JPH06190962A - 成型断熱材 - Google Patents
成型断熱材Info
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- JPH06190962A JPH06190962A JP34471592A JP34471592A JPH06190962A JP H06190962 A JPH06190962 A JP H06190962A JP 34471592 A JP34471592 A JP 34471592A JP 34471592 A JP34471592 A JP 34471592A JP H06190962 A JPH06190962 A JP H06190962A
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- Japan
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- carbon fiber
- insulating material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 特に高温炉用に適した成型断熱材を提供す
る。 【構成】 炭素繊維ウェッブ、炭素繊維フェルト、炭素
繊維クロス等に熱硬化性樹脂を含浸して成型した後に炭
化または黒鉛化処理して得られる炭素繊維成型断熱材
に、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを積層した成型断
熱材。
る。 【構成】 炭素繊維ウェッブ、炭素繊維フェルト、炭素
繊維クロス等に熱硬化性樹脂を含浸して成型した後に炭
化または黒鉛化処理して得られる炭素繊維成型断熱材
に、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを積層した成型断
熱材。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高温炉用に適した黒鉛シ
ート積層炭素繊維成型断熱材に関する。
ート積層炭素繊維成型断熱材に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維製の断熱材は高温炉用の断熱材
としてセラミック焼結炉、半導体曳上げ炉、金属処理炉
等に広く使用されている。炭素繊維製断熱材の一形態と
して、気密性向上、断熱性向上（幅射防止）、あるいは
被熱処理物による浸食防止といった目的のため黒鉛シー
トを積層させたものがある。
としてセラミック焼結炉、半導体曳上げ炉、金属処理炉
等に広く使用されている。炭素繊維製断熱材の一形態と
して、気密性向上、断熱性向上（幅射防止）、あるいは
被熱処理物による浸食防止といった目的のため黒鉛シー
トを積層させたものがある。
【０００３】この様な断熱材を製造する従来の技術とし
ては、例えば、炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂、ピッ
チ等を含浸し、これを黒鉛シートと積層後、加熱処理す
る方法、或いは、積層の際に炭素繊維フェルトと黒鉛シ
ートを接合剤を介する方法が提案されている（実公昭５
８−２９１２９、実公平４−３００４２、特開平１−１
９８３４２、特開平２−２２７２４４号公報）。
ては、例えば、炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂、ピッ
チ等を含浸し、これを黒鉛シートと積層後、加熱処理す
る方法、或いは、積層の際に炭素繊維フェルトと黒鉛シ
ートを接合剤を介する方法が提案されている（実公昭５
８−２９１２９、実公平４−３００４２、特開平１−１
９８３４２、特開平２−２２７２４４号公報）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高温炉
を使用する業界の要求を満たすため炉製造、炉運転の技
術が高度化するに伴い、上記断熱材を使用する炉の運転
温度が２０００℃以上の高温である場合が増えてくる状
況となり、それに従って断熱材に貼り付けた黒鉛シート
が剥れるという問題が生じている。
