JP2889878B2 - ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 - Google Patents
ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法Info
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Description
た、諸物性値とそのバランスに優れたピッチ系炭素繊維
強化炭素複合材およびその製造方法に関する。
わゆる炭素繊維強化炭素複合材は、比強度と比剛性が高
く、また、他のセラミックス材料に比べて破壊靱性が大
きく、2000℃を越える高温でもその強度を保つ唯一の材
料であり、また、ブレーキ材として摺動特性に優れるな
どの理由から、幅広い利用が期待されている。
フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂で賦形した後、不活性
雰囲気中で600〜1500℃で焼成して得られた成形体に、
フェノール樹脂やピッチ等の炭素前駆体を含浸し、不活
性雰囲気中で600から2000℃で焼成する緻密化工程を繰
り返すか、あるいは、該成形体内部に炭化水素等のガス
を熱分解して得られる熱分割炭素を直接析出させること
により緻密化し、最後に1000から3300℃で黒鉛化して製
造される。この最後の熱処理温度は、以前の工程の熱処
理温度以上であることが一般的であり、したがって炭素
繊維強化炭素複合材のマトリックス炭素が経験した最高
熱処理温度、すなわち、熱履歴温度は単一である。
およびその配向以外に、使用する炭素繊維の種類、炭素
繊維の表面処理、熱処理条件、マトリックス炭素の前駆
体等により多岐に変化する。そのため用途に応じ、諸物
性のバランスを考慮して製造方法を選定することが重要
となる。しかしながら例えば熱処理温度については、曲
げ強度と弾性率は、炭素繊維強化炭素複合材の熱処理温
度が低いほど高い値が得られるが、衝撃強度は熱処理温
度が高いほど高い値が得られるというように、すべての
物性値を向上させるのは難しく、又、諸物性のバランス
を取るのも細心の注意が必要となるという課題があっ
た。
検討した結果、熱処理温度が異なる炭素をマトリックス
に用いることにより上記課題が解決できる事を見いだし
本発明に至った。すなわち本発明の目的は、諸物性値と
そのバランスが良いピッチ形炭素繊維強化炭素複合材お
よびその製造方法を提供する事にある。
トリックス炭素が、経験した最高熱処理温度を異にする
2種以上の炭素を含んでおり、かつこれらの炭素のうち
経験した最高熱処理温度が最も高いものと、最も低いも
のとの最高熱処理温度の差が100℃以上であることを特
徴とするものである。そしてこのピッチ系炭素繊維強化
炭素複合材は、ピッチ系炭素繊維を熱硬化性樹脂で賦形
してなる賦形体を不活性雰囲気中で焼成して成形体と
し、これに少くとも1回の緻密化処理を施してピッチ系
炭素繊維強化炭素複合材を製造する方法において、最後
に行われる緻密化処理を、賦形体の焼成を含めそれより
前に行われる熱処理の最高温度よりも少くとも100℃低
い温度で行うことにより製造することができる。
繊維強化炭素複合材は、ピッチ系炭素繊維を補強材とし
マトリックスに炭素を用いた複合材であれば、特に限定
されるものではないが、通常マトリックスとなる炭素前
駆体としてはフェノール樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性
樹脂又はピッチ等の熱可塑性樹脂等が用いられる。また
用いられる炭素繊維の補強形態としては、特に限定され
るものではないが、具体的な例としては、クロス積層や
三次元織物や短繊維状などが挙げられる。
的な方法では、先ずピッチ系炭素繊維、特にその集合体
に、前記の炭素前駆体、特に熱硬化性樹脂を配合し、加
熱加圧成形して賦形体とする。これを不活性雰囲気中で
焼成して、ピッチ系炭素繊維と炭素前駆体から生成した
マトリックス炭素からなる成形体とする。この成形体に
