JP6726037B2 - ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材およびその製造方法に関する。
原子力、宇宙航空分野等の特殊環境や極限環境で使用される材料として、耐熱性、耐摩耗性に優れたセラミックス系材料が注目されている。セラミックス系材料は、過酷な条件に曝される熱交換器、メカニカルシール等の部材としても使用されている。なかでも、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4等の非酸化物系セラミックスは、高温雰囲気においても優れた強度を維持する材料である。特に、ＳｉＣやＣは、強度、耐熱性、高熱伝導性、耐摩耗性に優れていることに加え、中性子照射によっても長寿命の放射性核種を生じないことを活用し、宇宙航空用から核融合炉の第１隔壁に至るまでの広範な分野において有望視されている材料である。
ＳｉＣは、融点が高く高温特性に優れているが、それ自体では脆い材料である。そこで、Ｃ繊維やＳｉＣ繊維で強化した複合材料の開発が進められている。ＳｉＣ又はＣ繊維／ＳｉＣ複合材料は反応焼結法、ホットプレス法等、種々の方法で製造されているが、気相反応浸透法（ＣＶＩ；Chemical Vapor Infiltration）によるとき、最終製品に近い任意形状で且つ高強度に成形できる利点がある。気相反応浸透法（ＣＶＩ）では、アルキルクロロシランの熱分解で生成したＳｉＣ相によってＳｉＣ又はＣ繊維の内部空隙を充填している。
作製されたＳｉＣ又はＣ繊維／ＳｉＣ複合材料の性質は、繊維／バルクの界面組織に大きく影響される。そのため、Ｃ、ＳｉＣ、ＢＮ等でＳｉＣ又はＣ繊維を予めコーティングし界面を形成した後、気相反応浸透法を実施している。ＳｉＣ又はＣ繊維に施したコーティング層は、界面を形成する中間層として熱分解反応で生成するＳｉＣとの親和性が高く、繊維／バルク界面の接合強度を改善する。
しかし、従来のコーティングは、ＳｉＣ又はＣ繊維の糸に施されることから、コーティング自体が困難なことは勿論、コーティングされたＳｉＣ又はＣ繊維を所定形状の織物に編成することも難しい。織物に編成できても、加圧積層やプリフォーム形成時にコーティング層がＳｉＣ又はＣ繊維から剥離、脱落することがあり、結果としてコーティング層による親和性の改善を十分に活かしきれていない。
特許文献１は、反応器に収容されたＳｉＣ又はＣ繊維プリフォームの反応ガス供給側と排気側とを同じ一定圧力に維持し、炭化水素ガスを供給しながら、圧力１５ｋＰａ以下、最高反応温度１１００℃の条件下で炭化水素ガスを熱分解し、熱分解生成物である熱分解炭素をＳｉＣ又は炭素繊維の周りに析出させることを特徴とするＳｉＣ又は炭素繊維の熱分解炭素被覆方法である。そして、特許文献１には、当該方法によって繊維プリフォームに界面を形成する中間層としてのコーティング層を直接形成することができ、ＳｉＣ又はＣ繊維／ＳｉＣマトリックスの境界に層間剥離のないＳｉＣ又はＣ繊維／ＳｉＣ複合材料を得ることができることが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載された発明は、ＣＶＤ法でＳｉＣ繊維または炭素繊維の表面に界面を形成する中間層としての熱分解炭素を析出させているので、基材の表面に偏析しやすくなる。一旦表面に析出し始めると、内部に原料ガスが浸透しにくくなり、基材の表面では厚く、基材の内部では薄くなるように熱分解炭素の被膜が形成されやすくなる。さらに熱分解炭素の被膜が表面部分で厚く形成されていると、マトリックスは、内部まで浸透しにくく、骨材であるＳｉＣ繊維には隙間が形成されやすくなる。
本発明では、前記課題を鑑み、表面に偏析することなく骨材の内部および表面のＳｉＣ繊維に界面を形成する中間層としての炭素の被膜を形成することができるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法を提供することを目的とする。また、表面に偏析することなく骨材の内部および表面のＳｉＣ繊維に界面を形成する中間層としての炭素の被膜を有することにより、高い強度の得られるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下の通りである。
（１）ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、前記ＳｉＣ繊維の表面に前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
（１）ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、前記ＳｉＣ繊維の表面に前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法によれば、ＳｉＣ繊維を真空または水素雰囲気下でベークし、ＳｉＣ繊維表面にＳｉ比が外側に向かって減少する変成層を形成することができる。これにより、変成層を形成する段階で骨材の表面に原料ガスの侵入を遮断する被膜ができず、骨材の表面でも内部でも等しくＳｉＣの分解反応を行うことができるので、ＳｉＣ繊維に形成される変成層の厚さを、部位に関係なく均等にすることができる。またＳｉＣマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防ぐ界面を形成する中間層としての変成層が形成されるので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとを分離し、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
さらに本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下の態様であることが望ましい。
（２）前記ベーク工程の処理温度は、１４００〜２０００℃である。
ベーク工程の処理温度が１４００℃以上であればＳｉＣが効率よく熱分解し、変成層を効率よく得ることができる。また、ベーク温度が２０００℃以下であれば、ＳｉＣ繊維の劣化を少なくすることができる。
（３）前記変成層は、厚さが５〜１０００ｎｍである。
変成層は、もともとＳｉＣ繊維であったものからＳｉが脱離することにより形成されている。すなわち、変成層が形成されることによってＳｉＣ繊維自体は細くなっている。このため変成層の厚さが１０００ｎｍ以下であるとＳｉＣ繊維の不均一な細径化による繊維表面の凹凸の形成が抑制される上に、ＳｉＣ繊維自体も細くならないのでＳｉＣ繊維のダメージを小さくすることができる。また、変成層の厚さが５ｎｍ以上であると、ＳｉＣマトリックスと、ＳｉＣ繊維とを分断するのに充分な厚さであるので、熱によってＳｉあるいはＣの固相拡散がおきても、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとが一体化することを防止することができる。
（４）前記ＳＩＣ繊維は、太さが５〜２０μｍである。
ＳｉＣ繊維の太さが５μｍ以上であると、ベーク工程において変成層の形成によってＳｉＣ繊維が細径化しても充分な太さを確保することができ、ベーク工程における強度低下を小さくすることができる。ＳｉＣ繊維の太さが２０μｍ以下であると、製造段階または使用時にＳｉＣ繊維を曲げられても繊維表面に強い張力が発生しにくいので、ＳｉＣ繊維の破断を起こりにくくすることができる。
（５）前記ＳｉＣマトリックス形成工程は、ＳｉＣ前駆体を含浸した後焼成するＰＩＰ（Polymer Infiltration and Pyrolysis）法及び／または原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法である。
前記ＳｉＣマトリックス形成工程が、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち焼成するＰＩＰ法であると、ＳｉＣ前駆体の供給が液体の含浸で行われるので、内部まで充分にＳｉＣマトリックスを形成することができる。前記ＳｉＣマトリックス形成工程が、原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法であると、緻密なＳｉＣマトリックスを形成することができるので高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
また、前記ＳｉＣマトリックス形成工程が、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち焼成するＰＩＰ法と、続いて行われる原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法で構成されると、ＰＩＰ法でより骨材の内部までＳｉＣマトリックスを形成しつつ、ＣＶＤ法で表面近傍に高強度のＳｉＣマトリックスを形成することができるので、より高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（６）前記ベーク工程と前記ＳｉＣマトリックス形成工程との間に、前記ＳｉＣ繊維表面に熱分解炭素層を形成する熱分解炭素層形成工程をさらに有する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、ＳｉＣ繊維の表面に熱分解炭素層を有しているので、ＳｉＣ繊維の表面に確実に炭素のみからなる中間層を形成することができる。熱分解炭素層の強度は炭素原子で構成される六角網面が層状に積み重なる結晶構造のためＳｉＣより弱く、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの中間層を確実に形成するので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止することができ、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
なお、中間層とは、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する層であり、中間層には変成層、熱分解炭素層が含まれる。
なお、中間層とは、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する層であり、中間層には変成層、熱分解炭素層が含まれる。
また前記課題を解決するための本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、以下の通りである。
（７）ＳｉＣ繊維からなる骨材と、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間に形成されたＳｉＣマトリックスとからなり、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を有する。
（７）ＳｉＣ繊維からなる骨材と、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間に形成されたＳｉＣマトリックスとからなり、前記骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を有する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材によれば、骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、Ｓｉ比が外側に向かって減少する変成層を有している。変成層は、ＳｉＣ繊維のＳｉが脱離して形成されているので、後からＳｉＣ繊維の周りに形成されるＳｉＣマトリックスが、Ｓｉの脱離したサイトに強く結合できる上、もともと変成層はＳｉＣ繊維であったものが熱分解して形成されているので、変成層はＳｉＣ繊維の表面に強固に結合している。このため、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとは主成分が炭素からなる変成層によって強く結合している。一方、主成分が炭素からなる変成層は、ＳｉＣ繊維からＳｉが脱離して形成されているので、素材自体の強度はＳｉＣマトリックス、ＳｉＣ繊維より弱く、ＳｉＣマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防止しつつ、ＳｉＣ繊維の引き抜き強度を高くすることができ、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（８）前記変成層は、厚さが５〜１０００ｎｍである。
変成層は、もともとＳｉＣ繊維であったものからＳｉが脱離することにより形成されている。すなわち、変成層が形成されることによってＳｉＣ繊維自体は細くなっている。このため変成層の厚さが１０００ｎｍ以下であるとＳｉＣ繊維の不均一な細径化による繊維表面の凹凸の形成が抑制される上に、ＳｉＣ繊維自体も細くならないのでＳｉＣ繊維のダメージを小さくすることができる。
また、変成層の厚さが５ｎｍ以上であると、ＳｉＣマトリックスと、ＳｉＣ繊維とを分断するのに充分な厚さであるので、熱によってＳｉあるいはＣの固相拡散が起きても、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとが一体化することを防止することができる。
（９）前記ＳｉＣ繊維は、太さが５〜２０μｍである。
ＳｉＣ繊維の太さが５μｍ以上であると、ベーク工程で変成層の形成によってＳｉＣ繊維が細径化しても充分な太さを確保することができ、ベーク工程における強度低下を小さくすることができる。ＳｉＣ繊維の太さが２０μｍ以下であると、製造段階または使用時にＳｉＣ繊維を曲げられても繊維表面に強い張力が発生しにくいので、ＳｉＣ繊維の破断を起こりにくくすることができる。
（１０）前記ＳｉＣマトリックスは、ＰＩＰ−ＳｉＣ及び／またはＣＶＤ−ＳｉＣからなる。
ＰＩＰ−ＳｉＣは、ＳｉＣ前駆体を含浸した後焼成してＳｉＣ化するので、骨材の内部まで浸透しＳｉＣマトリックスの空隙を少なくすることができる。ＣＶＤ−ＳｉＣは、ＳｉＣの原料ガスを沈積しながら分解するＣＶＤ法で得られているので、緻密なＳｉＣが得られ、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（１１）前記ＳｉＣ繊維は、表面が熱分解炭素層で被覆されている。
ＳｉＣ繊維の表面が熱分解炭素で被覆されていると、ＳｉＣ繊維の表面に確実に炭素のみからなる中間層を形成することができる。熱分解炭素層の強度は炭素原子で構成される六角網面が層状に積み重なる結晶構造のためＳｉＣより弱く、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面層を確実に形成し、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止することができ、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法によれば、ＳｉＣ繊維を真空または水素雰囲気下でベークし、ＳｉＣ繊維表面にＳｉ比が外側に向かって減少する変成層を形成することができる。これにより、変成層を形成する段階で骨材の表面に原料ガスの侵入を遮断する被膜ができず、骨材の表面でも内部でも等しくＳｉＣの分解反応を行うことができるので、ＳｉＣ繊維に形成される変成層の厚さを、部位に関係なく均等にすることができる。またＳｉＣマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防ぐ界面を形成する中間層としての変成層が形成されるので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとを分離し、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材によれば、骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、Ｓｉ比が外側に向かって減少する変成層を有している。変成層は、ＳｉＣ繊維のＳｉが脱離して形成されているので、後からＳｉＣ繊維の周りに形成される形成されるＳｉＣマトリックスが、Ｓｉの脱離したサイトに強く結合できる上、もともと変成層はＳｉＣ繊維であったものが熱分解して形成されているので、変成層はＳｉＣ繊維の表面に強固に結合している。このため、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとは主成分が炭素からなる変成層によって強く結合している。主成分が炭素からなる変成層は、ＳｉＣ繊維からＳｉが脱離して形成されているので、素材自体の強度はＳｉＣマトリックス、ＳｉＣ繊維より弱く、ＳｉＣマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防止しつつ、ＳｉＣ繊維の引き抜き強度を高くすることができ、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（発明の詳細な説明）
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下の通りである。
（１）ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、ＳｉＣ繊維の表面にＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下の通りである。
（１）ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、ＳｉＣ繊維の表面にＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、を含む。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法によれば、ＳｉＣ繊維を真空または水素雰囲気下でベークし、ＳｉＣ繊維表面にＳｉ比が外側に向かって減少する変成層を形成することができる。これにより、変成層を形成する段階で骨材の表面に原料ガスの侵入を遮断する被膜ができず、骨材の表面でも内部でも等しくＳｉＣの分解反応を行うことができるので、ＳｉＣ繊維に形成される変成層の厚さを、部位に関係なく均等にすることができる。またマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防ぐ界面を形成する中間層としての変成層が形成されるので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとを分離し、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
さらに本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、以下の態様であることが望ましい。
（２）ベーク工程の処理温度は、１４００〜２０００℃である。
ベーク工程の処理温度が１４００℃以上であればＳｉＣが効率よく熱分解し、変成層を効率よく得ることができる。また、ベーク温度が２０００℃以下であれば、ＳｉＣ繊維の劣化を少なくすることができる。
（３）変成層は、厚さが５〜１０００ｎｍである。
変成層は、もともとＳｉＣ繊維であったものからＳｉが脱離することにより形成されている。すなわち、変成層が形成されることによってＳｉＣ繊維自体は細くなっている。このため変成層の厚さが１０００ｎｍ以下であるとＳｉＣ繊維の不均一な細径化による繊維表面の凹凸の形成が抑制される上に、ＳｉＣ繊維自体も細くならないのでＳｉＣ繊維のダメージを小さくすることができる。また、変成層の厚さが５ｎｍ以上であると、ＳｉＣマトリックスと、ＳｉＣ繊維とを分断するのに充分な厚さであるので、熱によってＳｉあるいはＣの固相拡散がおきても、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとが一体化することを防止することができる。
（４）ＳＩＣ繊維は、太さが５〜２０μｍである。
ＳｉＣ繊維の太さが５μｍ以上であると、ベーク工程において変成層の形成によってＳｉＣ繊維が細径化しても充分な太さを確保することができ、ベーク工程における強度低下を小さくすることができる。ＳｉＣ繊維の太さが２０μｍ以下であると、製造段階または使用時にＳｉＣ繊維を曲げられても繊維表面に強い張力が発生しにくいので、ＳｉＣ繊維の破断を起こりにくくすることができる。
（５）ＳｉＣマトリックス形成工程は、ＳｉＣ前駆体を含浸した後焼成するＰＩＰ（Polymer Infiltration and Pyrolysis）法及び／または原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法である。
ＳｉＣマトリックス形成工程が、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち焼成するＰＩＰ法であると、ＳｉＣ前駆体の供給が液体の含浸で行われるので、内部まで充分にＳｉＣマトリックスを形成することができる。ＳｉＣマトリックス形成工程が、原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法であると、緻密なＳｉＣマトリックスを形成することができるので高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
また、ＳｉＣマトリックス形成工程が、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち焼成するＰＩＰ法と、続いて行われる原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法で構成されると、ＰＩＰ法でより骨材の内部までＳｉＣマトリックスを形成しつつ、ＣＶＤ法で表面近傍に高強度のＳｉＣマトリックスを形成することができるので、より高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（６）ベーク工程とマトリックス形成工程との間に、ＳｉＣ繊維表面に熱分解炭素層を形成する熱分解炭素層形成工程をさらに有する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法は、ＳｉＣ繊維の表面に熱分解炭素層を有しているので、ＳｉＣ繊維の表面に確実に炭素のみからなる中間層を形成することができる。熱分解炭素層の強度は炭素原子で構成される六角網面が層状に積み重なる結晶構造のためＳｉＣより弱く、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの中間層を確実に形成するので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止することができ、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
なお、中間層とは、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する層であり、中間層には変成層、熱分解炭素層が含まれる。
また、本発明において真空とは、１ｋＰａ以下であることが望ましい。１ｋＰａ以下の真空下でベーク工程を行うと、ＳｉＣ繊維から発生するＳｉの脱離ガスが、容易に拡散し、ＳｉＣ繊維の表面の炭素含有率を容易に高めることができる。さらに望ましくは、１０Ｐａ以下の真空下でベーク工程を行うことが好ましい。１０Ｐａ以下の真空下でベーク工程を行うと、ＳｉＣ繊維から発生するＳｉの脱離ガスが、さらに容易に拡散し、ＳｉＣ繊維の表面の炭素含有率をさらに容易に高めることができる。
なお、中間層とは、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する層であり、中間層には変成層、熱分解炭素層が含まれる。
また、本発明において真空とは、１ｋＰａ以下であることが望ましい。１ｋＰａ以下の真空下でベーク工程を行うと、ＳｉＣ繊維から発生するＳｉの脱離ガスが、容易に拡散し、ＳｉＣ繊維の表面の炭素含有率を容易に高めることができる。さらに望ましくは、１０Ｐａ以下の真空下でベーク工程を行うことが好ましい。１０Ｐａ以下の真空下でベーク工程を行うと、ＳｉＣ繊維から発生するＳｉの脱離ガスが、さらに容易に拡散し、ＳｉＣ繊維の表面の炭素含有率をさらに容易に高めることができる。
また、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材は、以下の通りである。
（７）ＳｉＣ繊維からなる骨材と、骨材を構成するＳｉＣ繊維間に形成されたＳｉＣマトリックスとからなり、骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を有する。
（７）ＳｉＣ繊維からなる骨材と、骨材を構成するＳｉＣ繊維間に形成されたＳｉＣマトリックスとからなり、骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を有する。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材によれば、骨材を構成するＳｉＣ繊維の表面には、Ｓｉ比が外側に向かって減少する変成層を有している。変成層は、ＳｉＣ繊維のＳｉが脱離して形成されているので、後からＳｉＣ繊維の周りに形成されるＳｉＣマトリックスが、Ｓｉの脱離したサイトに強く結合できる上、もともと変成層はＳｉＣ繊維であったものが熱分解して形成されているので、変成層はＳｉＣ繊維の表面に強固に結合している。このため、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとは主成分が炭素からなる変成層によって強く結合している。一方、主成分が炭素からなる変成層は、ＳｉＣ繊維からＳｉが脱離して形成されているので、素材自体の強度はＳｉＣマトリックス、ＳｉＣ繊維より弱く、ＳｉＣマトリックスとＳｉＣ繊維との一体化を防止しつつ、ＳｉＣ繊維の引き抜き強度を高くすることができ、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（８）変成層は、厚さが５〜１０００ｎｍである。
変成層は、もともとＳｉＣ繊維であったものからＳｉが脱離することにより形成されている。すなわち、変成層が形成されることによってＳｉＣ繊維自体は細くなっている。このため変成層の厚さが１０００ｎｍ以下であるとＳｉＣ繊維の不均一な細径化による繊維表面の凹凸の形成が抑制される上に、ＳｉＣ繊維自体も細くならないのでＳｉＣ繊維のダメージを小さくすることができる。
また、変成層の厚さが５ｎｍ以上であると、ＳｉＣマトリックスと、ＳｉＣ繊維とを分断するのに充分な厚さであるので、熱によってＳｉあるいはＣの固相拡散がおきても、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとが一体化することを防止することができる。
（９）ＳｉＣ繊維は、太さが５〜２０μｍである。
ＳｉＣ繊維の太さが５μｍ以上であると、ベーク工程で変成層の形成によってＳｉＣ繊維が細径化しても充分な太さを確保することができ、ベーク工程における強度低下を小さくすることができる。ＳｉＣ繊維の太さが２０μｍ以下であると、製造段階または使用時にＳｉＣ繊維を曲げられても繊維表面に強い張力が発生しにくいので、ＳｉＣ繊維の破断を起こりにくくすることができる。
（１０）ＳｉＣマトリックスは、ＰＩＰ−ＳｉＣ及び／またはＣＶＤ−ＳｉＣからなる。
ＰＩＰ−ＳｉＣは、ＳｉＣ前駆体を含浸した後焼成してＳｉＣ化するので、骨材の内部まで浸透しＳｉＣマトリックスの空隙を少なくすることができる。ＣＶＤ−ＳｉＣは、ＳｉＣの原料ガスを沈積しながら分解するＣＶＤ法で得られているので、緻密なＳｉＣが得られ、高強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（１１）ＳｉＣ繊維は、表面が熱分解炭素層で被覆されている。
ＳｉＣ繊維の表面が熱分解炭素で被覆されていると、ＳｉＣ繊維の表面に確実に炭素のみからなる中間層を形成することができる。熱分解炭素層の強度は炭素原子で構成される六角網面が層状に積み重なる結晶構造のためＳｉＣより弱く、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面層を確実に形成し、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止することができ、複合材としての性質を発揮し、高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
（発明を実施するための形態）
図１は、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０の一実施例を示す断面図である。図１に基づいて、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材およびその製造方法を示す実施例１、２について説明する。
図１は、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０の一実施例を示す断面図である。図１に基づいて、本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材およびその製造方法を示す実施例１、２について説明する。
ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０は、ＳｉＣ繊維の骨材１と、ＳｉＣ繊維間に充填されたＳｉＣマトリックス２と、を有する。そして、実施例１は、表面に変成層を有するＳｉＣ繊維を骨材１に用いたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０であり、実施例２は、表面に変成層を有しさらにその外側が熱分解炭素層で覆われたＳｉＣ繊維を骨材１として用いたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０である。すなわち、実施例１では、中間層は変成層で構成され、実施例２では中間層は変成層とさらに外側を被覆する熱分解炭素層で構成される。
＜実施例１＞
ＳｉＣ繊維を用いて骨材１を形成する。骨材１は、ＳｉＣ繊維５００本を束ねたストランドを用いて作成されたクロスである。骨材１に用いられたＳｉＣ繊維は、太さ１２μｍのＳｉＣ繊維（日本カーボン社製ハイニカロンＴｙｐｅＳ）である。
ＳｉＣ繊維を用いて骨材１を形成する。骨材１は、ＳｉＣ繊維５００本を束ねたストランドを用いて作成されたクロスである。骨材１に用いられたＳｉＣ繊維は、太さ１２μｍのＳｉＣ繊維（日本カーボン社製ハイニカロンＴｙｐｅＳ）である。
（ベーク工程）
次に、クロスの形態の骨材を、炉に入れ減圧し、真空中１６５０℃で１８０分間ベークした。なお、真空度は１．３Ｐａであった。
次に、クロスの形態の骨材を、炉に入れ減圧し、真空中１６５０℃で１８０分間ベークした。なお、真空度は１．３Ｐａであった。
図２のベーク工程後のＳｉＣ繊維の断面写真に基づいて、ＳｉＣ繊維１１の表面に変成層１２が形成されていることを説明する。
ベーク工程後に取り出したＳｉＣ繊維１１を、断面を走査電子顕微鏡で観察すると、表面に新たな層である変成層１２が形成されているのが確認できた。表面に形成された変成層１２をＥＤＳで観察すると、ＳｉＣ繊維１１の中心部よりＳｉ比が低いことも確認された。
また、図２のａ〜ｅの位置について、ＥＤＳで測定される各元素の含有量を図３に示す。
ＳｉＣ繊維１１の内部に位置する、ｃ、ｄ、ｅの位置では、Ｓｉ含有量が３０atom％程度でほぼ一定であるのに対し、ＳｉＣ繊維１１の表層のａ、ｂの位置では、Ｓｉ含有量がそれぞれ１７．８atom％、２１．２atom％であり、表面に近いほどＳｉの含有量が低くＳｉが脱離しているのが確認される。
さらに図４に示される表面からの距離とＳｉ含有率との関係を示すグラフより、Ｓｉ原子の脱離が起きている変成層は、５００ｎｍであることが読み取れる。
（マトリックス形成工程）
次に、こうして得られた変成層１２及び熱分解炭素層１３の形成されたＳｉＣ繊維１１からなる骨材１に、ＳｉＣマトリックス２を形成する。
次に、こうして得られた変成層１２及び熱分解炭素層１３の形成されたＳｉＣ繊維１１からなる骨材１に、ＳｉＣマトリックス２を形成する。
本実施例では、ＣＶＤ法によってＳｉＣマトリックス２を形成する。骨材１をＣＶＤ炉にいれ、１２００℃に加熱するとともに、原料ガスであるメチルトリクロロシランを導入し、骨材１のＳｉＣ繊維間および骨材１の表面にＳｉＣマトリックス２を形成した。
このようにして、ＳｉＣ繊維からなる骨材１と、骨材１を覆うＳｉＣマトリックス２とからなり、骨材１を構成するＳｉＣ繊維１１の表面には、当該ＳｉＣ繊維１１の中心部よりＳｉ比が低い変成層１２と、熱分解炭素層１３を有するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０を得た。
得られたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の研磨した断面の走査電子顕微鏡写真を図５に示す。写真の上部及び下部にはＳｉＣマトリックス２の表層１４が表れている。すべてのＳｉＣ繊維１１は、ＳｉＣマトリックス２とリング状の明確な境界を有している。また、ＣＶＤ法で形成されているので、マトリックス形成工程において表面が閉塞すると内部に原料ガスが届かなくなるようになり、ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の表層には厚いＳｉＣマトリックスが形成されている一方、内部には空隙１５を有している。
図５の視野の一部を拡大したＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の断面の走査電子顕微鏡写真を図６に示す。ＳｉＣ繊維１１と、ＳｉＣマトリックス２とは、一体化していないことが確認できる。
得られたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の破断面の走査電子顕微鏡写真を図７に示す。ＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との間に形成された変成層１２の部分でＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との剥離が起きていることが確認でき、ＳｉＣマトリックス２、ＳｉＣ繊維１１よりも変成層１２の強度が劣ることが確認できる。
得られたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の破断面の走査電子顕微鏡写真を図７に示す。ＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との間に形成された変成層１２の部分でＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との剥離が起きていることが確認でき、ＳｉＣマトリックス２、ＳｉＣ繊維１１よりも変成層１２の強度が劣ることが確認できる。
図８は、得られたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の引張試験後の拡大写真であり、１本のＳｉＣ繊維１１と、その表面を覆うＳｉＣマトリックス２とが確認できる。視野の中ではＳｉＣ繊維１１の破損が見られず、ＳｉＣ繊維１１の表面に沿ってＳｉＣマトリックス２が剥離していることがわかる。これは、ＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との間に形成された変成層１２がＳｉＣ繊維１１およびＳｉＣマトリックス２よりも強度的に劣るためであり、変成層１２があることによって、ＳｉＣ繊維１１とＳｉＣマトリックス２との一体化を妨げ、複合材としての性能を発揮していることが確認できた。
以上説明したように本実施例のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材によれば、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する変成層を骨材の内部まで形成することができるので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止し、複合材としての性能を発揮し高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
＜実施例２＞
表面に変成層１２を有しさらにその外側が熱分解炭素層１３で覆われたＳｉＣ繊維を骨材１に用いたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０である実施例２について説明する。
表面に変成層１２を有しさらにその外側が熱分解炭素層１３で覆われたＳｉＣ繊維を骨材１に用いたＳｉＣ／ＳｉＣ複合材１０である実施例２について説明する。
（ベーク工程）
ベーク工程までは、実施例１と同様に行う。具体的にはＳｉＣ繊維を用いて骨材１を形成する。骨材１は、ＳｉＣ繊維５００本を束ねたストランドを用いて作成された筒状のフィラメントワインディング体である。骨材１に用いられたＳｉＣ繊維は、太さ１２μｍのＳｉＣ繊維（日本カーボン社製ハイニカロンＴｙｐｅＳ）である。次に、筒状のフィラメントワインディング体である骨材を、炉に入れ一旦減圧し、水素雰囲気下で１７００℃まで昇温することによりベークした。
ベーク工程までは、実施例１と同様に行う。具体的にはＳｉＣ繊維を用いて骨材１を形成する。骨材１は、ＳｉＣ繊維５００本を束ねたストランドを用いて作成された筒状のフィラメントワインディング体である。骨材１に用いられたＳｉＣ繊維は、太さ１２μｍのＳｉＣ繊維（日本カーボン社製ハイニカロンＴｙｐｅＳ）である。次に、筒状のフィラメントワインディング体である骨材を、炉に入れ一旦減圧し、水素雰囲気下で１７００℃まで昇温することによりベークした。
（熱分解炭素層形成工程）
実施例２では、ベーク工程の後に熱分解炭素層形成工程を有し、ＳｉＣ繊維１１の変成層１２の外側に熱分解炭素層１３を形成する。熱分解炭素層形成工程は、原料ガスとしてメタンを用い、１７００℃の処理温度、７．５分間の処理時間で形成した。
実施例２では、ベーク工程の後に熱分解炭素層形成工程を有し、ＳｉＣ繊維１１の変成層１２の外側に熱分解炭素層１３を形成する。熱分解炭素層形成工程は、原料ガスとしてメタンを用い、１７００℃の処理温度、７．５分間の処理時間で形成した。
こうして得られたＳｉＣ繊維１１は、表面に変成層１２が形成され、さらに熱分解炭素層１３が形成されている。得られたＳｉＣ繊維の断面写真を図９に示す。図９（ａ）は、ＳｉＣ繊維の破断面全体を示し、図９（ｂ）は図９（ａ）の破断面の拡大写真である。ＳｉＣ繊維１１の表面に変成層１２が形成されているとともに、ＳｉＣ繊維１１（変成層１２）は、さらに熱分解炭素層１３により被覆されていることが確認できた。そして、得られた変成層１２の厚さは、１４００ｎｍ（１．４μｍ）熱分解炭素層１３の厚さ８００ｎｍ（０．８μｍ）である。
（マトリックス形成工程）
次に、こうして得られたＳｉＣ繊維からなる骨材１に、ＳｉＣマトリックス２を形成する。ＳｉＣマトリックス２は、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち、焼成するＰＩＰ法で行うことができる。ＳｉＣ前駆体であるポリカルボシランの溶液中に筒状のフィラメントワインディング体である骨材を浸漬し、繊維間に含浸する。
次に、こうして得られたＳｉＣ繊維からなる骨材１に、ＳｉＣマトリックス２を形成する。ＳｉＣマトリックス２は、ＳｉＣ前駆体を含浸したのち、焼成するＰＩＰ法で行うことができる。ＳｉＣ前駆体であるポリカルボシランの溶液中に筒状のフィラメントワインディング体である骨材を浸漬し、繊維間に含浸する。
そして、ＳｉＣ前駆体の含浸された骨材１を乾燥機に入れ、溶媒を乾燥させる。乾燥に引き続き焼成炉に入れ、１０００℃で焼成することによりＳｉＣ前駆体からＳｉＣマトリックス２を得ることができる。
本実施例のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材によれば、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの界面を形成する変成層を骨材の内部まで形成することができ、さらにＳｉＣ繊維の表面には熱分解炭素層を有し、確実に炭素のみからなる中間層を形成すことができるので、ＳｉＣ繊維とＳｉＣマトリックスとの一体化を防止し、複合材としての性能を発揮し高い強度のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材を得ることができる。
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
本発明のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材およびその製造方法は、宇宙航空用、原子炉隔壁、熱交換器部品などの高機能材料を利用、製造する分野に適用可能である。
１ 骨材
２ ＳｉＣマトリックス
１０ ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材
１１ ＳｉＣ繊維
１２ 変成層
１３ 熱分解炭素層
１４ 表層
１５ 空隙
２ ＳｉＣマトリックス
１０ ＳｉＣ／ＳｉＣ複合材
１１ ＳｉＣ繊維
１２ 変成層
１３ 熱分解炭素層
１４ 表層
１５ 空隙
Claims (6)
- ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、前記ＳｉＣ繊維の表面に前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、
前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、
を含み、
前記ベーク工程の処理温度は、１４００〜２０００℃であるＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。 - ＳｉＣ繊維からなる骨材を真空または水素雰囲気下でベークし、前記ＳｉＣ繊維の表面に前記ＳｉＣ繊維の中心部よりＳｉ比が低い変成層を形成するベーク工程と、
前記骨材を構成するＳｉＣ繊維間にＳｉＣマトリックスを形成するマトリックス形成工程と、
を含み、
前記ベーク工程と前記マトリックス形成工程との間に、前記ＳｉＣ繊維表面に熱分解炭素層を形成する熱分解炭素層形成工程をさらに有するＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。 - 前記ベーク工程の処理温度は、１４００〜２０００℃である請求項２に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記変成層は、厚さが５〜１０００ｎｍである請求項１から３のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記ＳＩＣ繊維は、太さが５〜２０μｍである請求項１から４のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
- 前記マトリックス形成工程は、ＳｉＣ前駆体を含浸した後焼成するＰＩＰ（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ）法及び／または原料ガスを導入し熱分解させるＣＶＤ法である請求項１から５のいずれか１項に記載のＳｉＣ／ＳｉＣ複合材の製造方法。
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