JP2018199587A - ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の利用範囲を拡大するため、低コストでＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程Ｓ１と、ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程Ｓ２と、基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程Ｓ３と、炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、炭素源と溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程Ｓ４と、を含む。金属含有ＳｉＣ繊維は、金属を含有しているため、ＳｉＣ繊維が半導体となり、導電性を有している。このため、電気泳動堆積法で界面層形成工程Ｓ１を行ったときに、金属含有ＳｉＣ繊維に容易に電流を流すことができ、効率よく界面層を形成することができ、製造コストを抑制できる。【選択図】図２
Description
本発明は、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法に関する。
ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、高い耐熱性と、耐酸化性を有しているので、様々な分野で利用が検討されている。ガスタービン、ジェットエンジンのブレード、シュラウドなどの耐熱部品、原子炉用部品、高温炉における装置部品など、過酷な用途での使用が期待されている。
特許文献１には、１５００℃以上の高温の使用環境においても、耐熱性、耐酸化性を有し、損傷許容性、強度等にすぐれたＳｉＣ／ＳｉＣ材料として、化学組成がＳｉ：５０〜６５ｗｔ％，Ｃ：２５〜４０ｗｔ％，Ｏ：０．０１〜１３ｗｔ％からなり、繊維径が８〜２０μｍの炭化ケイ素繊維の表面に化学蒸着によりＢＮを厚さ０．０１〜２μｍ被覆し、該炭化ケイ素繊維のトウ、フェルト、織物等の集合体に、ポリカルボシランに有機溶剤を配合した組成物を塗布含浸し、プリプレグを作製して、該プリプレグを積層、加圧成形して、２００〜３００℃で硬化した後、アルゴン，無酸素雰囲気又は真空中で１０００〜１４００℃で焼成し、焼結体を得、さらに緻密化処理工程として、ポリカルボシランに有機溶剤を配合した組成物を含浸し１０００〜１４００℃で焼成する工程を繰り返すことにより得られるマトリックスの気孔率が２０％以下のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料が記載されている。
しかしながら、上記記載された発明は、炭化ケイ素繊維の表面に化学蒸着によりＢＮを被覆し、炭化ケイ素繊維のトウ、フェルト、織物等の集合体に、ポリカルボシランに有機溶剤を配合した組成物を塗布含浸し、プリプレグを作製して、該プリプレグを積層、加圧成形して、２００〜３００℃で硬化した後、アルゴン，無酸素雰囲気又は真空中で１０００〜１４００℃で焼成し、焼結体を得、さらに緻密化処理工程として、ポリカルボシランに有機溶剤を配合した組成物を含浸し１０００〜１４００℃で焼成する工程を繰り返すことにより得られるマトリックスの気孔率が２０％以下となるよう多くの工程を経て製造されている。すなわち、ＢＮの化学蒸着に続いて、ポリカルボシランの含浸、焼成を繰り返す多くのプロセスで構成される製造方法である。このため、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造原価は高価になり利用範囲は、製造コストに見合うだけの限られた範囲に限定され、利用が拡大しにくかった。
本発明では、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の利用範囲を拡大するため、低コストでＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下のものを含む。
（１）本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程と、前記ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程と、前記基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、前記炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、前記炭素源と前記溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
