JP2003128482A - セラミックス基複合部材及びその製造方法 - Google Patents

セラミックス基複合部材及びその製造方法

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JP2003128482A JP2001320685A JP2001320685A JP2003128482A JP 2003128482 A JP2003128482 A JP 2003128482A JP 2001320685 A JP2001320685 A JP 2001320685A JP 2001320685 A JP2001320685 A JP 2001320685A JP 2003128482 A JP2003128482 A JP 2003128482A
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博英 山口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 繰り返し熱衝撃を受けても強度低下が少な
く、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れたセラミックス基複合
部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 成形した繊維織物11の表面にインター
フェース層12を形成するインターフェース工程3を行
った後に、PIP工程4とCVI工程5を交互に複数回
行い、繊維表面のインターフェース層12の隙間にPI
Pマトリックス層13とCVIマトリックス層14が交
互に積層した積層マトリックス15を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱衝撃性と耐酸
化性に優れたセラミックス基複合部材及びその製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスは耐熱性が高いが脆いた
め、これをセラミックス繊維で強化したセラミックス基
複合部材(Ceramic Matrix Compo
site:以下、CMCと略称する)が開発されてい
る。すなわち、セラミックス基複合部材(CMC)はセ
ラミックス繊維とセラミックスマトリックスとからな
る。なお、一般にCMCはその素材により、セラミック
ス繊維/セラミックスマトリックス(例えば、両方がS
iCからなる場合、SiC/SiC)と表示される。
【0003】CMCは、軽量かつ高温強度が高いため、
ロケットエンジンの燃焼器(スラストチャンバ)の他、
高温部の燃料配管、ジェットエンジンのタービン翼、燃
焼器、アフターバーナ部品等に極めて有望な材料であ
る。
【0004】しかし、従来のCMCは、気密性を保持す
ることができず、かつ耐熱衝撃性が低い問題点があっ
た。すなわち、従来のCMCは、所定の形状をセラミッ
クス繊維で構成したのち、いわゆるCVI処理(Che
mical Vapor Infiltration:
気相含浸法)で繊維の隙間にマトリックスを形成する
が、このCVIで繊維間の隙間を完全に埋めるには実用
不可能な長期間(例えば1年以上)を要する問題点があ
った。また、このように形成した従来のCMCを高温で
試験等すると、激しい熱衝撃(例えば温度差が900℃
以上)が繰返し作用した場合に、強度低下が激しく、再
使用がほとんどできない問題点があった。
【0005】本発明の出願人は上述した問題点を解決す
るために、気密性と耐熱衝撃性を大幅に高めることがで
き、これによりスラストチャンバ等にも実用可能なセラ
ミックス基複合部材及びその製造方法を創案し出願した
(特開2000−219576号)。この発明は、成形
した繊維織物の表面にSiCマトリックス層を形成する
CVI処理を行った後に、そのマトリックス層の隙間に
有機珪素ポリマーを基材として含浸し焼成するPIP処
理を行うものである。
【0006】すなわちこの方法は、CVI処理とPIP
処理とを組み合わせたプロセスであり、CVI処理によ
り亀裂のない緻密なマトリックスがセラミックス繊維の
まわりに形成され、その隙間にPIP処理によりマトリ
ックスが含浸・充填される。PIP処理は、CVI処理
に比べてマトリックスの形成速度が早く、かつ短時間に
繰り返して実施することができる。従って、これを繰り
返すことにより、CVI処理後の隙間を完全に充填し、
気密性を高めることができる。また、PIP処理による
マトリックスには、微細な亀裂が存在するため、セラミ
ックス繊維の拘束力が弱い。そのため、CVI処理に加
えPIP処理を施すことにより、CVI処理のみによる
従来のCMCに比較して、ヤング率を低減することがで
き、その結果、熱応力が軽減され耐熱衝撃性が向上する
ことが確認された。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上述した先行出願のC
MCでは、セラミックス繊維に滑り面(界面層)を付
け、その後CVI処理で繊維周辺を固めた後、PIP処
理で充填率を上げ、最後に表面をCVI処理でコーティ
ングしている。しかし、上述の方法で製作されたCMC
