JP7011512B2 - ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法に関する。
ＳｉＣは、耐熱性、化学的安定性、機械的特性等に優れた材料である。このため、これらのセラミック材料は、原子力分野、航空・宇宙分野、発電分野等の過酷な環境下や、ポンプメカニカルシール等の一般的な分野で使用される材料として開発が進められている。
しかしながら、焼結体としてのＳｉＣはセラミックス材料であるため、破壊靱性が小さく、その弱点を解消するためにＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料が開発されている。
ＳｉＣ繊維からなる骨材の間にＳｉＣからなるマトリックスが充填されたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料は、様々な製造方法がある。
ＳｉＣ繊維からなる骨材の間にＳｉＣからなるマトリックスが充填されたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料は、様々な製造方法がある。
ＣＶＩ法ではＳｉＣ繊維の骨材の間に気相成長法でＳｉＣからなるマトリックスを形成する。ＰＩＰ法では、ＳｉＣ繊維の骨材の間にＳｉＣ前駆体を含浸したのち、焼成し、セラミック化してＳｉＣマトリックスを形成する。ＭＩ法では、ＳｉＣ繊維の隙間に炭素源を含浸したのち、溶融シリコンを含浸し、内部で炭素とシリコンを反応させＳｉＣマトリックスを形成する。
特許文献１には、上記したＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法の１つであるＰＩＰ法が記載されている。具体的には、ＳｉＣ繊維からなる繊維集合体に、ＳｉＣ前駆体を含浸し含浸体を得る含浸工程と、前記含浸体を還元性雰囲気下または不活性雰囲気下で加熱し、前記ＳｉＣ前駆体を熱分解させ焼成体を得る焼成工程と、前記焼成体の表面にＣＶＤ－ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、を有するＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法が記載されている
しかしながら、特許文献１に記載の発明では、ＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ前駆体を含浸し、焼成してセラミック化しているので、焼成の過程で揮発分がなくなること、高密度化に伴って体積が収縮することより、マトリックス中に気孔が形成され、また、マトリックス層が形成されるべき部分の全体がＳｉＣで充填されにくい。このため、何度も含浸を繰り返す必要があり、コストアップの原因となるという問題があった。
本発明は、上記課題を鑑み、簡単な方法で緻密なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることが可能なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法を提供することを目的とする。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法は、ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程と、上記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する第２含浸工程と、を有することを特徴とする。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第１含浸工程で、予め水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを骨材に含浸しているので、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸するより効率よくＳｉＣをＳｉＣ繊維の間に含浸することができる。またスラリーには水が用いられており、水は他の溶媒よりもＳｉＣ粒子の凝集が起こりにくいので、スラリーの粘度が上昇しにくく、高い含有割合のＳｉＣ粒子のスラリーの含浸に適している。
また、第２含浸工程でＳｉＣ前駆体を含浸し、乾燥、焼成によってＳｉＣ化させる。このため第１含浸工程で充填されたＳｉＣを固定するバインダーとしての作用と、第１含浸工程で充填できなかった空隙にＳｉＣを充填してマトリックスとする機能とを有し、緻密なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記スラリーにおけるＳｉＣ粒子の含有割合は、５０～８０重量％であることが望ましい。
水は他の溶媒よりもＳｉＣ粒子の凝集が起こりにくい。従って、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、上記スラリーにおけるＳｉＣ粒子の含有割合が５０～８０重量％と高い含有割合であっても、スラリーの粘度が上昇しにくく、高い含有割合のＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に含浸させることができる。
なお、５０～８０重量％は２３．５～５５．６ｖｏｌ％に相当する。
なお、５０～８０重量％は２３．５～５５．６ｖｏｌ％に相当する。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、ＳｉＣ粒子の含有割合が５０重量％以上と高い含有割合であると、効率よくＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を充填させることができる。また、ＳｉＣ粒子の含有割合が８０重量％以下であると、スラリーの粘度が低い状態で維持することができるので、ＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を充分に充填させることができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第１含浸工程における上記スラリーの含浸回数は、１回であることが望ましい。