（１）本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程と、前記ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程と、前記基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、前記炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、前記炭素源と前記溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
金属含有ＳｉＣ繊維は、耐熱性を有するとともに金属を含有しているため、電子または正孔のキャリアとなり、ＳｉＣ繊維が半導体となり、導電性を有している。このため、電気泳動堆積法で界面層形成工程を行ったときに、金属含有ＳｉＣ繊維に容易に電流を流すことができ、効率よく界面層を形成することができる。
また、一般にＳｉＣ繊維では、高温にさらされると、ＳｉＣ繊維中に含まれる原料由来の酸素がＳｉＯ、ＣＯとなって脱離し、ＳｉＣの強度を低下させる。これを解消するため、酸素の含有量を少なくした低酸素ＳｉＣ繊維のほか、酸素との結合力の強い金属を含有させた金属含有ＳｉＣなどがある。低酸素ＳｉＣ繊維では、非常に高い耐熱性を有する代わりに製造段階で電子線照射による架橋工程が必要となるため、製造コストが高くなる。これに対し、金属含有ＳｉＣ繊維は、電子線照射を必要とせず、原材料中に所定の金属源を添加するのみであるので、特別な工程を必要としない。
本発明では、金属含有ＳｉＣ繊維を用いることにより、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造コストを抑制できる。本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆している。電気泳動堆積法は、気相含浸成長法と比較して成長速度が速く、加熱の必要がないので、気相含浸成長法と比較しコストの安いプロセスである。さらに、ＣＶＤ法による加熱プロセスを有していないことは、ＳｉＣ繊維へのダメージを低減する効果もある。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、基材形成工程を有している。基材形成工程では、金属含有ＳｉＣ繊維を用いて目的の形状の基材を得る。基材形成工程はどのような形態でもよく特に限定されないが、例えば、クロスを形成する製織、フィラメントワインディング体を形成するフィラメントワインディング、抄造体を形成する抄造、ブレーディング体を形成するブレーディングなど特に限定されない。基材形成工程では、基材の形状を整えるため、切削加工を行っても良い。
また、界面層形成工程と、基材形成工程の順序は特に限定されない。電気泳動堆積法では、細かな隙間であっても粒子を供給することができるので、ＳｉＣ繊維を用いて基材の形状を形成した後でもＳｉＣ繊維の表面の細部にまでＢＮの粒子を供給することができる。
また、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法では、前記基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、前記炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、前記炭素源と前記溶融シリコンとを反応させＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程を有している。炭素源含浸工程は、特に限定されない。例えば、炭素系粉末を含むスラリーの含浸、炭素前駆体を含浸したのち炭素化することによる炭素源の含浸などの方法が利用できる。さらに炭素前駆体に炭素系粒子を混入させて炭素化収率を高めることもできる。炭素化の方法は、特に限定されないが、炭素前駆体を溶解させる溶媒を乾燥させた後、炭素前駆体を硬化しさらに熱を加え炭素前駆体を炭素化するなど適宜利用することができる。
次に炭素源が含浸された基材に溶融シリコンを含浸させ、内部に含浸された炭素源とシリコンとを反応させ、ＳｉＣのマトリックスを形成する。溶融シリコンは、液状である上に、ＳｉＣ、炭素との濡れ性がよいため、速やかに細かな気孔にも浸透するので、長時間高温にさらすことなく含浸された炭素源と反応させることができる。
また、金属含有ＳｉＣ繊維は、酸素が金属と結びついているので高い耐熱性を有し、溶融シリコン（融点１４１０℃）の熱による影響を受けにくくすることができる。