を使用する業界の要求を満たすため炉製造、炉運転の技
術が高度化するに伴い、上記断熱材を使用する炉の運転
温度が２０００℃以上の高温である場合が増えてくる状
況となり、それに従って断熱材に貼り付けた黒鉛シート
が剥れるという問題が生じている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、従来の技
術で製造された黒鉛シート貼りの断熱材において黒鉛シ
ートが剥れる原因は、炭素繊維フィルトが高温にさらさ
れた時に収縮を起こすことにあるのを発見し、本発明を
完成させるに至った。すなわち、一般的に炭素繊維フェ
ルトは炭素繊維が１本１本の状態に分散されたシートあ
るいはマット状物を積層し、これをニードリングすると
いう機械的な方法で作るため、高温で焼きあげた弾性率
の高い（もろい）炭素繊維を原料とすることはあまりな
く、１０００℃〜２０００℃の温度で焼き上げたものを
使用している。ところが一方では近年２０００℃以上の
温度で運転する炉が増えてきており、この様な温度に炭
素繊維フェルトがさらされると、炭素繊維内の黒鉛結晶
の発達のため繊維自体の収縮が起こり、それにつれてフ
ェルトの収縮も起こる。他方、黒鉛シートは高温にさら
されても収縮することがなく、この差が剥れの原因とな
っていることを見出した。
術で製造された黒鉛シート貼りの断熱材において黒鉛シ
ートが剥れる原因は、炭素繊維フィルトが高温にさらさ
れた時に収縮を起こすことにあるのを発見し、本発明を
完成させるに至った。すなわち、一般的に炭素繊維フェ
ルトは炭素繊維が１本１本の状態に分散されたシートあ
るいはマット状物を積層し、これをニードリングすると
いう機械的な方法で作るため、高温で焼きあげた弾性率
の高い（もろい）炭素繊維を原料とすることはあまりな
く、１０００℃〜２０００℃の温度で焼き上げたものを
使用している。ところが一方では近年２０００℃以上の
温度で運転する炉が増えてきており、この様な温度に炭
素繊維フェルトがさらされると、炭素繊維内の黒鉛結晶
の発達のため繊維自体の収縮が起こり、それにつれてフ
ェルトの収縮も起こる。他方、黒鉛シートは高温にさら
されても収縮することがなく、この差が剥れの原因とな
っていることを見出した。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材は炭素繊維ウェッ
ブ、炭素繊維フェルト、炭素繊維クロス等に熱硬化性樹
脂を含浸し、成型した後に、炭化または黒鉛化処理して
得られる炭素繊維成型断熱材に、炭素質接着剤を介して
黒鉛シートを積層して得られる。
黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材は炭素繊維ウェッ
ブ、炭素繊維フェルト、炭素繊維クロス等に熱硬化性樹
脂を含浸し、成型した後に、炭化または黒鉛化処理して
得られる炭素繊維成型断熱材に、炭素質接着剤を介して
黒鉛シートを積層して得られる。
【０００７】まず、本発明において用いられる炭素繊維
としては特に制限されない。しかしながら、一般に、ポ
リアクリロニトリル（ＰＡＮ）や等方性ピッチを原料と
する炭素繊維から得た成型体は炭化、黒鉛化処理温度の
変化に対して収縮も１００℃あたり０．５％以上の高い
割合で進むという傾向があり、（収縮率が低下するのは
例えば２５００℃以上の高温になるので成型体の炭化、
黒鉛化処理温度を、実際に使用される温度と同じ様な温
度にするのが好ましく、一方メソフェーズピッチを原料
とする炭素繊維、例えば三菱化成（株）製の“ダイアリ
ード”を使用した成型体はある一定の温度、例えば、１
８００℃で処理しておけば、それ以上の温度にさらされ
てもほとんど収縮は起こさないという特性を持つので、
本発明に使用する炭素繊維成型断熱材の原料として特に
好適である。
としては特に制限されない。しかしながら、一般に、ポ
リアクリロニトリル（ＰＡＮ）や等方性ピッチを原料と
する炭素繊維から得た成型体は炭化、黒鉛化処理温度の
変化に対して収縮も１００℃あたり０．５％以上の高い
割合で進むという傾向があり、（収縮率が低下するのは
例えば２５００℃以上の高温になるので成型体の炭化、
