CN112794718A - 一种陶瓷基复合材料螺柱及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于紧固件的制备技术领域，具体公开一种陶瓷基复合材料螺柱及其制备方法。（1）、根据螺柱的设计尺寸加工纤维预制体；（2）、在纤维预制体表面制备界面层，所述界面层为复合界面层或梯度界面层；（3）、浸渍‑固化‑低温裂解步骤重复3~6次；（4）、浸渍‑固化‑高温裂解重复1~3次；（5）、机械精加工；（6）、加工螺纹：（7）、重复上述浸渍‑固化‑高温裂解步骤1~2次；（8）、精修螺纹；（9）、CVI‑SiC致密化，即得陶瓷基复合材料螺柱。本发明方法制备周期短，所制备的螺柱芯部强度较高，力学性能优异。

Description

一种陶瓷基复合材料螺柱及其制备方法
技术领域
本发明属于紧固件的制备技术领域，具体涉及一种陶瓷基复合材料螺柱及其制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料连接件用于连接航空航天结构件，可在1650℃左右下长时间使用，短时间使用温度高达2000℃。随着科学技术的发展，应用于航空航天的环境更加复杂、苛刻，对连接件的强度、种类多样性、结构具有更高的要求。
目前陶瓷基复合材料连接件存在芯部强度不够，连接件种类较少，现有的制备技术多数只能制备小尺寸连接件，制备较大直径或结构复杂的连接件比较困难。
中国发明专利（专利公开号CN 101265935A）公开了一种陶瓷基复合材料螺栓的制备方法，将纤维铺层制备预制体，在预制体上沉积热解炭界面层，在热解炭界面层上采用CVI沉积SiC基体制备半成品陶瓷基复合材料板材，在板材上切割螺栓毛坯并攻螺纹丝，最后对半成品螺栓采用PIP法多次浸渍裂解，继续CVI沉积SiC抗氧化层，获得强度较高的螺栓。该发明采用CVI和PIP技术制备陶瓷基复合材料制品，成本有所降低，但该发明采用纤维铺层结构，加工时易分层。该发明先使用CVI制备SiC基体，工艺难以控制，容易形成闭孔，再使用PIP法浸渍裂解时，浆料不易浸入预制体内部，导致内部空隙多，获得的材料芯部强度低，而且采用CVI技术制备SiC基体，成本较高。
中国发明专利（专利公开号CN 106565261A）公开了一种先驱体浸渍裂解法制备SiC/SiC复合材料销钉的方法，该发明弥补纤维铺层结构分层的不足，采用2D编织制备销钉的预制体，通过CVI沉积热解炭界面层，再采用PIP法制备基体，得到SiC/SiC复合材料销钉强度高，韧性好，制备销钉也减少了螺栓加工螺纹工序。该发明采用PIP法制备销钉，制备销钉的直径在5mm以下，不能满足标准所需的较大直径连接件的制备。另外，该方法不适用于带螺纹的连接件制备，这也限制了陶瓷基复合材料高温连接件的实用性。
综上，现有技术所用的预制体层间结合较弱、制备的构件直径范围较小，实用性范围不大。
发明内容
为克服现有技术中CVI技术成本高且容易形成闭孔制备效率低、二维铺层构件容易分层、连接件直径范围小等问题，本发明的目的旨在提供一种强度较高、韧性较好、直径范围较大、制备效率高的陶瓷基复合材料螺柱及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体的密度由内向外逐渐减小；所述界面层为复合界面层或梯度界面层；所述复合界面层为热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层中的任意两种或三种；所述梯度界面层为硅碳比呈梯度分布的界面层，硅碳比由内而外逐渐增大；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体。
较好地，所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维、纳米TiN纤维中的任一种或多种。
一种所述陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：将纤维制备成与最终螺柱产品形状一致、尺寸富有余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述密度梯度是指纤维预制体的密度由内向外逐渐减小；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得纤维预制体，制备界面层，所述界面层为复合界面层或梯度界面层；所述复合界面层为热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层中的任意两种或三种；所述梯度界面层为硅碳比呈梯度分布的界面层，硅碳比由内而外逐渐增大；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：重复3~6次浸渍-固化-低温裂解过程；所述低温裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态或微正压状态，以5~10℃/min的升温速率升温至低温裂解温度850~1300℃，保温2~10h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；所述微正压状态是通入保护气体并调节炉内压力为100~200kPa，气体流量为4~10L/min；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：重复1~3次浸渍-固化-高温裂解过程；所述高温裂解的过程同步骤（3）中的低温裂解，只是高温裂解的温度为1300~1500℃；
（5）、机械精加工：将步骤（4）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品重复步骤（4）中所述的浸渍-固化-高温裂解过程1~2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（8）所得制品进行化学气相浸渗SiC进一步致密化，即得陶瓷基复合材料螺柱。
较好地，步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为纤维以2.5D针刺或2.5D穿刺的成型方式制备而成，所述的纤维预制体针刺密度为20-40针/cm2，所述的纤维预制体穿刺的密度为15-30针/cm2。
较好地，步骤（2）中，热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层、梯度界面层分别按下述方法制备：
