JPH0732532A - 炭素繊維成型断熱材 - Google Patents
炭素繊維成型断熱材Info
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- JPH0732532A JPH0732532A JP17820493A JP17820493A JPH0732532A JP H0732532 A JPH0732532 A JP H0732532A JP 17820493 A JP17820493 A JP 17820493A JP 17820493 A JP17820493 A JP 17820493A JP H0732532 A JPH0732532 A JP H0732532A
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- fiber
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 メソフェースピッチ系の炭素繊維を使用した
炭素繊維基材に、熱硬化性樹脂を含浸し、成型した後炭
化、さらには黒鉛化して得られる炭素繊維成型断熱材で
あって、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを接着積層し
た成型断熱材。 【効果】 本発明により、割れやはがれのない炭素繊維
成型断熱材を提供できる。
炭素繊維基材に、熱硬化性樹脂を含浸し、成型した後炭
化、さらには黒鉛化して得られる炭素繊維成型断熱材で
あって、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを接着積層し
た成型断熱材。 【効果】 本発明により、割れやはがれのない炭素繊維
成型断熱材を提供できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高温炉用に適した黒鉛シ
ート積層炭素繊維成型断熱材に関する。
ート積層炭素繊維成型断熱材に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維製の断熱材は高温炉用の断熱材
としてセラミック焼結炉、半導体曳上げ炉、金属処理炉
等に広く使用されている。炭素繊維製断熱材の一形態と
して、気密性向上、断熱性向上（幅射防止）、あるいは
被熱処理物による浸食防止といった目的のため黒鉛シー
トを積層させたものがある。
としてセラミック焼結炉、半導体曳上げ炉、金属処理炉
等に広く使用されている。炭素繊維製断熱材の一形態と
して、気密性向上、断熱性向上（幅射防止）、あるいは
被熱処理物による浸食防止といった目的のため黒鉛シー
トを積層させたものがある。
【０００３】この様な断熱材を製造する従来の技術とし
ては、例えば、炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂、ピッ
チ等を含浸し、これを黒鉛シートと積層後、加熱処理す
る方法、或いは、積層の際に炭素繊維フェルトと黒鉛シ
ートを接合剤を介する方法が提案されている（実公昭５
８−２９１２９、実公平４−３００４２、特開平１−１
９８３４２、特開平２−２２７２４４号公報）。
ては、例えば、炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂、ピッ
チ等を含浸し、これを黒鉛シートと積層後、加熱処理す
る方法、或いは、積層の際に炭素繊維フェルトと黒鉛シ
ートを接合剤を介する方法が提案されている（実公昭５
８−２９１２９、実公平４−３００４２、特開平１−１
９８３４２、特開平２−２２７２４４号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高温炉
を使用する業界の要求を満たすため炉製造、炉運転の技
術が高度化するに伴い、上記断熱材を使用する炉の運転
温度が２０００℃以上の高温である場合が増えてくる状
況となり、それに従って断熱材に貼り付けた黒鉛シート
が剥れるという問題が生じている。
を使用する業界の要求を満たすため炉製造、炉運転の技
術が高度化するに伴い、上記断熱材を使用する炉の運転
温度が２０００℃以上の高温である場合が増えてくる状
況となり、それに従って断熱材に貼り付けた黒鉛シート