黒鉛化処理温度を、実際に使用される温度と同じ様な温
度にするのが好ましく、一方メソフェーズピッチを原料
とする炭素繊維、例えば三菱化成（株）製の“ダイアリ
ード”を使用した成型体はある一定の温度、例えば、１
８００℃で処理しておけば、それ以上の温度にさらされ
てもほとんど収縮は起こさないという特性を持つので、
本発明に使用する炭素繊維成型断熱材の原料として特に
好適である。
【０００８】本発明においては、このような炭素繊維の
ウェッブ、フェルト、クロス等の中間加工体にフェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸し、通常、加圧成型した
後に、１００〜２５０℃程度で熱硬化して成型体を得
る。ついでこの成型体を、炭化又は黒鉛化する。この温
度は上記のように炭素繊維の種類等により異なるが通常
１５００〜２５００℃の範囲から選択される。
ウェッブ、フェルト、クロス等の中間加工体にフェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸し、通常、加圧成型した
後に、１００〜２５０℃程度で熱硬化して成型体を得
る。ついでこの成型体を、炭化又は黒鉛化する。この温
度は上記のように炭素繊維の種類等により異なるが通常
１５００〜２５００℃の範囲から選択される。
【０００９】本発明においては、炭素繊維成型体の上記
炭化又は黒鉛化処理温度を、成型体の炭化又は黒鉛化処
理に伴なう寸法収縮が１００℃の変化につき０．５％以
下、好ましくは０．３％以下、特に好ましくは０．１％
以下の割合になる温度まで行なうことがのぞましい。炭
化、黒鉛化処理後の炭素繊維成型断熱材に積層する黒鉛
シートは気密性、可撓性があり、かつ高温にさらされて
も収縮しないものであれば、特に限定されるものではな
いが、膨張黒鉛をプレスして作られる膨張黒鉛シート、
例えば東洋炭素（株）製の“パーマフォイル”、日立化
成工業（株）製の“カーボフィット”、ユニオンカーバ
イト社製の“グラフォイル”といったものが好適に使用
出来る。このシートの厚みは、通常１ｍｍ以下である。
炭化又は黒鉛化処理温度を、成型体の炭化又は黒鉛化処
理に伴なう寸法収縮が１００℃の変化につき０．５％以
下、好ましくは０．３％以下、特に好ましくは０．１％
以下の割合になる温度まで行なうことがのぞましい。炭
化、黒鉛化処理後の炭素繊維成型断熱材に積層する黒鉛
シートは気密性、可撓性があり、かつ高温にさらされて
も収縮しないものであれば、特に限定されるものではな
いが、膨張黒鉛をプレスして作られる膨張黒鉛シート、
例えば東洋炭素（株）製の“パーマフォイル”、日立化
成工業（株）製の“カーボフィット”、ユニオンカーバ
イト社製の“グラフォイル”といったものが好適に使用
出来る。このシートの厚みは、通常１ｍｍ以下である。
【００１０】また、黒鉛シートを積層するための炭素質
接着剤は、容易に塗布でき接着後の炭化処理によって炭
素質に転換し、なおかつ接着力を保つものであれば良
く、例えばフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂液や、熱硬
化性樹脂をベースに黒鉛粉等を配合した市販の炭素質接
着剤でも良い。この様なものとしてはジグリ社製の“Ｖ
−５８ａ”や大日本インキ化学工業（株）製の“ニュー
コートＧＣ”といったものを挙げることができる。
接着剤は、容易に塗布でき接着後の炭化処理によって炭
素質に転換し、なおかつ接着力を保つものであれば良
く、例えばフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂液や、熱硬
化性樹脂をベースに黒鉛粉等を配合した市販の炭素質接
着剤でも良い。この様なものとしてはジグリ社製の“Ｖ
−５８ａ”や大日本インキ化学工業（株）製の“ニュー
コートＧＣ”といったものを挙げることができる。
【００１１】黒鉛シートを積層する方法としては黒鉛シ
ートに、あるいは成型断熱材側にも、上記炭素質接着剤
を塗布し、気泡等が両者の間に残らぬ様にして両者を密
着させるだけで良い。次いで１００〜２５０℃の温度で
炭素質接着剤を熱硬化し、さらに８００℃以上の温度で
