は高温にて耐酸化的には安定であ
るが、かかる複合材によつて得られる全体として
の強度と靭性のレベルは、例えば黒鉛にて補強さ
れたガラスによつて得られるそれよりも低いもの
である。従つてこの技術の分野に於て必要とされ
るものは、高温にて高い強度と高い靭性と酸化に
対する安定性を有するような複合材である。 従つて本発明の目的は、従来の複合材に於ける
強度、靭性及び耐酸化安定性に関する問題を解決
することである。 本発明の複合材を形成する理想的なマトリツク
ス材はセラミツクに変換され得るようなガラスで
ある。複合材を稠密化する間にマトリツクスはガ
ラス状態に保持され、これによつて繊維が傷つけ
られることが回避され又低い圧力によつても稠密
化が促進される。所要の繊維とマトリツクスの複
合構造に稠密化された後、ガラス状のマトリツク
スは結晶状態に変換され得るものであり、この結
晶化の程度はマトリツクスの組成と熱処理スケジ
ユールによつて制御される。 この方法には広い範囲の種々のガラスが用いら
れ得るが、ガラス内に存在するチタンの量と活性
度に関する厳格な限定が非常に重要な事項であ
る。従つてもし二酸化チタンによる核形成剤が用
いられるときには、それらは非活性とされるか或
いは1重量%以下に保たれなければならない。こ
のことは従来の二酸化チタンに代えてジルコニア
の如き他の核形成剤を用いること、或いはシリコ
ンカーバイド繊維に対する二酸化チタンの反応性
を抑制するために鉛の如き他の作用剤を加えるこ
とによつて達成される。しかし何れの場合にも、
ここに開示されているような改良された性質を有
する複合材を得るためには炭化ケイ素繊維に対す
る二酸化チタンの影響を除去し或いは抑制するこ
とが必要である。この問題は炭化ケイ素繊維に対
するチタンの反応性に関するものであると思われ
る。又従来のリチウムアルミノシリケートが好ま
しいガラスセラミツクであるが、セラミツクマト
リツクス材がタンを含まないものである場合に
は、アルミノシリケート、マグネシウム・アルミ
ノシリケート、これらの組合せの如き他の従来の
ガラスセラミツクが用いられてもよいものであ
る。 ここでチタンを含まないとは、該複合材のチタ
ン含有料が約1重量%以下であること、或いは該
複合材が炭化ケイ素繊維に対するチタンの反応性
を抑制し或いは無効化する添加物(鉛等)を含ん
でいることを意味する。 又チタンの反応性及び複合材に対するその悪影
響は二酸化チタン核形成剤の濃度を減らせること
と、高温圧縮の温度を下げることの組合せによつ
て低減されることが見出されている。例えばガラ
スセラミツク組成中の二酸化チタンを2重量%以
下とし、高温圧縮の温度を1100℃以下とすること
である。又上述の如くジルコニアは二酸化チタン
核形成剤に対する一つの好ましい代替物であり、
これは約5重量%までは複合材の性質に対して何
らの悪影響を与えない。又他の核形成剤のうちに
も二酸化チタンに代わるものとして有効なものが
ある。 又一般に出発時のガラスセラミツク材は粉末形
態の中に於けるガラス状態として得られることに
注目されるべきである。しかしもしセラミツク材
が結晶形態にて得られるときには、材料を溶か
し、これをガラス状態にし、これを固化し、次い
でこれを粉末、好ましくは−325メツシユの粉末
に粉砕することが必要であろう。 本発明の一つの重要な部分は上述の如きガラス
セラミツクマトリツクス材であつて、完全に稠密
化され得るに充分な低い粘性を有するガラス状に
て炭化ケイ素繊維と組合せて稠密化され得、次い
で実質的に完全な結晶状態に変換され、1000℃を
越える使用温度を有する複合材を与える如きもの
を選択することである。稠密化のための圧力を加
えるに先立つて予熱時に出発時の結晶粉末をガラ
ス状に代えることも可能である。 必要な強度を有する任意の炭化ケイ素繊維が用
いられ得るが、平均繊維直径が50μまでの多繊維
炭化ケイ素糸が好ましく、又各糸は5〜15μの平
均繊維直径を有しているのが特に好ましい。日本
国のニツポン・カーボン・カンパニーが、トウ当
たり約250本の繊維を有し、平均繊維直径が約10
μであるようなものを製造している。この繊維の
平均強度は約2000MPa(300Ksi)であり、これ
