JP7320578B2

JP7320578B2 - 異方性不織布を積層した２次元炭素／炭素複合材料製ネジ部品

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Inventors: 正晴橘; 弘田島; 和松村
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Description

本発明は、異方性不織布を積層した２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品に係る。

炭素／炭素複合材料（「Ｃ／Ｃ複合材」や単に「Ｃ／Ｃ材」とも呼ばれている）は、従来の炭素材料、あるいは黒鉛材料に比べて、軽量な上に数倍の強度、弾性率を備えると共に、耐熱性、耐摩耗性、靱性、熱伝導性に優れていることから、もともと固体ロケットのノズル材料やＩＣＢＭ等のミサイルのノーズ部分の材料として、あるいはスペースシャトルのノーズ部分や翼のリーディングエッジ等に使用されてきた材料である。

上述したような炭素／炭素複合材料の優れた特性から、航空機、レーシングカー、新幹線車両、大型重量車両等のブレーキ、熱処理炉の炉内構造材、トレイ、ヒーター、半導体製造炉や太陽電池製造炉における製品ハンドリングフォーク、金属加工用の高温治具等に使用されるようになってきており、その用途は一般工業用に広く普及してきている。

このように一般工業用材料として炭素／炭素複合材料が広く使用されるようになると、炭素／炭素複合材料製の部品同士を結合したり、炭素／炭素複合材料製の部品と別の材料から作られた部品を結合したりする際に、ネジ部品を使用することが必要になる。

炭素／炭素複合材料製の部品が使用されるような高温環境下では、耐熱鋼製のネジ部品を使用したとしても、十分な強度が得られなかったり、高温クリープのような現象が生じるため十分な耐久性が得られないなどの問題があり、部品同士を締結するために炭素／炭素複合材料製のネジ部品が使用されていた（特許文献１参照）。

特許文献１が開示する２Ｄ（２次元）の炭素繊維強化炭素複合材料製のネジは、以下のような工程を経て製造されている（特許文献１の段落［００１９］および［００２０］参照）。
（１）スパンヤーン又はフィラメントの炭素繊維の平織クロスにフェノール樹脂を塗工しプリプレグを作製し、このプリプレグを所定寸法裁断する。
（２）このプリプレグを複数枚積層し、熱圧プレスによって１６０℃で、厚さ２０ｍｍになるように成形する。
（３）この成形体を８００℃まで加熱し、焼成処理（炭化処理）を行なう。
（４）その後、ピッチ含浸、焼成を数回繰り返し、更に最終熱処理として２０００℃で熱処理（黒鉛化処理）を行い、２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料の平板を得る。
（５）この２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料の平板から、全ネジボルトを切削加工する。
（６）この際ボルトの中心軸方向と、平織クロスの経糸又は緯糸の方向が一致するように切削加工を行なっている（特許文献１の図１参照）。

このような工程を経て製造された２Ｄ（２次元）炭素繊維強化炭素複合材料製のネジでは、炭素繊維の平織クロスを積層した２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料の平板から、ボルトの中心軸方向と、平織クロスの経糸又は緯糸の方向が一致するようにしてボルトを切削加工しているため、ボルトの中心軸方向と、ボルトの中心軸方向と垂直であって平織クロスの積層面に平行な方向における強度、弾性率等の機械的な特性および熱膨張係数等の熱的な特性は同じである、という特徴を有していた。

特開２００１－２８９２２６号公報

しかしながら、上述したような２次元の炭素繊維強化炭素複合材料製のネジでは、ネジ山の曲げ強度に対する炭素繊維の寄与度が十分ではなく、ボルト（ネジ部品）としての強度が十分に発揮されていなかったという問題があった。

また、一般に、炭素繊維の繊維方向の熱膨張係数は負であるため、炭素／炭素複合材料の熱膨張係数は、グラファイトや耐熱鋼などの熱膨張係数に比べて極端に小さい。そして、炭素／炭素複合材料の繊維の配向比率によって、炭素／炭素複合材料の熱膨張係数は異方性を有すると共に、炭素繊維の配向比率の高い方向における熱膨張係数は、炭素繊維の配向比率の低い方向における熱膨張係数よりも低い値を持つようになる。

温度変化が激しく、高温に晒される環境において使用される炭素／炭素複合材料以外の材料、例えばグラファイト材料や耐熱鋼などの材料から作られた部品を、炭素／炭素複合材料製のネジ部品を使用して結合するような場合に、上述したような２次元の炭素／炭素複合材料製のネジ部品によって締結すると、グラファイト材料や耐熱鋼などの材料の熱膨張係数と、炭素／炭素複合材料製のネジ部品の中心軸方向の熱膨張係数との差異が大きく、雰囲気温度の大きな変化によって、炭素／炭素複合材料製のネジ部品に過大な熱応力が作用して破損したり、あるいは、ネジの締結部において緩みが生じたりするという問題があった。