热解炭界面层采用等温CVI制备：沉积温度为800~1300℃，以5~15L/min的流量通入碳源气体，并调节炉内压力为0.5~20kPa，保温1~60h；所述碳源气体选自甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI技术制备：沉积温度为600~1100℃，炉内压力为10~25kPa，氮源和硼源先驱体气体的总流量为200~1000sccm，氮源与硼源流量比为10~20∶1，氢气与氮源的流量比为50~100∶1，保温1~30h；所述的氮源前驱体为NH3、B3N3H6或Cl3B3N3H3中的一种，所述的硼源前驱体为BH3、BCl3、BF3、B2H6、B4H10、B3N3H6或Cl3B3N3H3中的一种；
碳化硅界面层采用等温CVI技术制备：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为5~20kPa，沉积温度为1000~1500℃，保温时间为1~25h；其中，还原气体与硅源的摩尔比为8~20∶1，硅源的流量为1~15g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
梯度界面层采用等温CVI技术制备，具体过程为方法（i）或方法（ii）：
方法（i）：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为0.5~20kPa，沉积温度先升至1150~1500℃，保温1~5h，以1~2℃/min速率降温，每降温100℃并保温1~5h，直至温度降至850~1150℃；其中，还原气体与硅源的摩尔比为5~20∶1，硅源的流量为1~20g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
方法（ii）：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为0.5~20kPa，沉积温度为800~1500℃，保温时间为1~50h；其中，还原气体与硅源的摩尔比从5~10∶1逐渐增加到20~25∶1，硅源的流量为1~20g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷。
较好地，步骤（3）和步骤（4）中，所述浸渍为真空浸渍；所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空0.5~1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1~5h，然后破真空取出。
较好地，所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶（3~8）∶（0.5~2）的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为含碳、氮、硼、氧元素中一种或多种的聚硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷、四氢呋喃、氯仿或氯苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维、纳米TiN纤维中的任一种或多种。
较好地，所述陶瓷先驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅氮烷。
较好地，步骤（3）和步骤（4）中，真空浸渍后再压力浸渍，所述压力浸渍的过程为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍罐中，升温至50~70℃，通入保护气体至压力浸渍罐罐内压力为1~6MPa，保温1~5h，自然降温至室温，取出。
较好地，步骤（3）和步骤（4）中，所述固化为：将浸渍后所得制品以5~10℃/min的升温速率升温至120~250℃，保温3~10h，自然降温至室温，取出。
较好地，步骤（9）中，所述CVI-SiC致密化的过程为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVI对制品进一步致密化；其中，CVI技术的参数条件为：沉积温度为800~1200℃，沉积压力为1~20kPa，沉积时间为5~200h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为8~20∶1，所述先驱体的流量为1~15g/min，所述稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为100~200mL/min。
有益效果：
（1）、本发明采用具有由内向外密度逐渐减小的预制体结构，一方面，浸渍裂解过程中预制体芯部孔隙优先被填实，可以提高芯部增密效果，所制备的材料芯部强度较高，密度较均匀；另一方面，多次浸渍裂解后，表层密度小，预制体的纤维体积分数小，孔隙大，浸渍裂解过程中表层孔隙不容易被封堵，不容易形成瓶颈效应，可减少表层加工次数或无需加工，进而减轻对材料增强结构的破坏；使用该方法可制备直径为5~48mm不同范围的标准螺柱，可制备大尺寸的陶瓷基复合材料螺柱；
（2）、本发明采用多层复合界面层或梯度界面层，增加了裂纹扩展途径，有利于提高材料的韧性、抗热震性和抗氧化性能；梯度界面层的内层为碳含量居多，外层为硅含量居多，可以降低界面层与纤维和基体间的热膨胀系数差距，高温下抗热震性能较好；复合界面层和梯度界面层有利于提高界面层之间热匹配性，提高抗热震性能，界面层实现连续弱结合，裂纹穿过时更容易发生偏转，可以快速消耗裂纹能量，有效地避免裂纹延伸至纤维发生脆性断裂；
（3）、本发明采用高低温循环浸渍-固化-裂解工艺，先采用低温裂解工艺，生成无定形SiC陶瓷，再高温裂解将无定形SiC陶瓷充分转变为多晶SiC陶瓷，转变过程中会有一些分解产物逸出，形成孔隙，有利于下一个浸渍-固化-裂解过程，可提高了螺柱浸渍效率，缩短制备周期；且高低温循环浸渍-固化-裂解工艺可以有效避免在材料密度较低时直接高温裂解导致预制体膨胀收缩明显、对基体的空隙影响较大、尺寸变形较大的问题；
（4）、本发明采用含有纳米纤维的陶瓷先驱体浆料，一是可提高浸渍效率，减小制备周期；二是加入纳米纤维可以提高材料的韧性，从而提高螺柱的抗弯剪性能；三是加入纳米纤维，可以提高材料的耐磨性；
（5）、本发明经过高低温循环浸渍-固化-裂解后所得制品的密度为1.45~1.7mm/cm3，密度比较低，在密度较低时进行攻螺纹，避免了材料硬度和脆性较高导致螺牙崩裂，可以提高螺纹加工精度，同时也减少金刚石磨轮磨损，降低成本；