は1500℃までの使用に耐えうるものである。この
糸は約2.7g/c.c.の密度と約221GPa(32×
106psi)の弾性率を有している。 上述の如き改良された特性を得るためには複合
材を形成する方法も又重要である。セラミツク組
成材は一般にガラス状(非結晶状)に於ける粉末
状(好ましくは約−325メツシユ)にて得られ、
この粉末状にて炭化ケイ素繊維と高温圧縮の下に
結合される。稠密化が行われた後、複合材は非結
晶セラミツクを核形成及び適当な結晶相の成長が
制御された態様にて結晶状態へ変換されるに充分
な温度に一時保持される。かかる複合材より成る
物品は連続してシコンカーバイド繊維と粉末状セ
ラミツクとを含む層を貯えることによつて形成さ
れるのが好ましい。かくして形成された物品は次
いで高温にて圧縮され、複合材に形成される。材
料の処理パラメータ及び組成は物品の用途に応じ
て広範囲に変化してよい。 本発明による物品を形成する好ましい方法は上
述の如く炭化ケイ素繊維と非結晶性セラミツク粉
末との混合物を高温圧縮することである。この方
法は繊維を方向付けることに関して特定の設計を
することを可能にし、この方法によつて形成され
たシートは所要の形状に高温圧縮されるのに特に
適している。一つの例示的方法は、スプールより
炭化ケイ素繊維(糸)の束を適当な速度にて連続
的に巻きほぐし、これらの繊維を粉末セラミツク
と溶剤と塑性化剤の懸濁液に通し、これを該糸の
束に染み込ませることである。かくして懸濁液を
染み込まされた繊維はより大きな回転するスプー
ルに再び巻き取られる。懸濁液組成の一例は40g
の粉砕されたガラスセラミツクと780mlのプロパ
ノールより成つていてよい。或いは又、その組成
は85gのガラスセラミツクと、200gのプロパノ
ールと、10gのポリビニールアルコールと、
Tergitol(登録商標)の如き湿潤剤5滴(約1
c.c.)よりなつていてよい。巻き取りドラムは1分
間に1回転、或いは毎分5フイートの直線速度に
て回転されてよい。溶融のガラスセラミツク及び
固形物はドラムがそれを巻き取る際に圧搾によつ
て除去されてよい。土となるセラミツクはその90
%が−325メツシユの篩を通る寸法とされるのが
好ましい。かくして含浸を終えたテープは外気温
度或いは放射熱源によつて乾燥され溶剤を除去さ
れる。 含浸に続いて、繊維はドラムより引出され、形
成される物品の寸法に合わせてストリツプに切断
される。次いでこれらの繊維は任意の順序にて層
状に積み重ねられる。この場合各層は、例えば同
一方向の層、0゜と90゜の繰返し、或いは0゜/
30゜/60゜/90゜、0゜/±45゜/90゜、その他
の方向性を有する層の積み重ねとして構成されて
よい。そして重要なプロセスステツプに於て、か
くして組立てられた複合材は真空中或いはアルゴ
ンの如き不活性ガス中にてコロイド状の窒化ホウ
素にて被覆された金属ダイス或いは窒化ホウ素粉
末をスプレーされた黒鉛ダイスにて1100〜1550℃
の温度と6.9〜13.8MPa(1000〜2000psi)の圧力
にて高温圧縮される。この高温圧縮の時間は作ら
れる複合材によつて異なるが、一般に10分から1
時間の間である。各層の間には粉末状の追加のガ
ラスが挿入されてもよい。複合材中に炭化ケイ素
繊維を装填する量は体積で少なくとも約50%であ
るのが好ましい。セラミツクパウダが繊維表面に
均一に分離されることを確実にするために型に振
動が与えられてもよい。高温圧縮によつて複合材
が稠密化されるようガラス状のマトリツクス材よ
り出発し、後でセラミツクを結晶状態に変換する
方法は、製造される複合材の性質を優れたものと
することに多いに寄与する。もし高温圧縮後にセ
ラミツクマトリツクス材のかなりの部分がガラス
状にあることが見出されたときには、高温性能を
更に改善すべく更に熱処理を行つてマトリツクス
をほぼ完全に結晶化することが必要であろう。セ
ラミツクマトリツクス材は完全なセラミツク状態
にあるのが好ましいが、もしセラミツクマトリツ
クスの或るものがガラス状にて複合材中に保持さ
れている場合にも、それが例えば25重量%程度ま
でならば許容できる複合材の性質が得られる。 マトリツクス材の組成、特別の繊維補強、及び