更に、上述したような２次元の炭素／炭素複合材料製のネジ部品ではスパンヤーン又はフィラメントの炭素繊維の平織クロスを使用して２Ｄの炭素繊維強化炭素複合材料を製造していたため、２次元の炭素／炭素複合材料そのものがコスト高になり、その結果２次元の炭素／炭素複合材料製のネジ部品もコスト高になるという問題もあった。

本発明は、上述したような観点からなされたものであり、その目的は、ネジ部品の強度に対する炭素繊維の寄与度を高めることによって、高い強度を備えた２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品を提供すると共に、ネジ部品が使用される雰囲気温度の大きな変化に起因する、炭素／炭素複合材料製のネジ部品に生じる熱応力を緩和して破損を防ぐと共に、ネジの締結部に生じる緩みを緩和することができる２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品を提供することを課題とする。

更に、本発明は、上述した特徴を持った２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品を低コストで提供することを課題とする。

上述した課題を解決するために、第１の観点に係る発明では、短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品において、異方性不織布の短繊維炭素繊維を多く配向した方向を強配向方向と呼び、強配向方向と直交する方向を弱配向方向と呼び、異方性不織布の強配向方向を一方向に揃えて積層し、製造された２次元炭素／炭素複合材料の強配向方向をＸ方向とし、２次元炭素／炭素複合材料の弱配向方向をＹ方向と定義したときに、ネジ部品の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向に一致するように配向した構成のネジ部品とした。

また、第２の観点に係る発明では、第１の観点に係る発明のネジ部品において、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における曲げ強度と、Ｙ方向における曲げ強度の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における曲げ強度］／［Ｙ方向における曲げ強度］＞１．５
構成のするネジ部品とした。

また、第３の観点に係る発明では、第１又は第２の観点に係る発明のネジ部品において、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における引張弾性率と、Ｙ方向における引張弾性率の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における引張弾性率］／［Ｙ方向における引張弾性率］＞１．５
構成のネジ部品とした。

更に、第４の観点に係る発明では、第１乃至第３の観点に係る発明のいずれかのネジ部品において、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における熱膨張係数と、Ｙ方向における熱膨張係数の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における熱膨張係数］／［Ｙ方向における熱膨張係数］＜０．８
構成のネジ部品とした。

本発明では、短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製の板材からネジ部品を製造しているため、従来のようなスパンヤーン又はフィラメントの炭素繊維の平織クロスを積層した２Ｄ（２次元）の炭素／炭素複合材料製の板材から製造したネジに比べ、２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品を低コストで提供することが可能となった。

また、本発明のネジ部品では、ネジ部品の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向（短繊維炭素繊維が少なく配向された方向）に一致するように配向しているため、ネジ山の曲げ強度に対する炭素繊維の寄与度を高めることができ、その結果、ボルト（ネジ部品）としての強度を高めることが可能となった。

更に、本発明のネジ部品では、ネジ部品の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向（炭素繊維が少なく配向された方向）に一致するように配向しているため、ネジ部品が使用される雰囲気温度の大きな変化に起因する、炭素／炭素複合材料製のネジ部品に生じる熱応力を緩和して破損を防ぐと共に、ネジの締結部に生じる緩みを緩和することができる２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品を提供することが可能となった。

図１は、短繊維の炭素繊維を使用し、不織布の平面内の方向によって繊維配向比率を意図的に変えて異方性を持たせた不織布を製造するプロセスを説明するためのフローチャートである。図２は、異方性不織布を使用して２次元炭素／炭素複合材料の積層体を製造するプロセスを説明するためのフローチャートである。図３は、短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製の積層体と、それから切り出され、切削加工により得られるボルト（全ネジボルト）を示した図である。図４は、図３に示す異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製のボルト（全ネジボルト）の中心軸に垂直な断面（図５に示す断面Ｂ－Ｂ）を示した図である。図５は、図４に示す異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製のボルト（全ネジボルト）の断面Ａ－Ａ（ボルトの中心軸に沿った断面）を示したものである。図６は、（全ネジボルト）の熱応力強度試験の状況を示した図である。

図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。なお、ここで説明する本発明の実施の形態は、本発明を例示するものであって、これらによって限定されるものではない。

