JP3983459B2 - 炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、2Dの炭素繊維強化炭素複合材料(以下、「C/C材」という。)からなるネジに関し、特に、熱処理炉やCZ炉等の構造材として使用されるC/C材製ネジに関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、熱処理炉やCZ炉等の高温構造体の各構成部品を締結する締結部材として、黒鉛材よりも引張強度等の機械的特性に優れる2DのC/C材製のネジが使用されている。
【0003】
近年、熱処理炉やCZ炉は大型化の傾向にあり、これに伴って各構成部品の重量も大きくなり、そのため、各構成部品の締結に用いられるネジにも高負荷荷重が作用するようになり、これまで以上に各構成部品を締結するネジに高強度のものが要求されるようになっている。
【0004】
【発明が解決しようする課題】
ところが、従来の多くのC/C材製のネジは、例えば、実開昭63−49013号公報に記載されているように、2Dの炭素繊維積層体からなるC/C材を、切削加工により切り出して製作されている。このため、切削加工時に、C/C材製作時に含浸等により各炭素繊維同士を結合させ、また、C/C材の密度を高めている炭素質のマトッリクス部分も同時に切削されるため、各炭素繊維間の結合力が低下し、C/C材全体として層間強度が低下して、炉の各構成部品を締結するネジとして十分な強度とすることが困難であった。また、ネジ部表面は、炭素繊維が剥き出しになる部分ができ、切削加工後のネジ部は、炭素繊維のほつれ等で、毛羽立つことがあり、これらほつれた炭素繊維によって、スムーズな締結が困難になることもあった。
【0005】
そこで、本発明は、熱処理炉やCZ炉等の各構成部品の締結に用いられるネジとして十分な強度を有し、かつ、各構成部品をスムーズに締結することができる2DのC/C材製ネジを提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明のC/C材製ネジは、2Dの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、前記炭素繊維がスパンヤーンの平織クロスであるものである。また、2Dの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、前記炭素繊維がフィラメントの平織クロスであるものである。そして、前記ネジのネジ部にガラス状炭素が含浸又は/及び被覆、若しくは、熱分解炭素が含浸又は/及び被覆がされたものであることが好ましい。さらに、高純度化処理され、灰分量で10ppm以下であるものが好ましい。
【0007】
本発明における2DのC/C材からなるネジは、通常行われている方法で製作された2DのC/C材を使用することができる。
【0008】
2DのC/C材は、炭素繊維が一方向に配列したシートを炭素繊維の方向が直交するようにシートを交互に積層するか、炭素繊維による経糸、緯糸からなる織物状の炭素繊維シートを積層したものに、ピッチや樹脂を含浸させて、焼成し、板状のC/C材としたものである。
【0009】
この際に、炭素繊維として、目の細かいスパンヤーンの平織クロス若しくは、目の荒い3K〜12K、好ましくは6K〜12Kのフィラメントの平織クロスを用いることができる。目の細かいスパンヤーンの平織クロスを用いることで、切削加工により呼び径が小さく、ピッチの小さいネジを切り出した場合でも、ネジ部の炭素繊維のほつれを少なくすることができる。一方、目の荒い3K〜12K、好ましくは6K〜12Kのフィラメントの平織クロスを用い、呼び径が小さく、ピッチが小さく、さらにネジ山の小さいネジを切り出した場合、ネジ部の炭素繊維のほつれが多くなるとともに、層間剥離が発生しやすくなる。また、ネジ山加工後に、ネジ山に欠け等が発生することがある。この欠け等は、ネジ山加工により炭素繊維間の結合力が最も低下する炭素繊維の積層方向に直交する上下2面に良く発生するため、予め、これら上下2面を機械加工により除去しておくことが好ましい。
【0010】
また、あまりネジ山に負荷がかからなく、呼び径が小さく、ピッチの小さなネジが必要な場合、例えば、三角ネジであるM20(メートルネジ、呼び径20mm)以下のネジを製作する場合には、目の細かいスパンヤーンの平織クロスからなるC/C材を用いることが好ましい。また、逆に、ネジ山に大きな負荷がかかり、呼び径が大きく、ピッチが比較的大きなネジが必要な場合、例えば、呼び径が20mm以上の、台形ネジや、角ネジ、のこ歯ネジを製作する場合には、目の荒い3K〜12K、好ましくは6K〜12Kのフィラメントの平織クロスからなるC/C材を用いることが好ましい。もちろん、目の細かいスパンヤーンの平織クロスを用いて、製作することもできる。このように、製作したいネジの呼び径、ピッチ等にあわせて、2D−C/C材を構成する炭素繊維を選択することで、各構成部品の締結条件に合わせたネジ形状にすることができる。
【0011】
ネジ山加工後は、1800〜2200℃の範囲で5〜30時間、ハロゲンガス雰囲気下で高純度処理することが好ましい。これによって、灰分量を10ppm以下、好ましくは5ppm以下とすることができ、CZ炉の各構成部品を締結するネジとして使用することが可能となる。
【0012】
ここで、ハロゲンガスとは、ハロゲンまたはその化合物のガスのことであり、例えば塩素や塩素化合物、フッ素、フッ素化合物を用いることができると共に、塩素とフッ素とを同一分子内に含む化合物(モノクロロトリフルオルメタン、トリクロロモノフルオルメタン、ジクロルフルオルエタン、トリクロロモノフルオルエタン等)を用いることができる。