複合材を形成するプロセスに基いて、特に高い強
度、耐破砕靭性及び特に高温に於ける耐酸化抵抗
を有する物品が得られる。複合材中の各繊維補強
層はその層の数或いは方向性に拘らず70000psi以
上又或る場合には100000psi以上の軸線方向撓み
強度を有する。耐破砕靭性については、各層は10
×103psi・in1/2より大きい限界応力拡大係数を
有する。これは明らかに現在得られる公知のセラ
ミツクマトリツクス複合材より優れており、特に
この本発明による複合材はその密度が低く且高温
に於ける耐酢酸化抵抗が大きいものである。この
耐酸化抵抗の大きさは次の表に見られる如きも
のである。
ミツク複合材に係る。 これまでの多くの耐高温金属がその生産量に於
て少なく又その価格が次第に上昇していることか
ら、従来の耐高温金属を含む材料に代えて非金属
材料を含む複合材を使用することが益々注目を集
めてきている。金属に代えて高強度の繊維にて補
強された樹脂及び高強度の繊維にて補強された金
属マトリツクス複合材を用いることは、既にスポ
ーツ用品から進んだジエツト航空機部品の生産に
於て商業的に採用されるところまで進歩してい
る。しかしこれらの複合材に関する大きな問題の
一つはそれらの最高使用温度であつた。使用温度
を上昇させることについては、例えば黒鉛繊維に
て補強されたガラス及びアルミナ繊維により補強
されたガラスの複合材を用いることによつて、大
きな進歩が成されているが、尚まだ大きな改善の
余地がある。例えば黒鉛繊維にて補強されたガラ
スの複合材は高レベルの強度、耐疲労抵抗、耐破
砕靭性を呈するが、高温にては有害な繊維の酸化
を生じ易い。又アルミナ繊維にて補強されたガラ
スの如き複合材は高温にて耐酸化的には安定であ
るが、かかる複合材によつて得られる全体として
の強度と靭性のレベルは、例えば黒鉛にて補強さ
れたガラスによつて得られるそれよりも低いもの
である。従つてこの技術の分野に於て必要とされ
るものは、高温にて高い強度と高い靭性と酸化に
対する安定性を有するような複合材である。 従つて本発明の目的は、従来の複合材に於ける
強度、靭性及び耐酸化安定性に関する問題を解決
することである。 本発明の複合材を形成する理想的なマトリツク
ス材はセラミツクに変換され得るようなガラスで
ある。複合材を稠密化する間にマトリツクスはガ
ラス状態に保持され、これによつて繊維が傷つけ
られることが回避され又低い圧力によつても稠密
化が促進される。所要の繊維とマトリツクスの複
合構造に稠密化された後、ガラス状のマトリツク
スは結晶状態に変換され得るものであり、この結
晶化の程度はマトリツクスの組成と熱処理スケジ
ユールによつて制御される。 この方法には広い範囲の種々のガラスが用いら
れ得るが、ガラス内に存在するチタンの量と活性
度に関する厳格な限定が非常に重要な事項であ
る。従つてもし二酸化チタンによる核形成剤が用
いられるときには、それらは非活性とされるか或
いは1重量%以下に保たれなければならない。こ
のことは従来の二酸化チタンに代えてジルコニア
の如き他の核形成剤を用いること、或いはシリコ
ンカーバイド繊維に対する二酸化チタンの反応性
を抑制するために鉛の如き他の作用剤を加えるこ
とによつて達成される。しかし何れの場合にも、
ここに開示されているような改良された性質を有
する複合材を得るためには炭化ケイ素繊維に対す
る二酸化チタンの影響を除去し或いは抑制するこ
とが必要である。この問題は炭化ケイ素繊維に対
するチタンの反応性に関するものであると思われ
る。又従来のリチウムアルミノシリケートが好ま
しいガラスセラミツクであるが、セラミツクマト
リツクス材がタンを含まないものである場合に
は、アルミノシリケート、マグネシウム・アルミ
ノシリケート、これらの組合せの如き他の従来の
ガラスセラミツクが用いられてもよいものであ
る。 ここでチタンを含まないとは、該複合材のチタ
ン含有料が約1重量%以下であること、或いは該
複合材が炭化ケイ素繊維に対するチタンの反応性
を抑制し或いは無効化する添加物(鉛等)を含ん
でいることを意味する。 又チタンの反応性及び複合材に対するその悪影