（6）、本发明对加工螺纹后的制品再循环1-2次浸渍-固化-高温裂解过程，可以将制品封孔致密化，以达到对陶瓷基复合材料螺柱的密度和强度的要求；
（7）、本发明采用CVI与PIP相结合的综合制备方法，充分发挥PIP法封填大孔效果好且制备效率高的优势，再利用CVI技术填小孔效果好的优势，制备的材料气孔率低，且成本较低；
（8）、本发明采用近净成型，加工消耗材料较少，可以节约材料，节约成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、梯度界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体采用碳纤维，0/90°无纬布/网胎叠层铺层针刺成型2.5D预制体，并且预制体内部无纬布/网胎的层数比为10∶1，由内而外无纬布与网胎的层数比逐渐减小为2∶1；所述梯度界面层为硅碳比由内向外逐渐增大的碳化硅梯度界面层；所述陶瓷基体为含有纳米碳纤维的碳化硅基体。
制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：螺柱设计直径为10mm，根据螺柱设计尺寸，采用碳纤维制备成与螺柱形状一致、留有1mm的加工余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述纤维预制体是0/90°无纬布/网胎叠层铺层针刺成型2.5D预制体，针刺密度为20针/cm2，并且预制体内部无纬布/网胎的层数比为10∶1，由内而外无纬布与网胎的层数比逐渐减小为2∶1；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体，制备梯度界面层：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为100Pa下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为10kPa，沉积温度为1000℃，保温时间为35h；其中，还原气体与硅源的摩尔比从10∶1逐渐增加到20∶1，硅源的流量为2g/min，稀释气体的流量为18L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为150mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：
（3a）、真空浸渍：将步骤（2）所得预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为80Pa，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶5∶0.5的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为二甲苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维；浆料混合是将陶瓷先驱体和溶剂通过机械搅拌在50℃水浴锅中，以50r/min转速搅拌2h，再添加纳米碳纤维，通过球磨机以280r/min转速球磨8h；
（3b）、压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍罐中，升温至50℃，通入保护气体并调节压力浸渍罐内压力为3MPa，保温3h，自然降温至室温，取出；
（3c）、固化：将步骤（3b）所得预制体以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温8h，自然降温至室温，取出；
（3d）、低温裂解：将步骤（3c）所得预制体放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1000℃，保温2h，保温结束后再通入氩气，在氩气氛围下自然降温至室温，取出；
（3e）、将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）~（3d），重复5次；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：
（4a）、真空浸渍：将步骤（3e）所得制品代替步骤（3a）中的步骤（2）所得预制体，其它操作同步骤（3a）；
（4b）、压力浸渍：将步骤（4a）所得制品代替步骤（3b）中的步骤（3a）所得预制体，其它操作同步骤（3b）；
（4c）、固化：将步骤（4b）所得制品代替步骤（3c）中的步骤（3b）所得预制体，其它操作同步骤（3c）；
（4d）、高温裂解：将步骤（4c）所得制品代替步骤（3d）中的步骤（3c）所得预制体，同时高温裂解代替低温裂解，高温裂解温度为1400℃，其它操作同步骤（3d）；
（4e）、将步骤（4d）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复1次；
（5）、机械精加工：将步骤（4e）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品采用金刚石刀手工加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品采用2000目的砂纸打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（8）所得制品以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过对制品的小孔渗透SiC实现制品致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为1100℃，沉积压力为10kPa，沉积时间为30h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为8∶1，所述先驱体的流量为8g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为110mL/min；经CVI-SiC致密化后即得陶瓷基复合材料螺柱。
对照例1
与实施例1的区别在于：步骤（3a）中，所述陶瓷先驱体浆料中不含纳米纤维，其它均同实施例1。
实施例2