【0013】
高純度処理後、少なくともネジ部にガラス状炭素を含浸又は被覆のいずれか一方若しくは両方、若しくは熱分解炭素を含浸又は被覆のいずれか一方若しくは両方をする。これによって、ネジ部の加工によって、低下した各炭素繊維同士の結合力を高めるとともに、ネジ部表面を滑らかにすることができる。また、ガラス状炭素を含浸被覆した後に、高純度化処理を行うこともできる。
【0014】
ガラス状炭素の含浸、被覆は、フェノール(レゾール、ノボラック)、フラン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリカルボジイミド、ビスアリルナジイミド等の樹脂群から選ばれた1つまたは特性を損なわない範囲で組み合わせた樹脂中に、浸漬若しくは浸漬後、これらの樹脂を加圧して含浸する等任意の方法で行うことができる。次いで、刷毛等の任意の方法で同様の樹脂を塗布等することで被覆することができる。もちろん、表面にこれら樹脂を塗布等により被覆するだけであってもよい。樹脂を含浸若しくは塗布したのち、100〜400℃で熱処理を行い、樹脂を硬化し、硬化後、700〜1200℃で焼成し、樹脂を炭化させて、ガラス状炭素を含浸、被覆することができる。その後、さらに、1800〜2200℃で熱処理を行ってもよい。
【0015】
また、熱分解炭素の含浸、被覆は、CVI法によって行うことが好ましい。これによって、熱分解炭素をC/C材の気孔を介して内部にまで含浸し、かつ表面を被覆することができる。ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例えば、炭素数1〜8、特に炭素数3のプロパンやメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化物である。このCVI法による含浸後、CVD法により熱分解炭素を被覆することもできる。もちろん、CVD法による熱分解炭素の被覆だけであってもよい。
【0016】
また、ここでいうCVI法とは、化学気相含浸法のことであり、前述した熱分解炭素を浸透析出させる方法であって、前述した炭化水素類あるいは炭化水素化合物を用い、炭化水素濃度3〜30%好ましくは5〜15%とし、全圧を13.3kPa好ましくは6.65kPa以下の操作をする。このような操作を行った場合、炭化水素が基材表面付近で脱水素、熱分解、重合などによって巨大炭素化合物を形成し、これが基材上に沈積、析出し、更に脱水素反応が進み緻密な熱分解炭素層が形成され、あるいは浸透して含浸される。析出の温度範囲は一般に800〜2500℃までの広い範囲であるが、できるだけ多く含浸するためには1300℃以下の比較的低温領域で熱分解炭素を析出させることが望ましい。また析出時間は50時間好ましくは100時間以上の長時間にすることが内部にまで熱分解炭素を形成させる場合には適している。さらにこれによって、各繊維間の隅々にまで熱分解炭素を形成させることができる。また含浸の程度を高めるために、等温法、温度勾配法、圧力勾配法等が使用でき、時間の短縮及び緻密化を可能にするパルス法を使用してもよい。
【0017】
本発明にかかるC/C材製ネジは以上のように構成されており、ネジの呼び径や、ピッチや、用途、使用条件に応じて炭素繊維を適宜選択し、所望のネジ形状に加工後、ネジ部にガラス状炭素を含浸又は/及び被覆、若しくは、熱分解炭素を含浸又は/及び被覆することで、ネジ部における炭素繊維同士の結合力を高めることができ、ネジ部の強度を高め、また、表面の毛羽立ちを抑えて、滑らかな表面にできる。これによってスムーズな締結を行うことができるようにしたものである。
【0018】
【実施例】
以下、実施例により、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明に係るC/C材製ネジは下記の実施例に限定されるものではない。
【0019】
(実施例1)
スパンヤーンの炭素繊維の平織クロスにフェノール樹脂を塗工しプリプレグを作製し、このプリプレグを300×300mmに裁断した後、複数枚を積層し熱圧プレスで160℃で、厚さ20mmになるように成形した。この成形体を10℃/hの昇温速度で、800℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、ピッチ含浸、焼成を数回繰り返し、更に最終熱処理として2000℃で熱処理を行い、かさ密度1.61g/cm3 の2DのC/C材を得た。このC/C材から、M20の全ネジボルトを加工した。加工された全ネジボルトは欠けのないものであった。次いで、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は1.61g/cm3 、曲げ強度は95MPaであった。
【0020】
(実施例2)
6Kのフィラメントの炭素繊維の平織クロスにフェノール樹脂を塗工しプリプレグを作製し、このプリプレグを1000×1000mmに裁断した後、複数枚を積層し、160℃で熱圧成形を行い、厚さ20mmの成形体とした。この成形体を10℃/hの昇温速度で、800℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、ピッチ含浸、焼成を数回繰り返し、更に最終熱処理として2000℃で熱処理を行い、かさ密度1.64g/cm3 の2DのC/C材を得た。このC/C材から、Tr20の全ネジボルトを加工した。加工されたTr20×4の全ネジボルトは、一部のネジ山に欠けが生じたものであったため、この欠けの生じやすい2面(炭素繊維の積層方向に直交する上下の面)を予め機械加工によって削除し、図1に示す形状のネジとした。次いで、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は1.64g/cm3 、曲げ強度は169MPaであった。
