JPH0255393B2 - - Google Patents
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- JPH0255393B2 JPH0255393B2 JP61243137A JP24313786A JPH0255393B2 JP H0255393 B2 JPH0255393 B2 JP H0255393B2 JP 61243137 A JP61243137 A JP 61243137A JP 24313786 A JP24313786 A JP 24313786A JP H0255393 B2 JPH0255393 B2 JP H0255393B2
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、炭素繊維強化炭素複合材料の製造法
に関するものである。更に詳しくは宇宙航空用構
造材料、耐構造部材又プレーキ摩擦材料として利
用される炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関
するものである。 （従来技術） 従来、炭素繊維強化炭素複合材料は、その耐
性、高強度、高弾性、耐薬品性及び軽量性の故
に、宇宙航空用構造材料、耐熱構造部材等に広く
利用されている。この炭素繊維強化炭素複合材料
の製造には、通常、炭素繊維織物の積層体が用い
られるが、製造工程において、層間の剥離が生じ
たり、割れによる変形が生じるなどの理由からそ
の製造が困難であつた。 （発明の目的） 本発明者等は、さきに、炭素繊維紡績糸織物を
炭素繊維強化炭素複合材料の製造に用いることを
提示した（特開昭60−8536号公報）。炭素繊維紡
績糸織物は、炭素繊維強化炭素複合材料の製造に
適した基材であるが、その後の検討において、こ
のものを用いた場合、織物の素材及び組織、並び
に、製造条件によつては、炭素繊維強化炭素複合
材料の製造工程で剥離、変形等が生じ、また得ら
れた炭素繊維強化炭素複合材料の物性が不均質に
なるなどの問題が生じることが判明した。 本発明の目的は、かかる問題を解決して、均質
で高度の機械的強度を有する炭素繊維強化炭素複
合材料を効率良く製造することにある。 （発明の構成） すなわち、本発明は下記のとおりのものであ
る。 １〜３デニールのアクリル系耐炎繊維の短繊維
からなり、撚り数が100〜450回／ｍの５〜30番単
糸、又、下撚り数が120〜450回／ｍで上撚り数が
85〜300回／ｍの２〜30番双糸にて構成された紡
績糸織物を、不活性雰囲気中で炭素化するか、又
は、炭素化に引続いて、黒鉛化して、嵩密度0.1
〜0.4g／cm3の炭素繊維紡績糸織物とし、次いで該
炭素繊維紡績糸織物に熱硬化性樹脂を含浸させて
プリプレグとなし、更に該プリプレグを積層した
後、積層物厚さが当初の１／２〜１／４になるよ
うに圧縮をして成形を行い、そして成形物を炭素
化するか、又は、炭素化に引続いて緻密化すか、
又は、炭素化若しくは炭素化・緻密化に引続いて
黒鉛化することを特徴とする炭素繊維強化炭素複
合材料の製造法。 本発明において用いられる繊維は、ポリアクリ
ロニトリル繊維を既知の方法で耐炎化して得るこ
とができる１〜３デニールのアクリル系耐炎繊維
である。このものの短繊維は、通常、耐炎繊維を
バイアスカツトし、平均繊維長60〜150mmとした
ものである。該短繊維を紡績して、撚り数が100
〜450回／ｍの５〜30番単糸、又は下撚り数が120
〜450回／ｍで上撚り数が85〜300回／ｍの２〜30
番双糸を作り、該双糸にて紡績糸織物を得る。こ
の範囲外の紡績糸織物を用いて、炭素繊維強化炭
素複合材料を製造した場合には、その製造工程中
に剥離等が生じ、良好な物性を有する炭素繊維強
化炭素複合材料を安定的に製造することが困難で
ある。 耐炎繊維紡績糸織物の織り組織は、通常の平織
り、朱子（織り）又は杉綾織等である。 このようにして得た耐炎繊維紡績糸織物を、窒
素等の不活性雰囲気中で通常700〜1500℃の温度
で炭素化するか、又は炭素化に引続いて通常2000
〜3000℃で黒鉛化して、炭素繊維紡績糸織物を得
る。このものの嵩密度は0.1〜0.4g／cm3であるこ
とが必要である。嵩密度が0.1g／cm3未満である
と、成形時の圧縮比を大きくしなければ、成形物
の所要炭素繊維含有率が得られず、また、成形時
の圧力が高くなりすぎて成形物中の残留応力が大
きくなり、炭化時に剥離等が生じる。嵩密度が