が剥れるという問題が生じている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、従来の技
術で製造された黒鉛シート貼りの断熱材において黒鉛シ
ートが剥れる原因は、炭素繊維フェルトが高温にさらさ
れた時に収縮を起こすことにあるのを発見し、本発明を
完成させるに至った。すなわち、一般的に炭素繊維フェ
ルトは炭素繊維が１本１本の状態に分散されたシートあ
るいはマット状物を積層し、これをニードリングすると
いう機械的な方法で作るため、高温で焼きあげた弾性率
の高い（もろい）炭素繊維を原料とすることはあまりな
く、また製造コスト上の問題からも、１０００℃〜２０
００℃の温度で焼き上げたものを使用している。
術で製造された黒鉛シート貼りの断熱材において黒鉛シ
ートが剥れる原因は、炭素繊維フェルトが高温にさらさ
れた時に収縮を起こすことにあるのを発見し、本発明を
完成させるに至った。すなわち、一般的に炭素繊維フェ
ルトは炭素繊維が１本１本の状態に分散されたシートあ
るいはマット状物を積層し、これをニードリングすると
いう機械的な方法で作るため、高温で焼きあげた弾性率
の高い（もろい）炭素繊維を原料とすることはあまりな
く、また製造コスト上の問題からも、１０００℃〜２０
００℃の温度で焼き上げたものを使用している。
【０００６】この炭素繊維フェルトの原料として、等方
性ピッチあるいはポリアクリルニトリル（ＰＡＮ）等を
原料とする炭素繊維を使用した場合、これらの繊維は、
それ自身が焼き上げられた温度以上の高い温度にさらさ
れると温度の上昇に伴ない収縮が進行するという性質を
持つので、この炭素繊維フェルトから成る断熱材もその
様な温度例えば２０００℃以上の温度になると収縮を起
こす。一方、黒鉛シートは高温にさらされても収縮する
ことはなく、この差が剥れの原因となる。
性ピッチあるいはポリアクリルニトリル（ＰＡＮ）等を
原料とする炭素繊維を使用した場合、これらの繊維は、
それ自身が焼き上げられた温度以上の高い温度にさらさ
れると温度の上昇に伴ない収縮が進行するという性質を
持つので、この炭素繊維フェルトから成る断熱材もその
様な温度例えば２０００℃以上の温度になると収縮を起
こす。一方、黒鉛シートは高温にさらされても収縮する
ことはなく、この差が剥れの原因となる。
【０００７】ところで、メソフェースピッチを原料とす
る炭素繊維の場合はそれ自身を焼き上げてゆく過程で、
１０００℃付近までは収縮するが、それ以後は１３００
℃付近までにかけて僅かに膨張をした後変化がなくなる
という性質を持っている。そこで本発明者等はメソフェ
ースピッチ系炭素繊維の持つ上記の特性を活かせば、高
温にさらされても接着した黒鉛シートの剥れることのな
い断熱材が得られることを見出し本発明を完成した。
る炭素繊維の場合はそれ自身を焼き上げてゆく過程で、
１０００℃付近までは収縮するが、それ以後は１３００
℃付近までにかけて僅かに膨張をした後変化がなくなる
という性質を持っている。そこで本発明者等はメソフェ
ースピッチ系炭素繊維の持つ上記の特性を活かせば、高
温にさらされても接着した黒鉛シートの剥れることのな
い断熱材が得られることを見出し本発明を完成した。
【０００８】すなわち本発明の目的は、高温にさらされ
ても、割れや剥れの生じにくい炭素繊維成型断熱材を提
供することにあり、かかる目的は、メソフェースピッチ
系の炭素繊維を使用した炭素繊維基材に、熱硬化性樹脂
を含浸し、成型した後炭化、さらには黒鉛化して得られ
る炭素繊維成型断熱材であって、炭素質接着剤を介して
黒鉛シートを接着積層した成型断熱材、により容易に達
成される。
ても、割れや剥れの生じにくい炭素繊維成型断熱材を提
供することにあり、かかる目的は、メソフェースピッチ
系の炭素繊維を使用した炭素繊維基材に、熱硬化性樹脂
を含浸し、成型した後炭化、さらには黒鉛化して得られ
る炭素繊維成型断熱材であって、炭素質接着剤を介して
黒鉛シートを接着積層した成型断熱材、により容易に達
成される。
【０００９】以下、本発明をより詳細に説明する。ま
ず、本発明で用いられる炭素繊維としてはメソフェース
ピッチを原料とするものであることが必須である。メソ
フェースピッチは石炭ピッチ、石油ピッチあるいは合成
ピッチからも得ることが出来るがこれらの種類は問わな
い。しかし、本発明においては次の様な条件を満したメ