まず最初に、本発明に使用される短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布の製造方法について説明する。

図１は、本発明に使用される短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布の製造プロセスを示したフローチャートである。
短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布の製造プロセスは、
・炭素繊維分散液を製造するプロセス１１
・炭素繊維分散液をメッシュコンベアの網の上に流してフィルムを形成するステップ１２
・炭素繊維シートを乾燥させるステップ１３
から構成される。ここで、炭素繊維分散液には炭素繊維シートを乾燥させた後炭素繊維を結合させるための結合剤が含まれる。

炭素繊維分散液を製造するステップ１１について説明する。
本発明で使用される炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）系、およびピッチ系のいずれのものであってもよく、耐炎化処理糸、炭化処理糸、黒鉛化処理糸のいずれのものでも使用することができる。本発明においては、炭素繊維は短繊維状であり、１～５０ｍｍの長さであることが好ましく、１～２５ｍｍの長さであれば、更に好ましい。ただし、炭素繊維の長さはこれらに限定されるものではない。
なお、ＰＡＮ系短繊維とピッチ系短繊維を予め所定の割合で混合したものを使用してもよく、耐炎化処理糸、炭化処理糸、黒鉛化処理糸を組み合わせて使用してもよい。

一般に市販されている炭素繊維には、複合材料を形成する際のマトリックス樹脂との接着性を良好なものにするために、炭素繊維表面に、電解表面処理などの表面酸化処理を施したり、炭素繊維を繊維束として集束させるために、エポキシ基、水酸基、アクリレート基、メタクリレート基、カルボキシル基、カルボン酸無水物基などの官能基を有するサイジング剤を、炭素繊維表面に付着させたりしている。

本発明で使用する炭素繊維には、ここで述べたような表面処理やサイジング剤が施されていても良い。もちろん、このような表面処理やサイジング剤の効果を除却した炭素繊維を使用することもできる。

本発明において使用される結合剤は、不織布段階においては短繊維炭素繊維同士を結合させるものであり、例えば、不織布段階において５～３０重量％の重量比率となっている。

このような結合剤として、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、水溶性ポリアクリル樹脂、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、アルギン酸ナトリウム、デキストリン、ゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリエステル等を使用することができる。

これらの結合剤は高温（例えば、４００℃以上の炭化処理）に加熱することにより分解し、炭素質物質となるが、結合剤の炭化収率が低い。しかし、生成した炭素質物質は、開繊された個々の炭素繊維の周囲に均一に分布すると共に、炭素繊維を互いに結合し合うようになっているため、炭化処理された後の段階においても、前駆体としての形状は確実に維持される。

また、炭化処理の際、結合剤の大部分はガス化して散逸してしまうため、結合剤の炭化生成物である炭素質物質は、空洞の多いボーラスな状態となって炭素繊維の外周に存在することになる。

炭素繊維分散液を製造する際には、開繊した（短繊維）炭素繊維、結合剤と、水又はアルコール等の有機溶剤からなる分散液を所定配合比でタンク内に投入し撹拌することにより、炭素繊維が分散液中に均一に分散された混合溶液が形成される。炭素繊維を混合溶液中に均一に分散させるために、タンク壁に超音波トランスデューサを取り付け、混合溶液に超音波振動を加えるようにしても良い。

炭素繊維分散液をメッシュコンベアの網の上に流してフィルムを形成するステップ１２では、炭素繊維分散液を製造するプロセス１１において製造された混合溶液を、タンクから抄紙装置に圧送して抄紙処理する。抄紙装置としては、長網抄紙機、円網抄紙機、ヤンキーマシン、ツインワイヤ抄紙機、その他の抄紙機を使用することができる。ここでは、長網抄紙機を使用した抄紙プロセスを前提として説明する。

長網抄紙機を使用した抄紙プロセスでは、炭素繊維が分散液中に均一に分散された混合溶液がタンクからフィード部に圧送される。フィード部は、混合溶液をメッシュコンベアの網の上に流すことによって分散液だけが網を通って落下するため、網の上面に薄く均一で、かつ平坦なシートを形成することができるようになっている。したがって、ステップ１２では、通常、（短繊維）炭素繊維がシート面に沿ってランダムに配向され、互いに絡み合うと共に、炭素繊維の周囲には結合剤、および分散液の混合液が存在した状態の連続シートが形成される。なお、この工程では、分散液は重力によって網の目を通過して落下し、その大部分は脱落する。

また、炭素繊維分散液をメッシュコンベアの網の上に流してフィルムを形成した後、残存した分散液を含んだ連続シートを種々の方法で圧縮することにより分散液を更に絞り取るようにしても良い。