このような製造方法によれば、緻密なマトリックスを少ない工程で形成することができるので、簡単なプロセスでＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（２）前記金属元素は、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つである。
Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つ金属元素を含有すると、酸素と強く結びつくことができるので、ＳｉＣ繊維に含まれる酸素の脱離による劣化を防止することができ、高い耐熱性を発揮することができる。また、Ａｌには、焼結助剤としての役割もありＳｉＣ繊維の耐熱性を高くすることができる。さらにＡｌ、Ｔｉは１３族元素であり１４族元素に添加されることによって正孔を形成しＰ型半導体となる。
（３）前記金属元素であるＺｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量は、０．０５〜２．０ｗｔ％である
前記金属元素を含有するＳｉＣ繊維は、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量が０．０５ｗｔ％以上であると、ＳｉＣ繊維中に含まれる酸素と十分に結合し、ＣＯ、ＳｉＯなどの分解ガスの発生による劣化を防止することができる。さらに、２．０ｗｔ％以下であると、ＳｉＣ繊維中でこれらの元素は製造する過程で一旦固溶することができるので、細かな組織のＳｉＣ繊維を得ることができ、欠陥の発生を抑制することができる。
（４）前記界面層形成工程は、平均粒子径２０〜１０００ｎｍのＢＮ粒子を用いる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法では、平均粒子径２０〜１０００ｎｍのＢＮ粒子を用い、ＳｉＣ繊維の直径よりも十分に細かいので、ＳｉＣ繊維の表面を隙間なく覆うことが可能となる。
（５）前記電気泳動堆積法は、前記金属元素を含有するＳｉＣ繊維側を陽極、前記電気泳動堆積法で用いられるＢＮを含有する液体の液性を塩基性とする。
ＢＮの微粒子は、塩基性の条件化で安定に分散することができ、金属元素を含有するＳｉＣ繊維を陽極にすることによって、効率よくＢＮ粒子を堆積させることができる。望ましい界面層形成工程における液性はｐＨ９〜１０である。ｐＨが９〜１０の範囲であれば、ＢＮ粒子の液中での凝集を抑制することができる。
（６）前記炭素源含浸工程は、前記基材に炭素系粉末を含有するスラリーにより含浸する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、炭素系粉末を含有するスラリーを基材に含浸することによってマトリックスのＳｉＣの炭素源を供給することができる。スラリーを構成する液は特に限定されないが、例えば水、有機溶媒などどのようなものでも利用することができる。
（７）前記炭素源含浸工程は、炭素前駆体を含浸した後、前記炭素前駆体を硬化および炭素化する。
炭素前駆体を含浸した後、前記炭素前駆体を硬化および炭素化することによっても、マトリックスのＳｉＣの炭素源を供給することができる。炭素源である炭素前駆体は特に限定されないが、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、アミド樹脂、コプナ樹脂など特に限定されない。また、炭素前駆体に炭素系粉末を含有することにより、炭素化収率を高めることができる。
電気泳動堆積法で界面層形成工程を行ったときに、金属含有ＳｉＣ繊維に容易に電流を流すことができ、効率よく界面層を形成することができる。また、金属含有ＳｉＣ繊維は、電子線照射を必要とせず、原材料中に所定の金属源を添加するのみであるので、特別な工程を必要としないため、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造コストを抑制できる。また、金属含有ＳｉＣ繊維は、酸素が金属と結びついているので高い耐熱性を有し、溶融シリコンの熱による影響を受けにくくすることができる。
（発明の詳細な説明）
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程と、ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程と、基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、炭素源と溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程と、ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程と、基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、炭素源と溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