炭化処理、さらには必要に応じて黒鉛化処理を行なうこ
とによって本発明の黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材
を得ることができる。
ートに、あるいは成型断熱材側にも、上記炭素質接着剤
を塗布し、気泡等が両者の間に残らぬ様にして両者を密
着させるだけで良い。次いで１００〜２５０℃の温度で
炭素質接着剤を熱硬化し、さらに８００℃以上の温度で
炭化処理、さらには必要に応じて黒鉛化処理を行なうこ
とによって本発明の黒鉛シート積層炭素繊維成型断熱材
を得ることができる。
【００１２】なお、黒鉛シートを積層する成型断熱材の
形状は特に制限されるものではなく使用目的に応じて任
意の形状とすることができる。また、黒鉛シートの積層
態様についても制限されるものではなく、１枚の成型断
熱材に１枚の黒鉛シートを積層したものから、両者を交
互に積層した多層積層体までが含まれる。
形状は特に制限されるものではなく使用目的に応じて任
意の形状とすることができる。また、黒鉛シートの積層
態様についても制限されるものではなく、１枚の成型断
熱材に１枚の黒鉛シートを積層したものから、両者を交
互に積層した多層積層体までが含まれる。
【００１３】
【実施例】以下本発明の実施例を説明する。 実施例−１ 三菱化成（株）製のメソフェーブピッチ系炭素繊維“ダ
イアリードＫ−５２１”からなるランダムウェッブシー
トに、群栄化学（株）製のレゾール型フェノール樹脂
“ＰＬ−２２１１”を重量比３７％添着し、次いでシー
トを１１００ｍｍ×１６００ｍｍの大きさに切断した後
積層して、最高２２０℃の温度で、３時間熱板プレスを
行こない１１００ｍｍ×１６００ｍｍ、厚さ４４ｍｍ、
密度０．２３ｇ／ｃｍ3 の成型体を得た。次いでこの成
型体を窒素雰囲気中毎時３０℃の昇温速度で１０００℃
まで加熱して炭化処理を行ない、さらにアルゴン雰囲気
中毎時５０℃の昇温速度で１８００℃まで加熱して黒鉛
化処理を行なった。
イアリードＫ−５２１”からなるランダムウェッブシー
トに、群栄化学（株）製のレゾール型フェノール樹脂
“ＰＬ−２２１１”を重量比３７％添着し、次いでシー
トを１１００ｍｍ×１６００ｍｍの大きさに切断した後
積層して、最高２２０℃の温度で、３時間熱板プレスを
行こない１１００ｍｍ×１６００ｍｍ、厚さ４４ｍｍ、
密度０．２３ｇ／ｃｍ3 の成型体を得た。次いでこの成
型体を窒素雰囲気中毎時３０℃の昇温速度で１０００℃
まで加熱して炭化処理を行ない、さらにアルゴン雰囲気
中毎時５０℃の昇温速度で１８００℃まで加熱して黒鉛
化処理を行なった。
【００１４】得られた１１２０ｍｍ×１６３０ｍｍ、厚
さ４０ｍｍ、密度０．２ｇ／ｃｍ3の炭素繊維成型断熱
材を１０００ｍｍ×１５００ｍｍに切断して耳揃えした
ものの片面に、東洋炭素（株）製の膨張黒鉛シート“パ
ーマフォイルＰＦ−３５”厚さ０．３５ｍｍのものを１
０００×１５００に切断してジグリ社製炭素質接着剤
“Ｖ−５８ａ”を介して積層させた。
さ４０ｍｍ、密度０．２ｇ／ｃｍ3の炭素繊維成型断熱
材を１０００ｍｍ×１５００ｍｍに切断して耳揃えした
ものの片面に、東洋炭素（株）製の膨張黒鉛シート“パ
ーマフォイルＰＦ−３５”厚さ０．３５ｍｍのものを１
０００×１５００に切断してジグリ社製炭素質接着剤
“Ｖ−５８ａ”を介して積層させた。
【００１５】積層は“Ｖ−５８ａ”１重量部にメタノー
ル０．６重量部を加えた溶液を、刷毛で黒鉛シートに
０．２〜０．３ｍｍ厚さの膜となる程度まで塗布した
後、これを成型断熱材面に押し付けてゆく方法で行なっ
た。次いでこのものを最高２２０℃の温度で３時間加熱
して熱硬化処理を行ない、さらに窒素雰囲気中毎時３０
℃の昇温速度で１０００℃まで加熱して炭化処理を行な
い炭素質接着剤を介して黒鉛シートを積層させた炭素繊
維成型断熱材を得た。この成型断熱材を、毎時５０℃の
昇温速度で最高２４００℃まで加熱する炉中に置き、１
０回の繰返し処理を行なったが黒鉛シートの剥がれはな
く、また成型断熱材の寸法変化は巾、長さともに０．５
％以下であった（０．５％／１８００→２４００℃＝
０．０８３％／１００℃）。
ル０．６重量部を加えた溶液を、刷毛で黒鉛シートに