次に、炭素繊維シートを乾燥させるステップ１３について説明する。炭素繊維分散液をメッシュコンベアの網の上に流してフィルムを形成するステップ１２を経て形成された炭素繊維の連続シートは、完全に分散液が除去された状態ではないため、種々の方法により残存した分散液を除去する。例えば、蒸気で加熱した鉄製の筒（シリンダー）に、分散液を含んで湿った炭素繊維の連続シートを押しつけて乾燥させるようにしても良い。

以上のようなステップを経て、（短繊維）炭素繊維の連続シートが完成するが、このようにして得られた通常の炭素繊維の連続シートは、（短繊維）炭素繊維がランダムに配向され、互いに絡み合った状態であり、この炭素繊維の周囲に結合剤が配置された構成となっていると共に、この連続シート状の炭素繊維不織布は、残存した結合剤によって所定のタキネスを持つ。このよう製造された連続シート状の炭素繊維不織布は、抄紙装置を出たあと、必要に応じて離型紙を間に挟んだ状態で、ロール状に巻き取られるか、あるいは適当なサイズに裁断され炭素繊維不織布が完成する。

このようにして製造された従来の炭素繊維不織布は、短繊維の炭素繊維が２次元平面内（不織布の平面内）にランダムに配向されているものであるから、炭素繊維不織布自身の機械的、熱的特性は、本来不織布の面内において方向性の無い、等方性の特性を有するものであるが、炭素繊維不織布の製造プロセスをコントロールすることにより、本来等方性である不織布の繊維配向に異方性を持たせることができる。

本願発明に係る２次元炭素／炭素複合材料に使用される異方性不織布は、従来の炭素繊維不織布の製造方法における、炭素繊維分散液をメッシュコンベアの網の上に流してフィルムを形成するステップ１２において、分散液の抄紙面への垂直落下速度Ｖ_Ｌと抄紙速度Ｖ_Ｐを調整することにより、抄紙方向に短繊維の炭素繊維を偏って多く配向させて製造されたものである。本明細書においては、炭素繊維を意図的に特定の方向に偏って多く配向させた不織布のことを「炭素繊維を使用した異方性不織布」又は単に「異方性不織布」と呼ぶことにする。

また、このようにして製造されたシート状の異方性不織布において、炭素繊維を偏って多く配向させた方向を「強配向方向」と呼び、この「強配向方向」に直行する方向を「弱配向方向」と呼ぶことにする。

なお、従来のほぼ等方性に近い炭素繊維不織布における炭素繊維は、いずれの方向においても大きく屈曲した状態で配置されていたのに対し、ここで説明した炭素繊維を使用した異方性不織布では、特定の方向に偏って多く配向された多くの炭素繊維、即ち「強配向方向」に配向された炭素繊維は、大きく屈曲することなく、直線状に近い状態で配置されるようになる。

従って、ここで説明した異方性不織布では、炭素繊維不織布の繊維配向比率に異方性を持たせた結果、炭素繊維が多く配向された方向の炭素繊維の屈曲度合が低減し、炭素繊維が多く配向された方向の炭素繊維が直線に近い状態で配向されるため、この異方性不織布を使用して炭素／炭素複合材料を製造した場合に、（ア）炭素繊維が多く配向されたことによる効果と、（イ）炭素繊維の屈曲度合が低減したことによる効果の相乗効果により、炭素繊維が多く配向された方向における炭素／炭素複合材料の（引張、曲げ）強度、（引張、曲げ）弾性率の特性が大きく向上する。

次に、異方性不織布を使用した炭素／炭素複合材料の製造プロセスについて説明する。図２は、炭素繊維を使用した異方性不織布を使用した炭素／炭素複合材料の製造プロセスのフローチャートを示したものである。

まず、異方性不織布を積層するステップ２１では、前述した炭素繊維不織布を所定サイズに裁断し、これを複数枚積層することにより所定形状の平板状積層体を得る。

このとき、異方性不織布の炭素繊維を偏って多く配向させた方向、すなわち「強配向方向」を一方向に揃え、異方性不織布の炭素繊維を偏って多く配向させた方向と直行する方向、すなわち「弱配向方向」を別の方向に揃えて積層する。したがって、「強配向方向」、および「弱配向方向」は積層体の積層面に沿う直行する２方向を指すことにもなるものである。

次に、異方性不織布積層体を加熱加圧成形するステップ２２について説明する。ステップ２２では、ステップ２１で得られた異方性不織布の積層体を加熱加圧成形することにより炭素／炭素複合材料の前駆体（「プリフォーム」や「プリカーサ」ともいう）を形成する。

