JP2002265268A - C/c材製ネジ部材の製造方法 - Google Patents

C/c材製ネジ部材の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 加工寸法精度が高く、ネジ山強度などの材質
強度に優れたC/C材からなるネジ部材の製造方法を提
供する。 【解決手段】 炭素繊維に炭化性樹脂を含浸して複合成
形したのち、非酸化性雰囲気中で焼成して得られたC/
C複合材を基材とし、該C/C複合基材に熱硬化性樹脂
を含浸し、硬化して作製した樹脂含浸C/C複合材にネ
ジ加工を施し、次いで、非酸化性雰囲気中で加熱処理す
ることを特徴とするC/C材製ネジ部材の製造方法。好
ましくは、C/C複合基材に含浸した熱硬化製樹脂を
0.5〜30MPa の加圧下に硬化し、樹脂含浸C/C複
合材が嵩比重1.50〜1.65、気孔率1〜10%、
層間剪断強度13〜25MPa 、曲げ強度100〜280
MPa の物性を有するものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、C/C複合材(炭
素繊維強化炭素複合材)からなるボルト、ナットなどの
ネジ部材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】C/C複合材は、炭素繊維の複合化によ
る卓越した比強度、比弾性率を有し、特に1000℃を
超える高温においても比強度、比弾性率に優れ、また、
炭素材特有の軽量性と優れた耐熱性および化学的安定性
を備えているため、航空・宇宙機用の構造材料をはじ
め、高温苛酷な条件下で使用される各種部材、例えばC
Z法による単結晶引上用のルツボ、ヒータ、炉材などの
各種高温用の部材として有用されている。
【0003】また、これらの高温用の構造部材を固定し
たり、締結するためのネジ部材にも高い比強度や比弾性
率が要求され、C/C複合材からなるボルト、ナットな
どが使用されている(例えば、特開平4−16331号
公報、同4−54306号公報、同7−19220号公
報など)。
【0004】一般に、C/C複合材はマトリックスとな
る熱硬化性樹脂などの炭化性樹脂を含浸した炭素繊維の
織布を積層し、所定の圧力および温度を加えて圧縮成形
したプリプレグ成形体を非酸化性雰囲気下で焼成炭化、
更には黒鉛化することにより製造されている。この製造
プロセスにおいて、圧縮成形時に相当量の炭化性樹脂が
外部に圧出したり、プリプレグ成形体を焼成炭化する過
程で炭化性樹脂に含まれる揮発性成分が揮散するため
に、得られるC/C複合材の材質組織には微細な空孔が
生じ、低密度化、低強度化する難点がある。そのため、
これらの空孔中に炭化性樹脂を再含浸して焼成したり、
気相熱分解法により熱分解炭素を析出充填させる二次的
な緻密化処理が行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このようにして製造さ
れるC/C複合材に繰り返し荷重を掛けると、C/C複
合材のマトリックス炭素と炭素繊維の結着の弱い部分の
マトリックス炭素が炭素繊維から脱離し易い難点があ
る。したがって、C/C複合材にネジ切り加工を行って
ボルト、ナットなどのネジ部材を製造する場合、割れ、
欠け、毛羽立ちなどが発生し易く、精度良く加工するこ
とが困難となり、またネジ山強度なども低くなる問題点
がある。
【0006】そこで、本発明者らは上記の問題点を解決
するために鋭意研究を行った結果、C/C複合材の微細
な空孔組織中に熱硬化性樹脂を含浸して硬化した樹脂含
浸C/C複合材にネジ切り加工を施し、次いで、加熱処
理して含浸した樹脂成分を焼成炭化することにより、加
工精度が高く、ネジ山強度も優れたネジ部材を製造する
ことができることを見出した。
【0007】本発明は、この知見に基づいて開発に至っ
たものであり、その目的は加工寸法精度が高く、また材
質強度、特にネジ山強度を改善したC/C材から作製さ
れたネジ部材の製造方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるC/C材製ネジ部材の製造方法は、炭