響は二酸化チタン核形成剤の濃度を減らせること
と、高温圧縮の温度を下げることの組合せによつ
て低減されることが見出されている。例えばガラ
スセラミツク組成中の二酸化チタンを2重量%以
下とし、高温圧縮の温度を1100℃以下とすること
である。又上述の如くジルコニアは二酸化チタン
核形成剤に対する一つの好ましい代替物であり、
これは約5重量%までは複合材の性質に対して何
らの悪影響を与えない。又他の核形成剤のうちに
も二酸化チタンに代わるものとして有効なものが
ある。 又一般に出発時のガラスセラミツク材は粉末形
態の中に於けるガラス状態として得られることに
注目されるべきである。しかしもしセラミツク材
が結晶形態にて得られるときには、材料を溶か
し、これをガラス状態にし、これを固化し、次い
でこれを粉末、好ましくは−325メツシユの粉末
に粉砕することが必要であろう。 本発明の一つの重要な部分は上述の如きガラス
セラミツクマトリツクス材であつて、完全に稠密
化され得るに充分な低い粘性を有するガラス状に
て炭化ケイ素繊維と組合せて稠密化され得、次い
で実質的に完全な結晶状態に変換され、1000℃を
越える使用温度を有する複合材を与える如きもの
を選択することである。稠密化のための圧力を加
えるに先立つて予熱時に出発時の結晶粉末をガラ
ス状に代えることも可能である。 必要な強度を有する任意の炭化ケイ素繊維が用
いられ得るが、平均繊維直径が50μまでの多繊維
炭化ケイ素糸が好ましく、又各糸は5〜15μの平
均繊維直径を有しているのが特に好ましい。日本
国のニツポン・カーボン・カンパニーが、トウ当
たり約250本の繊維を有し、平均繊維直径が約10
μであるようなものを製造している。この繊維の
平均強度は約2000MPa(300Ksi)であり、これ
は1500℃までの使用に耐えうるものである。この
糸は約2.7g/c.c.の密度と約221GPa(32×
106psi)の弾性率を有している。 上述の如き改良された特性を得るためには複合
材を形成する方法も又重要である。セラミツク組
成材は一般にガラス状(非結晶状)に於ける粉末
状(好ましくは約−325メツシユ)にて得られ、
この粉末状にて炭化ケイ素繊維と高温圧縮の下に
結合される。稠密化が行われた後、複合材は非結
晶セラミツクを核形成及び適当な結晶相の成長が
制御された態様にて結晶状態へ変換されるに充分
な温度に一時保持される。かかる複合材より成る
物品は連続してシコンカーバイド繊維と粉末状セ
ラミツクとを含む層を貯えることによつて形成さ
れるのが好ましい。かくして形成された物品は次
いで高温にて圧縮され、複合材に形成される。材
料の処理パラメータ及び組成は物品の用途に応じ
て広範囲に変化してよい。 本発明による物品を形成する好ましい方法は上
述の如く炭化ケイ素繊維と非結晶性セラミツク粉
末との混合物を高温圧縮することである。この方
法は繊維を方向付けることに関して特定の設計を
することを可能にし、この方法によつて形成され
たシートは所要の形状に高温圧縮されるのに特に
適している。一つの例示的方法は、スプールより
炭化ケイ素繊維(糸)の束を適当な速度にて連続
的に巻きほぐし、これらの繊維を粉末セラミツク
と溶剤と塑性化剤の懸濁液に通し、これを該糸の
束に染み込ませることである。かくして懸濁液を
染み込まされた繊維はより大きな回転するスプー
ルに再び巻き取られる。懸濁液組成の一例は40g
の粉砕されたガラスセラミツクと780mlのプロパ
ノールより成つていてよい。或いは又、その組成
は85gのガラスセラミツクと、200gのプロパノ
ールと、10gのポリビニールアルコールと、
Tergitol(登録商標)の如き湿潤剤5滴(約1
c.c.)よりなつていてよい。巻き取りドラムは1分
間に1回転、或いは毎分5フイートの直線速度に
て回転されてよい。溶融のガラスセラミツク及び
固形物はドラムがそれを巻き取る際に圧搾によつ
て除去されてよい。土となるセラミツクはその90
%が−325メツシユの篩を通る寸法とされるのが
好ましい。かくして含浸を終えたテープは外気温
度或いは放射熱源によつて乾燥され溶剤を除去さ
れる。 含浸に続いて、繊維はドラムより引出され、形
成される物品の寸法に合わせてストリツプに切断