水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程では、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することが主な目的であり、ＳｉＣ粒子が充填された状態でＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を固定することは難しい。このため、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子の固定は不充分であり、ＳｉＣ繊維の間から脱落しやすい。従って、２回以上、繰り返し含浸工程を繰り返すと、一旦充填されたＳｉＣ粒子の流出につながってしまう。本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法によれば、スラリーの含浸回数は、１回であるので、効率よくＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記ＳｉＣ粒子の平均粒子径は、０．１～１０μｍであることが望ましい。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、上記ＳｉＣ粒子の平均粒子径が０．１μｍ以上であると、少ない量の水で粘度の低いスラリーを得ることができ、効率よくＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することができる。また、上記ＳｉＣ粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であると、ＳｉＣ繊維の間の空隙が狭くても、ＳｉＣ粒子が空隙の内部に充填されやすい。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記スラリーは、分散剤をＳｉＣ粒子１００重量部に対して２～５重量部含むことが望ましい。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、上記スラリーが分散剤をＳｉＣ粒子１００重量部に対して２重量部以上含むと、ＳｉＣ粒子を充分に分散させ流動性を確保することができる。一方、分散剤は少量で性能を発現するので、過剰に入れてもスラリーの粘度はあまり影響を受けなくなるが、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、ＳｉＣ粒子に対して５重量部以下とすることにより、少量でスラリーの粘度を充分に低下させることができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記ＳｉＣ前駆体溶液におけるＳｉＣ前駆体の濃度は、３０～６０重量％であることが望ましい。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、上記第２含浸工程では、ＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子が充填された骨材の隙間に、さらにＳｉＣを充填するとともに充填されたＳｉＣ粒子を固定化する必要がある。このためにＳｉＣ前駆体溶液は、ＳｉＣ繊維からなる骨材中に浸透しやすいこと、ＳｉＣ前駆体からＳｉＣに転化する収率が高いことの２つが求められる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法における上記第２含浸工程で、ＳｉＣ前駆体溶液の濃度が３０重量％以上であると、充分に高いＳｉＣ転化の収率を有しているので、ＳｉＣ粒子同士やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子とを強固に結合することができる。また、ＳｉＣ前駆体溶液の濃度が６０重量％以下であると粘度を低くすることができるので、充填されたＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまで浸透させることができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第２含浸工程における含浸回数は、２～６回であることが望ましい。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法にける第２含浸工程では、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維からなる骨材の内部や表面に固定化することが重要な役割であり、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることが可能な条件で含浸することが好ましい。このため、複数回に分けて少しずつ含浸させることにより、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることができ、その結果、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子との強固な結合を形成するとともに、ＳｉＣ繊維にＳｉＣ粒子をしっかりと固定することができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有することが望ましい。
ＣＶＩ法で得られるＳｉＣは、前駆体を焼成することにより得られるＳｉＣより緻密であるので、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有すると、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の表面がＣＶＩ法で形成されたＳｉＣで覆われ、強固で耐食性のあるＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。また、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、ＳｉＣ粒子の隙間にＳｉＣ前駆体を含浸するＰＩＰ法で予めＳｉＣを含浸させており、ＣＶＩ法で原料ガスが浸透しにくい内部まで空隙を充填できるので、強固なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。