再び前記の炭素前駆体を含浸又は塗布等の手段により付
与し、非酸化性雰囲気中で熱処理して炭素前駆体からマ
トリックス炭素を生成させる緻密化処理を行うことによ
り、目的とする炭素繊維強化炭素複合材が得られる。
が100℃以上異なる2種類以上の炭素をマトリックス炭
素とすることを必須の要件としているので少なくとも1
回の緻密化処理を必要とする。緻密化処理に際しての加
熱温度は600℃以上が好ましく、より好ましくは1000℃
以上である。なお、賦形体を焼成して炭素繊維とマトリ
ックス炭素からなる成形体とする際の熱処理は、緻密化
処理には含まない。緻密化処理の最終熱処理工程は少く
ともそれ以前の熱処理の最高温度より100℃以上低温で
なければならず、200℃以上低温であることがより好ま
しい。最終熱処理工程が、それ以前の熱処理の最高温度
より100℃以上低温でない場合、マトリックスの最終熱
処理温度が100℃未満の差となり、本発明の目的とする
効果は得られない。
も、同様の理由により、最高熱処理温度より、100℃以
上低い温度で行わねばならない。
が、本発明はその要旨を越えない限り、実施例に限定さ
れものではない。まず、ピッチ系炭素繊維で織られた8
枚朱子織りクロスを予め不活性雰囲気中、2000℃で熱処
理し、その後フェノール樹脂を用いて縦糸方向が交互に
90°異なるようにクロスを積層し加熱加圧成形して賦形
体を得た。これを3つに切断し、ピッチを用いて以下の
3つの異なる方法で炭素繊維強化炭素複合材を試作し、
曲げ特性を測定した。得られた炭素繊維強化炭素複合材
の炭素繊維体積含有率、成形時フェノール樹脂由来のマ
トリックス炭素体積含有率、緻密工程によるピッチ由来
のマトリックス炭素含有率および気孔体積含有率を表−
1、A欄に示した。曲げ特性の評価には、室温にて長さ
80mm、幅10mm、厚さ2mmの試験片3体を用い(長さと厚
さの比が40)、3点曲げ試験にて実施した。得られた曲
げ強度と曲げ弾性率の平均値をそれぞれ表−2に示し
た。
続いて、ピッチを含浸後1000℃で焼成する緻密化処理を
4回繰り返した後2000℃で黒鉛化した。さらに、ピッチ
を含浸し1000℃で焼成する緻密化処理を4回繰り返し
た。比較例1では、まず賦形体を1000℃で焼成した後、
ピッチを含浸し1000℃で焼成する緻密化処理を8回繰り
返した。比較例2では、賦形体を2000℃で黒鉛化した
後、ピッチを含浸し100℃で焼成する緻密化処理を8回
繰り返した後2000℃で黒鉛化した。すなわち、実施例1
では成形に使用したフェノール樹脂由来のマトリックス
炭素と緻密化工程4回迄のマトリックスピッチ由来の炭
素が経験した最高熱処理温度、すなわち、熱履歴は2000
℃であり、緻密化工程5回目から8回目迄のピッチ由来
の炭素の熱履歴は1000℃である。一方、比較例1では全
てのマトリックス炭素の熱履歴は1000℃である。また、
比較例2では全てのマトリックス炭素の熱履歴は2000℃
である。実施例1の曲げ強度は比較例1に多少劣るもの
の、比較例2よりは強く、また、曲げ弾性率は実施例1
が比較例より高く、曲げ物性のバランスは実施例1が最
も良い。曲げ破壊は圧縮破壊であり、圧縮強度と弾性率
の改良に原因する。
炭ピッチ系炭素繊維を長さ10mmに切断し、これにフェノ
ール樹脂を含浸した。これを積層面内の炭素繊維配向が
不規則に成るように積層し加熱加圧成形して賦形体を得
た。これを3つに切断し、ピッチを用いて以下の3つの
異なる方法で炭素繊維強化炭素複合材を試作し、曲げ特
性を測定した。得られた炭素繊維強化炭素複合材の炭素
繊維体積含有率、成形時フェノール樹脂由来のマトリッ
クス炭素体積含有率、緻密工程によるピッチ由来のマト
リックス炭素含有率および気孔体積含有率を表−1、B
欄に示した。曲げ特性の評価には、室温にて長さ80mm、
幅10mm、厚さ2mmの試験片3体を用い(長さと厚さの比
が40)、3点曲げ試験にて実施した。得られた曲げ強度
と曲げ弾性率の平均値をそれぞれ表−3に示した。
て、ピッチを含浸後1000℃で焼成する緻密化処理を4回
繰り返した。比較例3では、まず賦形体を1000℃で焼成
した後、ピッチを含浸し1000℃で焼成する緻密化処理を
4回繰り返した。比較例4では、賦形体を2000℃で黒鉛
化した後、ピッチを含浸し1000℃で焼成する緻密化処理
は4回繰り返した後2000℃で黒鉛化した。すなわち、実
施例1では成形に使用したフェノール樹脂由来のマトリ
ックス炭素の熱履歴は2000℃であり、緻密化工程1回目
から4回目迄のピッチ由来の炭素の熱履歴は1000℃であ
る。一方、比較例3では全てのマトリックス炭素の熱履
歴は1000℃である。また、比較例4では全てのマトリッ
クス炭素の熱履歴は2000℃である。実施例2の曲げ強度
と弾性率は、比較例3とほぼ同等であるが、比較例4よ
り高い。
炭ピッチ系炭素繊維を長さ10mmに切断し、これにフェノ
ール樹脂を含浸した。これを積層面内の炭素繊維配向が
不規則に成るように積層し加熱加圧成形して賦形体とし
た。これを不活性雰囲気中で2000℃で熱処理した後、こ
れを2つに切断し、CVD法により気相熱分解炭素を66時
間充填した。CVD法とは、塩素を含む炭化水素ガスを100
0℃以下で熱分解させて得られる熱分解炭素を炭素繊維
強化炭素複合材気孔内部に直接沈積させる方法である。
その後得られた炭素繊維強化炭素複合材を、熱処理する
事なく(実施例3)および不活性雰囲気中で2000℃まで
熱処理し(比較例5)、曲げ特性を測定した。得られた
炭素繊維強化炭素複合材の炭素繊維体積含有率、成形時
フェノール樹脂由来のマトリックス炭素体積含有率、熱
分解炭素由来のマトリックス炭素含有率および気孔体積
含有率を表−1、C欄に示した。曲げ特性の評価には、
室温にて長さ80mm、幅10mm、厚さ2mmの試験片3体を用
い(長さと厚さの比が40)、3点曲げ試験にて実施し
た。得られた曲げ強度と曲げ弾性率の平均値をそれぞれ
表−4に示した。
℃以下で生成した気相熱分解炭素を充填した。一方、比
較例5では、賦形体を2000℃で黒鉛化した後、1000℃以
下で生成した気相熱分解炭素を充填後、最後に2000℃で
黒鉛化した。すなわち、実施例3では、成形に使用した
フェノール樹脂由来のマトリックス炭素の熱履歴は2000
℃であり、熱分解炭素の熱履歴は1000℃以下であるのに
対して、比較例5では、全てのマトリックス炭素の熱履
歴は2000℃である。実施例3の曲げ強度と弾性率は、比
較例5より高い。
石炭ピッチ系炭素繊維を長さ10mmに切断し、これにフェ
ノール樹脂を含浸した。これを積層面内の炭素繊維配向
が不規則に成るように積層し加熱加圧成形して賦形体と
した。これを3つに切断し、ピッチを用いて以下の3つ
の異なる方法で炭素繊維強化炭素複合材を試作し、JIS
K7110記載の方法に従ってIZOD衝撃強度を測定した。得
られた炭素繊維強化炭素複合材の炭素繊維体積含浸率、
成形時フェノール樹脂由来のマトリックス炭素体積含有
率、緻密工程によるピッチ由来のマトリックス炭素含有
率および気孔体積含有率を表−1に、D欄に示した。IZ
OD衝撃試験は2号A試験片3体を用いエッジワイズ衝撃
にて、ハンマー持ち上げ角度は150°とし、室温で実施
した。吸収エネルギーは簡易補正方法で計算した。得ら
れた衝撃強度の平均値を表−5に示した。
ッチを含浸後1000℃で焼成する緻密化処理を4回繰り返
した。比較例6では、まず賦形体を1000℃で焼成した
後、ピッチを含浸し1000℃で焼成する緻密化処理を4回
繰り返した。比較例7では、賦形体を2000℃で黒鉛化し
た後、ピッチを含浸し1000℃で焼成する緻密化処理を4
回繰り返した後2000℃で黒鉛化した。すなわち、実施例
4では成形に使用したフェノール樹脂由来のマトリック
ス炭素の熱履歴は2000℃であり、緻密化処理1回目から
4回目迄のピッチ由来の炭素の熱履歴は1000℃である。
一方、比較例6では全てのマトリックス炭素の熱履歴は
1000℃である。また、比較例7では全てのマトリックス
炭素の熱履歴は2000℃である。実施例4の衝撃強度は比
較例7に劣るものの、比較例6より約2倍高い。
炭素をマトリックス炭素とする石炭ピッチ系炭素繊維強