される。次いでこれらの繊維は任意の順序にて層
状に積み重ねられる。この場合各層は、例えば同
一方向の層、0゜と90゜の繰返し、或いは0゜/
30゜/60゜/90゜、0゜/±45゜/90゜、その他
の方向性を有する層の積み重ねとして構成されて
よい。そして重要なプロセスステツプに於て、か
くして組立てられた複合材は真空中或いはアルゴ
ンの如き不活性ガス中にてコロイド状の窒化ホウ
素にて被覆された金属ダイス或いは窒化ホウ素粉
末をスプレーされた黒鉛ダイスにて1100〜1550℃
の温度と6.9〜13.8MPa(1000〜2000psi)の圧力
にて高温圧縮される。この高温圧縮の時間は作ら
れる複合材によつて異なるが、一般に10分から1
時間の間である。各層の間には粉末状の追加のガ
ラスが挿入されてもよい。複合材中に炭化ケイ素
繊維を装填する量は体積で少なくとも約50%であ
るのが好ましい。セラミツクパウダが繊維表面に
均一に分離されることを確実にするために型に振
動が与えられてもよい。高温圧縮によつて複合材
が稠密化されるようガラス状のマトリツクス材よ
り出発し、後でセラミツクを結晶状態に変換する
方法は、製造される複合材の性質を優れたものと
することに多いに寄与する。もし高温圧縮後にセ
ラミツクマトリツクス材のかなりの部分がガラス
状にあることが見出されたときには、高温性能を
更に改善すべく更に熱処理を行つてマトリツクス
をほぼ完全に結晶化することが必要であろう。セ
ラミツクマトリツクス材は完全なセラミツク状態
にあるのが好ましいが、もしセラミツクマトリツ
クスの或るものがガラス状にて複合材中に保持さ
れている場合にも、それが例えば25重量%程度ま
でならば許容できる複合材の性質が得られる。 マトリツクス材の組成、特別の繊維補強、及び
複合材を形成するプロセスに基いて、特に高い強
度、耐破砕靭性及び特に高温に於ける耐酸化抵抗
を有する物品が得られる。複合材中の各繊維補強
層はその層の数或いは方向性に拘らず70000psi以
上又或る場合には100000psi以上の軸線方向撓み
強度を有する。耐破砕靭性については、各層は10
×103psi・in1/2より大きい限界応力拡大係数を
有する。これは明らかに現在得られる公知のセラ
ミツクマトリツクス複合材より優れており、特に
この本発明による複合材はその密度が低く且高温
に於ける耐酢酸化抵抗が大きいものである。この
耐酸化抵抗の大きさは次の表に見られる如きも
のである。
【表】
表より本発明の複合材は1000℃を大きく越え
た酸化雰囲気中にて優れた曲げ強度を有すること
が分かる。又使用されるマトリツクスの種類に応
じてこれらの強度が1300℃以上にまで維持され得
ると感じられる。各個別の層が70000psiより大き
い軸線方向曲げ強度を有する場合にも、複合材全
体としての曲げ強度はこの値より小さくなること
がある。同一方向に維持が配列された複合材は
70000psiより大きい全体としての軸線方向曲げ強
度を有するであろう。しかし0゜/90゜の多軸方
向に維持が配列されている場合には、各層の各維
持は70000psi以上の軸線方向曲げ強度を有してい
るであろうが、複合材としては35000psiより大き
い程度の曲げ強度しか有しないであろう。これは
繊維の半分が試験を受ける方向に向いていないか
らである。しかしかかる複合材はその繊維が多軸
方向に向けられていることにより、全ての繊維が
同一方向に向いている複合材よりも全体としての
強度及び衝撃に対する強度の点に於て勝つている
であろう。かかる多軸方向繊維により補強された
複合材は従来の単体セラミツクと違つてかなりの
速度の衝撃に対しても破砕を生じないものであ
る。 ここで単一方向性とは全ての炭化ケイ素繊維が
個々の層に於て実質的に同じ軸線方向(±5゜)
に配列されていることを意味する。又単一軸線的
とは全ての層に於て単一方向的に配列された繊維
が全て実質的に同じ軸線方向(±5゜)を向いて
いることを意味する。第1図はリチウム・アルミ
ノシリケート・セラミツク(LAS)マトリツク
ス内に複数の単一方向的に配列された炭化ケイ素
繊維を含む複合材の断面を示す図であり、この場