金属含有ＳｉＣ繊維は、金属を含有しているため、耐熱性を有するとともに電子または正孔のキャリアとなり、ＳｉＣ繊維が半導体となり、導電性を有している。このため、電気泳動堆積法で界面層形成工程を行ったときに、金属含有ＳｉＣ繊維に容易に電流を流すことができ、効率よく界面層を形成することができる。
また、一般にＳｉＣ繊維では、高温にさらされると、ＳｉＣ繊維中に含まれる原料由来の酸素がＳｉＯ、ＣＯとなって脱離し、ＳｉＣの強度を低下させる。これを解消するため、酸素の含有量を少なくした低酸素ＳｉＣ繊維のほか、酸素との結合力の強い金属を含有させた金属含有ＳｉＣなどがある。低酸素ＳｉＣ繊維では、非常に高い耐熱性を有する代わりに製造段階で電子線照射により架橋工程が必要となるため、製造コストが高くなる。これに対し、金属含有ＳｉＣ繊維は、電子線照射を必要とせず、原材料中に所定の金属源を添加するのみであるので、特別な工程を必要としない。
本発明では、金属含有ＳｉＣ繊維を用いることにより、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造コストを抑制できる。本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆している。電気泳動堆積法は、気相含浸成長法と比較して成長速度が速く、加熱の必要がないので、気相含浸成長法と比較しコストの安いプロセスである。さらに、ＣＶＤ法による加熱プロセスを有していないことは、ＳｉＣ繊維へのダメージを低減する効果もある。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、基材形成工程を有している。基材形成工程では、金属含有ＳｉＣ繊維を用いて目的の形状の基材を得る。基材形成工程はどのような形態でもよく特に限定されないが、例えば、クロスを形成する製織、フィラメントワインディング体を形成するフィラメントワインディング、抄造体を形成する抄造、ブレーディング体を形成するブレーディングなど特に限定されない。基材形成工程では、基材の形状を整えるため、切削加工を行っても良い。
また、界面層形成工程と、基材形成工程の順序は特に限定されない。電気泳動堆積法では、細かな隙間であっても粒子を供給することができるので、ＳｉＣ繊維を用いて基材の形状を形成した後でもＳｉＣ繊維の表面の細部にまでＢＮの粒子を供給することができる。
また、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法では、基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、炭素源と溶融シリコンとを反応させＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程を有している。炭素源含浸工程は、特に限定されない。例えば、炭素系粉末を含むスラリーの含浸、炭素前駆体を含浸したのち炭素化することによる炭素源の含浸などの方法が利用できる。さらに炭素前駆体に炭素系粒子を混入させて炭素化収率を高めることもできる。炭素化の方法は、特に限定されないが、炭素前駆体を溶解させる溶媒を乾燥させた後、炭素前駆体を硬化しさらに熱を加え炭素前駆体を炭素化するなど適宜利用することができる。
次に炭素源が含浸された基材に溶融シリコンを含浸させ、内部に含浸された炭素源とシリコンとを反応させ、ＳｉＣのマトリックスを形成する。溶融シリコンは、液状である上に、ＳｉＣ、炭素との濡れ性がよいため、速やかに細かな気孔にも浸透するので、長時間高温にさらすことなく含浸された炭素源と反応させることができる。
また、金属含有ＳｉＣ繊維は、酸素が金属と結びついているので高い耐熱性を有し、溶融シリコン（融点１４１０℃）の熱による影響を受けにくくすることができる。
このような製造方法によれば、緻密なマトリックスを少ない工程で形成することができるので、簡単なプロセスでＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
金属元素は、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つである。
Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つ金属元素を含有すると、酸素と強く結びつくことができるので、ＳｉＣ繊維に含まれる酸素の脱離による劣化を防止することができ、高い耐熱性を発揮することができる。また、Ａｌには、焼結助剤としての役割もありＳｉＣ繊維の耐熱性を高くすることができる。さらにＡｌ、Ｔｉは１３族元素であるので１４族元素に添加されることによって正孔を形成し、Ｐ型半導体となる。
金属元素であるＺｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量は、０．０５〜２．０ｗｔ％である
金属元素を含有するＳｉＣ繊維は、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量が０．０５ｗｔ％以上であると、ＳｉＣ繊維中に含まれる酸素と十分に結合し、ＣＯ、ＳｉＯなどの分解ガスの発生による劣化を防止することができる。さらに、２．０ｗｔ％以下であると、ＳｉＣ繊維中でこれらの元素は固溶することができるので、相分離による欠陥の発生を抑制することができる。なお、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量について複数の元素が含まれる場合、その含有量の和で判断する。
界面層形成工程は、平均粒子径２０〜１０００ｎｍのＢＮ粒子を用いる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法では、平均粒子径２０〜１０００ｎｍのＢＮ粒子を用いるので、ＳｉＣ繊維の直径よりも十分に細かいので、ＳｉＣ繊維の表面を隙間なく覆うことが可能となる。
電気泳動堆積法は、金属元素を含有するＳｉＣ繊維側を陽極、電気泳動堆積法で用いられるＢＮを含有する液体の液性を塩基性とする。
ＢＮの微粒子は、塩基性の条件化で安定に分散することができ、金属元素を含有するＳｉＣ繊維を陽極にすることによって、効率よくＢＮ粒子を堆積させることができる。望ましい界面層形成工程における液性はｐＨ９〜１０の水溶液である。ｐＨが９〜１０の範囲であれば、ＢＮ粒子の液中での凝集を抑制することができる。
炭素源含浸工程は、基材に炭素系粉末を含有するスラリーにより含浸する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、炭素系粉末を含有するスラリーを基材に含浸することによってマトリックスのＳｉＣの炭素源を供給することができる。スラリーを構成する液は特に限定されないが、例えば水、有機溶媒などどのようなものでも利用することができる。
炭素源含浸工程は、炭素前駆体を含浸した後、炭素前駆体を硬化および炭素化する。
炭素前駆体を含浸した後、炭素前駆体を硬化および炭素化することによっても、マトリックスのＳｉＣの炭素源を供給することができる。炭素前駆体は特に限定されないが、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、アミド樹脂、コプナ樹脂など特に限定されない。また、炭素前駆体に炭素系粉末を含有することにより、炭素化収率を高めることができる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法において、金属元素を含有するＳｉＣ繊維とは特に限定されない。例えば、Ｚｒを含有したＳｉ−Ｚｒ−Ｃ−Ｏ繊維、Ｔｉを含有したＳｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ繊維、Ａｌを含有したＳｉ−Ａｌ−Ｃ−Ｏ繊維などが利用できる。
これらの金属元素を含有するＳｉＣ繊維は、酸素を金属元素と結合させることによって、安定化させているので、安価なＳｉＣ繊維でありながら、高い耐熱性を得ることができる。中でもＳｉ−Ｚｒ−Ｃ−Ｏ繊維は、使用限界温度が１５００℃であるので、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造プロセスにおいて１５００℃までの処理温度を適用することができる。なお溶融シリコンを含浸するマトリックス形成工程は、シリコンの融点（１４１０℃）以上で行う必要がある。金属含有ＳｉＣ繊維がＳｉ−Ａｌ−Ｃ−Ｏ繊維であれば、溶融シリコンで処理するマトリックス形成工程においても劣化させることなく処理することができるので、低コストで利用しやすいＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