異方性不織布の積層体を、加熱加圧成形するステップ２２では、異方性不織布の積層体の形状を維持したまま、異方性不織布の中に含有される有機質の結合材を無機質である炭素質物質に変換させるために行うものである。

平板状の積層体を加熱加圧成形し、炭素／炭素複合材料の前駆体を形成する際、炭素繊維不織布の積層体をホットプレスのホットプレートの間に挟み込み、ホットプレートによって積層体を加熱すると共に、加圧成形する。

ここで、加熱する温度は、４００℃以上であればよく、この温度にまで加熱すれば、結合材を炭素質物質に変換させることが可能となる。

炭素／炭素複合材料の前駆体は、短繊維の炭素繊維を結合していた結合剤が、炭素質物質に変換されている状態にあって、この炭素質物質が個々の炭素繊維を結合保持しており、そのため、予め賦形された平板状の形状を維持している。

炭素／炭素複合材料の前駆体を形成するための加熱工程においては、結合剤の一部はガス化して消失し、結合剤の一部は炭素質物質となって残存するが、ガス化して消失した部分は空孔となって、多孔質な物質を形成するようになる。

次に、ピッチまたは合成樹脂を溶融し、含浸するステップ２３について説明する。ステップ２３では、多孔質な炭素／炭素複合材料の前駆体に、ピッチまたは合成樹脂を含浸することにより、炭素質物質中の空孔、および炭素繊維の間に生じたミクロな空間に炭素を充填し、ち密なマトリックス組織を形成させるために行うプロセスである。

ステップ２３では、まず、容器に入れたピッチまたは合成樹脂の粉末又はチップを加熱し、溶融させる。ここで使用するピッチとしては、コールタール・ピッチまたは石炭ピッチのいずれであっても良く、含浸性がよく、かつ炭化収率の高いものが望ましい。また、合成樹脂としては、例えば、フェノール樹脂やフラン樹脂のような熱硬化性樹脂であって含浸性がよく、かつ炭化収率の高いものを使用することが望ましいが、ここで例示した樹脂に限定されるものではない。

次に、溶融したピッチまたは合成樹脂の入った容器に、炭素／炭素複合材料の前駆体を浸漬して、溶融ピッチまたは溶融樹脂を前述した空孔又はミクロな空間に含浸させる。
このとき、炭素／炭素複合材料の前駆体を真空容器内に置き、溶融ピッチまたは溶融樹脂を当該真空容器内へ流し込むことによって溶融ピッチまたは溶融樹脂を含浸させるようにしても良い。また、炭素／炭素複合材料の前駆体を溶融ピッチまたは溶融樹脂の中に浸漬した後、外圧をかけ、溶融ピッチまたは溶融樹脂を前駆体の内部に強制的に圧入するようにしても良い。

溶融ピッチまたは溶融樹脂を含浸した前駆体を炭化処理するステップ２４では、溶融ピッチまたは溶融樹脂を含浸した炭素／炭素複合材料の前駆体を、炭化炉等を使用して、８００℃から１５００℃程度に加熱し、含浸したピッチ又は樹脂を炭素に変換する。

炭素／炭素複合材料の前駆体に含浸された溶融ピッチまたは溶融樹脂が炭素化する際に、溶融ピッチまたは溶融樹脂の一部は、炭素に変換されるものの、一部はガス化して消失するため、溶融ピッチまたは溶融樹脂が含浸されていた空間には、新たにミクロな空孔が生じる。

新たにできたミクロな空孔を炭素によって埋めるために、上述したピッチまたは合成樹脂を溶融し、含浸するステップ２３および溶融ピッチまたは溶融樹脂を含浸した前駆体を炭化処理するステップ２４を更に１回あるいは複数回繰り返すようにしても良い。
以上のような工程により、炭素／炭素複合材料を完成させることができる。

炭素／炭素複合材を更に黒鉛化処理するステップ２５では、必要に応じ、完成した炭素／炭素複合材料を更に２０００℃～２８００℃程度まで加熱する黒鉛化処理を行うことにより、炭素／炭素複合材の繊維およびマトリックスの炭素を、高度な結晶構造を有する黒鉛に変換することも可能である。

ここまでの説明においては、異方性不織布は、短繊維の炭素繊維と結合剤とから構成されているものとして説明してきたがこれに限定されるものではない。
炭素繊維分散液を製造するステップ１１において、更に、軟化性を有しない石油及び／又は石炭系コークス粉末を加えるか、又は、軟化性を有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟化性を有しない石油及び／又は石炭系コークス粉末とを加えるようにしても良い。