合複合材の各層は単一軸線的に配列されている。
第2図は複数の単一方向的に配列された繊維を有
する複数の層を含み、これらの各層が複合材内に
於て複数の軸線方向に、この場合0゜/90゜に交
互に配列されている炭化ケイ素繊維−リチウム・
アルミノシリケート・セラミツクマトリツクスの
断面図を示す。 かかる複合材の耐破砕靭性が刻み目を入れられ
たビームを用いて測定された。単一方向的に補強
されたサンプルが示した限界応力拡大係数は、室
温にては19×103psi・in1/2、800℃にて24×
103psi・in1/2、1000℃にて27×103psi・in1/2、
1100℃にて18×103psi・in1/2であつた。これら
の値は幾つかのアルミニウム合金が有する値より
僅かに小さいものである。十文字に重ねられた
(0゜/90゜)LAS/SiC系複合材でも室温から
1100℃の間に亙つて11×103psi・in1/2の限界応
力拡大係数を示した。一方単体のコーニング9608
リチウム アルミノシリケートは室温〜1000℃に
於て約1.3×103psi・in1/2程度の限界応力拡大係
数を有する非常に耐破砕靭性の小さいものであ
る。 又本発明による複合材は最初の破砕を生じた後
にもそれらの最初の破砕前の強度に近い強度を固
持するということが特に注目される。この破損が
生じても破砕に対する高い抵抗を有する性質は、
従来のセラミツク物品の脆い性質と著しく異なる
ものである。 本発明による補強されたセラミツクは耐酸化抵
抗と高強度と高靭性を必要とされる環境に、特に
高温の下にそれらが要求される環境に有用なもの
であり、それは例えば1000゜を越える場合、或い
はマトリツクスを更に修正することにより1200℃
を越える環境に適応できるものであつて、ガスタ
ービンエンジン、内燃機関、高温構造セラミツク
部材に適応できるものである。 以上を要約すれば、本発明は、多層の繊維によ
つて酸化されたセラミツク複合材にして、複数の
セラミツク層を有し、前記セラミツク層の各々は
複数の一方向性の連続した長さの炭化ケイ素繊維
の層により強化されており、前記ケイ素繊維の層
の各々は70000psiより大きい軸線方向たわみ強度
を10×10psi・in1/2より大きい限界応力拡大係
数(Cri−tical Stress Intensity Factor)によつ
て例示される如き高い破砕靭性とを有しているこ
とを特徴とするセラミツク複合材を提供するもの
である。 更に本発明によれば、上述の如きセラミツク複
合材に於ける前記炭化ケイ素を含む層は、単軸方
向に配向されていてよい。あるいは又、前記炭化
ケイ素繊維を含む層は多軸方向に配向されていて
もよい。 上述の如き本発明によるセラミツク複合材に於
けるセラミツクマトリツクスは、実質的にチタン
を含まない(A)アルミノシリケイト、(B)リチウムア
ルミノシリケイト、(C)マグネシウムアルミノシリ
ケイト、(D)これらの混合物であつてよい。 更に又、本発明によれば、前記炭化ケイ素繊維
は50ミクロン以下の平均繊維直径を有する多繊維
炭化ケイ素紡糸を含んでいるのが好ましい。更に
この紡糸は5〜15ミクロンの平均繊維直径を有す
るのが好ましい。 更に又、本発明によれば、前記炭化ケイ素繊維
は、体積百分率にて少なくとも40%存在している
のが好ましい。 前述の如く炭化ケイ素繊維を含む層が多軸方向
に配向される場合、その配向は0゜/90゜、0/
+又は−45゜/90゜、0゜/30゜/60/90゜等の
配向であつてよい。 本発明によるセラミツク複合材は、ガラス状の
セラミツクから出発し、その密度を焼締め
(Densification)等により増大させた後、これを
ガラス状からセラミツク状に変化させることによ
り得られる。 以上に於ては本発明を一つの好ましい実施例に
ついて詳細に説明したが、かかる実施例について
本発明の範囲内にて種々の修正が可能であること
は当業者にとつて明らかであろう。
た酸化雰囲気中にて優れた曲げ強度を有すること
が分かる。又使用されるマトリツクスの種類に応
じてこれらの強度が1300℃以上にまで維持され得
ると感じられる。各個別の層が70000psiより大き
い軸線方向曲げ強度を有する場合にも、複合材全
