CN103102179A - 碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，用于解决现有的复合材料紧固件的防松方法重复使用率差的技术问题。技术方案是首先对碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件浸渗入液态陶瓷先驱体，紧固件紧固连接后，得到改性后的紧固件。然后在一定温度下交联固化，得到改性后的紧固件连接件。改性后的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件，在螺纹与螺母之间形成陶瓷连接，并且在伸出螺母之外的螺纹上形成一定厚度的涂层，使得螺母松脱退出的阻力增大，从而提高了复合材料紧固件的防松抗振性能和重复使用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料紧固件的防松方法，具体涉及一种碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法。
背景技术
碳/碳和陶瓷基复合材料具有优良的高温比强度和高温比模量，在航空航天飞行器等热结构件上的应用日益受到关注。为了实现大型复杂热结构件的制造，采用碳/碳或是陶瓷基复合材料紧固件进行集成是一个有效的途径。由于航空航天飞行器在工作状态中，大都存在不同程度的振动和噪声问题，在冲击振动或变载荷作用下，碳/碳以及陶瓷基复合材料紧固件经常会发生松动。紧固件的松动可能会引起整个热结构件的失效，造成飞行器发生灾难性的事故。因此，碳/碳和陶瓷基复合材料紧固件对航空航天飞行器的安全起着着至关重要的作用。
文献1“Ke Qingqing，Cheng Laifei，Tong Qiaoying，Zhang Qing，Zhang Litong.Microstructure and Properties of Joints of2D C/SiC Composites by Riveting[J].Rare MetalMaterials and Engineering.2006，35(9)：1497-1500.”公开了一种复合材料紧固件的防松方法，该方法采用二维C/SiC进行连接，然后在铆钉孔和铆钉之间沉积SiC，得到较为理想的连接结构。但这种连接方法是一种永久性的连接方法，不可拆卸。
文献2“Hui Mei，Laifei Cheng，Qingqing Ke，et al.High-temperature tensile propertiesand oxidation behavior of carbon fiber reinforced silicon carbide bolts in a simulatedre-entry environment[J].Carbon.2010，48(11)：3007-3013.”公开了一种CVI制备2DC/SiC螺栓紧固件的高温性能，由于C/SiC螺栓在1300℃较高温时容易发生氧化失效且在振动环境中会发生松动，限制了陶瓷基复合材料螺栓紧固件的应用。
发明内容
为了克服现有复合材料紧固件的防松方法重复使用率差的不足，本发明提供一种碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法。该方法对碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件浸渗入液态陶瓷先驱体，紧固件紧固连接后，得到改性后的紧固件。然后在一定温度下交联固化，得到改性后的紧固件连接件。改性后的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件，在连接处形成陶瓷连接，并且在紧固件连接表面上形成一定厚度的涂层，使得紧固件松脱退出的阻力增大，可以提高复合材料紧固件的防松抗振性能和重复使用率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、对碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件进行清洗烘干。
步骤二、采用甲苯和丙酮作为溶剂，按相对于液态陶瓷先驱体体积比例为0.5～5.0vol.％的体积配置成液态陶瓷先驱体溶液，然后分别在液态陶瓷先驱体溶液中掺入粒径为10～100nm、质量分数为0％～5％的纳米陶瓷颗粒粉体，通过机械搅拌均匀成液态陶瓷先驱体。
步骤三、将步骤二制备的液态陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将装有液态陶瓷先驱体的敞口容器和经步骤一处理的碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件分别放入密闭容器内，抽真空20～50min，保持密闭容器内的绝对压力为3.0×102Pa～3.0×103Pa，然后将螺栓浸没在液态陶瓷先驱体中继续抽真空30～60min；真空渗透后给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到1.0～5.0MPa后保持30～60min；取出碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件与试件紧固，预紧力为0.5～1.5Nm。
步骤四：将经过步骤三处理的碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件和试件放置在交联热解炉中交联固1h～3h，保持炉中为氩气或氮气惰性气体气氛为常压，温度为100℃～300℃。
所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件是二维C/C复合材料或者三维针刺C/C复合材料螺栓紧固件的任一种。
所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件的密度为1.6～1.9g/cm3。
所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件的开气孔率为20～30vol.％。
所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件是二维C/SiC复合材料、二点五维C/SiC复合材料或者三维C/SiC复合材料螺栓紧固件的任一种。
所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件的密度为1.9～2.1g/cm3。
所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件的开气孔率为15～30vol.％。
所述液态陶瓷先驱体是聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷或者聚硼硅氮烷的任一种。
所述纳米陶瓷颗粒粉体是纳米SiC、纳米Si3N4或者纳米BN的任一种。
所述气氛是氩气、空气、氮气或者氧气的任一种。
本发明的有益效果是：由于对碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件浸渗入液态陶瓷先驱体，紧固件紧固连接后，得到改性后的紧固件。然后在一定温度下交联固化，得到改性后的紧固件连接件。改性后的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件，在螺纹与螺母之间形成陶瓷连接，并且在伸出螺母之外的螺纹上形成一定厚度的涂层，使得螺母松脱退出的阻力增大，从而提高了复合材料紧固件的防松抗振性能和重复使用率。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
图2是本发明方法实施例1中未改性C/C基复合材料紧固件的振动频谱信号差值曲线。
图3是本发明方法实施例2、实施例3中经过L-PCS和L-PZS改性C/C基复合材料紧固件的振动频谱信号差值曲线。