0.4g／cm3超であると、熱硬化性樹脂の含浸が困難
になり、プリプレグの表面に樹脂リツチの層が形
成され、炭素化時に剥離等が生じる。 以上のようにして得られた炭素繊維紡績糸織物
にフエノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂又
はポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸させ
て、プリプレグを作成する。プリプレグ樹脂含有
率は30〜55重量％が好ましい。プリプレグの樹脂
含有率が30重量％未満では、バインダーである樹
脂の不足により、成形物の炭素化時、層間に剥離
が生じやすい。また55重量％を超えると、必要と
する繊維体積含有率を得るために、成形時の成形
圧力を高くしなければならず、そうすると炭化時
に割れが生じやすくなる。 更に、このプリプレグを所定の枚数積層した
後、ホツトプレス等により、積層物厚さが当初の
１／２〜１／４になるように圧縮をして、加熱し
成形を行う。圧縮後の積層物厚さが初の１／２よ
り大（圧縮不足）の場合には、成形物の炭素繊維
含有率が低く、またプリプレグ層間の接触が不十
分で、炭素化時に剥離が生じる。圧縮後の積層物
厚さが当初の１／４より小（圧縮過度）の場合に
は、成形物の残留歪が大きくなりすぎ、炭素化時
に変形が生じやすくなる。 次に成形物を、通常、窒素又はアルゴン等の不
活性雰囲気中700〜1500℃で炭素化するか、又、
これに引続いて通常2000〜3000℃黒鉛化、又は、
炭素化若しくは炭素化・緻密化に引続いて黒鉛化
して、目的の炭素繊維強化炭素複合材料とする。 また、必要により熱硬化性樹脂又はピツチ等を
該炭素繊維強化炭素複合材料に含浸した後、所要
機械的強度が得られるまで緻密化を繰り返しても
よい。この緻密化の処理は、高温に保持した炭素
繊維強化炭素複合材料に炭化水素ガスを加熱分解
して炭素を蒸着する、いわゆるケミカル・ベーパ
ー・デイポジシヨン法（CVD法）によつて行つ
てもよい。 炭素繊維紡績糸織物を構成する炭素繊維の炭素
含有率は93重量％以上であることが好ましく、93
重量％未満では、成形物の炭素化時に割れ、強度
劣化等を起し良好な炭素繊維強化炭素複合材料が
得られにくい。 （発明の効果） 本発明によると、特定の炭素繊維紡績糸織物を
用い、特定の条件下で製造することにより、均質
な機械的強度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を
容易に製造することができる。 （実施例） 実施例 １ 1.9デニールの耐炎繊維（東邦レーヨン社製、
パイロメツクス）を平均繊維長85mmにカツトした
短繊維を紡績して、下撚り数が288回／ｍで上撚
り数が177回／ｍの11番双糸を得た。該紡績糸を
打ち込み密度（径・緯糸共）32本／インチで８枚
朱子に製織した。得られた紡績糸織物を、窒素雰
囲気中1300℃で炭素化して、炭素含有率93.7重量
％、目付300g／m2、厚さ1.3mm、嵩密度0.23g／cm3
の炭素繊維紡績糸織物とした。次いで該織物にレ
ゾール系フエノール樹脂を、樹脂含有率が48重量
％になるように塗布してプリプレグを作成した。
該プリプレグを積層した後、積層物厚さが圧縮前
の状態に比し１／３になるように圧縮をして、
170℃で加熱成形を行つた。成形物を窒素雰囲気
中で1000℃で炭素化し、繊維体積含有率35容量％
の炭素繊維強化炭素複合材料を得た。 この炭素繊維強化炭素複合材料には、剥離、割
れ等は全く認められなかつた。 実施例 ２ 1.9デニールの耐炎繊維（前出）を平均繊維長
90mmにカツトした短繊維を紡績して、下撚り数が
417回／ｍで上撚り数が258回／ｍの20番双糸を得
た。該紡績糸を打ち込み密度（径・緯糸共）38
本／インチで平織に製織した。得られた紡績糸織
物を窒素雰囲気中1300℃で炭素化して、炭素含有
率93.8重量％、目付165g／m2、厚さ0.6mm、嵩密
度0.28g／cm3の炭素繊維紡績糸織物とした。該織
物にレゾール系フエノール樹脂を、樹脂含有率が
44重量％になるように塗布してプリプレグを作成
した。該プリプレグを積層した後、積層物厚さが
圧縮前の状態に比し、１／2.5になるように圧縮
をして、170℃で加熱成形を行つた。成形物を窒
素雰囲気中で1000℃で炭素化し、繊維体積含有率
34容量％の炭素繊維強化炭素複合材料を得た。こ
の炭素繊維強化炭素複合材料には、剥離、割れ等