体としての曲げ強度はこの値より小さくなること
がある。同一方向に維持が配列された複合材は
70000psiより大きい全体としての軸線方向曲げ強
度を有するであろう。しかし0゜/90゜の多軸方
向に維持が配列されている場合には、各層の各維
持は70000psi以上の軸線方向曲げ強度を有してい
るであろうが、複合材としては35000psiより大き
い程度の曲げ強度しか有しないであろう。これは
繊維の半分が試験を受ける方向に向いていないか
らである。しかしかかる複合材はその繊維が多軸
方向に向けられていることにより、全ての繊維が
同一方向に向いている複合材よりも全体としての
強度及び衝撃に対する強度の点に於て勝つている
であろう。かかる多軸方向繊維により補強された
複合材は従来の単体セラミツクと違つてかなりの
速度の衝撃に対しても破砕を生じないものであ
る。 ここで単一方向性とは全ての炭化ケイ素繊維が
個々の層に於て実質的に同じ軸線方向(±5゜)
に配列されていることを意味する。又単一軸線的
とは全ての層に於て単一方向的に配列された繊維
が全て実質的に同じ軸線方向(±5゜)を向いて
いることを意味する。第1図はリチウム・アルミ
ノシリケート・セラミツク(LAS)マトリツク
ス内に複数の単一方向的に配列された炭化ケイ素
繊維を含む複合材の断面を示す図であり、この場
合複合材の各層は単一軸線的に配列されている。
第2図は複数の単一方向的に配列された繊維を有
する複数の層を含み、これらの各層が複合材内に
於て複数の軸線方向に、この場合0゜/90゜に交
互に配列されている炭化ケイ素繊維−リチウム・
アルミノシリケート・セラミツクマトリツクスの
断面図を示す。 かかる複合材の耐破砕靭性が刻み目を入れられ
たビームを用いて測定された。単一方向的に補強
されたサンプルが示した限界応力拡大係数は、室
温にては19×103psi・in1/2、800℃にて24×
103psi・in1/2、1000℃にて27×103psi・in1/2、
1100℃にて18×103psi・in1/2であつた。これら
の値は幾つかのアルミニウム合金が有する値より
僅かに小さいものである。十文字に重ねられた
(0゜/90゜)LAS/SiC系複合材でも室温から
1100℃の間に亙つて11×103psi・in1/2の限界応
力拡大係数を示した。一方単体のコーニング9608
リチウム アルミノシリケートは室温〜1000℃に
於て約1.3×103psi・in1/2程度の限界応力拡大係
数を有する非常に耐破砕靭性の小さいものであ
る。 又本発明による複合材は最初の破砕を生じた後
にもそれらの最初の破砕前の強度に近い強度を固
持するということが特に注目される。この破損が
生じても破砕に対する高い抵抗を有する性質は、
従来のセラミツク物品の脆い性質と著しく異なる
ものである。 本発明による補強されたセラミツクは耐酸化抵
抗と高強度と高靭性を必要とされる環境に、特に
高温の下にそれらが要求される環境に有用なもの
であり、それは例えば1000゜を越える場合、或い
はマトリツクスを更に修正することにより1200℃
を越える環境に適応できるものであつて、ガスタ
ービンエンジン、内燃機関、高温構造セラミツク
部材に適応できるものである。 以上を要約すれば、本発明は、多層の繊維によ
つて酸化されたセラミツク複合材にして、複数の
セラミツク層を有し、前記セラミツク層の各々は
複数の一方向性の連続した長さの炭化ケイ素繊維
の層により強化されており、前記ケイ素繊維の層
の各々は70000psiより大きい軸線方向たわみ強度
を10×10psi・in1/2より大きい限界応力拡大係
数(Cri−tical Stress Intensity Factor)によつ
て例示される如き高い破砕靭性とを有しているこ
とを特徴とするセラミツク複合材を提供するもの
である。 更に本発明によれば、上述の如きセラミツク複
合材に於ける前記炭化ケイ素を含む層は、単軸方
向に配向されていてよい。あるいは又、前記炭化
ケイ素繊維を含む層は多軸方向に配向されていて
もよい。 上述の如き本発明によるセラミツク複合材に於
けるセラミツクマトリツクスは、実質的にチタン
を含まない(A)アルミノシリケイト、(B)リチウムア