【0021】
(実施例3)
実施例1におけるネジに、フェノール樹脂を含浸、熱硬化させた後、10℃/hの昇温速度で、800℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、最終熱処理として2000℃で熱処理を行った後、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は1.63g/cm3 、曲げ強度は102MPaであった。
【0022】
(実施例4)
実施例2におけるネジに、フェノール樹脂を含浸、熱硬化させた後、10℃/hの昇温速度で、800℃まで加熱し、焼成処理を行った。その後、最終熱処理として2000℃で熱処理を行った後、ハロゲンガスによる高純度化処理を行い、試験用のネジとした。かさ密度は1.65g/cm3 、曲げ強度は182MPaであった。
【0023】
(実施例5)
実施例1におけるネジを、CVD炉で1200℃で、原料ガスとしてC3 8 ガスを、キャリアガスとしてH2 ガスを供給し、CVI処理を行い、熱分解炭素を含浸被覆し、試験用のネジとした。かさ密度は1.71g/cm3 、曲げ強度は142MPaであった。
【0024】
(実施例6)
実施例2におけるネジを、CVD炉で1200℃で、原料ガスとしてC3 8 ガスを、キャリアガスとしてH2 ガスを供給し、CVI処理を行い、熱分解炭素を含浸被覆し、試験用のネジとした。かさ密度は1.75g/cm3 、曲げ強度は255MPaであった。
【0025】
(比較例1)
高純度処理された等方性黒鉛材(ISO−630:東洋炭素(株)製)から、M20の全ネジボルトを加工し、試験用のネジとした。
【0026】
実施例1乃至6及び比較例1のネジについて、それぞれ引張試験を行い、ネジ山強度を測定した。引張試験は、メスネジが加工された引張試験用治具を両端に取付けて、24.5kNのロードセルを用い、クロスヘッド移動速度を0.5mm/minとし、静的引張荷重を掛けて行い、ネジ山が崩れた時点での強度を、ネジ山強度とした。この時、メスネジへのネジ込み深さは、ネジの直径に等しい長さとし、各メスネジ間の距離は40mmとした。
【0027】
各ネジのネジ山強度を表1にまとめて示す。
【0028】
【表1】
Figure 0003983459
【0029】
表1より、ネジ部を台形ネジとした方が、メートルネジの場合よりも強度が高くなり、更に、該ネジ部にガラス状炭素を含浸又は/及び被覆することで、強度が向上し、また、該ネジ部に熱分解炭素を含浸又は/及び被覆することで、ガラス状炭素を含浸又は/及び被覆した場合よりも更に強度が向上することがわかる。このことから、締結強度が必要な場合は、ネジ部を台形ネジとし、そのネジ部に熱分解炭素を含浸又は/及び被覆することで、強度を大幅に向上させることができることがわかる。
【0030】
【発明の効果】
本発明にかかるC/C材製ネジは以上のように構成されており、ネジの呼び径、ピッチ、用途、使用条件に応じて炭素繊維を適宜選択し、所望のネジ形状に加工後、ネジ部にガラス状炭素を含浸又は/及び被覆、若しくは、熱分解炭素を含浸又は/及び被覆することで、ネジ部における炭素繊維同士の結合力を高めることができ、ネジ部の強度を高め、また、表面の毛羽立ちを抑えて、滑らかな表面とすることができ、各構成部品を締結する時にスムーズな締結を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例における全ネジボルトの一形態例を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 ネジ

Claims (5)

  1. 2Dの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、
    前記炭素繊維がスパンヤーンの平織クロスであり、
    前記炭素繊維によるほつれを抑制すべく、前記ネジのネジ部に、ガラス状炭素又は熱分解炭素が含浸又は/及び被覆がされたことにより、表面を滑らかにした炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
  2. 2Dの炭素繊維強化炭素複合材料からなるネジであって、
    前記炭素繊維がフィラメントの平織クロスであり、
    前記炭素繊維によるほつれを抑制すべく、前記ネジのネジ部に、ガラス状炭素又は熱分解炭素が含浸又は/及び被覆がされたことにより、表面を滑らかにした炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
  3. 高純度化処理され、灰分量で10ppm以下である請求項1又は2に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
  4. 前記ネジ部が三角ネジである請求項1又は3に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
  5. 前記ネジ部が台形ネジ、角ネジまたはのこ歯ネジのいずれかである請求項2又は3に記載の炭素繊維強化炭素複合材料製ネジ。
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