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、复合界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体采用碳纤维，穿刺成型2.5D预制体，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.70g/cm3，外部纤维密度为0.55g/cm3；复合界面层由预制体表面自内至外依次为热解炭界面层、碳化硅界面层；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体；所述纳米纤维为纳米纤维是质量比为1∶1碳纳米管和纳米SiC纤维。
制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：螺柱设计直径为38mm，根据螺柱设计尺寸，采用碳纤维制备成与螺柱形状一致、留有0.5mm的加工余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述纤维预制体是穿刺成型2.5D预制体，穿刺密度为25针/cm2，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.70g/cm3，外部纤维密度为0.55g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体，制备复合界面层，所述复合界面层由预制体表面自内至外依次为热解炭界面层、碳化硅界面层；
热解炭界面层采用等温CVI制备：沉积温度为1150℃，以8L/min的流量通入碳源气体，并调节炉内压力为5kPa，保温20h；所述碳源气体为丙烯；
碳化硅界面层采用等温CVI制备：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为12kPa，沉积温度为1200℃，保温时间为15h；其中，还原气体与硅源的摩尔比为16∶1，硅源的流量为5g/min，稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为110mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：
（3a）、真空浸渍：将步骤（2）所得预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为60Pa，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间5h，然后破真空取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶8∶1的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚硅氮烷；所述溶剂为四氢呋喃；纳米纤维是质量比为1∶1碳纳米管和纳米SiC纤维；浆料混合是将陶瓷先驱体和溶剂通过机械搅拌在70℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌2h，再添加碳纳米管和纳米SiC纤维，通过球磨机以280r/min转速球磨8h；
（3b）、压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍罐中，升温至60℃，通入保护气体至压力浸渍罐内压力为2MPa，保温4h，自然降温至室温，取出；
（3c）、固化：将步骤（3b）所得预制体以8℃/min的升温速率升温至150℃，保温5h，自然降温至室温，取出；
（3d）、低温裂解：将步骤（3c）所得预制体放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1300℃，保温2h，保温结束后再通入氩气，在氩气氛围下自然降温至室温，取出；
（3e）、将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）~（3d），重复5次；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：
（4a）、真空浸渍：将步骤（3e）所得制品代替步骤（3a）中的步骤（2）所得预制体，其它操作同步骤（3a）；
（4b）、压力浸渍：将步骤（4a）所得制品代替步骤（3b）中的步骤（3a）所得预制体，其它操作同步骤（3b）；
（4c）、固化：将步骤（4b）所得制品代替步骤（3c）中的步骤（3b）所得预制体，其它操作同步骤（3c）；
（4d）、高温裂解：将步骤（4c）所得制品代替步骤（3d）中的步骤（3c）所得预制体，同时高温裂解代替低温裂解，高温裂解温度为1500℃，其它操作同步骤（3d）；
（4e）、将步骤（4d）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复1次；
（5）、机械精加工：将步骤（4e）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品采用金刚石刀手工加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品采用2000目的砂纸打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI- SiC致密化：将步骤（8）所得制品以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVI对制品的小孔渗透SiC实现制品致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为1100℃，沉积压力为10kPa，沉积时间为30h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为20∶1，所述先驱体的流量为15g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为110mL/min；经CVI-SiC致密化即得陶瓷基复合材料螺柱。
实施例3
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、复合界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体采用碳化硅纤维，纤维穿刺成型2.5D预制体，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.65g/cm3，外部纤维密度为0.5g/cm3；
所述复合界面层由预制体表面自内至外依次为热解炭界面层、氮化硼界面层；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体；所述纳米纤维为石墨烯。