素繊維に炭化性樹脂を含浸して複合成形したのち非酸化
性雰囲気中で焼成して得られたC/C複合材を基材と
し、該C/C複合基材に熱硬化性樹脂を含浸し、硬化し
て作製した樹脂含浸C/C複合材にネジ加工を施し、次
いで、非酸化性雰囲気中で加熱処理することを構成上の
特徴とする。
【0009】また、C/C複合基材に含浸した熱硬化性
樹脂は0.5〜30 MPaの加圧下に硬化し、作製した樹
脂含浸C/C複合材は嵩比重が1.50〜1.65、気
孔率が1〜10%、層間剪断強度が13〜25 MPa、曲
げ強度が100〜280 MPaの物性を有することを特徴
とする。
【0010】
【発明の実施の形態】樹脂含浸C/C複合材の基材とな
るC/C複合材は、公知の方法により作製されたものが
用いられる。すなわち、強化材となる炭素繊維にはアク
リル系、レーヨン系、ピッチ系などの原料系から製造さ
れた平織り、朱子織り、綾織り等の織布、これを一次元
または多次元方向に配向した繊維成形体、フェルト、ト
ウなどが使用され、C/C複合材のマトリックスを構成
する炭化性樹脂にはフェノール系、フラン系、エポキシ
系等の残炭率が50重量%以上の熱硬化性樹脂あるいは
タール、ピッチなどが用いられる。
【0011】これらの炭化性樹脂を浸漬や塗布などの手
段により炭素繊維に含浸してプリプレグシートを作製し
たのち、このプリプレグシートを積層し、加熱硬化して
炭素繊維が積層された複合成形体を作製する。次いで、
窒素、アルゴンなどの非酸化性雰囲気中で800℃以上
の温度、好ましくは1000〜1500℃の温度で加熱
処理して一次焼成体を得、更に1600℃以上の温度、
好ましくは2000〜3000℃の温度で焼成または黒
鉛化してC/C複合材が作製される。
【0012】このC/C複合材を基材として、該C/C
複合基材の空孔中に熱硬化性樹脂を含浸したのち、樹脂
成分を加熱硬化することにより樹脂含浸C/C複合材が
作製される。炭化性樹脂にはフェノール系、フラン系、
エポキシ系等の残炭率が50重量%以上の熱硬化性樹脂
が好ましく用いられる。
【0013】C/C複合基材に熱硬化性樹脂を含浸する
方法は、例えばC/C複合基材を容器に入れ、1300
Pa以下に減圧してC/C複合基材の空孔中に吸蔵されて
いるガスを脱気したのち、熱硬化性樹脂を容器内に流入
させ、500〜2000kPa程度に加圧して含浸する方
法により行われる。この場合、熱硬化性樹脂に適宜な有
機溶媒を加えて粘度調整することもできるが、この場
合、含浸したC/C複合基材中の有機溶媒を揮散除去す
ることによりC/C複合基材としての強度などの特性値
を高度に維持することができる。
【0014】含浸した樹脂成分を硬化する方法は、例え
ばプレス機で上下面方向から圧力を付加し、0.5〜3
0 MPa、好ましくは10〜30 MPaの加圧下に、100
〜300℃程度の温度に加熱することにより行われる。
このように加圧下に加熱硬化する理由は、圧力が0.5
MPa未満では含浸した樹脂が硬化する際に発生する揮発
ガスのガス圧に、C/C複合材の積層層間部分の密着す
る力、すなわち層間強度が耐えきれず、層間剥離が起こ
り易くなる。一方、圧力が30 MPaを越えるとC/C複
合材の骨格である炭素繊維束自体が荷重に耐えきれず破
断してしまい、更に層間の剥離などにより強度低下が生
じるためである。加熱温度が100℃未満では含浸した
樹脂が完全に硬化せず、ネジ切り加工に耐え得る充分な
強度が得られず、また加熱温度が300℃を越えると含
浸した樹脂の硬化が進み過ぎて樹脂硬化物の組織がポー
ラスになり、ネジ切り加工に必要な強度が得られなくな
るためである。
【0015】このようにして作製した樹脂含浸C/C複
合材は切削によりネジ切り加工が施される。樹脂含浸C
/C複合材は、C/C複合材に比べて材質的に切削加工
し易いが、一方切削加工に耐える充分な材質強度を備え
ることが必要である。そのため、ネジ切り加工を施す樹
脂含浸C/C複合材は嵩比重が1.50〜1.65、気