Ｓｉ−Ｚｒ−Ｃ−Ｏ繊維、Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ繊維、Ｓｉ−Ａｌ−Ｃ−Ｏ繊維としては、例えば、チラノ繊維（宇部興産株式会社の登録商標）が利用できる。Ｓｉ−Ｚｒ−Ｃ−Ｏ繊維としてはチラノＺＭ、チラノＺＭＩ、チラノＺＥグレードなどが利用できる。これらのＳｉ−Ｚｒ−Ｃ−Ｏ繊維においてＺｒの含有量は約１．０質量％である。Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ繊維としてはチラノＬｏｘＭ、チラノＬｏｘＥ、チラノＳグレードなどが利用できる。これらのＳｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ繊維においてＴｉの含有量は約２ｗｔ％である。
Ｓｉ−Ａｌ−Ｃ−Ｏ繊維としてはチラノＳＡグレードなどが利用できる。Ａｌの含有量は２．０質量％以下である。金属含有ＳｉＣ繊維には、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒなどが添加物として混入される。このような元素が添加されると、電子または正孔のキャリアとなるため、ＳｉＣ繊維が半導体として作用する。このため、ＳｉＣ繊維に電流を流しやすくなり、電気泳動堆積法によってＢＮの界面層を形成しやすくなる。望ましい金属元素を含有するＳｉＣ繊維の電気伝導率は０．２５／Ωｍ以上である。電気伝導率が０．２５／Ωｍ以上であると、ＳｉＣ繊維全体に電流を均一に供給することができるので、膜厚バラツキを抑制することができる。なお、電気伝導率は、ＳｉＣ繊維を束ねたストランドの両端を金属製の端子で固定し、得られた抵抗値とストランドの断面積、端子間距離から、算出することができる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法に用いるＢＮ粒子は、例えばｈ−ＢＮ粒子である六方晶系の結晶である（常圧相）。窒化ホウ素には、様々な結晶系があり、この他に立方晶系のｃ−ＢＮ（高圧相：閃亜鉛鉱型）、ｗ−ＢＮ（ウルツ鉱型）、ｔ−ＢＮ（乱層構造型）などがある。特許文献１のような気相成長含浸法で窒化ホウ素の界面層を形成すると、ｔ−ＢＮとなりやすく、目的のＢＮ（ｈ−ＢＮ）を効率よく得ることができない。
本発明では、気相成長含浸法でなくあらかじめＢＮ粒子を別途作成し、それを用いて界面層を形成しているので、純度の高いＢＮの界面層を得ることができる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法に用いるＢＮ粒子は、例えば、窒化ホウ素ナノレベル分散スラリーＡＰ−１００Ｓ、ＡＰ−１７０Ｓ（株式会社ＭＡＲＵＫＡ製）などが利用できる。これらの窒化ホウ素ナノレベル分散スラリーは、ｐＨを９〜１０に保持することによってＢＮ粒子のゼーター電位とのバランスをとり分散状態が保持されている。ＡＰ−１００Ｓは平均粒子径が１００ｎｍ、比表面積が５０ｍ２／ｇ、ＡＰ−１７０Ｓは平均粒子径が５０ｎｍ、比表面積が１７０ｍ２／ｇである。
図１は、電気泳動堆積法を説明するための模式図であり、スラリーのＢＮ粒子の分散状態を維持できるように、水酸化物イオンの量を調整してｐＨを９〜１０に保持したまま金属含有ＳｉＣ繊維を陽極として電気泳動堆積法を行うことにより、分散状態を維持したままＳｉＣ繊維の表面にＢＮ（例えばｈ−ＢＮ）の界面層をムラなく形成することができる。
本発明の基材は、どのような方法で形成してもよく特に限定されない。例えば、クロスを形成する製織、フィラメントワインディング体を形成するフィラメントワインディング、抄造体を形成する抄造、ブレーディング体を形成するブレーディングなど特に限定されない。また、界面層形成工程と、基材形成工程の順序は特に限定されない。金属含有ＳｉＣ繊維が互いに離れた抄造体の場合には、どちらの順序でもよく特に限定されない。金属含有ＳｉＣ繊維が互いに近接し隙間の少ないクロス、フィラメントワインディング体、ブレーディング体の形態では、基材を形成する前にＢＮの被覆を形成することが好ましい。
クロス、フィラメントワインディング体、ブレーディング体など、規則的なパターンを形成する基材では、金属元素を含有するＳｉＣ繊維を束（ストランド）にして使用した方が効率がよく、例えば５００〜５０００本程度を１本のストランドにまとめて用いることが好ましい。
（発明を実施するための形態）
＜実施例１＞
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材について、図２（ａ）に示されたフロー図に基づいて実施例１を説明する。また、図３（ｂ）にフロー図に対応する模式図を示している。
＜実施例１＞
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材について、図２（ａ）に示されたフロー図に基づいて実施例１を説明する。また、図３（ｂ）にフロー図に対応する模式図を示している。