制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：螺柱设计直径为20mm，根据螺柱设计尺寸，采用碳化硅纤维制备成与螺柱形状一致、留有2mm的加工余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述纤维预制体是纤维穿刺成型2.5D预制体，穿刺密度为15针/cm2，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.65g/cm3，外部纤维密度为0.5g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体，制备复合界面层，所述复合界面层由预制体表面自内至外依次为热解炭界面层、氮化硼界面层；
热解炭界面层采用等温CVI制备：沉积温度为1050℃，以8L/min的流量通入碳源气体，并调节炉内压力为8kPa，保温15h；所述碳源气体为丙烷；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI制备：沉积温度为700℃，炉内压力为30kPa，保温时间为30h，氮源和硼源先驱体气体的总流量为1000 sccm，氮源/硼源的流量比为20∶1，H2与氮源的流量比为50∶1；所述的氮源前前驱体为NH3，所述的硼源前驱体为BCl3；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：
（3a）、真空浸渍：将步骤（2）所得预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为50Pa，保真空0.5h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1h，然后破真空取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶5∶0.5的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚硅烷；所述溶剂为甲苯；纳米纤维为石墨烯；浆料混合是将陶瓷先驱体和溶剂通过机械搅拌在55℃水浴锅中，以55r/min转速搅拌3h，再添加石墨烯，通过球磨机以250r/min转速球磨8h；
（3b）、压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍罐中，升温至70℃，通入保护气体并调节压力浸渍罐内压力为1MPa，保温1h，自然降温至室温，取出；
（3c）、固化：将步骤（3b）所得预制体以5℃/min的升温速率升温至200℃，保温3h，自然降温至室温，取出；
（3d）、低温裂解：将步骤（3c）所得预制体放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1000℃，保温2h，保温结束后再通入氩气，在氩气氛围下自然降温至室温，取出；
（3e）、将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）~（3d），重复5次；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：
（4a）、真空浸渍：将步骤（3e）所得制品代替步骤（3a）中的步骤（2）所得预制体，其它操作同步骤（3a）；
（4b）、压力浸渍：将步骤（4a）所得制品代替步骤（3b）中的步骤（3a）所得预制体，其它操作同步骤（3b）；
（4c）、固化：将步骤（4b）所得制品代替步骤（3c）中的步骤（3b）所得预制体，其它操作同步骤（3c）；
（4d）、高温裂解：将步骤（4c）所得制品代替步骤（3d）中的步骤（3c）所得预制体，同时高温裂解代替低温裂解，高温裂解温度为1400℃，其它操作同步骤（3d）；
（4e）、将步骤（4d）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复1次；
（5）、机械精加工：将步骤（4e）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品采用金刚石刀手工加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品采用2000目的砂纸打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（8）所得制品以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVI对制品的小孔渗透SiC实现制品致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为1000℃，沉积压力为8kPa，沉积时间为30h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为11∶1，所述先驱体的流量为12g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为110mL/min，经CVI-SiC致密化后即得陶瓷基复合材料螺柱。
实施例4
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、梯度界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体采用碳纤维，0/90°无纬布/网胎叠层铺层针刺成型2.5D预制体，并且预制体由内而外无纬布/网胎的层数比为15∶1逐渐减小为5∶2；；所述梯度界面层为硅碳比由内向外逐渐增大的碳化硅梯度界面层；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体；所述纳米纤维为纳米SiC纤维。