は、CVI処理で充填されたマトリックス部分が熱衝撃
に弱く、多少の負荷や熱衝撃を受けただけでも、表面の
CVIに亀裂が入り、PIP層が酸化雰囲気に曝され、
繰り返し10回程度の熱衝撃を受けただけでも、強度が
半分以下になってしまうという問題点があった。また、
PIP処理にPCS(ポリカルボキシラン)のような熱
可塑性のものを使用していると、微細な亀裂を多く含む
ため、酸化されやすく、かつ、繊維の酸化防壁としての
働きは期待できない。
【0008】本発明は上述した問題点を解決するために
創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、繰
り返し熱衝撃を受けても強度低下が少なく、耐熱衝撃
性、耐酸化性に優れたセラミックス基複合部材及びその
製造方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、成形し
た繊維織物(11)の表面に形成されたインターフェー
ス層(12)と、そのインターフェース層の隙間に形成
され、PIPマトリックス層(13)とCVIマトリッ
クス層(14)が交互に積層した積層マトリックス(1
5)と、を備えたことを特徴とするセラミックス基複合
部材が提供される。
【0010】また、本発明によれば、成形した繊維織物
(11)の表面にインターフェース層を形成するインタ
ーフェース工程(3)を行った後に、有機珪素ポリマー
を基材として含浸し焼成するPIP工程(4)とCVI
工程(5)を交互に複数回行い、繊維表面のインターフ
ェース層(12)の隙間にPIPマトリックス層(1
3)とCVIマトリックス層(14)が交互に積層した
積層マトリックス(15)を形成する、ことを特徴とす
るセラミックス基複合部材の製造方法が提供される。
【0011】上記本発明の複合部材及びその製造方法に
よれば、従来使用していた熱可塑性のポリマーを用いた
液相含浸の途中にCVIを何回か行い、PIPマトリッ
クスとCVIマトリックスの層状組織を発生させる。こ
れにより酸化に弱いPIPマトリックスを保護して、耐
熱衝撃性、耐酸化性に優れた複合材となる。
【0012】すなわち、PIP含浸中、特に初期段階に
て、CVI処理を組み込んでPIPマトリックスとCV
Iマトリックスの層状組織を形成する。
【0013】CVIマトリックスはPIPマトリックス
に比べ耐酸化性には優れるが、熱衝撃に弱く割れやす
い。逆にPIPマトリックスは熱衝撃に強く割れにくい
が、耐酸化性は低く酸化し易い。そこで、本発明では、
従来のPIPマトリックスの部分に、PIPマトリック
ス層とCVIマトリックス層が積層された層状組織を形
成する。これにより、外表面のCVIマトリックス層が
ある熱衝撃で割れても、その下のPIPマトリックスで
熱衝撃による亀裂の進展を防ぎ、かつ次のCVIマトリ
ックス層で酸化を防ぐことができる。また、この層が別
の熱衝撃で割れても、その下のPIPマトリックスで熱
衝撃による亀裂の進展を防ぎ、かつ次のCVIマトリッ
クス層で酸化を防ぐことができる。従ってこの繰り返し
により、PIPマトリックス層とCVIマトリックス層
が交互に積層した積層マトリックスにより、マトリック
ス繊維及びその表面のインターフェイスへの酸化雰囲気
の到達を遅らせることができ、繰り返し熱衝撃を受けて
も強度低下が少なく、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れたセ
ラミックス基複合部材とすることができる。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を図面を参照して説明する。図1は、本発明のセラミッ
クス基複合部材の製造方法を示すフロー図である。この
図に示すように、本発明の方法は、織物成形工程1、イ
ンターフェース工程2及び3、PIP工程4、SiC−
CVI工程5及び6からなる。
【0015】織物成形工程1では、SiC繊維を用いて
所定の形状の繊維織物を成形する。成形する形状は、適
用するロケットエンジンの燃焼器(スラストチャンバ)
の他、高温部の燃料配管、タービン翼、燃焼器、アフタ
ーバーナ部品等に適した立体形状であるのがよい。ま
た、織物成形工程1の後に、繊維上に被覆された余分な
ポリマーを除去する。
【0016】インターフェース工程3は、C−CVI工
程2とSiC−CVI工程3からなる。C−CVI工程
2では、成形された繊維織物にカーボン(好ましくはグ
ラファイトカーボン)又はBN等をコーティングする工
程である。コーティングの厚さは、0.1〜1.0μm
程度であるのがよい。かかるインターフェース層は、特
開昭63−12671号公報に開示されるように、マト
リックスとセラミックス繊維とを分離し繊維のじん性を
強化する役割を果たす。
【0017】SiC−CVI工程3では、いわゆるCV
I法(Chemical Vapor Infiltr
ation:気相含浸法)で処理する工程であり、炉内
に専用治具で固定された織物を加熱し、減圧雰囲気にて
例えばメチルトリクロロシランを流入させてSiCを合
成させる。なお、この最初のSiC−CVI工程3は、
C−CVI工程2で出来たカーボン又はBN等のインタ
ーフェース層を保護するためにCVIマトリックス層を