実施例１では、図２（ａ）のプロセスに従ってＳｉＣ／ＳｉＣ複合材が製造される。即ち、界面層形成工程Ｓ１、基材形成工程Ｓ２、炭素源含浸工程Ｓ３、マトリックス形成工程Ｓ４の順で製造される。炭素源含浸工程Ｓ３では、炭素の微粉末を含有するスラリーを含浸したのち、溶媒を揮発させてＳｉＣ繊維の隙間にＳｉＣマトリックスの炭素源を供給する。
＜界面層形成工程：Ｓ１＞
ＳｉＣ繊維として、宇部興産株式会社製チラノＳＡ（登録商標）を用いた。ＳｉＣ繊維のスペックは、図５に示す表の通りである。チラノＳＡは金属元素としてＡｌを含有し電気伝導率が０．２５／Ωｍである。
ＳｉＣ繊維として、宇部興産株式会社製チラノＳＡ（登録商標）を用いた。ＳｉＣ繊維のスペックは、図５に示す表の通りである。チラノＳＡは金属元素としてＡｌを含有し電気伝導率が０．２５／Ωｍである。
次にＳｉＣ繊維をＢＮを分散させた液に浸漬させ、電極を陰極、ＳｉＣ繊維を陽極として直流電流を流した。電極とＳｉＣ繊維間に加えた電圧は４．１Ｖ、液のｐＨは、9以上、液中のＢＮの濃度は０．０３ｗｔ％、液の成分は、水及び分散剤（クラレ製アルカリ水溶性ポリマー「イソバン＃０４」）であった。使用したＢＮは、株式会社マルカ製、ＡＰ−１７０Ｓであった。なお一次粒子径は、０．０５μｍ、比表面積は１７０ｍ２／ｇであった。
電気泳動堆積法では、３ｍＡで６０分間処理することにより、ＳｉＣ繊維の表面に３００ｎｍの薄いＢＮの界面層が形成された。
＜基材形成工程：Ｓ２＞
次に表面に界面層の形成されたＳｉＣ繊維を用いて基材を形成した。基材の形状は４０ｍｍ×１００ｍｍのＳｉＣクロス１枚品であり、ＳｉＣ繊維を束ねられたストランドを平織り状に配列することにより目的の形状を得た。
次に表面に界面層の形成されたＳｉＣ繊維を用いて基材を形成した。基材の形状は４０ｍｍ×１００ｍｍのＳｉＣクロス１枚品であり、ＳｉＣ繊維を束ねられたストランドを平織り状に配列することにより目的の形状を得た。
＜炭素源含浸工程：Ｓ３＞
得られた基材にカーボン粉のスラリーを含浸することにより、基材を構成するＳｉＣ繊維の隙間に炭素源を充填した。充填された炭素源は、後に含浸される溶融シリコンと反応して、ＳｉＣのマトリックスとなる。
得られた基材にカーボン粉のスラリーを含浸することにより、基材を構成するＳｉＣ繊維の隙間に炭素源を充填した。充填された炭素源は、後に含浸される溶融シリコンと反応して、ＳｉＣのマトリックスとなる。
＜マトリックス形成工程：Ｓ４＞
炭素源が含浸された基材を溶融シリコンに浸漬し、シリコンを含浸した。シリコンは、炭素と反応しやすいので速やかに吸収され、基材内部にあらかじめ含浸されていた炭素源と反応し、ＳｉＣとなった。
炭素源が含浸された基材を溶融シリコンに浸漬し、シリコンを含浸した。シリコンは、炭素と反応しやすいので速やかに吸収され、基材内部にあらかじめ含浸されていた炭素源と反応し、ＳｉＣとなった。
実施例１によれば、金属を含有することにより耐熱性を高めたＳｉＣ繊維を、電気泳動堆積法により界面層を形成し、炭素源含浸工程、シリコン含浸を経てＳｉＣ／ＳｉＣ複合材が得られている。このため、工程が少なく、高温プロセスが少ないので、低コストのＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を提供することができる。また、金属を含浸したＳｉＣ繊維に、耐熱温度を超えないプロセスのみでＳｉＣ／ＳｉＣ複合材が得られているので、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
＜実施例２＞
また、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材について、図２（ｂ）に示されたフロー図に基づいて実施例２を説明する。また、図４（ｂ）にフロー図に対応する模式図を示している。
また、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材について、図２（ｂ）に示されたフロー図に基づいて実施例２を説明する。また、図４（ｂ）にフロー図に対応する模式図を示している。
実施例２では、図２（ｂ）のプロセスに従ってＳｉＣ／ＳｉＣ複合材が製造されている。即ち、基材形成工程Ｓ２、界面層形成工程Ｓ１、炭素源含浸工程Ｓ３、マトリックス形成工程Ｓ４の順で製造される。炭素源含浸工程Ｓ３では、炭素の微粉末を含有する樹脂溶液を含浸したのち、溶媒を揮発させ、樹脂を硬化させてＳｉＣ繊維の隙間にＳｉＣマトリックスの炭素源を供給する。なお、実施例１とは、界面層形成工程Ｓ１、基材形成工程Ｓ２の順が逆である。
＜比較例１＞