制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：螺柱设计直径为8mm，根据螺柱设计尺寸，采用碳纤维制备成与螺柱形状一致、留有1mm的加工余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述纤维预制体是0/90°无纬布/网胎叠层铺层针刺成型2.5D预制体，针刺密度为40针/cm2，并且预制体由内而外无纬布/网胎的层数比为15∶1逐渐减小为5∶2；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体，制备梯度界面层：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为150Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为10kPa，沉积温度先升至1400℃，保温5h，然后以2℃/min速率逐渐降温，每降温100℃保温3h，直至降温至850℃，保温3h；其中，还原气体与硅源的摩尔比为15∶1，硅源的流量为1g/min，稀释气体的流量为20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为180mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：
（3a）、真空浸渍：将步骤（2）所得预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为80Pa，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶5∶1.5的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为二甲苯；纳米纤维为纳米SiC纤维；浆料混合是将陶瓷先驱体和溶剂通过机械搅拌在65℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌1h，再添加纳米SiC纤维，通过球磨机以300r/min转速球磨8h；
（3b）、压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍罐中，升温至55℃，通入保护气体至压力浸渍罐内压力为5MPa，保温2h，自然降温至室温，取出；
（3c）、固化：将步骤（3b）所得预制体以6℃/min的升温速率升温至250℃，保温3h，自然降温至室温，取出；
（3d）、低温裂解：将步骤（3c）所得预制体放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1000℃，保温2h，保温结束后再通入氩气，在氩气氛围下自然降温至室温，取出；
（3e）、将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）~（3d），重复5次；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：
（4a）、真空浸渍：将步骤（3e）所得制品代替步骤（3a）中的步骤（2）所得预制体，其它操作同步骤（3a）；
（4b）、压力浸渍：将步骤（4a）所得制品代替步骤（3b）中的步骤（3a）所得预制体，其它操作同步骤（3b）；
（4c）、固化：将步骤（4b）所得制品代替步骤（3c）中的步骤（3b）所得预制体，其它操作同步骤（3c）；
（4d）、高温裂解：将步骤（4c）所得制品代替步骤（3d）中的步骤（3c）所得预制体，同时高温裂解代替低温裂解，高温裂解温度为1400℃，其它操作同步骤（3d）；
（4e）、将步骤（4d）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复1次；
（5）、机械精加工：将步骤（4e）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品采用金刚石刀手工加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品采用2000目的砂纸打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（8）所得制品以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过对制品的小孔渗透SiC实现制品致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为1150℃，沉积压力为10kPa，沉积时间为30h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为15∶1，所述先驱体的流量为20g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为110mL/min；经CVI-SiC致密化后即得陶瓷基复合材料螺柱。
实施例5
一种陶瓷基复合材料螺柱，由纤维预制体、复合界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体采用碳化硅纤维，纤维穿刺成型2.5D预制体，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.6g/cm3，外部纤维密度为0.4g/cm3；所述复合界面层由预制体表面自内至外依次制备依次为氮化硼界面层、热解炭界面层、碳化硅界面层；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体；所述纳米纤维为纳米碳纤维。
制备方法，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：螺柱设计直径为20mm，根据螺柱设计尺寸，采用碳化硅纤维制备成与螺柱形状一致、留有0.5mm的加工余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述纤维预制体是纤维穿刺成型2.5D预制体，穿刺密度为30针/cm2，并且预制体由内而外纤维密度逐渐减小，内部纤维密度为0.6g/cm3，外部纤维密度为0.4g/cm3；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得预制体，制备复合界面层；所述复合界面层由预制体表面自内至外依次制备依次为氮化硼界面层、热解炭界面层、碳化硅界面层；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体采用等温CVI制备：沉积温度为650℃，保温时间为3h，炉内压力为15kPa，氮源和硼源先驱体气体的总流量为200 sccm，氮源/硼源的流量比为8∶1，H2与氮源的流量比为60∶1；所述的氮源前前驱体为NH3，所述的硼源前驱体为BF3；
热解炭界面层采用等温CVI制备：沉积温度为850℃，以5L/min的流量通入碳源气体，并调节炉内压力为5kPa，保温8h；所述碳源气体为甲烷；