（発明の詳細な説明）
以下、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法について詳述する。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法は、ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程と、上記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する第２含浸工程と、を有することを特徴とする。
以下、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法について詳述する。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法は、ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程と、上記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する第２含浸工程と、を有することを特徴とする。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第１含浸工程で、予め水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを骨材に含浸しているので、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸するより効率よくＳｉＣをＳｉＣ繊維の間に含浸することができる。またスラリーには水が用いられており、水は他の溶媒よりもＳｉＣ粒子の凝集が起こりにくいので、スラリーの粘度が上昇しにくく、高い含有割合のＳｉＣ粒子のスラリーの含浸に適している。
また、第２含浸工程でＳｉＣ前駆体を含浸し、乾燥、焼成によってＳｉＣ化させる。このため第１含浸工程で充填されたＳｉＣを固定するバインダーとしての作用と、第１含浸工程で充填できなかった空隙にＳｉＣを充填してマトリックスとする機能とを有し、緻密なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。
以下、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法の各工程における製造条件等について説明する。
（１）第１含浸工程
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法における第１含浸工程では、ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する。
（１）第１含浸工程
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法における第１含浸工程では、ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する。
ＳｉＣ繊維からなる骨材の形態は特に限定されず、例えば、クロス(布状体)、抄造体、フィラメントワインディング体、ブレーディング体などが挙げられる。
クロスは、セラミック繊維を束ねたストランドを用いて製織される。抄造体は、セラミック繊維の短繊維、長繊維などを用いて製造される。フィラメントワインディング体は、セラミック繊維を束ねたストランドをマンドレルに巻回して形成される。ブレーディング体は、互いに対向する螺旋方向にストランドを編んで円筒形状の骨材が形成される。
１本のストランドに用いられるセラミック繊維の本数は特に限定されないが、例えば１００～５０００本である。
ＳｉＣ繊維を用いて所定の形状の骨材を作製する方法は特に限定されるものではないが、例えば、クロス、抄造体等を重ねて所定の厚さの板状体を作製する際には、クロス等を複数枚重ねた後、黒鉛製の板材等の固定治具等を用いて両側から把持し、ＣＶＩ法等を用いてＳｉＣを布状体の間等に堆積させ、複数枚の布状体を接着し、所定の厚さを有する板状の骨材とする方法を採用することができる。
図１（ａ）は、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法において、板形状の骨材を作製する際に用いる固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図１（ｂ）は、上記固定治具の斜視図である。
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示す固定治具１は、上面側部材１１及び下面側部材１２からなる。上面側部材１１と下面側部材１２との間に積層布状体１０が挟まれることにより、積層布状体１０が固定治具１で把持されている。
上面側部材１１は、積層布状体１０の上面側に配置される支持部材である。
上面側部材１１は黒鉛からなる平板であり、積層布状体１０と接する側の第１主面１１ａと、第１主面１１ａと反対側の第２主面１１ｂとを有している。上面側部材１１は、第１主面１１ａから第２主面１１ｂまで貫通する複数個の貫通孔１３を有している。
上面側部材１１は黒鉛からなる平板であり、積層布状体１０と接する側の第１主面１１ａと、第１主面１１ａと反対側の第２主面１１ｂとを有している。上面側部材１１は、第１主面１１ａから第２主面１１ｂまで貫通する複数個の貫通孔１３を有している。
下面側部材１２は、上記積層布状体１０の下面側に配置される支持部材である。
下面側部材１２も黒鉛製の平板であり、積層布状体１０と接する側の第１主面１２ａと、第１主面１２ａと反対側の第２主面１２ｂとを有している。下面側部材１２は、第１主面１２ａから第２主面１２ｂまで貫通する複数個の貫通孔１４を有している。
下面側部材１２も黒鉛製の平板であり、積層布状体１０と接する側の第１主面１２ａと、第１主面１２ａと反対側の第２主面１２ｂとを有している。下面側部材１２は、第１主面１２ａから第２主面１２ｂまで貫通する複数個の貫通孔１４を有している。