０．２〜０．３ｍｍ厚さの膜となる程度まで塗布した
後、これを成型断熱材面に押し付けてゆく方法で行なっ
た。次いでこのものを最高２２０℃の温度で３時間加熱
して熱硬化処理を行ない、さらに窒素雰囲気中毎時３０
℃の昇温速度で１０００℃まで加熱して炭化処理を行な
い炭素質接着剤を介して黒鉛シートを積層させた炭素繊
維成型断熱材を得た。この成型断熱材を、毎時５０℃の
昇温速度で最高２４００℃まで加熱する炉中に置き、１
０回の繰返し処理を行なったが黒鉛シートの剥がれはな
く、また成型断熱材の寸法変化は巾、長さともに０．５
％以下であった（０．５％／１８００→２４００℃＝
０．０８３％／１００℃）。
【００１６】比較例−１ クレハ化学工業（株）製の炭素繊維フェルト“クレカフ
ェルトＦ−２１０（黒鉛グレード）”巾１０００ｍｍ、
厚さ約１０ｍｍにレゾール型フェノール樹脂“ＰＬ−２
２１１”を重量比３６％添着した。次いでフェルトを長
さ１６００ｍｍに切断した後積層し熱板プレスしたが、
この際に最下層にジグリ社製炭素質接着剤“Ｖ−５８
ａ”を実施例−１の方法と同様にして塗布した１０００
ｍｍ×１６００ｍｍの東洋炭素（株）製膨張黒鉛シート
“パーマフォイルＰＦ−３５”を置き、黒鉛シートが一
体成型された、１０００ｍｍ×１６００ｍｍ、厚さ４
６．５ｍｍ、密度０．２ｇ／ｃｍ3 の成型体を得た。熱
板プレス条件は実施例−１の場合と同じである。
ェルトＦ−２１０（黒鉛グレード）”巾１０００ｍｍ、
厚さ約１０ｍｍにレゾール型フェノール樹脂“ＰＬ−２
２１１”を重量比３６％添着した。次いでフェルトを長
さ１６００ｍｍに切断した後積層し熱板プレスしたが、
この際に最下層にジグリ社製炭素質接着剤“Ｖ−５８
ａ”を実施例−１の方法と同様にして塗布した１０００
ｍｍ×１６００ｍｍの東洋炭素（株）製膨張黒鉛シート
“パーマフォイルＰＦ−３５”を置き、黒鉛シートが一
体成型された、１０００ｍｍ×１６００ｍｍ、厚さ４
６．５ｍｍ、密度０．２ｇ／ｃｍ3 の成型体を得た。熱
板プレス条件は実施例−１の場合と同じである。
【００１７】次いでこの成型体を実施例−１の場合と同
じ条件で炭化処理、黒鉛化処理して１０００ｍｍ×１６
００ｍｍ、厚さ４１ｍｍ、密度０．１８ｇ／ｃｍ3 の黒
鉛シート積層炭素繊維成型断熱材を得た。このものを４
５０ｍｍ×１５００ｍｍの大きさに耳揃え切断した後実
施例−１の場合と同様に２４００℃の加熱処理を１０回
行なった。
じ条件で炭化処理、黒鉛化処理して１０００ｍｍ×１６
００ｍｍ、厚さ４１ｍｍ、密度０．１８ｇ／ｃｍ3 の黒
鉛シート積層炭素繊維成型断熱材を得た。このものを４
５０ｍｍ×１５００ｍｍの大きさに耳揃え切断した後実
施例−１の場合と同様に２４００℃の加熱処理を１０回
行なった。
【００１８】４回目の処理が終了した時点で四隅に黒鉛
シートの剥れかかりが現われ、１０回終了した時には四
箇所とも両辺が１５０×１５０内径２５０×２５０ｍｍ
の大きさで三角形状に完全に剥がれ落ちてしまってい
た。また、収縮が一様でないので概略はあるが断熱材の
寸法は巾、長さともに約３％程収縮しており（３％／１
８００→２４００℃＝０．５％／１００℃）、板として
最大７ｍｍ程の高低差を持つねじれも生じていた。
シートの剥れかかりが現われ、１０回終了した時には四
箇所とも両辺が１５０×１５０内径２５０×２５０ｍｍ
の大きさで三角形状に完全に剥がれ落ちてしまってい
た。また、収縮が一様でないので概略はあるが断熱材の
寸法は巾、長さともに約３％程収縮しており（３％／１
８００→２４００℃＝０．５％／１００℃）、板として
最大７ｍｍ程の高低差を持つねじれも生じていた。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素繊維ウェッブ、炭素繊維フェルト、
炭素繊維クロス等に熱硬化性樹脂を含浸し、成型した後
に炭化または黒鉛化処理して得られる炭素繊維成型断熱
材に、炭素質接着剤を介して黒鉛シートを積層させた成
型断熱材。 - 【請求項２】 成型後の炭化叉は黒鉛化処理を、成型体
の寸法収率が１００℃の変化につき０．５％以下の割合
になる温度まで行なうことを特徴とする請求項１記載の
