JP3433467B2 - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の製造方法Info
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Description
の製造方法に関する。
合材という。）は軽量かつ高強度であり、熱衝撃にも強
く、高温下での耐熱性に優れるため、過酷な熱環境下で
使用する分野の部品への応用が期待されている。一般に
Ｃ／Ｃ複合材はポリアクリロニトリル系、ピッチ系又は
レーヨン系等の長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン
樹脂等の熱硬化性樹脂あるいはピッチ等の熱可塑性樹脂
を含浸、混合して、所定の形状に加熱成形した炭素繊維
強化プラスチック（以下ＦＲＰという。）を非酸化性雰
囲気において熱処理し炭化することによって得ている。
通常得られたＣ／Ｃ複合材はポーラスなため、前述の熱
硬化性樹脂、ピッチ等（以下マトリクス原料という。）
を更に含浸し、１５００〜３０００℃にて熱処理し炭化
する緻密化処理を行なっている。そしてかかる熱処理を
行なう際にはマトリクス原料の炭化及び／又は黒鉛化に
伴い体積変化を生じ、熱応力が発生する。そして特に板
厚の薄い成形板を得ようとした場合、該熱応力がＣ／Ｃ
複合材自身の強度を上回り、変形を起こすことがあり、
課題となっていた。
３０４等を用いた金属製保形治具が考えられ、用いられ
ている。このような金属製保形治具は必要に応じ、数個
の部品からなり、ボルト、ナット等により締めつけるこ
とにより、Ｃ／Ｃ複合材に圧力をかけ、変形を防止する
手段が取られている。そしてそれでも防げなかった変形
に関しては、Ｃ／Ｃ複合材の表面を研削することによ
り、最終的な所望の形状を得るということが行なわれて
いる。
属製保形治具は、金属製であるが故、１０００℃以上の
高温になると軟化したり、融解したりしてしまい使用温
度に制限がある。これはＣ／Ｃ複合材の変形が、主とし
て高温での炭化時に生じることを考えると、大きな課題
であった。またボルト、ナットによる締めつけは、Ｃ／
Ｃ複合材の大きさが大きくなるに従い、Ｃ／Ｃ複合材表
面を均等に加圧する事が困難になるという課題もあっ
た。これらの課題を生じないでＣ／Ｃ複合材を得る方法
としては、他にホットプレス等の装置を使用し、加圧し
たまま熱処理する方法もあるが、大型のホットプレス装
置は高価であり、かつ使用温度の点でも十分とは言えな
い。そしてこの変形を生じるという課題は、特に厚さ５
ｍｍ以下の薄板において顕著であった。
意検討の結果、高温に対し十分な耐熱性を有する材料で
保形治具を形成すればよいことに着目し、本発明に到達
した。すなわち本発明の目的は廉価で変形等の生じにく
い形状の安定したＣ／Ｃ複合材の製造方法を提供するこ
とにあり、かかる目的は、炭素繊維強化プラスチックを
非酸化性雰囲気中で加熱炭化させ、得られた炭化物にマ
トリックス原料を含浸したのち熱処理してこれを炭化さ
せる緻密化処理を反復して行い、所望により緻密化処理
を経た炭化物を緻密化処理時の最高温度以上の温度で更
に熱処理する炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法にお
いて、先行する緻密化処理を経た変形している炭化物
に、炭素材料または黒鉛材料で形成された形状修正治具
をあてて加圧した状態で８００℃以上で熱処理すること
により、変形を修正することを特徴とする炭素繊維強化
炭素複合材料の製造方法、により容易に達成される。
明のＣ／Ｃ複合材の製造方法において用いられる炭素繊
維は、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系、レーヨン系
のいずれのものであってもよく、また繊維の形状もチョ
ップドストランドのような短繊維から、連続繊維までい
ずれのものでも好適である。炭素繊維の補強形態につい
ても、短繊維のランダム分散による補強から不織布や織
物材積層、一方向シート材積層、三次元織物等公知の種
々の方法を使用できる。このような炭素繊維製の補強材
に、フェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂を含
浸あるいは塗布し、それぞれ用いた熱硬化性樹脂に好適
な硬化温度にて加熱硬化させ、ＦＲＰ成形板を得る。そ
してこのＦＲＰ成形板を非酸化性雰囲気中で加熱、炭化
することによってＣ／Ｃ複合材を得ている。
板を非酸化性雰囲気中、約３０００℃以下の温度で熱処
理（熱処理−Ｉ）した後、成形板に生成した気孔ヘマト
リクス原料を含浸する。含浸されたマトリクス原料に耐
熱性を付与する為、含浸後さらに非酸化性雰囲気中で熱