図１には示されていないが、上面側部材１１及び下面側部材１２は、ネジ、ボルト、ナット等の固定部材によって互いに固定される。
図１では、上面側部材１１が鉛直上方、下面側部材１２が鉛直下方に配置されているが、上面側部材１１と下面側部材１２との間に積層布状体１０が挟まれる限り、その方向は特に限定されない。
上記のように積層布状体を固定治具で把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、積層された布状体の間にＳｉＣ層をＣＶＩ法で形成し、複数枚の布状体を接着し、所定の厚さを有する平板状の骨材とする。固定治具はメッシュ状の貫通孔を有しているので、複数枚の布状体の間に原料ガスが届き、固定治具を外すと複数枚の布状体が接着された平板状の骨材となる。
骨材の形状は、平板状に限定されず、目的とする骨材の形状に合わせて、固定治具の把持する部分（積層布状体等と接触する部分）の形状を変えることにより、所望の形状の骨材を形成することができる。
当然ながら、特に上記のような準備をしなくても、ＳｉＣ繊維からなる骨材が所定の形状を有する場合には、そのまま骨材として使用することができる。
当然ながら、特に上記のような準備をしなくても、ＳｉＣ繊維からなる骨材が所定の形状を有する場合には、そのまま骨材として使用することができる。
次に、上記のようにして準備した所定形状の骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸する。
上記スラリーにおけるＳｉＣ粒子の含有割合は、５０～８０重量％であることが望ましい。
上記スラリーにおけるＳｉＣ粒子の含有割合は、５０～８０重量％であることが望ましい。
水は他の溶媒よりもＳｉＣ粒子の凝集が起こりにくいので、スラリーの粘度が上昇しにくく、このような高い含有割合であっても、スラリー中のＳｉＣ粒子を良好にＳｉＣ繊維の間に充填することができる。また、水は適用できる分散剤が多いため、凝集の起こりにくいものを選択しやすく、溶媒として適している。
上記第１含浸工程における上記スラリーの含浸回数は、１回であることが望ましい。
水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程では、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することが主な目的であり、ＳｉＣ粒子が充填された状態でＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を固定することは難しい。このため、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子の固定は不充分であり、ＳｉＣ繊維の間から脱落しやすい。従って、２回以上、繰り返し含浸工程を繰り返すと、一旦充填されたＳｉＣ粒子の流出につながってしまう。本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法によれば、スラリーの含浸回数は、１回であるので、効率よくＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を充填することができる。
水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程では、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することが主な目的であり、ＳｉＣ粒子が充填された状態でＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を固定することは難しい。このため、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子の固定は不充分であり、ＳｉＣ繊維の間から脱落しやすい。従って、２回以上、繰り返し含浸工程を繰り返すと、一旦充填されたＳｉＣ粒子の流出につながってしまう。本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法によれば、スラリーの含浸回数は、１回であるので、効率よくＳｉＣ繊維の間にＳｉＣ粒子を充填することができる。
上記第１含浸工程におけるＳｉＣ粒子の平均粒子径(直径)は、０．１～１０μｍであることが望ましい。
ＳｉＣ粒子の平均粒子径が上記範囲内であると、少ない量の水で粘度の低いスラリーを得ることができ、効率よくＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することができる。小さな空隙であっても、ＳｉＣ粒子がＳｉＣ繊維の間に充填されやすい。
ＳｉＣ粒子の平均粒子径が上記範囲内であると、少ない量の水で粘度の低いスラリーを得ることができ、効率よくＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維の間に充填することができる。小さな空隙であっても、ＳｉＣ粒子がＳｉＣ繊維の間に充填されやすい。
上記スラリーは、分散剤をＳｉＣ粒子１００重量部に対して２～５重量部含むことが望ましい。
上記第１含浸工程において、上記スラリー中の分散剤の含有割合が上記範囲であると、ＳｉＣ粒子を充分に分散させ流動性を確保することができる。また、分散剤は少量で性能を発現するので、過剰に入れてもスラリーの粘度はあまり影響を受けなくなる。分散剤をＳｉＣ粒子１００重量部に対して２～５重量部含むので、少量でスラリーの粘度を充分に低下させることができる。
上記分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸ナトリウム、ポリカルボン酸アンモニウム、ポリリン酸アミノアルコール、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム、ポリエチレングリコール等のほかポリウレタン系、アクリル系分散剤などが挙げられる。
上記第１含浸工程における含浸の方法としては、ディップ、吹き付け、塗布、コーター、真空加圧含浸等の方法が挙げられるが、いずれの方法であってもよい。