断熱材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34471592A JPH06190962A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 成型断熱材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34471592A JPH06190962A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 成型断熱材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06190962A true JPH06190962A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=18371423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34471592A Pending JPH06190962A (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 成型断熱材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06190962A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014196526A1 (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-11 | ニチアス株式会社 | 断熱材および断熱材の製造方法 |
| KR20160000077A (ko) | 2014-06-23 | 2016-01-04 | 오씨아이 주식회사 | 탄소섬유 단열재 및 이의 제조방법 |
| WO2016038806A1 (ja) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | ニチアス株式会社 | 断熱材及びその製造方法 |
| WO2019087846A1 (ja) * | 2017-10-30 | 2019-05-09 | 大阪ガスケミカル株式会社 | 表面層付き成形断熱材及びその製造方法 |
| CN117067451A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-17 | 歌尔股份有限公司 | 模具、热塑性复合材料及其加工方法、电子设备 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP34471592A patent/JPH06190962A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111457194A (zh) * | 2013-06-04 | 2020-07-28 | 霓佳斯株式会社 | 绝热材料和绝热材料的制造方法 |
| US10215325B2 (en) | 2013-06-04 | 2019-02-26 | Nichias Corporation | Heat insulation material and method of manufacturing heat insulation material |
| CN105339721A (zh) * | 2013-06-04 | 2016-02-17 | 霓佳斯株式会社 | 绝热材料和绝热材料的制造方法 |
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| JPWO2019087846A1 (ja) * | 2017-10-30 | 2021-01-28 | 大阪ガスケミカル株式会社 | 表面層付き成形断熱材及びその製造方法 |
| WO2019087846A1 (ja) * | 2017-10-30 | 2019-05-09 | 大阪ガスケミカル株式会社 | 表面層付き成形断熱材及びその製造方法 |
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