碳化硅界面层采用等温CVI制备：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体至炉内压力为5kPa，沉积温度为1350℃，保温时间为3h；其中，还原气体与硅源的摩尔比为14∶1，硅源的流量为10g/min，稀释气体的流量为13L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：
（3a）、真空浸渍：将步骤（2）所得预制体放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为70Pa，保真空1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间3h，然后破真空取出；所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶5∶0.8的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为聚碳硅烷；所述溶剂为甲苯；纳米纤维为纳米碳纤维；浆料混合是将陶瓷先驱体和溶剂通过机械搅拌在60℃水浴锅中，以60r/min转速搅拌3h，再添加纳米碳纤维，通过球磨机以200r/min转速球磨4h；
（3b）、压力浸渍：将步骤（3a）所得预制体放入压力浸渍罐中，升温至70℃，通入保护气体至压力浸渍罐内压力为6MPa，保温1h，自然降温至室温，取出；
（3c）、固化：将步骤（3b）所得预制体以10℃/min的升温速率升温至220℃，保温6h，自然降温至室温，取出；
（3d）、低温裂解：将步骤（3c）所得预制体放入烧结炉中，炉内为真空状态，以5℃/min的升温速率升温至低温裂解温度1000℃，保温2h，保温结束后再通入氩气，在氩气氛围下自然降温至室温，取出；
（3e）、将步骤（3d）所得制品进行步骤（3a）~（3d），重复5次；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：
（4a）、真空浸渍：将步骤（3e）所得制品代替步骤（3a）中的步骤（2）所得预制体，其它操作同步骤（3a）；
（4b）、压力浸渍：将步骤（4a）所得制品代替步骤（3b）中的步骤（3a）所得预制体，其它操作同步骤（3b）；
（4c）、固化：将步骤（4b）所得制品代替步骤（3c）中的步骤（3b）所得预制体，其它操作同步骤（3c）；
（4d）、高温裂解：将步骤（4c）所得制品代替步骤（3d）中的步骤（3c）所得预制体，同时高温裂解代替低温裂解，高温裂解温度为1400℃，其它操作同步骤（3d）；
（4e）、将步骤（4d）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复1次；
（5）、机械精加工：将步骤（4e）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品采用金刚石刀手工加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品进行步骤（4a）~（4d），重复2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（8）所得制品采用2000目的砂纸打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（7）所得制品以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVI对制品的小孔渗透SiC实现制品致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为950℃，沉积压力为10kPa，沉积时间为100h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为8∶1，所述先驱体的流量为5g/min，所述稀释气体的流量为10L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为110mL/min，经CVI-SiC致密化即得陶瓷基复合材料螺柱。
截取实施例1~5以及对照例1得到的陶瓷基复合材料螺柱随机部位的试样，测试截取试样的性能，结果如表1所示。
Figure 240087DEST_PATH_IMAGE001

Claims (10)

1.一种陶瓷基复合材料螺柱，其特征在于：由纤维预制体、界面层、陶瓷基体组成，所述纤维预制体的密度由内向外逐渐减小；所述界面层为复合界面层或梯度界面层；所述复合界面层为热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层中的任意两种或三种；所述梯度界面层为硅碳比呈梯度分布的界面层，硅碳比由内而外逐渐增大；所述陶瓷基体为含有纳米纤维的碳化硅基体。
2.如权利要求1所述的陶瓷基复合材料螺柱，其特征在于：所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维、纳米TiN纤维中的任一种或多种。
3.一种如权利要求1或2所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、制备纤维预制体：将纤维制备成与最终螺柱产品形状一致、尺寸富有余量、具有密度梯度的纤维预制体；所述密度梯度是指纤维预制体的密度由内向外逐渐减小；
（2）、制备界面层：对步骤（1）所得纤维预制体，制备界面层，所述界面层为复合界面层或梯度界面层；所述复合界面层为热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层中的任意两种或三种；所述梯度界面层为硅碳比呈梯度分布的界面层，硅碳比由内而外逐渐增大；
（3）、浸渍、固化、低温裂解：重复3~6次浸渍-固化-低温裂解过程；所述低温裂解的过程为：将固化所得制品放入烧结炉中，炉内为真空状态或微正压状态，以5~10℃/min的升温速率升温至低温裂解温度850~1300℃，保温2~10h，然后在保护气氛围下自然降温至室温，取出；所述真空状态的真空度为200Pa以下；所述微正压状态是通入保护气体并调节炉内压力为100~200kPa，气体流量为4~10L/min；
（4）、浸渍、固化、高温裂解：重复1~3次浸渍-固化-高温裂解过程；所述高温裂解的过程同步骤（3）中的低温裂解，只是高温裂解的温度为1300~1500℃；
（5）、机械精加工：将步骤（4）所得制品加工成螺柱的设计尺寸；