上記真空加圧含浸法では、まず、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーが投入された容器中のスラリーにＳｉＣ繊維からなる骨材を浸漬する。続いて、骨材が浸漬された容器を圧力容器に搬入し、一旦真空状態にし、ＳｉＣ繊維束等の内部に存在する気体を排除した後、圧力を印加してＳｉＣ繊維の間やその表面にＳｉＣ粒子を充填する。
上記真空加圧含浸法では、まず、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーが投入された容器中のスラリーにＳｉＣ繊維からなる骨材を浸漬する。続いて、骨材が浸漬された容器を圧力容器に搬入し、一旦真空状態にし、ＳｉＣ繊維束等の内部に存在する気体を排除した後、圧力を印加してＳｉＣ繊維の間やその表面にＳｉＣ粒子を充填する。
その後、内部やその表面にＳｉＣ粒子を含浸させた骨材を、例えば、６０～１２０℃、０．５～３時間乾燥させ、水分を除去する。
（２）第２含浸工程
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法における第２含浸工程では、上記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法における第２含浸工程では、上記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する。
ＳｉＣ前駆体としては、例えば、ポリカルボシラン、ポリビニルシラン、ポリメチルシラン等のケイ素系ポリマーが挙げられる。
上記有機溶媒としては、例えば、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系有機溶媒；ヘキサン、トルエン、キシレン等の炭化水素系有機溶媒等が挙げられる。
上記第２含浸工程におけるＳｉＣ前駆体溶液の濃度は、３０～６０重量％であることが望ましい。
上記第２含浸工程では、ＳｉＣ前駆体溶液の濃度が上記範囲であると、ＳｉＣ前駆体溶液が充分に高いＳｉＣ転化の収率を有するので、ＳｉＣ粒子同士やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子とを強固に結合することができる。また、粘度を低くすることができるので充填されたＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまで浸透させることができる。
上記第２含浸工程では、ＳｉＣ前駆体溶液の濃度が上記範囲であると、ＳｉＣ前駆体溶液が充分に高いＳｉＣ転化の収率を有するので、ＳｉＣ粒子同士やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子とを強固に結合することができる。また、粘度を低くすることができるので充填されたＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまで浸透させることができる。
上記第２含浸工程における含浸回数は、２～６回であることが望ましい。
第２含浸工程は、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維からなる骨材の内部や表面に固定化することが重要な役割であり、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることが可能な条件で含浸することが好ましい。このため、複数回に分けて少しずつ含浸させることにより、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることができ、その結果、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子との強固な結合を形成するとともに、ＳｉＣ繊維にＳｉＣ粒子をしっかりと固定することができる。
第２含浸工程は、ＳｉＣ粒子をＳｉＣ繊維からなる骨材の内部や表面に固定化することが重要な役割であり、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることが可能な条件で含浸することが好ましい。このため、複数回に分けて少しずつ含浸させることにより、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にまでＳｉＣ前駆体溶液を浸透させることができ、その結果、ＳｉＣ繊維の間に充填されたＳｉＣ粒子との強固な結合を形成するとともに、ＳｉＣ繊維にＳｉＣ粒子をしっかりと固定することができる。
上記第２含浸工程では、できるだけ多くのＳｉＣ前駆体溶液をＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間に浸透させる必要があり、そのためには温度を高くして、ＳｉＣ前駆体溶液の粘度を低下させることが望ましい。含浸工程における前駆体溶液の温度は、２０～１４０℃が望ましい。
上記第２含浸工程における含浸の方法としては、第１含浸工程と同様に、ディップ、吹き付け、塗布、コーター、真空加圧含浸等の方法が挙げられるが、いずれの方法であってもよい。
その後、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にＳｉＣ前駆体を浸透させた骨材を、例えば７０～１５０℃、０．１～１５時間乾燥させ、溶媒を除去する。
その後、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にＳｉＣ前駆体を浸透させた骨材を、例えば７０～１５０℃、０．１～１５時間乾燥させ、溶媒を除去する。
この後、アルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気下、１０００～１４００℃の温度で、０．１～５時間焼成し、ＳｉＣ前駆体をＳｉＣに転化させ、第１含浸工程で含浸されたＳｉＣ粒子と強固な結合を形成するとともに、骨材にＳｉＣ粒子をしっかりと固定する。
（３）ＣＶＩ工程
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有することが望ましい。