度炭素複合材は、受けた熱履歴温度が単一の炭素をマト
リックス炭素とする炭素繊維強化炭素複合材より、曲げ
強度、曲げ弾性率および衝撃強度3者のバランスが良い
と同時に物性値も向上している事が判る。
ず、優れた物性値を持つ炭素繊維強化炭素複合材を容易
に得ることができる。
Claims (5)
- 【請求項1】ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材におい
て、マトリックス炭素が、経験した最高熱処理温度を異
にする2種以上の炭素を含んでおり、かつこれらの炭素
のうち経験した最高熱処理温度が最も高いものと最も低
いものとの最高熱処理温度の差が100℃以上であること
を特徴とするピッチ系炭素繊維強化炭素複合材。 - 【請求項2】ピッチ系炭素繊維を熱硬化性樹脂で賦形し
てなる賦形体を不活性雰囲気中で焼成して成形体とし、
これに緻密化処理を施してピッチ系炭素繊維強化炭素複
合材を製造する方法において、賦形体の焼成を緻密化処
理の最高温度よりも少くとも100℃高い温度で行うこと
を特徴とするピッチ系炭素繊維強化炭素複合材の製造方
法。 - 【請求項3】ピッチ系炭素繊維を熱硬化性樹脂で賦形し
てなる賦形体を不活性雰囲気中で焼成して成形体とし、
これに複数回の緻密化処理を施してピッチ系炭素繊維強
化炭素複合材を製造する方法において、最後の緻密化処
理をそれ以前の緻密化処理の最高温度よりも100℃以上
低い温度で行うことを特徴とするピッチ系炭素繊維強化
炭素複合材の製造方法。 - 【請求項4】賦形体が、ピッチ系炭素繊維集合体を熱硬
化性樹脂で賦形してなるものであることを特徴とする特
許請求の範囲第2項又は第3項記載の製造方法。 - 【請求項5】緻密化処理が、成形体に炭素前駆体を含浸
して熱処理することから成ることを特徴とする特許請求
の範囲第2項ないし第4項のいずれかに記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2153058A JP2889878B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2153058A JP2889878B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0446010A JPH0446010A (ja) | 1992-02-17 |
JP2889878B2 true JP2889878B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=15554063
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2153058A Expired - Lifetime JP2889878B2 (ja) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | ピッチ系炭素繊維強化炭素複合材およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2889878B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2529148B2 (ja) * | 1991-12-05 | 1996-08-28 | 日本石油株式会社 | 炭素/炭素複合材料の製造法 |
DE69515792D1 (de) * | 1994-10-25 | 2000-04-27 | Mitsubishi Chem Corp | Gleiteinheit für Bremse |
-
1990
- 1990-06-12 JP JP2153058A patent/JP2889878B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0446010A (ja) | 1992-02-17 |
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