ソフェースピッチ系炭素繊維であることが特に好まし
い。
ず、本発明で用いられる炭素繊維としてはメソフェース
ピッチを原料とするものであることが必須である。メソ
フェースピッチは石炭ピッチ、石油ピッチあるいは合成
ピッチからも得ることが出来るがこれらの種類は問わな
い。しかし、本発明においては次の様な条件を満したメ
ソフェースピッチ系炭素繊維であることが特に好まし
い。
【００１０】すなわち、まず第一に原料のメソフェース
ピッチの光学的異方性割合が９０％以上、好ましくは９
５％以上有するものであることが望ましい。光学的に異
方性でない等方性の成分は加熱の際温度が高まるにつれ
て収縮が進行する成分であり、これを多量に含有するも
のは本発明で使用する炭素繊維の原料として好ましくな
い。
ピッチの光学的異方性割合が９０％以上、好ましくは９
５％以上有するものであることが望ましい。光学的に異
方性でない等方性の成分は加熱の際温度が高まるにつれ
て収縮が進行する成分であり、これを多量に含有するも
のは本発明で使用する炭素繊維の原料として好ましくな
い。
【００１１】また、その様なメソフェースピッチを結糸
して得られるメソフェースピッチ繊維の平均配向角度が
４０度以下、好ましくは３０度以下であることが望まし
い。平均配向角度は、メソフェースピッチを構成する六
方網面状巨大分子の積層体の積層に垂直な方向が繊維軸
に対して平均的にどれ程の角度ずれで配向しているかを
示す指標である。
して得られるメソフェースピッチ繊維の平均配向角度が
４０度以下、好ましくは３０度以下であることが望まし
い。平均配向角度は、メソフェースピッチを構成する六
方網面状巨大分子の積層体の積層に垂直な方向が繊維軸
に対して平均的にどれ程の角度ずれで配向しているかを
示す指標である。
【００１２】メソフェースピッチ繊維内に配向された六
方網面状巨大分子積層体はその後の加熱処理によって炭
素繊維、黒鉛繊維へと変化してゆく過程でより完全な黒
鉛結晶へと転換発達してゆく。その黒鉛結晶は積層方向
に垂直な方向が繊維軸と平行に発達しようとするので、
メソフェースピッチ繊維段階での平均配向角度が大きな
ものはこの加熱過程での寸法変化（繊維長の伸び）が大
きくなり、本発明で使用する炭素繊維の前駆体としては
好ましくない。
方網面状巨大分子積層体はその後の加熱処理によって炭
素繊維、黒鉛繊維へと変化してゆく過程でより完全な黒
鉛結晶へと転換発達してゆく。その黒鉛結晶は積層方向
に垂直な方向が繊維軸と平行に発達しようとするので、
メソフェースピッチ繊維段階での平均配向角度が大きな
ものはこの加熱過程での寸法変化（繊維長の伸び）が大
きくなり、本発明で使用する炭素繊維の前駆体としては
好ましくない。
【００１３】さらに、メソフェースピッチ繊維の軸断面
内にみられるメソフェースのドメイン（領域）の平均サ
イズが５０００Å以下、好ましくは３５００Å以下の径
であることが望ましい。ドメインサイズの大きなメソフ
ェースが繊維軸に対してきれいに配向した黒鉛結晶に転
換する場合は、ドメインサイズの小さなメソフェースの
場合よりも転換に伴なうマクロな分子構造の再配置の移
動量、すなわち寸法変化が大となり好ましくない。
内にみられるメソフェースのドメイン（領域）の平均サ
イズが５０００Å以下、好ましくは３５００Å以下の径
であることが望ましい。ドメインサイズの大きなメソフ
ェースが繊維軸に対してきれいに配向した黒鉛結晶に転
換する場合は、ドメインサイズの小さなメソフェースの
場合よりも転換に伴なうマクロな分子構造の再配置の移
動量、すなわち寸法変化が大となり好ましくない。
【００１４】上記の様な平均配向角度が小さく、ドメイ
ンサイズが小さなメソフェースピッチ繊維は相対的に大
きな剪断力が、多くの部分で生じる様な条件下でメソフ
ェースピッチを結糸した時に得ることが出来る。一例を
挙げれば充填物あるいはメッシュフィルターを装着した
結糸ノズルを使用し、メソフェースピッチが１５０〜２
５０ポイズの粘度を示す様な温度で結糸した時に得るこ
とができる。
ンサイズが小さなメソフェースピッチ繊維は相対的に大
きな剪断力が、多くの部分で生じる様な条件下でメソフ
ェースピッチを結糸した時に得ることが出来る。一例を
挙げれば充填物あるいはメッシュフィルターを装着した
結糸ノズルを使用し、メソフェースピッチが１５０〜２