ＣＶＩ法で得られるＳｉＣは、前駆体を焼成することにより得られるＳｉＣより緻密であるので、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有すると、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の表面がＣＶＩ法で形成されたＳｉＣで覆われ、強固で耐食性のあるＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。また、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にＳｉＣ前駆体を含浸するＰＩＰ法で予めＳｉＣを含浸させており、ＣＶＩ法で原料ガスが浸透しにくい内部まで空隙を充填できるので、強固なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。
本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有することが望ましい。
ＣＶＩ法で得られるＳｉＣは、前駆体を焼成することにより得られるＳｉＣより緻密であるので、上記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有すると、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の表面がＣＶＩ法で形成されたＳｉＣで覆われ、強固で耐食性のあるＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。また、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法では、ＳｉＣ粒子同士の間に形成された隙間やＳｉＣ繊維とＳｉＣ粒子との隙間にＳｉＣ前駆体を含浸するＰＩＰ法で予めＳｉＣを含浸させており、ＣＶＩ法で原料ガスが浸透しにくい内部まで空隙を充填できるので、強固なＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得ることができる。
このＣＶＩ工程では、第２含浸工程で得られた内部にＳｉＣ層が形成された骨材の表面や残された隙間に、ＣＶＩ法によりさらにＳｉＣ層を形成する。
具体的には、第２含浸工程で得られた骨材をＣＶＤ炉内に置き、ＣＶＤ炉内にＳｉＣの形成材料となる原料ガスを供給することで、骨材の表面や残された隙間に、ＳｉＣ層を形成することができる。
ＣＶＩ法によりＳｉＣの被覆層を形成する場合、原料ガスとしては、例えば、メチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）やメチルジクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２）などのハロゲン化有機珪素化合物、あるいは、四塩化珪素（ＳｉＣｌ４）やシラン（ＳｉＨ４）などのＳｉ原子を含むガスと炭化水素ガス（ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６等）などのＣ原子を含むガスとの混合ガスが用いられる。また、ＣＶＤ炉での真空度は、例えば１～３０ｋＰａであり、処理温度は、例えば、１０００～１５００℃である。
（実施例）
以下に、本発明をより具体的に説明する具体例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下に、本発明をより具体的に説明する具体例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
ＳｉＣ繊維を用いた平織りのクロスを準備した。ＳｉＣ繊維からなるクロスは、宇部興産株式会社製チラノＳＡを使用した。ＳｉＣ繊維の太さは、１０μｍで、繊維束のフィラメント数は８００本であった。クロスの状態でＣＶＤ炉に搬入し、熱分解炭素及びＣＶＤ－ＳｉＣをＳｉＣ繊維の表面にコーティングした。ＳｉＣ繊維の表面に形成された熱分解炭素層は、後工程で形成されるＳｉＣからなるマトリックスと、ＳｉＣ繊維とが一体化することを防止する役割を果たす。得られた熱分解炭素層の厚さは ４２０ｎｍであった。
具体的には、平織りのクロスを７枚積層し、図１（ａ）及び（ｂ）に示した固定治具を用い、上面側部材及び下面側部材の間に積層されたクロスを把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、ＣＶＩ法により積層された布状体の間に熱分解炭素層、ＣＶＤ－ＳｉＣ層を順に形成し、複数枚の布状体を接着し、骨材とした。熱分解炭素層は、骨材とマトリックスとの一体化を防止するための界面層として形成し、ＣＶＤ－ＳｉＣ層は、形状保持を目的として形成した。
ＳｉＣ繊維を用いた平織りのクロスを準備した。ＳｉＣ繊維からなるクロスは、宇部興産株式会社製チラノＳＡを使用した。ＳｉＣ繊維の太さは、１０μｍで、繊維束のフィラメント数は８００本であった。クロスの状態でＣＶＤ炉に搬入し、熱分解炭素及びＣＶＤ－ＳｉＣをＳｉＣ繊維の表面にコーティングした。ＳｉＣ繊維の表面に形成された熱分解炭素層は、後工程で形成されるＳｉＣからなるマトリックスと、ＳｉＣ繊維とが一体化することを防止する役割を果たす。得られた熱分解炭素層の厚さは ４２０ｎｍであった。
具体的には、平織りのクロスを７枚積層し、図１（ａ）及び（ｂ）に示した固定治具を用い、上面側部材及び下面側部材の間に積層されたクロスを把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、ＣＶＩ法により積層された布状体の間に熱分解炭素層、ＣＶＤ－ＳｉＣ層を順に形成し、複数枚の布状体を接着し、骨材とした。熱分解炭素層は、骨材とマトリックスとの一体化を防止するための界面層として形成し、ＣＶＤ－ＳｉＣ層は、形状保持を目的として形成した。
（第１含浸工程）
上記の方法により準備された骨材にＳｉＣ粒子と水とからなるスラリーを含浸した。スラリーは、水２５．１重量％と、ＳｉＣ粒子７２重量％と、分散剤２．９重量％（ＳｉＣ粒子１００重量部に対して４重量部）で構成され、２５℃における粘度は０．７５Ｐａ・ｓであった。ＳｉＣ粒子は、平均粒子径が０．３５μｍのＳｉＣであった。