処理（熱処理−II−Ａ）し、この含浸、熱処理操作、す
なわち緻密化処理を繰り返す。含浸後の熱処理温度（熱
処理−II−Ａ）が使用するＣ／Ｃ複合材の耐熱温度より
低い場合やＣ／Ｃ複合材の要求特性によって、さらに高
温度を必要とする場合等は、緻密化処理を繰り返した
後、再度希望する温度まで熱処理（熱処理−III）され
る。また緻密化処理途中で緻密化効率を向上させる為、
熱処理−IIIに近い高温度に熱処理（熱処理−II−Ｂ）
する手段もとられる。
おいて炭素材料もしくは黒鉛材料で形成された形状修正
治具を用いる。該治具は、全ての熱処理工程に使用して
よいが、全熱処理工程で用いると、治具を加熱する分だ
けエネルギーが無駄になるため、特に大きい変形が起こ
り易い工程である。炭素繊維の熱履歴以上に熱処理する
工程及びマトリックス原料が最高温度に到達する熱処理
工程で使用するのが好ましい。又、言うまでもなく両工
程が同一工程でもよい。熱処理時の雰囲気は非酸化性雰
囲気であり、不活性ガス雰囲気中やコークスブリーズ中
に封埋してもよい。
材料からなり、一般に市販されている押出し黒鉛材や等
方性黒鉛材あるいはＣ／Ｃ複合材、ＣＦ断熱材等が使用
できる。特に形状寸法精度が要求される部位には形状修
正治具の熱膨張係数を考慮する必要がある。使用する形
状修正治具の熱膨張係数は小さい方が好ましく、通常、
黒鉛材で３〜７×１０-6（１／℃）である。押出し黒鉛
材は採取する方向により、熱膨張係数が相違するため、
一般的には等方性黒鉛材が好ましい。また、Ｃ／Ｃ複合
材やＣＦ断熱材の熱膨張係数も炭素繊維の配向方向によ
り、相違するが、繊維の長さ方向の熱膨張係数は黒鉛材
より小さいので、特に寸法精度を要求する部位では採取
する加工方向を適宜選択して用いるのが好ましい。
形状、曲面形状、いずれの形状でもよく、種々形状の組
合せでもよい。形状修正治具の形状は製造するＣ／Ｃ複
合材の形状により決定される。また、形状修正治具は、
成形板の一面以上へ設置し、好ましくは１０ｇ／ｃｍ2
以上の荷重が掛けられる。この時の荷重値は荷重が付加
される面側と接触するＣ／Ｃ複合材の表面積当たりの値
であり、Ｃ／Ｃ複合材に設置された治具重量も含まれ
る。荷重値は、成形板の厚さにもよるが、厚さ１〜５ｍ
ｍの場合、通常１０ｇ／ｃｍ2以上、好ましくは３０〜
３００ｇ／ｃｍ2である。
が出来るような治具は、かなり大きいものになりやす
く、熱効率の低下や、大きな場所を占めることによる、
生産性の低下を招き易い。そして荷重を掛ける手段は特
に限定されず、ボルト、ナットで締めつけてもよいが、
好ましくは該治具及び製品たるＣ／Ｃ複合材自身の自重
により上述の適度な荷重が掛かるようにすることが好ま
しい。本発明の製造方法は、その目的とするＣ／Ｃ複合
材がいかなる形状であっても限定されることはないが、
特に板状のものに適し、更に板厚が５ｍｍ以下であれば
特に好適である。
ま熱処理すると変形するが、本発明の方法では形状修正
治具にて形状を保持したまま熱処理させる為、板厚が約
５ｍｍ以下であっても変形の小さいＣ／Ｃ複合材が得ら
れる。また、本発明の方法によれば、熱処理前の炭素繊
維強化プラスチックが変形していても、要求図面通りに
加工された変形防止治具を使用すれば、得られるＣ／Ｃ
複合材は要求された形状となる。
からなる厚さ１．３ｍｍのＦＲＰ成形板を作成した。次
に、熱膨張係数が４．５×１０-6（１／℃）の等方性黒
鉛材からなる、形状修正治具をＦＲＰ成形板の上下面に
設置し、その上部に均等に荷重が掛かるように、等方性
黒鉛材プレート及び荷重値調整用黒鉛ブロックを設置し
た。荷重値は荷重を付加した面側の表面積当り、５０ｇ
／ｃｍ2とし、この状態で不活性ガス雰囲気下、２４０
０℃に熱処理した。熱処理後の成形板には、反り、ねじ
れ、うねり等の変形はみられなかった。
形体内に加圧含浸した後、不活性ガス雰囲気下、１００
０℃に熱処理した。この緻密化処理を５回繰り返した。
緻密化処理時は形状修正治具を使用しなかった為、緻密
化回数とともに成形板に反りが生じた。緻密化処理され
た成形板は前記同様に、再度形状修正治具が設置された
状態で不活性ガス雰囲気下、２４００℃に熱処理され
た。得られたＣ／Ｃ複合材成形板は、緻密化処理前の形
状に修正され、変形がみられなかった。
材製造過程において、形状修正治具を用いることによ
り、変形の小さい炭素繊維強化炭素複合材が得られる。
また、炭素繊維強化プラスチックに反り及びうねり等の
変形が生じた場合においても、炭素繊維強化炭素複合材
製造過程で修正することが可能である。
Claims (6)
- 【請求項１】 炭素繊維強化プラスチックを非酸化性雰
囲気中で加熱炭化させ、得られた炭化物にマトリックス
原料を含浸したのち熱処理してこれを炭化させる緻密化
処理を反復して行い、所望により緻密化処理を経た炭化
物を、緻密化処理時の最高温度以上の温度で更に熱処理
する炭素繊維強化炭素複合材の製造方法において、先行
する緻密化処理を経た変形している炭化物に、炭素材料
または黒鉛材料で形成された形状修正治具をあてて加圧
した状態で８００℃以上で熱処理することにより、変形
を修正することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法。 - 【請求項２】 緻密化処理を経て変形している炭化物
に、形状修正治具をあてて加圧した状態で、緻密化処理
時の最高温度以上の温度で熱処理することにより変形を
修正することを特徴とする、請求項１記載の炭素繊維強
化炭素複合材の製造方法。 - 【請求項３】 先行する緻密化処理を経て変形している
炭化物に、マトリックス原料を含浸させたのち形状修正
治具をあてて加圧した状態で、緻密化処理工程の最高温
度で熱処理することにより変形を修正することを特徴と
する、請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方
法。 - 【請求項４】 形状修正治具をあてて １０ｇ／ｃｍ2以
上に加圧した状態で熱処理することを特徴とする、請求
項１ないし３のいずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合
材の製造方法。 - 【請求項５】 形状修正治具をあてて３０〜３００ｇ／
ｃｍ 2 の加圧下に熱処理することを特徴とする、請求項
１ないし３のいずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合材
の製造方法。 - 【請求項６】 形状修正治具をあてる炭化物が厚さ１〜
５ｍｍの板状のものであることを特徴とする、 請求項１
ないし５のいずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09610993A JP3433467B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09610993A JP3433467B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305831A JPH06305831A (ja) | 1994-11-01 |
| JP3433467B2 true JP3433467B2 (ja) | 2003-08-04 |
Family
ID=14156227
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09610993A Expired - Lifetime JP3433467B2 (ja) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3433467B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584308A (zh) * | 2012-02-03 | 2012-07-18 | 西北工业大学 | 碳纤维/氧化锆纳米线混杂增强材料的其制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103374730A (zh) * | 2012-04-28 | 2013-10-30 | 夏华松 | 一种质体为晶质石墨的可湿润阴极柱体及其生产方法 |
| CN103422196B (zh) * | 2013-07-29 | 2015-07-15 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种石墨烯@石墨芯鞘结构纤维的制备方法 |
-
1993
- 1993-04-22 JP JP09610993A patent/JP3433467B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584308A (zh) * | 2012-02-03 | 2012-07-18 | 西北工业大学 | 碳纤维/氧化锆纳米线混杂增强材料的其制备方法 |
| CN102584308B (zh) * | 2012-02-03 | 2013-04-24 | 西北工业大学 | 碳纤维/氧化锆纳米线混杂增强材料的制备方法 |
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|---|---|
| JPH06305831A (ja) | 1994-11-01 |
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