孔率が1〜10%、層間剪断強度が13〜25 MPa、曲
げ強度が100〜280 MPaの物性を有していることが
好ましい。これらの物性を備えることによってネジ切り
加工時に、割れ、欠け、毛羽立ちなどの現象を招くこと
なく、精密に加工することが可能となる。
【0016】ネジ切り加工を施した樹脂含浸C/C複合
材は、次いで、窒素ガス、アルゴンガスなどの非酸化性
雰囲気中で加熱処理して樹脂成分を炭化または黒鉛化す
る。この場合、加熱処理温度を、C/C複合基材を作製
した時の温度以下の温度に設定することがより好まし
く、ネジ切り加工後の寸法変化が抑制され、寸法精度の
高いネジ部材を製造することができる。
【0017】このように、本発明のC/C材製ネジ部材
の製造方法は、C/C複合基材に熱硬化性樹脂を含浸し
て硬化した樹脂含浸C/C複合材にネジ切り加工を施
し、その後、樹脂成分を焼成炭化または黒鉛化すること
により、加工時における割れ、欠け、毛羽立ちなどの加
工不良を防止することができるとともに、ネジ加工精度
およびネジ山強度の向上、改善を図ることが可能とな
る。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
【0019】実施例1 (1)C/C複合基材の作製;ポリアクリロニトリル系高
強度タイプの炭素繊維の平織り織布にフェノール樹脂初
期縮合物(残炭率50%)を塗布して充分に含浸させ、4
8時間風乾してプリプレグシートを調製した。このプリ
プレグシートを50枚積層してモールド(縦300mm、横
300mm)に入れ、温度150℃、圧力2MPa の熱圧条件
で5時間プレスして一次硬化したのち、250℃の温度
に加熱して完全に硬化させて複合成形体を作製した。次
いで、この複合成形体を窒素雰囲気に保持した焼成炉に
移し、5℃/hrの昇温速度で1000℃まで加熱し、5
時間保持して一次焼成したのち2000℃に昇温し加熱
処理して黒鉛化し、C/C複合基材を作製した。
【0020】(2)ネジ部材の製造;このC/C複合基材
を密閉容器に入れ、400Paに減圧したのち、室温でフ
ェノール樹脂初期縮合物を注入し、750Paに加圧して
含浸させた。次いで、容器から取り出し、プレス機にセ
ットして0.5MPa の加圧下に、250℃の温度で24
時間加熱して、フェノール樹脂を硬化させ、樹脂含浸C
/C複合材を作製した。この樹脂含浸C/C複合材より
長さ250mmの角材を切り出し、旋盤によりネジ切り加
工を行って、M12スタッドボルトφ12× L240 (× S
50×S50 )を製造し、その後窒素雰囲気中で2000℃
の温度で加熱処理した。
【0021】実施例2 C/C複合基材に含浸したフェノール樹脂初期縮合物
を、10MPa の加圧下に硬化した以外は、全て実施例1
と同じ方法によりM12スタッドボルトを製造した。
【0022】実施例3 C/C複合基材に含浸したフェノール樹脂初期縮合物
を、100MPa の加圧下に硬化した以外は、全て実施例
1と同じ方法によりM12スタッドボルトを製造した。
【0023】実施例4 C/C複合基材に含浸したフェノール樹脂初期縮合物
を、300MPa の加圧下に硬化した以外は、全て実施例
1と同じ方法によりM12スタッドボルトを製造した。
【0024】実施例5 実施例1と同じ方法により作製したC/C複合材を用い
て、ネジ切り加工を施し、実施例1と同じM12スタッ
ドボルトを製造し、その後、窒素雰囲気中で1800℃
の温度で加熱処理した。
【0025】比較例1 実施例1と同じ方法により作製したC/C複合基材を用
いて、ネジ切り加工を施し、実施例1と同じM12スタ
ッドボルトを製造した。
【0026】比較例2 実施例1と同じ方法により作製したC/C複合基材を密
閉容器に入れ、400Paに減圧したのち、室温でフェノ
ール樹脂初期縮合物を注入し785KPa に加圧して含浸
させた。次いで、容器から取り出し、10℃/hrの昇温
速度で1000℃に加熱処理した。このようにして、緻
密化処理を1回行ったC/C複合材を用いてネジ切り加