含浸は、クロスを圧力容器に入れ、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで一旦真空引きした後、窒素ガスで加圧した。加圧の圧力は０．９ＭＰａであった。
次に、スラリーを含浸したクロスを乾燥機に入れ、８０℃で２時間乾燥させた。
上記の方法により準備された骨材にＳｉＣ粒子と水とからなるスラリーを含浸した。スラリーは、水２５．１重量％と、ＳｉＣ粒子７２重量％と、分散剤２．９重量％（ＳｉＣ粒子１００重量部に対して４重量部）で構成され、２５℃における粘度は０．７５Ｐａ・ｓであった。ＳｉＣ粒子は、平均粒子径が０．３５μｍのＳｉＣであった。
含浸は、クロスを圧力容器に入れ、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで一旦真空引きした後、窒素ガスで加圧した。加圧の圧力は０．９ＭＰａであった。
次に、スラリーを含浸したクロスを乾燥機に入れ、８０℃で２時間乾燥させた。
（第２含浸工程）
第２含浸工程では、上記第１浸漬工程でスラリーを用いてＳｉＣ粒子を含浸した骨材を容器中のＳｉＣ前駆体溶液に浸漬し、骨材が入れられた容器を圧力容器に搬入し、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで真空引きした後、大気圧まで加圧することにより行った。ＳｉＣ前駆体はポリカルボシランを用い、溶媒にはキシレンを用いた。ＳｉＣ前駆体溶液におけるＳｉＣ前駆体であるカルボシランの濃度は、４５重量％であった。
比較例と条件を揃えるため、初回におけるＳｉＣ前駆体溶液の温度を１００℃に設定して行った。初回の含浸を行った後、１１０℃で１５時間乾燥して溶媒を除去し、その後、Ａｒ雰囲気下で１２５０℃まで温度を上昇して焼成し、１ｈｒ保持し、ポリカルボシランをＳｉＣ化させた。
上記した一連の第２含浸工程を繰り返し４回行った。但し、２回目以降は含浸の温度を２５℃で行った。このようにして、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得た。
第２含浸工程では、上記第１浸漬工程でスラリーを用いてＳｉＣ粒子を含浸した骨材を容器中のＳｉＣ前駆体溶液に浸漬し、骨材が入れられた容器を圧力容器に搬入し、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで真空引きした後、大気圧まで加圧することにより行った。ＳｉＣ前駆体はポリカルボシランを用い、溶媒にはキシレンを用いた。ＳｉＣ前駆体溶液におけるＳｉＣ前駆体であるカルボシランの濃度は、４５重量％であった。
比較例と条件を揃えるため、初回におけるＳｉＣ前駆体溶液の温度を１００℃に設定して行った。初回の含浸を行った後、１１０℃で１５時間乾燥して溶媒を除去し、その後、Ａｒ雰囲気下で１２５０℃まで温度を上昇して焼成し、１ｈｒ保持し、ポリカルボシランをＳｉＣ化させた。
上記した一連の第２含浸工程を繰り返し４回行った。但し、２回目以降は含浸の温度を２５℃で行った。このようにして、本発明のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得た。
（実施例２）
骨材として用いたＳｉＣ繊維の表面の熱分解炭素に代えてＢＮをコーティングしたこと以外は、実施例１と同様にＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を作製した。
なお、ＳｉＣ繊維の表面のＢＮ層の厚さは ４０ｎｍであった。
骨材として用いたＳｉＣ繊維の表面の熱分解炭素に代えてＢＮをコーティングしたこと以外は、実施例１と同様にＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を作製した。
なお、ＳｉＣ繊維の表面のＢＮ層の厚さは ４０ｎｍであった。
（比較例１）
比較例１は、実施例１と比較して、第１含浸工程を行わず、第２含浸工程のみを行った。そして、第２含浸工程の条件を実施例１とは変え、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得た。
この工程では、実施例１と同様に前処理した骨材を、容器中のＳｉＣ前駆体とＳｉＣ粒子を有する溶液に浸漬し、骨材が入れられた容器を圧力容器に搬入し、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで真空引きした後、加圧することにより行った。加圧時の圧力は、１回目が９００ｋＰａ、２～６回が大気圧であった。
比較例１は、実施例１と比較して、第１含浸工程を行わず、第２含浸工程のみを行った。そして、第２含浸工程の条件を実施例１とは変え、ＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を得た。
この工程では、実施例１と同様に前処理した骨材を、容器中のＳｉＣ前駆体とＳｉＣ粒子を有する溶液に浸漬し、骨材が入れられた容器を圧力容器に搬入し、絶対圧力が２０ｋＰａ以下になるまで真空引きした後、加圧することにより行った。加圧時の圧力は、１回目が９００ｋＰａ、２～６回が大気圧であった。
第２含浸工程は６回行った。用いたＳｉＣ前駆体とＳｉＣ粒子を有する溶液は、ＳｉＣ粒子と、溶媒と、ＳｉＣ前駆体とからなる。溶媒はキシレン、ＳｉＣ前駆体はポリカルボシランを用いた。
初回はＳｉＣ粒子の含有割合が高く、それ以降は含有割合の低いＳｉＣスラリーを含浸した。具体的には、初回はＳｉＣ粒子６０重量％、ポリカルボシラン１８重量％、キシレン３２重量％、２～６回目はＳｉＣ粒子２５重量％、ポリカルボシラン３４重量％、キシレン４１重量％のスラリーを使用した。
初回はＳｉＣ粒子の含有割合が高く、それ以降は含有割合の低いＳｉＣスラリーを含浸した。具体的には、初回はＳｉＣ粒子６０重量％、ポリカルボシラン１８重量％、キシレン３２重量％、２～６回目はＳｉＣ粒子２５重量％、ポリカルボシラン３４重量％、キシレン４１重量％のスラリーを使用した。
初回使用したスラリーの粘度の２５℃における粘度は６．３８Ｐａ・ｓであった。粘度の高い初回の含浸は、スラリーを１００℃に加温して実施した。２～６回目の含浸は、スラリーの温度を２５℃に設定して行った。２～６回目の含浸では、２５℃における粘度は０．０４５Ｐａ・ｓであった。
上記条件で含浸を行った後、１１０℃で１５時間乾燥し、溶媒を除去した後、Ａｒ雰囲気下で１２５０℃まで温度を上昇させて焼成し、１ｈｒ保持し、ポリカルボシランをＳｉＣ化させた。
（比較例２）
骨材として用いたＳｉＣ繊維の表面の熱分解炭素に代えてＢＮをコーティングしたこと以外は、比較例１と同様にしてＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を作製した。
なお、ＳｉＣ繊維の表面のＢＮ層の厚さは４０ｎｍであった。
骨材として用いたＳｉＣ繊維の表面の熱分解炭素に代えてＢＮをコーティングしたこと以外は、比較例１と同様にしてＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料を作製した。
なお、ＳｉＣ繊維の表面のＢＮ層の厚さは４０ｎｍであった。
実施例１～２及び比較例１～２の製造条件を確認的に、下記の表１に記載している。
（かさ密度の算出）
かさ密度は、直方体に切り出されたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の重量と寸法を測定することにより算出した。
かさ密度は、直方体に切り出されたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の重量と寸法を測定することにより算出した。
（空隙率の算出）
空隙率は、断面積全体のうち、マトリックスと骨材が存在しない領域の面積比を画像処理によって算出した。
かさ密度の算出結果及び空隙率の算出結果を下記の表２に示す。
空隙率は、断面積全体のうち、マトリックスと骨材が存在しない領域の面積比を画像処理によって算出した。
かさ密度の算出結果及び空隙率の算出結果を下記の表２に示す。
実施例１及び実施例２の場合は、比較例１及び比較例２と比較して空隙率が約１／１０となり、効率よく空隙が充填されていることが確認された。
また、実施例１及び実施例２では、分散剤を添加した水を溶媒として使用したので第１含浸工程において低粘度で多くのＳｉＣ粒子を積層クロス内に含有させることができ、効率よく含浸することができた。
また、実施例１及び実施例２では、分散剤を添加した水を溶媒として使用したので第１含浸工程において低粘度で多くのＳｉＣ粒子を積層クロス内に含有させることができ、効率よく含浸することができた。
実施例１、実施例２、比較例１及び比較例２で得られたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の断面写真及びマトリックスの拡大ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真を、それぞれ図２～５に示す。
図２（ａ）～図５（ａ）が断面写真であり、図２（ｂ）～図５（ｂ）は、マトリックスの拡大ＳＥＭ写真である。
なお、図２（ａ）～図５（ａ）の各断面写真において、空隙部分は画像処理によって白色になるよう処理してある。
図２（ａ）～図５（ａ）が断面写真であり、図２（ｂ）～図５（ｂ）は、マトリックスの拡大ＳＥＭ写真である。
なお、図２（ａ）～図５（ａ）の各断面写真において、空隙部分は画像処理によって白色になるよう処理してある。
実施例１、実施例２、比較例１及び比較例２で得られたＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の断面写真等を比較すると、実施例１及び実施例２では大きな空隙が形成されていなかったが、比較例１及び比較例２では大きな空隙が形成され、積層クロスの内部まで充分にＳｉＣ粉が充填されていないことが確認された。
１ 固定治具
１０ 積層布状体
１１ 上面側部材
１１ａ 上面側部材の第１主面
１１ｂ 上面側部材の第２主面
１２ 下面側部材
１２ａ 下面側部材の第１主面
１２ｂ 下面側部材の第２主面
１３，１４ 貫通孔
１０ 積層布状体
１１ 上面側部材
１１ａ 上面側部材の第１主面
１１ｂ 上面側部材の第２主面
１２ 下面側部材
１２ａ 下面側部材の第１主面
１２ｂ 下面側部材の第２主面
１３，１４ 貫通孔
Claims (8)
- ＳｉＣ繊維からなる骨材に、水とＳｉＣ粒子とからなるスラリーを含浸し、乾燥する第１含浸工程と、
前記第１含浸工程の後に、ＳｉＣ前駆体と有機溶媒とからなるＳｉＣ前駆体溶液を含浸し、乾燥、焼成する第２含浸工程と、
を有することを特徴とするＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。 - 前記スラリーにおけるＳｉＣ粒子の含有割合は、５０～８０重量％である請求項１に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記第１含浸工程における前記スラリーの含浸回数は、１回である請求項１又は２に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記ＳｉＣ粒子の平均粒子径は、０．１～１０μｍである請求項１～３のいずれか一項に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記スラリーは、分散剤をＳｉＣ粒子１００重量部に対して２～５重量部含む請求項１～４のいずれか一項に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記ＳｉＣ前駆体溶液におけるＳｉＣ前駆体の濃度は、３０～６０重量％である請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記第２含浸工程における含浸回数は、２～６回である請求項１～６のいずれか一項に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
- 前記第２含浸工程の後に、ＣＶＩ法でＳｉＣを沈積するＣＶＩ工程をさらに有する請求項１～７のいずれか一項に記載のＳｉＣ繊維強化ＳｉＣ複合材料の製造方法。
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