比較例１では、ＳｉＣ繊維として、金属元素を含有しないＮＧＳアドバンストカーボン社製Hi-Nicalon Type-S（登録商標）を用いた以外は、実施例１と同様にＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を製造した。
＜界面層形成工程：Ｓ１＞
ＳｉＣ繊維として、ＮＧＳアドバンストカーボン社製Hi-Nicalon Type-Sを用いた。ＳｉＣ繊維のスペックは、図５のとおりである。Hi-Nicalon Type-Sの電気伝導率が０．０３２／Ωｍである。
実施例１と同様に電気泳動堆積法でＢＮ粒子をＳｉＣ繊維に付着させようとしたが、ＳｉＣ繊維の電気伝導率が不足しＳｉＣ繊維にＢＮ粒子を十分に付着させることはできなかった。
このため、ＢＮの界面層を有するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることはできなかった。
比較例１では、ＳｉＣ繊維として、金属元素を含有しないＮＧＳアドバンストカーボン社製Hi-Nicalon Type-S（登録商標）を用いた以外は、実施例１と同様にＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を製造した。
＜界面層形成工程：Ｓ１＞
ＳｉＣ繊維として、ＮＧＳアドバンストカーボン社製Hi-Nicalon Type-Sを用いた。ＳｉＣ繊維のスペックは、図５のとおりである。Hi-Nicalon Type-Sの電気伝導率が０．０３２／Ωｍである。
実施例１と同様に電気泳動堆積法でＢＮ粒子をＳｉＣ繊維に付着させようとしたが、ＳｉＣ繊維の電気伝導率が不足しＳｉＣ繊維にＢＮ粒子を十分に付着させることはできなかった。
このため、ＢＮの界面層を有するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることはできなかった。
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、航空機のエンジン部品などの耐熱性、高強度が求められ、低コストなＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を要望する分野に適合可能である。
Ｓ１ 界面層形成工程
Ｓ２ 基材形成工程
Ｓ３ 炭素源含浸工程
Ｓ４ マトリックス形成工程
Ｓ２ 基材形成工程
Ｓ３ 炭素源含浸工程
Ｓ４ マトリックス形成工程
Claims (7)
- 金属元素を含有するＳｉＣ繊維の表面に電気泳動堆積法によりＢＮを被覆する界面層形成工程と、
前記ＳｉＣ繊維を用い基材を形成する基材形成工程と、
前記基材に炭素源を含浸する炭素源含浸工程と、
前記炭素源含浸工程後に溶融シリコンを含浸するとともに、前記炭素源と前記溶融シリコンとを反応させ、ＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、
を含むＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。 - 前記金属元素は、Ｚｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つである請求項１に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記金属元素であるＺｒ、ＡｌまたはＴｉの少なくともいずれか一つの含有量は、０．０５〜２ｗｔ％である請求項２に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記界面層形成工程は、平均粒子径２０〜１０００ｎｍのＢＮ粒子を用いる請求項１から３のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記電気泳動堆積法は、前記金属元素を含有するＳｉＣ繊維側を陽極、前記電気泳動堆積法で用いられるＢＮを含有する液体の液性を塩基性とする請求項１から４のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記炭素源含浸工程は、前記基材に炭素系粉末を含有するスラリーにより含浸する請求項１から５のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記炭素源含浸工程は、炭素前駆体を含浸した後、前記炭素前駆体を硬化および炭素化する請求項１から６のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
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