（6）、加工螺纹：将步骤（5）所得制品加工螺纹；
（7）、浸渍、固化、高温裂解：将步骤（6）所得制品重复步骤（4）中所述的浸渍-固化-高温裂解过程1~2次；
（8）、精修螺纹：将步骤（7）所得制品打磨螺纹至最终尺寸精度；
（9）、CVI-SiC致密化：将步骤（8）所得制品进行化学气相浸渗SiC进一步致密化，即得陶瓷基复合材料螺柱。
4.如权利要求3所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维；所述纤维预制体为纤维以2.5D针刺或2.5D穿刺的成型方式制备而成，所述的纤维预制体针刺密度为20-40针/cm2，所述的纤维预制体穿刺的密度为15-30针/cm2。
5.如权利要求3所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，热解炭界面层、氮化硼界面层、碳化硅界面层、梯度界面层分别按下述方法制备：
热解炭界面层采用等温CVI制备：沉积温度为800~1300℃，以5~15L/min的流量通入碳源气体，并调节炉内压力为0.5~20kPa，保温1~60h；所述碳源气体选自甲烷、丙烷、丙烯中的任一种或多种；
氮化硼界面层是通过氮源前驱体和硼源前驱体在氢气氛围下采用等温CVI技术制备：沉积温度为600~1100℃，炉内压力为10~25kPa，氮源和硼源先驱体气体的总流量为200~1000sccm，氮源与硼源流量比为10~20∶1，氢气与氮源的流量比为50~100∶1，保温1~30h；所述的氮源前驱体为NH3、B3N3H6或Cl3B3N3H3中的一种，所述的硼源前驱体为BH3、BCl3、BF3、B2H6、B4H10、B3N3H6或Cl3B3N3H3中的一种；
碳化硅界面层采用等温CVI技术制备：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为5~20kPa，沉积温度为1000~1500℃，保温时间为1~25h；其中，还原气体与硅源的摩尔比为8~20∶1，硅源的流量为1~15g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
梯度界面层采用等温CVI技术制备，具体过程为方法（i）或方法（ii）：
方法（i）：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为0.5~20kPa，沉积温度先升至1150~1500℃，保温1~5h，然后以1~2℃/min速率降温，每降温100℃保温1~5h，直至降温至850~1150℃，；其中，还原气体与硅源的摩尔比为5~20∶1，硅源的流量为1~20g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷；
方法（ii）：以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，在真空度为200Pa以下，通入硅源、载气、稀释气体和还原气体并调节炉内压力为0.5~20kPa，沉积温度为800~1500℃，保温时间为1~50h；其中，还原气体与硅源的摩尔比从5~10∶1逐渐增加到20~25∶1，硅源的流量为1~20g/min，稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与硅源的摩尔比来确定，载气的流量为100~200mL/min；所述硅源为甲基三氯硅烷。
6.如权利要求3所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中，所述浸渍为真空浸渍；所述真空浸渍的过程为：将制品放入真空浸渍桶中，先抽真空至真空度为100Pa以下，保真空0.5~1h后，注入陶瓷先驱体浆料，再保真空时间1~5h，然后破真空取出。
7.如权利要求6所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：所述陶瓷先驱体浆料是由陶瓷先驱体、溶剂、纳米纤维按照10∶（3~8）∶（0.5~2）的质量比混合而成；所述陶瓷先驱体为含碳、氮、硼、氧元素中一种或多种的聚硅烷；所述溶剂为二乙烯基苯、二甲苯、甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷、四氢呋喃、氯仿或氯苯；所述纳米纤维为纳米碳纤维、碳纳米管、石墨烯、纳米SiC纤维、纳米Si3N4纤维、纳米ZrC纤维、纳米TiC纤维、纳米TiN纤维中的任一种或多种。
8.如权利要求7所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：所述陶瓷先驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷或聚碳硅氮烷。
9.如权利要求6所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中，真空浸渍后再压力浸渍，所述压力浸渍的过程为：将真空浸渍后的制品放入压力浸渍罐中，升温至50~70℃，通入保护气体至压力浸渍罐内压力为1~6MPa，保温1~5h，自然降温至室温，取出。
10.如权利要求3所述的陶瓷基复合材料螺柱的制备方法，其特征在于，步骤（9）中，所述CVI-SiC致密化的过程为：以甲基三氯硅烷为先驱体，以氢气为载气，以氩气为稀释气体，以氢气为还原气体，通过CVI对制品进一步致密化；其中，CVI的参数条件为：沉积温度为800~1200℃，沉积压力为1~20kPa，沉积时间为5~200h；所述还原气体与先驱体的摩尔比为8~20∶1，所述先驱体的流量为1~15g/min，所述稀释气体的流量为2~20L/min，还原气体的流量由还原气体与先驱体的摩尔比来确定，所述载气的流量为100~200mL/min。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Zhang Dongsheng

Inventor after: Wu Heng

Inventor after: Cao Wei

Inventor after: Wei Qingbo

Inventor after: Yao Dongjia

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Inventor after: Pan Guangzhen

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