５０ポイズの粘度を示す様な温度で結糸した時に得るこ
とができる。
【００１５】以上の様なメソフェースピッチ繊維は１０
００℃程度までは加熱によって径、長さともに収縮する
か、続く１３００℃程度までの加熱の間に極く僅かな径
の減少と、２〜３％程度の長さの膨張をして黒鉛結晶と
しての基本骨格を整え、以後さらに高い温度に加熱して
もその寸法はほとんど変化することがなく本発明で使用
する炭素繊維として好適なものとなる。
００℃程度までは加熱によって径、長さともに収縮する
か、続く１３００℃程度までの加熱の間に極く僅かな径
の減少と、２〜３％程度の長さの膨張をして黒鉛結晶と
しての基本骨格を整え、以後さらに高い温度に加熱して
もその寸法はほとんど変化することがなく本発明で使用
する炭素繊維として好適なものとなる。
【００１６】一般には炭素繊維としての機能を発現させ
るために１３００℃以上の温度まで加熱してあることが
多く、ほとんどのメソフェースピッチ系炭素繊維をその
まま使用することができる。本発明の目的に適うメソフ
ェースピッチ系炭素繊維としては例えば、三菱化成
（株）製の“ダイアリード”、大阪瓦斯（株）製の“ド
ナカーボＦ”あるいはアムコ社製の“ソーネルＰ”とい
ったものを挙げることができるがとりわけ“ダイアリー
ド”が好適に使用できる。
るために１３００℃以上の温度まで加熱してあることが
多く、ほとんどのメソフェースピッチ系炭素繊維をその
まま使用することができる。本発明の目的に適うメソフ
ェースピッチ系炭素繊維としては例えば、三菱化成
（株）製の“ダイアリード”、大阪瓦斯（株）製の“ド
ナカーボＦ”あるいはアムコ社製の“ソーネルＰ”とい
ったものを挙げることができるがとりわけ“ダイアリー
ド”が好適に使用できる。
【００１７】黒鉛シートは気密性、可撓性があり、かつ
高温にさらされても収縮しないものであれば、特に限定
されるものではないが、膨張黒鉛をプレスして作られる
膨張黒鉛シート、例えば東洋炭素（株）製の“パーマフ
ォイル”、日立化成工業（株）製の“カーボフィッ
ト”、ユニオンカーバイト社製の“グラフォイル”とい
ったものが好適に使用出来る。このシートの厚みは、通
常１ｍｍ以下である。
高温にさらされても収縮しないものであれば、特に限定
されるものではないが、膨張黒鉛をプレスして作られる
膨張黒鉛シート、例えば東洋炭素（株）製の“パーマフ
ォイル”、日立化成工業（株）製の“カーボフィッ
ト”、ユニオンカーバイト社製の“グラフォイル”とい
ったものが好適に使用出来る。このシートの厚みは、通
常１ｍｍ以下である。
【００１８】また、黒鉛シートを積層するための炭素質
接着剤は、容易に塗布でき接着後の炭化処理によって炭
素質に転換し、なおかつ接着力を保つものであれば良
く、例えばフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂液や、熱硬
化性樹脂をベースに黒鉛粉等を配合した市販の炭素質接
着剤でも良い。この様なものとしてはジグリ社製の“Ｖ
−５８ａ”や大日本インキ化学工業（株）製の“ニュー
コートＧＣ”といったものを挙げることができる。
接着剤は、容易に塗布でき接着後の炭化処理によって炭
素質に転換し、なおかつ接着力を保つものであれば良
く、例えばフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂液や、熱硬
化性樹脂をベースに黒鉛粉等を配合した市販の炭素質接
着剤でも良い。この様なものとしてはジグリ社製の“Ｖ
−５８ａ”や大日本インキ化学工業（株）製の“ニュー
コートＧＣ”といったものを挙げることができる。
【００１９】本発明の断熱材においては、メソフェース
ピッチ系炭素繊維の基材にフェノール樹脂等の熱硬化性
樹脂を含浸し、通常、加圧成型した後に、１００〜２５
０℃程度で熱硬化して成型体を得る。ここでいう基材と
は、ウェッブ、フェルト、クロス等を言う。黒鉛シート
はこの成型の際に同時に積層させても良いし、熱硬化後
の成型体に積層させても良いし、成型体を黒鉛化処理し
た後に、積層してもよい。成型の際に積層する場合は、
黒鉛シートの積層を行なう面に炭素質接着剤を塗布し、
炭素繊維基材に積層、そのまま加圧成型、熱硬化すれ
ば、黒鉛シートが積層一体化された成型体を得ることが
できる。また熱硬化後の成型体に積層させる場合は炭素