图4是本发明方法实施例5、实施例6中经过L-PCS和L-PZS改性C/SiC基复合材料紧固件的振动频谱信号差值曲线。
图5是本发明方法实施例7中经过L-PBSZ改性后螺栓紧固件截断面的SEM照片。
具体实施方式
参照图1-5。本发明方法具体步骤如下：
实施例1：选择二维（2D）C/C复合材料（密度为1.6g/cm3，开气孔率为30vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将螺栓与试件紧固，预紧力为0.5Nm。
将螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为117Hz。从图2中可以看到，频谱信号差值变大偏离零线，螺栓紧固件出现松动失效。
实施例2：选择三维针刺（3DN）C/C复合材料（密度为1.9g/cm3，开气孔率为20vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PCS陶瓷先驱体中加入3ml甲苯的配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PCS陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空20min，保持密闭容器内的绝对压力为1.0×103Pa，然后将三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓浸没在L-PCS陶瓷先驱体中继续抽真空30min；再把三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓同L-PCS陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到1MPa，保持30min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为0.5Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化1.5h，保持炉中为氩气气氛常压，交联固化温度为160℃。得到改性后的三维针刺（3DN）C/C螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为112Hz。从图3中可以看到，频谱信号差值保持在零线附近，没有出现松动，说明改性后螺栓紧固件防松性能提高。
实施例3：选择三维针刺（3DN）C/C复合材料（密度为1.9g/cm3，开气孔率为20vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PZS陶瓷先驱体中加入3ml丙酮配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，然后在液态先驱体中掺入8g粒径为10～90nm的纳米SiC，通过机械搅拌均匀成一定黏度的液态陶瓷先驱体。陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PZS陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空40min，保持密闭容器内的绝对压力为2.0×103Pa，然后将三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓浸没在L-PCS陶瓷先驱体中继续抽真空40min；再把三维针刺（3DN）C/C复合材料双头螺栓同L-PZS陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氮气，容器内氮气气氛压力达到1.5MPa,保持40min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为0.5Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化2h，保持炉中为氩气气氛常压，交联固化温度为170℃。得到改性后的C/C螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为112Hz。从图3中可以看到，频谱信号差值保持在零线附近，没有出现松动，说明改性后螺栓紧固件防松性能提高。
实施例4：选择二维（2D）C/SiC复合材料（密度为1.9g/cm3，开气孔率为25vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PSZ陶瓷先驱体中加入5ml甲苯配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，然后在液态先驱体中掺入8g粒径为20～80nm的纳米Si3N4，通过机械搅拌均匀成一定黏度的液态陶瓷先驱体。陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PSZ陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和二维（2D）C/SiC复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空30min，保持密闭容器内的绝对压力为3.0×102Pa，然后将二维（2D）C/SiC复合材料双头螺栓浸没在L-PSZ陶瓷先驱体中继续抽真空40min；再把二维（2D）C/SiC复合材料双头螺栓同L-PSZ陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入空气，容器内空气气氛压力达到2MPa，保持40min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为0.5Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化1.5h，保持炉中为氩气气氛常压，交联固化温度为200℃。得到改性后的C/SiC螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为212Hz。频谱信号差值保持在零线附近，没有出现松动，说明改性后螺栓紧固件防松性能提高。
实施例5：选择二点五维（2.5D）C/SiC复合材料（密度为1.9g/cm3，开气孔率为20vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PSO陶瓷先驱体中加入8ml丙酮配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，然后在液态先驱体中掺入10g粒径为10～90nm的纳米BN，通过机械搅拌均匀成一定黏度的液态陶瓷先驱体。陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PSO陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和二点五维（2.5D）C/SiC复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空50min，保持密闭容器内的绝对压力为1.0×103Pa，然后将二点五维（2.5D）C/SiC复合材料双头螺栓浸没在L-PSO陶瓷先驱体中继续抽真空60min；再把二点五维（2.5D）C/SiC复合材料双头螺栓同L-PSO陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氧气，容器内氧气气氛压力达到3MPa,保持50min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为1.0Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化2h，保持炉中为氮气气氛常压，交联固化温度为250℃。得到改性后的C/SiC螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为212Hz。从图4中可以看到，频谱信号差值保持在零线附近，没有出现松动，说明改性后螺栓紧固件防松性能提高。