工を施し、実施例1と同じM12スタッドボルトを製造
した。
【0027】比較例3 比較例2において、緻密化処理を3回繰り返し行って作
製したC/C複合基材を用いた他は、比較例2と同じ方
法によりM12スタッドボルトを製造した。
【0028】比較例4 比較例2において、緻密化処理を5回繰り返し行って作
製したC/C複合基材を用いた他は、比較例2と同じ方
法によりM12スタッドボルトを製造した。
【0029】比較例5 長さ6mmの炭素繊維チョップとフェノール樹脂初期縮合
物を60対40の重量比で混合し、混合物をスタッドボ
ルト形状のモールドに入れ、温度150℃、圧力2MPa
の熱圧条件で5時間処理して一次硬化したのち、250
℃で完全に硬化させた。次いで、窒素雰囲気中、200
0℃の温度で加熱処理して、M12スタッドボルトφ12
× L240 (× S50×S50 )を製造した。
【0030】このようにして製造したM12スタッドボ
ルトのサンプルについて、下記の方法によりネジ山部の
引張強度、加工時のネジ山の欠け状況、嵌合状態などを
測定して、その結果を表1に示した。なお、表2には樹
脂含浸C/C複合材の物性を示した。 (1)ネジ山部の引張強度;試験片の両端ネジ部にM12
ナットを嵌合し、ナット間の距離を200mmに設定し
て、クロスヘッドスピード1mm/min.の条件で測定し
た。 (2)ネジ山の欠け状況;加工後にネジ山の欠けているヶ
所を計測した。 (3)嵌合状態;嵌合確認用のM12ナットを用意して、
製造したM12ボルトとの嵌合状態を評価した。
【0031】
【表1】 注) *1 C/C材の厚さ方向に対して直角方向の測定値 *2 ◎…嵌合した際、がたつきも無く、スムースで良好 ○…若干がたつきが有るが、嵌合は可能 ×…嵌合不能 *3 C/C材の厚さ方向の測定値
【0032】
【表2】 注) *3 C/C材の厚さ方向の測定値 *4 C/C材の物性
【0033】表1の結果から、樹脂含浸C/C複合材を
素材として、強度の高い状態でネジ切り加工してボルト
を作製し、その後加熱処理して焼成炭化または黒鉛化し
た実施例のC/C材製のボルトは、ネジ山部の引張強度
が高く、またネジ山の加工時に欠け落ちなどの加工不良
を発生することがなく、更に、寸法変化によるネジ部の
嵌合不良の発生も大幅に改善されることが判る。
【0034】
【発明の効果】以上のとおり、本発明のC/C材製ネジ
部材の製造方法によれば、C/C複合基材の微細な空孔
組織中に熱硬化性樹脂を含浸して硬化した樹脂含浸C/
C複合材にネジ切り加工を施し、次いで、加熱処理して
含浸した樹脂成分を焼成炭化することにより、加工寸法
精度が高く、ネジ山強度も優れたネジ部材を製造するこ
とができ、また加工不良の発生を大幅に改善することも
可能となる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素繊維に炭化性樹脂を含浸して複合成
    形したのち非酸化性雰囲気中で焼成して得られたC/C
    複合材を基材とし、該C/C複合基材に熱硬化性樹脂を
    含浸し、硬化して作製した樹脂含浸C/C複合材にネジ
    加工を施し、次いで非酸化性雰囲気中で加熱処理するこ
    とを特徴とするC/C材製ネジ部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 C/C複合基材に含浸した熱硬化性樹脂
    を、0.5〜30 MPaの加圧下に硬化する、請求項1記
    載のC/C材製ネジ部材の製造方法。
  3. 【請求項3】 樹脂含浸C/C複合材が嵩比重1.50
    〜1.65、気孔率1〜10%、層間剪断強度13〜2
    5 MPa、曲げ強度100〜280 MPaの物性を有するも
    のである、請求項1又は2記載のC/C材製ネジ部材の
    製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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