このようにすることにより、異方性不織布の結合剤の中に、軟化性を有しない石油及び／又は石炭系コークス粉末が分散して混合された状態になったり、あるいは、異方性不織布の結合剤の中に、軟化性を有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟化性を有しない石油及び／又は石炭系コークス粉末が分散して混合された状態になる。

このように、バインダーピッチ粉末、コークス粉末等を含有する異方性不織布を使用して、炭素／炭素複合材料を製造すると、炭素／炭素複合材料の製造プロセス中の熱処理工程において、バインダーピッチ粉末、コークス粉末の大部分又はそのすべてが炭素マトリックスとして炭素／炭素複合材料中に残存することになり、炭素／炭素複合材料の高密度化が容易になる。その結果、炭素／炭素複合材料の製造プロセスにおけるピッチまたは合成樹脂を溶融し、含浸するステップ２３の回数を減らしたり、あるいはこのステップ２３を省略することも可能となる。

次に、短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１からネジ部品２を加工する方法について説明する。
本明細書においては、ネジ部品２とは、ボルト２、全ネジボルト２、ナット２類を総称して呼ぶこととし、ここではネジ部品２の例として全ネジボルト２を取り上げてその加工方法について説明を行なうこととする。

図３は、短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１と、それから切り出され、切削加工により得られる全ネジボルト２を示した図である。

上述したような、異方性不織布を使用した炭素／炭素複合材料の製造プロセスによって製造された２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１は、異方性不織布の方向性を揃えて積層し成形したものであるから、でき上った積層体１も不織布と同じ方向性を持つ。

本発明に使用される２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１の方向性については、以下のように定義することとする。
すなわち、異方性不織布の強配向方向を一方向に揃えて積層し、製造された２次元炭素／炭素複合材料の強配向方向に対応する方向をＸ方向とし、２次元炭素／炭素複合材料の弱配向方向に対応する方向をＹ方向と定義する。

このような「Ｘ方向」及び「Ｙ方向」の２つの方向性を有する２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１から、図３に示す方向に合せて全ネジボルト２が切り出される。すなわち、全ネジボルト２の中心軸が積層体１の「Ｙ方向」に一致し（図３参照）、ボルト２の中心軸に垂直な方向に「Ｘ方向」が配向される（図３参照）。

２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１から全ネジボルト２の素材を切り出し、これを全ネジボルト２に仕上げる方法は特に限定されるものではなく、帯鋸やフライス盤、および旋盤等の周知の機械加工によって製造することができる。

図４は、このようにして製造された全ネジボルト２の中心軸に垂直な断面を示した図であり、図５は、図４に示す全ネジボルト２の断面Ａ－Ａ（ボルトの中心軸に沿った断面）を示したものであって、２次元炭素／炭素複合材料製の積層体１の「Ｘ方向」および「Ｙ方向」は、図３に示すような方向に配向される。

一般に、繊維強化複合材料の積層体１から機械加工によりボルト２等を製造した場合、図４に示す領域Ｐにおけるネジ山が、ボルト２の軸荷重を支えることになり、このことは本発明の全ネジボルト２においても同様なことが言える。
そして、本発明に係るネジ部品２では、対向する領域Ｐにおいて、積層体１の「Ｘ方向」（すなわち、炭素繊維が多く配向された方向）が存在するようになる。その結果、ネジ部品２の強度における炭素繊維の寄与度を高め、ネジ部品２の強度を飛躍的に高めることが可能となる。

実施例

上述した異方性不織布を使用して、平板状の炭素／炭素複合材料を製作し、これを素材として、Ｍ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２を切削加工し、ボルト２の静荷重試験、およびボルト２の熱応力強度試験を行なった。２次元（平板状）の炭素／炭素複合材料の製作の詳細、および各試験の詳細は以下の通りである。

１．（異方性）不織布を使用した平板状の炭素／炭素複合材料の製作
実施例では、ピッチ系短繊維炭素繊維を使用し、抄紙方向に炭素繊維を偏って多く配向させて異方性不織布を製造した。したがって、抄紙方向と直行する方向に配向された炭素繊維の量は、その分だけ少なくなっている。したがって、抄紙方向が異方性不織布の強配向方向となり、抄紙方向と直行する方向が弱配向方向となる。

また、ここで使用した異方性不織布は炭素繊維と結合剤のみから構成されており、バインダーピッチ粉末やコークス粉末は含有されていない。
なお、完成した炭素／炭素複合材料の炭素繊維含有率（体積含有率Ｖｆ）が４０％となるように異方性不織布中の炭素繊維の量を調整した。