形成するために行う。以下、C−CVI工程2とSiC
−CVI工程3で形成した層をインターフェース層と呼
ぶ。なお、C−CVI工程2とSiC−CVI工程3の
いずれか一方を必要により省略してもよい。
【0018】本発明の主要な工程は、最初のSiC−C
VI工程3の後に行うPIP工程4、SiC−CVI工
程5の繰り返しである。すなわち、本発明の製造方法で
は、成形した繊維織物の表面にSiCマトリックス層を
形成するCVI処理3を行った後に、有機珪素ポリマー
を基材として含浸し焼成するPIP工程4とCVI工程
5(SiC−CVI工程)を交互に複数回行い、繊維表
面のインターフェース層の隙間にPIPマトリックス層
とCVIマトリックス層が交互に積層した積層マトリッ
クスを形成する。
【0019】PIP工程4とCVI工程5の繰り返し回
数は、任意であるが、できるだけ緻密な積層ができるよ
うに、PIP処理の初めは充填率が上がり易いので、ポ
リマーの溶液を薄めにしたりし、PIPの層厚が大きく
ならないように注意し、細かい層状組織を作ると良い。
【0020】最後のSiC−CVI工程6は、PIPマ
トリックス層とCVIマトリックス層が交互に積層した
積層マトリックスの全体の表面に、緻密なマトリックス
を形成する工程である。
【0021】PIP工程4は、CVI処理で形成したマ
トリックス層の隙間に有機珪素ポリマーを基材として含
浸する含浸工程とその後の焼成工程とからなる。含浸工
程と焼成工程は、必要に応じて繰り返して行う。含浸工
程に使用する有機珪素ポリマーは、ポリカルボシラン溶
液、ポリビニルシラン、ポリメタロカルボシラン等、或
いはこれらとSiC粉末との混合物であるのがよい。こ
れらの有機珪素ポリマーを用いて含浸し焼成するPIP
処理により、耐熱衝撃性の強いマトリックス層を短時間
に形成することができる。
【0022】また、このPIP処理における含浸は、浸
漬、減圧含浸、加圧含浸のいずれか、或いはこれらの組
み合わせによるのがよい。浸漬では、大量の有機珪素ポ
リマーを短時間に含浸させることができる。また減圧含
浸では微細な隙間に有機珪素ポリマーを含浸させること
ができる。更に加圧含浸では、使用時の圧力方向に加圧
して含浸することにより、気密性を高めることができ
る。
【0023】図2は、従来のセラミックス基複合部材の
構造図であり、(A)は本発明、(B)は従来例を示し
ている。織物成形工程1で成形された繊維織物は、例え
ば縦横に延びるSiC繊維11からなる。なお、更に上
下方向に延びるSiC繊維11を有していてもよい。C
−CVI工程2とSiC−CVI工程3により、SiC
繊維11のまわりにインターフェース層12(斜線部)
が形成される。このインターフェース層12は、詳しく
はカーボン層とSiC層の2層からなる。なおこの図で
は、7本の繊維11のまわりにインターフェース層12
があり、そのまわりにPIPマトリックス層13がある
状態を示しているが、繊維束は実際には数百〜数千本の
繊維の集まりであり、インターフェース層12とPIP
マトリックス層13は個々の一本一本の繊維に付いてい
る。更に、PIP工程4とCVI工程5の繰り返しによ
り、図2(A)に示すように、繊維表面のインターフェ
ース層12の隙間にPIPマトリックス層13とCVI
マトリックス層14が交互に積層した積層マトリックス
15が形成される。
【0024】すなわち、本発明のセラミックス基複合部
材10は、成形した繊維織物11の表面に形成されたイ
ンターフェース層12と、そのインターフェース層12
の隙間に形成された積層マトリックス15とを備える。
積層マトリックス15は、PIPマトリックス層13と
CVIマトリックス層14が交互に積層したものであ
る。これに対して、従来のセラミックス基複合部材では
図2(B)に示すように、インターフェース層12の隙
間にはPIPマトリックス層13のみが存在する。
【0025】なお、最後のSiC−CVI工程6によ
り、積層マトリックスの全体の表面に、緻密なマトリッ
クスが形成されるが、この層は図2では省略している。
【0026】CVIマトリックス14はPIPマトリッ
クス13に比べ耐酸化性には優れるが、熱衝撃に弱く割
れやすい。逆にPIPマトリックス13は熱衝撃に強い
く割りにくいが、耐酸化性は低く酸化し易い。本発明で
は、従来のPIPマトリックス13だけの部分に、PI
Pマトリックス層13とCVIマトリックス層14が積
層された層状組織(積層マトリックス15)を形成す
る。
【0027】これにより、外表面のCVIマトリックス
層14がある熱衝撃で割れても、その下のPIPマトリ
ックス13で熱衝撃による亀裂の進展を防ぎ、かつ次の
CVIマトリックス層14で酸化を防ぐことができる。
また、この層が別の熱衝撃で割れても、その下のPIP
マトリックス13で熱衝撃による亀裂の進展を防ぎ、か
つ次のCVIマトリックス層14で酸化を防ぐことがで
きる。
【0028】従ってこの繰り返しにより、PIPマトリ
ックス層とCVIマトリックス層が交互に積層した積層
マトリックス15により、マトリックス繊維11及びそ
の表面のインターフェース層12への酸化雰囲気の到達
を遅らせることができ、繰り返し熱衝撃を受けても強度
低下が少なく、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れたセラミッ
クス基複合部材とすることができる。
【0029】なお、本発明は上述した実施の形態に限定
されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更でき
ることは勿論である。
【0030】
【発明の効果】上述したように本発明の複合部材及びそ
の製造方法によれば、従来使用していた熱可塑性のポリ
マーを用いた液相含浸の途中にCVIを何回か行い、P
IPマトリックスとCVIマトリックスの層状組織を発
生させことにより、酸化に弱いPIPマトリックスを保
護して、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れた複合材とするこ
とができる。
【0031】従って、本発明は、繰り返し熱衝撃を受け
ても強度低下が少なく、耐熱衝撃性、耐酸化性に優れた
CMCであり、かつこれを製造することができる、等の
優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のセラミックス基複合部材の製造方法を
示すフロー図である。
【図2】本発明と従来のセラミックス基複合部材の構造
図である。
【符号の説明】
1 織物成形工程、2 C−CVI工程、3 SiC−
CVI工程、4 PIP工程、5,6 SiC−CVI
工程、10 セラミックス基複合部材(CMC)、11
繊維織物、12 インターフェース層、13 PIP
マトリックス層、14 CVIマトリックス層、15
積層マトリックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F100 AA16 AD00A AD00B AD00C AD00D AD00E BA05 BA06 BA10A BA10E DG12C EH66A EH66E EJ48B EJ48D EJ82B EJ82D GB31 JB03 JJ03 4K030 AA03 AA06 AA09 BA27 BA37 BA39 BB12 CA08 FA10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 成形した繊維織物(11)の表面に形成
    されたインターフェース層(12)と、そのインターフ
    ェース層の隙間に形成され、PIPマトリックス層(1
    3)とCVIマトリックス層(14)が交互に積層した
    積層マトリックス(15)と、を備えたことを特徴とす
    るセラミックス基複合部材。
  2. 【請求項2】 成形した繊維織物(11)の表面にイン
    ターフェース層を形成するインターフェース工程(3)
    を行った後に、有機珪素ポリマーを基材として含浸し焼
    成するPIP工程(4)とCVI工程(5)を交互に複
    数回行い、繊維表面のインターフェース層(12)の隙
    間にPIPマトリックス層(13)とCVIマトリック
    ス層(14)が交互に積層した積層マトリックス(1
    5)を形成する、ことを特徴とするセラミックス基複合
    部材の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007015901A (ja) * 2005-07-11 2007-01-25 Japan Atomic Energy Agency カーボンナノチューブ又はナノファイバーを用いたSiC/SiC複合材料の高熱伝導化
JP2018002493A (ja) * 2016-06-27 2018-01-11 イビデン株式会社 SiC/SiC複合材およびその製造方法
CN110282993A (zh) * 2019-08-06 2019-09-27 山东道普安制动材料有限公司 一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007015901A (ja) * 2005-07-11 2007-01-25 Japan Atomic Energy Agency カーボンナノチューブ又はナノファイバーを用いたSiC/SiC複合材料の高熱伝導化
JP4538607B2 (ja) * 2005-07-11 2010-09-08 独立行政法人 日本原子力研究開発機構 カーボンナノチューブ又はナノファイバーを用いたSiC/SiC複合材料の高熱伝導化
JP2018002493A (ja) * 2016-06-27 2018-01-11 イビデン株式会社 SiC/SiC複合材およびその製造方法
CN110282993A (zh) * 2019-08-06 2019-09-27 山东道普安制动材料有限公司 一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法
CN110282993B (zh) * 2019-08-06 2021-05-28 山东道普安制动材料有限公司 一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法

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