は全く認められなかつた。 実施例３〜５及び比較例１〜５ 下記第１表（前示実施例１及び実施例２を再掲
した。）に示す件にて、実施例１と同様にして、
また、下記第２表に示す条件にて、実施例１に準
じて、それぞれ炭素繊維強化炭素複合材料を得
た。 実施例３〜５で得られたものには、剥離、割れ
等は全く認められなかつたが、比較例１〜５の場
合には、第２表の備考欄に示すような不都合が発
生した。
に関するものである。更に詳しくは宇宙航空用構
造材料、耐構造部材又プレーキ摩擦材料として利
用される炭素繊維強化炭素複合材料の製造法に関
するものである。 （従来技術） 従来、炭素繊維強化炭素複合材料は、その耐
性、高強度、高弾性、耐薬品性及び軽量性の故
に、宇宙航空用構造材料、耐熱構造部材等に広く
利用されている。この炭素繊維強化炭素複合材料
の製造には、通常、炭素繊維織物の積層体が用い
られるが、製造工程において、層間の剥離が生じ
たり、割れによる変形が生じるなどの理由からそ
の製造が困難であつた。 （発明の目的） 本発明者等は、さきに、炭素繊維紡績糸織物を
炭素繊維強化炭素複合材料の製造に用いることを
提示した（特開昭60−8536号公報）。炭素繊維紡
績糸織物は、炭素繊維強化炭素複合材料の製造に
適した基材であるが、その後の検討において、こ
のものを用いた場合、織物の素材及び組織、並び
に、製造条件によつては、炭素繊維強化炭素複合
材料の製造工程で剥離、変形等が生じ、また得ら
れた炭素繊維強化炭素複合材料の物性が不均質に
なるなどの問題が生じることが判明した。 本発明の目的は、かかる問題を解決して、均質
で高度の機械的強度を有する炭素繊維強化炭素複
合材料を効率良く製造することにある。 （発明の構成） すなわち、本発明は下記のとおりのものであ
る。 １〜３デニールのアクリル系耐炎繊維の短繊維
からなり、撚り数が100〜450回／ｍの５〜30番単
糸、又、下撚り数が120〜450回／ｍで上撚り数が
85〜300回／ｍの２〜30番双糸にて構成された紡
績糸織物を、不活性雰囲気中で炭素化するか、又
は、炭素化に引続いて、黒鉛化して、嵩密度0.1
〜0.4g／cm3の炭素繊維紡績糸織物とし、次いで該
炭素繊維紡績糸織物に熱硬化性樹脂を含浸させて
プリプレグとなし、更に該プリプレグを積層した
後、積層物厚さが当初の１／２〜１／４になるよ
うに圧縮をして成形を行い、そして成形物を炭素
化するか、又は、炭素化に引続いて緻密化すか、
又は、炭素化若しくは炭素化・緻密化に引続いて
黒鉛化することを特徴とする炭素繊維強化炭素複
合材料の製造法。 本発明において用いられる繊維は、ポリアクリ
ロニトリル繊維を既知の方法で耐炎化して得るこ
とができる１〜３デニールのアクリル系耐炎繊維
である。このものの短繊維は、通常、耐炎繊維を
バイアスカツトし、平均繊維長60〜150mmとした
ものである。該短繊維を紡績して、撚り数が100
〜450回／ｍの５〜30番単糸、又は下撚り数が120
〜450回／ｍで上撚り数が85〜300回／ｍの２〜30
番双糸を作り、該双糸にて紡績糸織物を得る。こ
の範囲外の紡績糸織物を用いて、炭素繊維強化炭
素複合材料を製造した場合には、その製造工程中
に剥離等が生じ、良好な物性を有する炭素繊維強
化炭素複合材料を安定的に製造することが困難で
ある。 耐炎繊維紡績糸織物の織り組織は、通常の平織
り、朱子（織り）又は杉綾織等である。 このようにして得た耐炎繊維紡績糸織物を、窒
素等の不活性雰囲気中で通常700〜1500℃の温度
で炭素化するか、又は炭素化に引続いて通常2000
〜3000℃で黒鉛化して、炭素繊維紡績糸織物を得
る。このものの嵩密度は0.1〜0.4g／cm3であるこ
とが必要である。嵩密度が0.1g／cm3未満である
と、成形時の圧縮比を大きくしなければ、成形物
の所要炭素繊維含有率が得られず、また、成形時
の圧力が高くなりすぎて成形物中の残留応力が大
きくなり、炭化時に剥離等が生じる。嵩密度が
0.4g／cm3超であると、熱硬化性樹脂の含浸が困難
になり、プリプレグの表面に樹脂リツチの層が形
成され、炭素化時に剥離等が生じる。 以上のようにして得られた炭素繊維紡績糸織物
にフエノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂又
はポリイミド樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸させ
て、プリプレグを作成する。プリプレグ樹脂含有