２次元の炭素／炭素複合材料の積層体１の製造プロセスにおける異方性不織布を積層するステップ２１では、異方性不織布の強配向方向を積層体１のＸ方向に合わせ、異方性不織布の弱配向方向を積層体１のＹ方向に合せて積層した。したがって、積層体１のＸ方向には多くの炭素繊維が配向されており、積層体１のＹ方向には、少ない炭素繊維が配向されていることになる。

また、ピッチまたは合成樹脂を溶融し、含浸するステップ２３と炭化処理するステップ２４は、それぞれ１回のみ実施した。また、黒鉛化処理するステップ２５では、２５００℃で熱処理を行なった。

実施例において試作した５枚の平板状の炭素／炭素複合材料から、それぞれ試験片を切り出し、Ｘ方向、およびＹ方向の曲げ強度、引張弾性率および熱膨張係数を測定した。その結果を表１に示す。（各測定値は、５枚の平板の測定値の平均値を示したものである。）なお、表１には、Ｘ方向とＹ方向の曲げ強度比σ_Ｘ／σ_Ｙ、Ｅ_Ｘ／Ｅ_Ｙ、α_Ｘ／α_Ｙを併せて示してある。

すなわち、実施例において製作された異方性の２次元炭素／炭素複合材料では、Ｘ方向とＹ方向における曲げ強度比および引張弾性率比は、それぞれ２．５０倍、３．７５倍となっており、従来の等方性不織布を使用した２次元炭素／炭素複合材料では実現できなかった１．５倍以上の異方性が実現されている。

また、Ｘ方向とＹ方向における熱膨張係数比は０．７４倍となっており、従来の等方性不織布を使用した２次元炭素／炭素複合材料では実現できなかった０．８倍以下の異方性が実現されている。

次に、比較例について説明する。比較例では、不織布を製造する段階においては、炭素繊維が特定の方向に偏って多く配向されるようなことが無いようにして抄紙した。したがって、不織布の平面内において、短繊維炭素繊維は、ほぼ均等に分散されて配向されており、平面内において等方性の特性を有する不織布となっている。この点を除き、比較例と実施例における不織布の製造工程には、異なる点はない。

また、平板状の炭素／炭素複合材料の製造プロセスでは、等方性の不織布を積層して積層体を形成した点を除いては、実施例において平板状の炭素／炭素複合材料を製造したプロセスと相違する点はない。

比較例において試作した５枚の等方性の炭素／炭素複合材料から、それぞれ試験片を切り出し、曲げ強度、引張弾性率および熱膨張係数を測定した。その結果を表２に示す。（各測定値は、５枚の平板の測定値の平均値を示したものである。）

２．ボルト２（全ネジボルト）の静荷重強度試験
実施例では、上述した異方性の２次元炭素／炭素複合材料から、図３に示すような方向性を持たせて、ボルト２（全ネジボルト）を機械加工によって削り出した。すなわち、全ネジボルト２の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向に一致するように配向されている。実施例では、Ｍ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２を製作した。

また、実施例と対比するため、比較例１および比較例２の全ネジボルト２を製作した。比較例１では、全ネジボルト２の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向に一致するように配向させて、上述した異方性の２次元炭素／炭素複合材料から、Ｍ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２を機械加工によって削り出した。

更に、比較例２では、上述した比較例に係る等方性の２次元炭素／炭素複合材料から、Ｍ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２を機械加工によって削り出した。

ここで製作した実施例および、比較例１と比較例２に係るＭ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２の両端に金属製のナット４を装着し、このナット４を全ネジボルト２の軸心に沿って引き離すように引っ張るようにして、全ネジボルト２の静荷重強度試験（引張荷重試験）を行なった。その結果を表３に示す。

この結果から明らかなように、実施例に係る全ネジボルト２（ボルトの中心軸方向が、異方性２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向（炭素繊維の弱配向方向）に一致したボルト）は、比較例１に係る全ネジボルト２（ボルトの中心軸方向が、異方性２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向（炭素繊維の強配向方向）に一致したボルト）や、比較例２に係る全ネジボルト２（等方性２次元炭素／炭素複合材料から製造したボルト）に比べて優れたネジ部強度を有していることが分かる。

３．ボルト２の熱応力強度試験
ボルト２（全ネジボルト）の静荷重強度試験で使用した実施例のＭ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２（異方性２次元炭素／炭素複合材料製ボルト）と同様な全ネジボルト２、及び比較例２のＭ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２（等方性２次元炭素／炭素複合材料製ボルト）と同様な全ネジボルト２を使用して熱応力強度試験を行なった。