实施例6：选择三维（3D）C/SiC复合材料（密度为2.0g/cm3，开气孔率为20vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PBSZ陶瓷先驱体中加入12ml甲苯配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，然后在液态先驱体中掺入12g粒径为10～100nm的纳米BN，通过机械搅拌均匀成一定黏度的液态陶瓷先驱体。陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PBSZ陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空50min，保持密闭容器内的绝对压力为2.0×103Pa，然后将三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓浸没在L-PBSZ陶瓷先驱体中继续抽真空50min；再把三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓同L-PBSZ陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到4MPa,保持50min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为1.0Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化2h，保持炉中为氮气气氛常压，交联固化温度为170℃。得到改性后的C/SiC螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为212Hz。从图4中可以看到，频谱信号差值保持在零线附近，没有出现松动，说明改性后螺栓紧固件防松性能提高。
实施例7：选择三维（3D）C/SiC复合材料（密度为2.1g/cm3，开气孔率为15vol.％）双头螺栓和试件，直径为8mm，螺柱长为55mm（其中两头螺纹长度均为15mm，中间为无螺纹螺杆），螺母为正六边形（边长为9mm，孔径8mm，厚5mm）。试件尺寸为分别为125×20×15、100×20×15（长×宽×高，单位mm）。长度方向上距离边缘25mm处打孔，直径为8.5mm。清洗烘干待用。将300ml L-PBSZ陶瓷先驱体中加入15ml甲苯的配置成一定黏度的陶瓷先驱体溶液，然后在液态先驱体中掺入15g粒径为10～100nm的纳米SiC，通过机械搅拌均匀成一定黏度的液态陶瓷先驱体。陶瓷先驱体浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将制备的L-PBSZ陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将敞口容器和三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓分别放入密闭容器内，抽真空50min，保持密闭容器内的绝对压力为3.0×103Pa，然后将三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓浸没在L-PBSZ陶瓷先驱体中继续抽真空60min；再把三维（3D）C/SiC复合材料双头螺栓同L-PBSZ陶瓷先驱体一起放入密闭容器中加压浸渗，给密闭容器通入氮气，容器内氮气气氛压力达到5MPa,保持60min。取出螺栓后与试件紧固，预紧力为1.5Nm。将经过前面步骤处理过的螺栓紧固件放置在交联热解炉中交联固化2h，保持炉中为氮气气氛常压，交联固化温度为190℃。得到改性后的C/SiC螺栓紧固件。
将改性后的螺栓紧固件进行振动试验，加速度为20g，激振频率为216Hz。从图5中可以看到，拧紧后伸长在螺母外的螺纹上形成了厚度约20μm的涂层，使得螺母松脱退出的阻力增大，抑制螺母松退，从而提高了紧固件的防松性能。
Claims (10)
1.一种碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、对碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件进行清洗烘干；
步骤二、采用甲苯和丙酮作为溶剂，按相对于液态陶瓷先驱体体积比例为0.5～5.0vol.％的体积配置成液态陶瓷先驱体溶液，然后分别在液态陶瓷先驱体溶液中掺入粒径为10～100nm、质量分数为0％～5％的纳米陶瓷颗粒粉体，通过机械搅拌均匀成液态陶瓷先驱体；
步骤三、将步骤二制备的液态陶瓷先驱体倒入敞口容器中，将装有液态陶瓷先驱体的敞口容器和经步骤一处理的碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件分别放入密闭容器内，抽真空20～50min，保持密闭容器内的绝对压力为3.0×102Pa～3.0×103Pa，然后将螺栓浸没在液态陶瓷先驱体中继续抽真空30～60min；真空渗透后给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到1.0～5.0MPa后保持30～60min；取出碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件与试件紧固，预紧力为0.5～1.5Nm；
步骤四：将经过步骤三处理的碳/碳基或陶瓷基复合材料螺栓紧固件和试件放置在交联热解炉中交联固1h～3h，保持炉中为氩气或氮气惰性气体气氛为常压，温度为100℃～300℃。
2.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件是二维C/C复合材料或者三维针刺C/C复合材料螺栓紧固件的任一种。
3.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件的密度为1.6～1.9g/cm3。
4.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述碳/碳基复合材料螺栓紧固件的开气孔率为20～30vol.％。
5.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件是二维C/SiC复合材料、二点五维C/SiC复合材料或者三维C/SiC复合材料螺栓紧固件的任一种。
6.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件的密度为1.9～2.1g/cm3。
7.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述陶瓷基复合材料螺栓紧固件的开气孔率为15～30vol.％。
8.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述液态陶瓷先驱体是聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷或者聚硼硅氮烷的任一种。
9.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒粉体是纳米SiC、纳米Si3N4或者纳米BN的任一种。
10.根据权利要求1所述的碳/碳基或陶瓷基复合材料紧固件的防松方法，其特征在于：所述气氛是氩气、空气、氮气或者氧气的任一种。
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