ルミノシリケイト、(C)マグネシウムアルミノシリ
ケイト、(D)これらの混合物であつてよい。 更に又、本発明によれば、前記炭化ケイ素繊維
は50ミクロン以下の平均繊維直径を有する多繊維
炭化ケイ素紡糸を含んでいるのが好ましい。更に
この紡糸は5〜15ミクロンの平均繊維直径を有す
るのが好ましい。 更に又、本発明によれば、前記炭化ケイ素繊維
は、体積百分率にて少なくとも40%存在している
のが好ましい。 前述の如く炭化ケイ素繊維を含む層が多軸方向
に配向される場合、その配向は0゜/90゜、0/
+又は−45゜/90゜、0゜/30゜/60/90゜等の
配向であつてよい。 本発明によるセラミツク複合材は、ガラス状の
セラミツクから出発し、その密度を焼締め
(Densification)等により増大させた後、これを
ガラス状からセラミツク状に変化させることによ
り得られる。 以上に於ては本発明を一つの好ましい実施例に
ついて詳細に説明したが、かかる実施例について
本発明の範囲内にて種々の修正が可能であること
は当業者にとつて明らかであろう。
第1図は単一軸線方向の炭化ケイ素繊維により
補強されたセラミツクマトリツクス複合材の断面
図、第2図は多軸線的に配列された炭化ケイ素繊
維により補強されたセラミツクマトリツクス複合
材の断面図である。
補強されたセラミツクマトリツクス複合材の断面
図、第2図は多軸線的に配列された炭化ケイ素繊
維により補強されたセラミツクマトリツクス複合
材の断面図である。
Claims (1)
- 1 多層の繊維によつて強化されたセラミツク複
合材にして、複数のセラミツク層を有し、前記セ
ラミツク層の各々は実質的にチタンを含まない(A)
アルミノシリケイト、(B)リチウムアルミノシリケ
イト、(C)マグネシウムアルミノシリケイト、(D)こ
れらの混合物よりなる群から選択されたセラミツ
クマトリツクスが複数の一方向性の連続した長さ
の炭化ケイ素繊維の層により強化された層であ
り、前記セラミツク層はガラス状のセラミツクか
ら出発しその密度が増大されガラス状からセラミ
ツク状に変化されたものであることを特徴とする
セラミツク複合材。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/121,081 US4324843A (en) | 1980-02-13 | 1980-02-13 | Continuous length silicon carbide fiber reinforced ceramic composites |
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JPS56169186A JPS56169186A (en) | 1981-12-25 |
JPS6235996B2 true JPS6235996B2 (ja) | 1987-08-05 |
Family
ID=22394403
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001581A Granted JPS56169186A (en) | 1980-02-13 | 1981-02-13 | Silicon carbide fiber reinforced ceramic composite material |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4324843A (ja) |
JP (1) | JPS56169186A (ja) |
CA (1) | CA1156044A (ja) |
FR (1) | FR2475534B1 (ja) |
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-
1980
- 1980-02-13 US US06/121,081 patent/US4324843A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
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