率は30〜55重量％が好ましい。プリプレグの樹脂
含有率が30重量％未満では、バインダーである樹
脂の不足により、成形物の炭素化時、層間に剥離
が生じやすい。また55重量％を超えると、必要と
する繊維体積含有率を得るために、成形時の成形
圧力を高くしなければならず、そうすると炭化時
に割れが生じやすくなる。 更に、このプリプレグを所定の枚数積層した
後、ホツトプレス等により、積層物厚さが当初の
１／２〜１／４になるように圧縮をして、加熱し
成形を行う。圧縮後の積層物厚さが初の１／２よ
り大（圧縮不足）の場合には、成形物の炭素繊維
含有率が低く、またプリプレグ層間の接触が不十
分で、炭素化時に剥離が生じる。圧縮後の積層物
厚さが当初の１／４より小（圧縮過度）の場合に
は、成形物の残留歪が大きくなりすぎ、炭素化時
に変形が生じやすくなる。 次に成形物を、通常、窒素又はアルゴン等の不
活性雰囲気中700〜1500℃で炭素化するか、又、
これに引続いて通常2000〜3000℃黒鉛化、又は、
炭素化若しくは炭素化・緻密化に引続いて黒鉛化
して、目的の炭素繊維強化炭素複合材料とする。 また、必要により熱硬化性樹脂又はピツチ等を
該炭素繊維強化炭素複合材料に含浸した後、所要
機械的強度が得られるまで緻密化を繰り返しても
よい。この緻密化の処理は、高温に保持した炭素
繊維強化炭素複合材料に炭化水素ガスを加熱分解
して炭素を蒸着する、いわゆるケミカル・ベーパ
ー・デイポジシヨン法（CVD法）によつて行つ
てもよい。 炭素繊維紡績糸織物を構成する炭素繊維の炭素
含有率は93重量％以上であることが好ましく、93
重量％未満では、成形物の炭素化時に割れ、強度
劣化等を起し良好な炭素繊維強化炭素複合材料が
得られにくい。 （発明の効果） 本発明によると、特定の炭素繊維紡績糸織物を
用い、特定の条件下で製造することにより、均質
な機械的強度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を
容易に製造することができる。 （実施例） 実施例 １ 1.9デニールの耐炎繊維（東邦レーヨン社製、
パイロメツクス）を平均繊維長85mmにカツトした
短繊維を紡績して、下撚り数が288回／ｍで上撚
り数が177回／ｍの11番双糸を得た。該紡績糸を
打ち込み密度（径・緯糸共）32本／インチで８枚
朱子に製織した。得られた紡績糸織物を、窒素雰
囲気中1300℃で炭素化して、炭素含有率93.7重量
％、目付300g／m2、厚さ1.3mm、嵩密度0.23g／cm3
の炭素繊維紡績糸織物とした。次いで該織物にレ
ゾール系フエノール樹脂を、樹脂含有率が48重量
％になるように塗布してプリプレグを作成した。
該プリプレグを積層した後、積層物厚さが圧縮前
の状態に比し１／３になるように圧縮をして、
170℃で加熱成形を行つた。成形物を窒素雰囲気
中で1000℃で炭素化し、繊維体積含有率35容量％
の炭素繊維強化炭素複合材料を得た。 この炭素繊維強化炭素複合材料には、剥離、割
れ等は全く認められなかつた。 実施例 ２ 1.9デニールの耐炎繊維（前出）を平均繊維長
90mmにカツトした短繊維を紡績して、下撚り数が
417回／ｍで上撚り数が258回／ｍの20番双糸を得
た。該紡績糸を打ち込み密度（径・緯糸共）38
本／インチで平織に製織した。得られた紡績糸織
物を窒素雰囲気中1300℃で炭素化して、炭素含有
率93.8重量％、目付165g／m2、厚さ0.6mm、嵩密
度0.28g／cm3の炭素繊維紡績糸織物とした。該織
物にレゾール系フエノール樹脂を、樹脂含有率が
44重量％になるように塗布してプリプレグを作成
した。該プリプレグを積層した後、積層物厚さが
圧縮前の状態に比し、１／2.5になるように圧縮
をして、170℃で加熱成形を行つた。成形物を窒
素雰囲気中で1000℃で炭素化し、繊維体積含有率
34容量％の炭素繊維強化炭素複合材料を得た。こ
の炭素繊維強化炭素複合材料には、剥離、割れ等
は全く認められなかつた。 実施例３〜５及び比較例１〜５ 下記第１表（前示実施例１及び実施例２を再掲
した。）に示す件にて、実施例１と同様にして、
また、下記第２表に示す条件にて、実施例１に準
じて、それぞれ炭素繊維強化炭素複合材料を得
た。 実施例３〜５で得られたものには、剥離、割れ
等は全く認められなかつたが、比較例１〜５の場
合には、第２表の備考欄に示すような不都合が発
生した。
【表】
【表】
【表】
(注)：アンダーラインを付した数値は、本発明範囲外