質接着剤を塗布した黒鉛シートを成型体の表面に気泡等
が残らぬ様にして密着させれば良い。この場合は後に続
く炭化処理に先立ち１００〜２５０℃での加熱処理を行
なっておくことが好ましい。
ピッチ系炭素繊維の基材にフェノール樹脂等の熱硬化性
樹脂を含浸し、通常、加圧成型した後に、１００〜２５
０℃程度で熱硬化して成型体を得る。ここでいう基材と
は、ウェッブ、フェルト、クロス等を言う。黒鉛シート
はこの成型の際に同時に積層させても良いし、熱硬化後
の成型体に積層させても良いし、成型体を黒鉛化処理し
た後に、積層してもよい。成型の際に積層する場合は、
黒鉛シートの積層を行なう面に炭素質接着剤を塗布し、
炭素繊維基材に積層、そのまま加圧成型、熱硬化すれ
ば、黒鉛シートが積層一体化された成型体を得ることが
できる。また熱硬化後の成型体に積層させる場合は炭素
質接着剤を塗布した黒鉛シートを成型体の表面に気泡等
が残らぬ様にして密着させれば良い。この場合は後に続
く炭化処理に先立ち１００〜２５０℃での加熱処理を行
なっておくことが好ましい。
【００２０】上記成型体は次いで、炭化処理、さらには
必要に応じて黒鉛化処理を行なうことによって本発明の
黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材を得ることができ
る。この時の炭化処理の温度は８００℃以上が好まし
い。また、一方、必要な形状に加工等を行なった後で黒
鉛シートを積層させるといった場合では、炭化さらには
黒鉛化処理を行なった後の成型体を使用することもでき
る。熱硬化後の成型体の場合と同様にして黒鉛シートを
積層すれば良いが、この場合は黒鉛シートの接着強度を
得るために再度の炭化処理が必要となる。この炭化処理
は、８００℃以上にすることが、接着強度の点から必要
である。
必要に応じて黒鉛化処理を行なうことによって本発明の
黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材を得ることができ
る。この時の炭化処理の温度は８００℃以上が好まし
い。また、一方、必要な形状に加工等を行なった後で黒
鉛シートを積層させるといった場合では、炭化さらには
黒鉛化処理を行なった後の成型体を使用することもでき
る。熱硬化後の成型体の場合と同様にして黒鉛シートを
積層すれば良いが、この場合は黒鉛シートの接着強度を
得るために再度の炭化処理が必要となる。この炭化処理
は、８００℃以上にすることが、接着強度の点から必要
である。
【００２１】また、加工後の高い精度を保つためには１
３００℃以上の温度で炭化処理された成型体に黒鉛シー
トを接着することが望ましい。そして接着後には、やは
り８００℃以上の炭化処理を行うことが必要である。な
お、黒鉛シートを積層する成型断熱材の形状は特に制限
されるものではなく使用目的に応じて任意の形状とする
ことができる。また、黒鉛シートの積層態様についても
制限されるものではなく、１枚の成型断熱材に１枚の黒
鉛シートを積層したものから、両者を交互に積層した多
層積層体までが含まれる。
３００℃以上の温度で炭化処理された成型体に黒鉛シー
トを接着することが望ましい。そして接着後には、やは
り８００℃以上の炭化処理を行うことが必要である。な
お、黒鉛シートを積層する成型断熱材の形状は特に制限
されるものではなく使用目的に応じて任意の形状とする
ことができる。また、黒鉛シートの積層態様についても
制限されるものではなく、１枚の成型断熱材に１枚の黒
鉛シートを積層したものから、両者を交互に積層した多
層積層体までが含まれる。
【００２２】
【実施例】以下本発明を実施例を用いて説明するが、本
発明はその要旨を越えない限り、実施例に限定されるも
のではない。 実施例−１ 三菱化成（株）製メソフェースピッチ系炭素繊維“ダイ
アリードＫ−５２１”からなるランダムウェッブシート
に、群栄化学（株）製のレゾール型フェノール樹脂“Ｐ
Ｌ−２２１１”を重量比率で３８％添着し、次いで該ウ
ェッブシートを５００ｍｍ×５００ｍｍの大きさに切断
した後積層した。この積層シートの最上層に、同じく５
００ｍｍ×５００ｍｍの大きさに切断した東洋炭素
（株）製の膨張黒鉛シート“パーマフォイルＰＦ−３
５”（厚さ０．３５ｍｍ）の片面にジグリ社製炭素質接
着剤“Ｖ−５８ａ”の溶液を塗布したものを、塗布面を
ウェッブシート側にして積層した。
発明はその要旨を越えない限り、実施例に限定されるも
のではない。 実施例−１ 三菱化成（株）製メソフェースピッチ系炭素繊維“ダイ
アリードＫ−５２１”からなるランダムウェッブシート
に、群栄化学（株）製のレゾール型フェノール樹脂“Ｐ
Ｌ−２２１１”を重量比率で３８％添着し、次いで該ウ
ェッブシートを５００ｍｍ×５００ｍｍの大きさに切断
した後積層した。この積層シートの最上層に、同じく５
００ｍｍ×５００ｍｍの大きさに切断した東洋炭素
（株）製の膨張黒鉛シート“パーマフォイルＰＦ−３
５”（厚さ０．３５ｍｍ）の片面にジグリ社製炭素質接
着剤“Ｖ−５８ａ”の溶液を塗布したものを、塗布面を
ウェッブシート側にして積層した。
【００２３】“Ｖ−５８ａ”溶液の塗布は“Ｖ−５８
ａ”の粉末１重量部にメタノールを０．６重量部を加え
た溶液を、刷毛で黒鉛シート面に０．５ｍｍ厚さ程度の
膜ができるまで塗り付ける方法で行なった。次いでこの
積層物を最高２５０℃の温度で２時間熱板プレスし、５
００ｍｍ×５００ｍｍ、厚さ４６ｍｍ、密度０．２４ｇ
／ｃｍ3 の黒鉛シートが積層、一体化された成型体を得
た。さらにこの成型体を窒素雰囲気中１０００℃まで加
熱して炭化処理を行ない、次いでアルコール雰囲気中１
８００℃まで加熱して黒鉛化処理を行なった。
ａ”の粉末１重量部にメタノールを０．６重量部を加え
た溶液を、刷毛で黒鉛シート面に０．５ｍｍ厚さ程度の
膜ができるまで塗り付ける方法で行なった。次いでこの
積層物を最高２５０℃の温度で２時間熱板プレスし、５
００ｍｍ×５００ｍｍ、厚さ４６ｍｍ、密度０．２４ｇ
／ｃｍ3 の黒鉛シートが積層、一体化された成型体を得
た。さらにこの成型体を窒素雰囲気中１０００℃まで加
熱して炭化処理を行ない、次いでアルコール雰囲気中１
８００℃まで加熱して黒鉛化処理を行なった。
【００２４】最終的に得られた成型体は５００ｍｍ×５
００ｍｍ（黒鉛シート積層側）、５０７×５０７ｍｍ
（黒鉛シート積層なし側）、厚さ４１ｍｍ、密度０．２
０ｇ／ｃｍ3 の、黒鉛シートが強固に接着されたもので
あった。この黒鉛シートが積層された炭素繊維成型断熱
材を４８０ｍｍ×４８０ｍｍの大きさに切断して耳揃え
を行なった後、毎時５０℃の昇温速度で最高２４００℃
まで加熱する炉中に置き、１０回の繰返し加熱テストを
行なったが黒鉛シートの剥れはなく、また成型断熱材の
寸法変化も生じなかった。
００ｍｍ（黒鉛シート積層側）、５０７×５０７ｍｍ
（黒鉛シート積層なし側）、厚さ４１ｍｍ、密度０．２
０ｇ／ｃｍ3 の、黒鉛シートが強固に接着されたもので
あった。この黒鉛シートが積層された炭素繊維成型断熱
材を４８０ｍｍ×４８０ｍｍの大きさに切断して耳揃え
を行なった後、毎時５０℃の昇温速度で最高２４００℃
まで加熱する炉中に置き、１０回の繰返し加熱テストを
行なったが黒鉛シートの剥れはなく、また成型断熱材の
寸法変化も生じなかった。
【００２５】比較例−１ メソフェースピッチ系炭素繊維“ダイアリードＫ−５２
１”のランダムウェッブシートの代りに、呉羽化学工業
（株）製の等方性ピッチ系炭素繊維のフェルト“クレカ
フェルトＦ−２１０（黒鉛グレード）”を使用した他は
実施例１の場合と同様にして、５００ｍｍ×５００ｍ
ｍ、厚さ４３ｍｍ、密度０．１７ｇ／ｃｍ 3 の黒鉛シー
トが積層、接着一体化された炭素繊維成型断熱材を得
た。
１”のランダムウェッブシートの代りに、呉羽化学工業
（株）製の等方性ピッチ系炭素繊維のフェルト“クレカ
フェルトＦ−２１０（黒鉛グレード）”を使用した他は
実施例１の場合と同様にして、５００ｍｍ×５００ｍ
ｍ、厚さ４３ｍｍ、密度０．１７ｇ／ｃｍ 3 の黒鉛シー
トが積層、接着一体化された炭素繊維成型断熱材を得
た。
【００２６】この成型断熱材を４８０ｍｍ×４８０ｍｍ
の大きさに切断、耳揃えをした後実施例１の場合と同じ
様に２４００℃の加熱テストを１０回行なった。５回目
の処理が終了した時点で、四隅に黒鉛シートの剥れかか
りが生じ、１０回終了した時には四隅中の３ケ所で両辺
が約８０ｍｍ×８０ｍｍの三角形状で完全に剥がれ落ち
てしまった。また、収縮が一様でないので概略ではある
が断熱材の寸法は４７５ｍｍ×４７５ｍｍ（黒鉛シート
積層側）、４６５ｍｍ×４６５ｍｍ（黒鉛シート積層な
し側）の大きさに収縮していた。
の大きさに切断、耳揃えをした後実施例１の場合と同じ
様に２４００℃の加熱テストを１０回行なった。５回目
の処理が終了した時点で、四隅に黒鉛シートの剥れかか
りが生じ、１０回終了した時には四隅中の３ケ所で両辺
が約８０ｍｍ×８０ｍｍの三角形状で完全に剥がれ落ち
てしまった。また、収縮が一様でないので概略ではある
が断熱材の寸法は４７５ｍｍ×４７５ｍｍ（黒鉛シート
積層側）、４６５ｍｍ×４６５ｍｍ（黒鉛シート積層な
し側）の大きさに収縮していた。
【００２７】実施例−２ 石炭系ソフトピッチから得た光学的異方性割合が９９％
のメソフェースピッチを、５００メッシュフィルターを
装着した０．３ｍｍφの結糸ノズルを使用して２００ポ
イズの粘度を示す温度で結糸、径１２．５μの連続した
メソフェースピッチ繊維を得た。
のメソフェースピッチを、５００メッシュフィルターを
装着した０．３ｍｍφの結糸ノズルを使用して２００ポ
イズの粘度を示す温度で結糸、径１２．５μの連続した
メソフェースピッチ繊維を得た。
【００２８】このメソフェースピッチ繊維の平均配向角
度をＸ線回折装置により求めた所２７度の値であった。
また繊維断面の拡大写真を偏光顕微鏡で撮影しメソフェ
ースのドメインサイズを測定した所約３１００Åであっ
た（３０のドメインの平均値）。このメソフェースピッ
チ繊維を空気中３１０℃で加熱して不融化した後、窒素
雰囲気中１３００℃で加熱して連続した炭素繊維を得
た。この炭素繊維は径１０μｍであり３００ｋｇ／ｍｍ
2 の強度、１９ｔｏｎ／ｍｍ2 の弾性率を有していた。
度をＸ線回折装置により求めた所２７度の値であった。
また繊維断面の拡大写真を偏光顕微鏡で撮影しメソフェ
ースのドメインサイズを測定した所約３１００Åであっ
た（３０のドメインの平均値）。このメソフェースピッ
チ繊維を空気中３１０℃で加熱して不融化した後、窒素
雰囲気中１３００℃で加熱して連続した炭素繊維を得
た。この炭素繊維は径１０μｍであり３００ｋｇ／ｍｍ
2 の強度、１９ｔｏｎ／ｍｍ2 の弾性率を有していた。
【００２９】この炭素繊維を５０ｍｍの長さに切断した
ものを解繊機に通してランダムウェッブシートを得、以
後実施例−１と同様にして５００ｍｍ×５００ｍｍ、厚
さ４０ｍｍ、密度０．２１ｇ／ｃｍ3 の黒鉛シートの積
層された炭素繊維成型断熱材を得た。この成型断熱材を
４８０ｍｍ×４８０ｍｍの大きさに切断、耳揃えをした
後実施例−１の場合と同じ様に２４００℃の加熱処理を
１０回行なったが黒鉛シートの剥れはなく、また成型断
熱材の寸法変化も生じなかった。
ものを解繊機に通してランダムウェッブシートを得、以
後実施例−１と同様にして５００ｍｍ×５００ｍｍ、厚
さ４０ｍｍ、密度０．２１ｇ／ｃｍ3 の黒鉛シートの積
層された炭素繊維成型断熱材を得た。この成型断熱材を
４８０ｍｍ×４８０ｍｍの大きさに切断、耳揃えをした
後実施例−１の場合と同じ様に２４００℃の加熱処理を
１０回行なったが黒鉛シートの剥れはなく、また成型断
熱材の寸法変化も生じなかった。
【００３０】
【発明の効果】本発明により、割れや、はがれのない炭
素繊維成型断熱材を提供できる。
素繊維成型断熱材を提供できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 メソフェースピッチ系の炭素繊維を使用
した炭素繊維基材に、熱硬化性樹脂を含浸し、成型した
後炭化、さらには黒鉛化して得られる炭素繊維成型断熱
材であって、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを接着積
層した成型断熱材。 - 【請求項２】 メソフェースピッチ系炭素繊維を用いた
炭素繊維基材に熱硬化性樹脂を含浸し、成型した後、１
３００℃以上の温度で炭化処理して得られた炭素質成型
断熱材に、炭素質接着剤を用いて黒鉛シートを接着し、
その後８００℃以上の温度で炭化処理を行う、炭素繊維
成型断熱材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17820493A JPH0732532A (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | 炭素繊維成型断熱材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17820493A JPH0732532A (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | 炭素繊維成型断熱材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0732532A true JPH0732532A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16044400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17820493A Pending JPH0732532A (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | 炭素繊維成型断熱材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0732532A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001006169A1 (fr) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Materiau thermo-isolant mis en forme et ecran de chaleur |
| WO2014196526A1 (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-11 | ニチアス株式会社 | 断熱材および断熱材の製造方法 |
| WO2016038806A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | ニチアス株式会社 | 断熱材及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-07-19 JP JP17820493A patent/JPH0732532A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001006169A1 (fr) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Materiau thermo-isolant mis en forme et ecran de chaleur |
| WO2014196526A1 (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-11 | ニチアス株式会社 | 断熱材および断熱材の製造方法 |
| JP2014233935A (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-15 | ニチアス株式会社 | 断熱材および断熱材の製造方法 |
| CN105339721A (zh) * | 2013-06-04 | 2016-02-17 | 霓佳斯株式会社 | 绝热材料和绝热材料的制造方法 |
| US10215325B2 (en) | 2013-06-04 | 2019-02-26 | Nichias Corporation | Heat insulation material and method of manufacturing heat insulation material |
| CN111457194A (zh) * | 2013-06-04 | 2020-07-28 | 霓佳斯株式会社 | 绝热材料和绝热材料的制造方法 |
| CN111457194B (zh) * | 2013-06-04 | 2021-11-23 | 霓佳斯株式会社 | 绝热材料和绝热材料的制造方法 |
| WO2016038806A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | ニチアス株式会社 | 断熱材及びその製造方法 |
| JP2016056914A (ja) * | 2014-09-11 | 2016-04-21 | ニチアス株式会社 | 断熱材及びその製造方法 |
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