熱応力強度試験は以下のような手順によって行なった。まず、図６に示すように、中心に貫通孔を有する等方性黒鉛製スペーサ３の貫通孔に全ネジボルト２を挿入し、全ネジボルト２の両端に等方性黒鉛製のナット４を螺合させ、一定のトルクにてナットを締めることによって、等方性黒鉛製スペーサ３、ナット４、およびＭ８又はＭ１２サイズの全ネジボルト２を一体化させる。

次に、一体化させた供試体を不活性ガス雰囲気において、１２００℃、および２０００℃まで加熱し、その後、一体化させた供試体を常温まで冷却した後、供試体の中のＭ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２に損傷が生じているか否かについて外観検査を行ない、Ｍ８およびＭ１２サイズの全ネジボルト２の熱応力強度の評価を行なう。
全ネジボルト２の熱応力強度試験の結果を表４に示す。

炭素／炭素複合材料の熱膨張係数よりも１桁大きい熱膨張係数を有する等方性黒鉛製のスペーサ３と組み合わせて組立てたような状況を想定し、大きな温度差（１２００℃および２０００℃）を加えたとしても、実施例に係る全ネジボルト２（ボルトの中心軸方向が、異方性２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向（炭素繊維の弱配向方向）に一致したボルト）では、熱応力によるネジの損傷やネジの緩みは見られなかった。

一方、実施例に係る全ネジボルト２と同じ条件で実施した比較例２に係る全ネジボルト２（等方性２次元炭素／炭素複合材料から製造したボルト）では、全て熱応力によるネジの損傷が観察された。

すなわち、実施例に係る全ネジボルト２は、比較例２に係る全ネジボルト２よりも、熱応力強度に優れており、実施例に係る全ネジボルト２では、熱応力緩和効果が顕著であるということが言える。

これは、実施例に係る全ネジボルト２の軸心方向の熱膨張係数が、比較例２に係る全ネジボルト２の軸心方向の熱膨張係数よりも大きく、等方性黒鉛製スペーサ３の熱膨張係数により近い値を持っていることと、全ネジボルト２の軸心方向の引張弾性率が、比較例２に係る全ネジボルト２の軸心方向の引張弾性率よりも小さい値を有していることの相乗効果の結果、熱応力緩和効果が顕著になったものと考えられる。

１異方性２次元炭素／炭素複合材料の積層体
２ネジ部品（ボルト、全ネジボルト、ナット）
３スペーサ
４ナット
１１炭素繊維分散液を製造するステップ
１２炭素繊維分散液を網の上に流してフィルムを形成するステップ
１３炭素繊維シートを乾燥させるステップ
２１異方性不織布を積層するステップ
２２異方性不織布積層体を加熱加圧成形するステップ
２３ピッチまたは合成樹脂を溶融し、含浸するステップ
２４溶融ピッチまたは溶融樹脂を含浸した前駆体を炭化処理するステップ
２５炭素／炭素複合材料を黒鉛化処理するステップ

Claims

短繊維炭素繊維を使用した異方性不織布を積層して製造された２次元炭素／炭素複合材料製のネジ部品において、
異方性不織布の短繊維炭素繊維を多く配向した方向を強配向方向と呼び、強配向方向と直交する方向を弱配向方向と呼び、
異方性不織布の強配向方向を一方向に揃えて積層し、製造された２次元炭素／炭素複合材料の強配向方向をＸ方向とし、２次元炭素／炭素複合材料の弱配向方向をＹ方向と定義したときに、
ネジ部品の中心軸方向が、異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＹ方向に一致するように配向したことを特徴とするネジ部品。
請求項１に記載のネジ部品において、
前記異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における曲げ強度と、Ｙ方向における曲げ強度の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における曲げ強度］／［Ｙ方向における曲げ強度］＞１．５
ことを特徴とするネジ部品。
請求項１又は２に記載のネジ部品において、
前記異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における引張弾性率と、Ｙ方向における引張縦弾性率の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における引張弾性率］／［Ｙ方向における引張弾性率］＞１．５
ことを特徴とするネジ部品。
請求項１乃至３のいずれかに記載のネジ部品において、
前記異方性を有する２次元炭素／炭素複合材料のＸ方向における熱膨張係数と、Ｙ方向における熱膨張係数の比が、以下の条件を有する
［Ｘ方向における熱膨張係数］／［Ｙ方向における熱膨張係数］＜０．８
ことを特徴とするネジ部品。