のものである。
のものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １〜３デニールのアクリル系耐炎繊維の短繊
維からなり、撚り数が100〜450回／ｍの５〜30番
単糸、又は、下撚り数が120〜450回／ｍで上撚り
数が85〜300回／ｍの２〜30番双糸にて構成され
た紡績糸織物を、不活性雰囲気中で炭素化する
か、又は、炭素化に引続いて、黒鉛化して、嵩密
度0.1〜0.4g／cm3の炭素繊維紡績糸織物とし、次
いで該炭素繊維紡績糸織物に熱硬化性樹脂を含浸
させてプリプレグとなし、更に該プリプレグを積
層した後、積層物厚さが当初の１／２〜１／４に
なるように圧縮をして成形を行い、そして成形物
を炭素化するか、又は、炭素化に引続いて緻密化
するか、又は、炭素化若しくは炭素化・緻密化に
引続いて黒鉛化することを特徴とする炭素繊維強
化炭素複合材料の製造法。 ２ 炭素繊維紡績糸織物を構成する炭素繊維の炭
素含有率が93重量％以上である特許請求の範囲１
記載の方法。 ３ プリプレグの樹脂含有率が30〜55重量％であ
る特許請求の範囲１記載の方法。 ４ 炭素繊維強化炭素複合材料の繊維体積含有率
が30〜45容量％である特許請求の範囲１記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243137A JPS63100062A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243137A JPS63100062A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100062A JPS63100062A (ja) | 1988-05-02 |
| JPH0255393B2 true JPH0255393B2 (ja) | 1990-11-27 |
Family
ID=17099339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61243137A Granted JPS63100062A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100062A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0686191U (ja) * | 1993-05-10 | 1994-12-13 | 株式会社竹中工務店 | 作業現場用警報装置 |
| JP2004250814A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Toho Tenax Co Ltd | ポリアクリロニトリル系酸化繊維紡績糸 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0280487A (ja) * | 1988-09-15 | 1990-03-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭素繊維強化炭素複合材料 |
| JPH068214B2 (ja) * | 1989-12-22 | 1994-02-02 | 新日本製鐵株式会社 | 炭素繊維強化炭素複合材料 |
| JP4582905B2 (ja) * | 2000-12-19 | 2010-11-17 | 東邦テナックス株式会社 | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP61243137A patent/JPS63100062A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0686191U (ja) * | 1993-05-10 | 1994-12-13 | 株式会社竹中工務店 | 作業現場用警報装置 |
| JP2004250814A (ja) * | 2003-02-19 | 2004-09-09 | Toho Tenax Co Ltd | ポリアクリロニトリル系酸化繊維紡績糸 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63100062A (ja) | 1988-05-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |