KR101565164B1 - 열구조적 복합물 재료 부재의 제조 방법, 및 그에 의해 얻어지는 부재 - Google Patents

열구조적 복합물 재료 부재의 제조 방법, 및 그에 의해 얻어지는 부재 Download PDF

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Abstract

·화학 증기 침투를 사용하여 내화성 섬유로 만들어진 섬유 구조의 섬유 (30) 위에 제1 연속 계면상 (32)을 형성하고 (제1 계면상 층은 100 나노미터 이하의 두께를 가진다);
·제1 계면상 층이 공급되고 탄소 또는 세라믹 전구체 수지를 포함하는 고결화 조성물이 주입된 섬유 구조를 형상화하여 고결화된 섬유 예비성형체를 형성하고;
·수지를 열분해에 의해 탄소 또는 세라믹 결정으로 형성된 불연속 고체 잔류물 (34)로 변환하고;
·그 다음, 화학 증기 침투를 사용하여 제1 계면상 층과 고체 열분해 잔류물 결정을 덮는 제2 연속 계면상 층 (36)을 형성하고; 그리고
·그 다음, 예비성형체를 내화성 매트릭스 (38)로 조밀화하는 것을 포함하는 방법.
이것은 복잡한 모양을 갖는 섬유 예비성형체가 얻어질 수 있도록 변형에 대한 섬유 구조의 능력을 보존하고, 그럼에도 불구하고 섬유와 매트릭스 사이의 연속 계면상의 존재를 보장한다.
화학 증기 침투, 예비성형체, 열구조적 복합물 재료 부재

Description

열구조적 복합물 재료 부재의 제조 방법, 및 그에 의해 얻어지는 부재{A method of fabricating a thermostructural composite material part, and a part obtained thereby}
본 발명은 열구조적 복합물 재료로 만들어지는 부재의 제조에 관한 것이다. 본 발명의 적용분야는 항공 및 우주비행 분야에서 사용되는 엔진 또는 추진기 (thruster) 조립체를 위한 구조적 부재를 제조하는 것이다.
열구조적 복합물 재료는 기계적 특성 및 고온에서 이러한 기계적 특성을 유지하는 능력이 뛰어나다.
잘-알려진 열구조적 복합물 재료는 탄소 매트릭스로 조밀화된 탄소 섬유 보강물을 포함하는 탄소/탄소 (C/C) 복합물 재료, 및 세라믹 매트릭스로 또는 본질적으로 세라믹인 매트릭스로 조밀화된 내화성 섬유 (탄소 또는 세라믹 섬유)로 만들어진 섬유 보강물을 포함하는 세라믹 매트릭스 복합물 (CMC) 재료이다.
CMC 재료에서, 섬유 보강물의 섬유와 매트릭스 사이에 개재된 (interposed) 취화 (embrittlement)-완화 계면상 (interphase)의 존재는 균열에 대한 재료의 민감도를 크게 감소시키고 충격에 대한 저항력을 증가시키는 것으로 잘 알려져 있다. 계면상은 매트릭스를 통해 계면상까지 전달되는 균열의 원인인 응력을 경감시킬 수 있는 재료로 만들어지므로, 섬유를 통한 균열의 전달을 막거나 지연시킬 수 있다. 섬유를 통한 균열의 전달은 그들의 깨짐을 야기하기 때문에, 그것을 예방하기 위해서는 CMC 재료를 더 견고하게 만들어야 한다. 계면상을 구성하는 재료는 문헌 US　4　752　503에 상세히 기술된 바와 같이, 예를 들면, 화학 증기 침투 (CVI)에 의해 섬유 보강물의 섬유 위에 증착되는 열분해성 탄소 (PyC) 또는 질화 붕소 (BN)로 구성될 수 있다. 취화-완화 계면상에 적합한 다른 재료는 붕소-도핑 탄소 (BC)이다.
C/C 재료에서, 섬유 보강물의 섬유와 탄소 매트릭스 사이에 계면상 (상기 계면상은 탄소 이외의 재료를 가진다)의 존재는 예를 들면, BN 또는 BC와 같은 붕소-함유 계면상으로 사용하면, 또한 산화 거동을 개선하는데 특히 유용할 수 있다.
또한, 모양이 복잡한 열구조적 복합물 재료 부재를 만들기 위하여, 섬유 구조를 형상화하여 부재의 섬유 보강물을 구성하는 섬유 예비성형체 (preform)를 만들고 그것을 고결화 (consolidation)로 원하는 모양을 유지시키는 것에 의해 시작한다고 알려져 있다. 고결화는 고결화 매트릭스상으로 부재의 섬유 예비성형체를 조밀화하는 것으로 이루어지고, 이 부분 조밀화는 예비성형체가 지지 툴링 (support tooling)의 보조 없이 그것의 모양을 유지하면서 다루어 질 수 있게 하기 위하여, 충분하도록, 바람직하기는 겨우 충분하도록 수행된다. 이것은 고결화된 예비성형체의 조밀화를 툴링의 요구 없이 지속되게 하므로, 특히 조밀화가 오븐에서 CVI로 지속되는 경우에 유리하고, 그렇지 않으면, 툴링은 오븐의 유용한 부피의 주 요한 부분을 차지할 것이다.
섬유 예비성형체는 CVI로 고결화될 수 있다. 그 다음, 툴링으로 원하는 모양을 유지하면서, 예비성형체는 연속적으로 섬유 위에 계면상 코팅을 형성하고 그리고 부분 조밀화로 그것들을 고결화하는 것이 가능한 오븐에 넣어진다. 그러나, 그것은 오븐에서 유용한 공간을 차지하는 툴링의 상기-언급된 단점으로 되돌아 온다. 게다가, 알려진 바와 같이, CVI 공정은 심지어 겨우 부분적인 조밀화의 경우에도 시간이 오래걸린다.
따라서, 액체 기술로 고결화를 수행하는 것이 유리하고, 그것은 매트릭스상을 고결화하는 탄소 또는 세라믹의 전구체인 수지를 함유하는 액체 고결화 조성물이 주입된 섬유 직물로부터 섬유 예비성형체를 형상화하고, 그 다음 수지를 열분해에 의해 고체 탄소 또는 세라믹 잔류물로 변환하는 것을 포함한다. 그럼에도 불구하고, 취화-완화 기능을 수행하기에 충분한 두께를 가지는 계면상 코팅의 섬유 직물의 섬유 위에 종래의 형성은 변형될 섬유 구조의 능력에 불리한 결과를 가지며, 그리고 그것은 특히 만들어진 부재가 상대적으로 복합한 모양을 가지는 경우, 섬유 예비성형체를 원하는 모양으로 만드는 것을 불가능하게 할 수 있다.
이러한 어려움을 해소하기 위하여, 문헌 US　5　486　379은 섬유 예비성형체가 액체 기술에 의해 고결화된 후에 그리고 조밀화를 지속하기 전에 계면상을 공간에 두는 것을 제안한다. 그럼에도 불구하고, 고결화 상의 존재로 인해, 예를 들면, SiC 섬유에 있는 탄화 규소 (SiC)의 전구체인 수지가 열분해된 잔류물을 갖는 경우와 같이, 특히 고결화 수지가 열분해된 고체 잔류물이 섬유에 강하게 부착될 때, 계면상이 섬유 예비성형체의 섬유 위에 연속적으로 형성되는 것을 보장할 수 없다.
발명의 목적 및 요약
본 발명의 목적은 연속 계면상이 섬유와 매트릭스 사이에 존재하도록, 액체 기술을 사용하여 섬유 예비성형체를 형상화하고 고결화하여, 열구조적 복합물 재료를 모양이 복잡하게 될 수 있게 만드는 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 하기의 연속적인 단계를 포함하는 방법에 의해 달성되었다:
·화학 증기 침투를 사용하여 내화성 섬유로 만들어진 섬유 구조물의 섬유 위에 제1 연속 계면상 층을 형성하는 단계 (제1 계면상 층은 100 나노미터 이하의 두께를 가진다);
·제1 계면상 층이 공급되고 그리고 탄소 또는 세라믹 전구체 수지를 포함하는 고결화 조성물이 주입된 섬유 구조를 형상화하여 고결화된 섬유 예비성형체를 형성하는 단계;
·수지를 열분해에 의해 탄소 또는 세라믹의 결정으로 형성된 불연속 고체 잔류물로 변환하는 단계;
·그 다음, 화학 증기 침투를 사용하여 제1 계면상 층과 고체 열분해 잔류물 결정을 덮는 제2 연속 계면상 층을 형성하는 단계; 및
·그 다음, 예비성형체를 내화성 매트릭스로 조밀화하는 단계.
이것은 연속적이고 충분한 계면상이 섬유와 매트릭스 사이에 존재하는 것을 보장하고, 그럼에도 불구하고 만들어질 예비성형체의 섬유 구조가 그의 변성 능력을 유지할 수 있도록 한다.
바람직하기는, 제1 계면상 층은 열분해성 탄소, 질화 붕소, 및 붕소-도핑 탄소로부터 선택되는 재료로 만들어진다. 제2 계면상 층에도 마찬가지로 적용될 수 있고, 그리고 제1 및 제2 계면상 층의 재료는 반드시 동일할 필요가 없다. 다른 경우에, 제2 계면상 층은 예를 들면, PyC, BN 또는 BC의 취화-완화 층을 예를 들면, SiC의 세라믹 층과 교대로하여 연속된 형태로 만들어질 수 있다. 연속된 계면상의 제조는 문헌 US　5　738　951에 상세히 기술되어 있다.
유리하게도, 제1 계면상 층은 50 나노미터를 이하의 두께를 가진다.
바람직하기는, 제1 계면상 층은 10 나노미터 이하의 두께를 가진다.
제2 계면상 층의 두께는 100 나노미터 이상이 바람직하다.
본 방법의 특정 실행법에서, 수지를 열분해에 의해 탄소 또는 세라믹의 고체 잔류물로 변환시키고, 그리고 제2 계면상 층을 형성하는 작업은 동일한 오븐에서 순차적으로 수행된다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 얻어질 수 있는 열구조적 복합물 재료 기재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 계면상이 섬유 보강물의 섬유와 매트릭스 사이에 개재된, 화학 증기 침투에 의해 얻어지는 내화성 매트릭스로 조밀화된 내화성 섬유의 섬유 보강물을 포함하는 상기 부재는 섬유 보강물의 섬유 코팅하고 그리고 100　나노미터를 이하의 두께를 갖는 제1 연속 계면상 층, 및 제2 연속 계면상 층을 포함하고, 제2 계면상 층이 제1 계면상 층, 및 결정이 제1 및 제2 계면상 층 사이에 개재된, 수지를 열분해하여 만들어진 고체 탄소 또는 세라믹 잔류물의 불연속 결정을 덮는 계면상을 가진다.
바람직하기는, 제1 계면상 층은 열분해성 탄소 (PyC), 질화 붕소 (BN), 및 붕소-도핑 탄소 (BC)로부터 선택되는 재료로 만들어진다. 제2 계면상 층은 또한 PyC, BN, 및 BC로부터 선택된 재료로 만들어질 수 있고, 상기 두 계면상 층의 재료는 동일한 필요가 없다. 다른 경우에, 제2 계면상은 취화-완화 재료, 예를 들면, PyC, BN, 또는 BC와 세라믹 재료, 예를 들면, SiC 사이를 교대하는 층의 연속으로 만들어진 연속된 계면상일 수 있다.
제1 계면상 층은 50 나노미터 이하의 두께, 바람직하기는 10 나노미터 이상의 두께를 가질 수 있는 반면, 제2 계면상 층은 100 나노미터를 이상의 두께가 바람직하다.
복합물 재료 부재는 특히 CMC 재료 부재일 수 있고, 상기 열분해된 고체 잔류물의 결정 및 매트릭스는 세라믹으로 만들어진다.
구현예의 상세한 설명
본 방법의 제1 단계 (10)는 섬유 예비성형체가 주어진 모양을 갖는 복합물 재료로 만들기에 적합하게 만들어진 섬유 구조를 제공하는 것으로 이루어진다. 섬유 구조는:
· 2-차원 (2D) 직물;
· 3D 제직 또는 다중 제직으로 얻어지는 3-차원 (3D) 직물;
· 편도;
· 편직;
· 펠트; 및
· 얀 또는 토의 단일방향 (UD) 시트, 또는 다른 방향으로 다수의 UD 시트를 중첩시키고 그리고 UD 시트를 함께 결합하는 것에 의해 예를 들면, 바느질에 의해, 화학 결합제에 의해, 또는 꿰매는 것에 의해 얻어지는 다방향 (nD) 시트와 같이 다양한 형태를 가질 수 있다.
그것은 직물, 편도, 편직, 펠티, 시트 등의 다수의 중첩된 층을 구성하는 섬유 구조의 사용을 가능하게 하고, 상기 층은 예를 들면, 바느질에 의해, 얀 또는 단단한 요소를 이식하는 것에 의해, 또는 꿰매는 것에 의해 함께 결합된다.
섬유 구조를 구성하는 섬유는 내화성 섬유, 즉, 세라믹 예를 들면, 탄화 규소 (SiC)로 만들어진 섬유, 탄소 섬유, 또는 내화성 산화 예를 들면, 알루미나 (Al2O3)의 실제 섬유이다.
단계 12에서, 작은 두께를 갖는 제1 계면상 층이 섬유 구조의 섬유 위에 형성된다. 섬유 구조의 변형성을 보존하기 위하여, 제1 계면상 층의 두께는 100　나노미터 (nm) 이하, 바람직하기는 50　nm 이하가 되도록 선택된다. 하기에 상세히 기술된 바와 같이 제1 계면상 층의 기능을 보존하기 위하여, 그것의 두께는 바람직하기는 10　nm 이상이다.
제1 계면상 층의 재료는 유리하게는 열분해성 탄소 (PyC), 질화 붕소 (BN), 및 붕소-도핑 탄소 (BC)로부터 선택된다. 제1 계면상 층은 화학 증기 침투 (CVI)에 의해 형성된다. PyC, BN, 또는 BC의 적층을 형성하기 위한 CVI 공정이 알려져 있다. PyC 또는 BN를 적층하는 경우, 상기-언급된 문헌 US　4　752　503를 참고할 수 있다. BC의 CVI 증착, 즉 발란스로 약 5% 내지 20% B를 포함하는 시스템이 C인 경우, 문헌 US　6　068　930에 상세히 기술된 바와 같이, 보론 트리클로라이드 (BCl3), B의 전구체; 프로판 (C3H8), C의 전구체의 혼합물을 함유하는 반응성 가스; 및 환원제 및 희석 가스를 형성하는 수소 가스 (H2)의 사용을 가능하게 한다.
제1 계면상 층이 형성된 이후에, 섬유 구조에는 탄소 또는 세라믹 전구체인 고결화 수지를 함유하는 액체 조성물이 주입된다 (단계 14). 이러한 목적을 위하여, 섬유 구조는 수지 및 일반적인 그것의 용매를 함유하는 수조에서 함침된다. 물기가 가신 후에, 스토브에서 건조가 수행된다. 건조는 수지의 예비-경화 또는 부분 경화에 의해 수행될 수 있다. 그러한 예비-경화가 추가적인 강성을 제공하기 때문에, 그것이 완전히 수행되면, 제1 계면상 층이 이미 형성된 섬유 구조의 충분한 변형성이 보존되도록 제한하여 남겨두는 것이 요구된다.
다른 알려진 주입 기술은 연속 주입기, 주입물 주입, 또는 수지 전달 몰딩법 (RTM)에 의한 실제 주입을 통하여 섬유 구조를 통과하는 것에 의해 예비-주입된 블랭크를 제조하는 것처럼 사용될 수 있다.
고결화 수지는 열분해 후에 그것이 연속적으로-만들어진 섬유 예비성형체를 고결화하기에 충분한 탄소 또는 세라믹의 잔류물을 제거하도록 선택된다.
탄소-전구체 수지는 페놀 수지 및 에폭시 수지로부터 선택될 수 있다.
세라믹-전구체 수지는 예를 들면, 폴리카보실란 수지, 탄화 규소 (SiC)의 전구체; 또는 폴리실록산, SiCO의 전구체; 또는 폴리보로카보실라잔 수지, SiCNB의 전구체일 수 있다.
주입 후에, 만들어질 부재의 섬유 보강물을 구성하고, 상기 부재의 모양과 실질적으로 상응하는 모양을 갖는 섬유 예비성형체는 지지 툴링의 도움으로 섬유 구조를 형상화하여 얻어진다 (단계 16).
섬유 구조의 형상화는 섬유 구조 또는 섬유 구조로부터 절단되는 플라이 또는 판넬의 드래핑 작업을 포함할 수 있다. 절단 또는 절개는 상대적으로 많은 변형이 요구되는 경우 드래핑을 용이하게 할 수 있다.
섬유 구조의 형상화는 또한 섬유 구조의 부분, 예를 들면, 섬유 구조를 만드는 동안 형성되는 비결합 구역의 양 측면 또는 섬유 구조를 통해 만들어진 절단의 양 측면에 위치한 부분을 접는 작업을 포함한다.
지지 툴링은 섬유 예비성형체가 형상화되는 곳 사이에 있는 단단한 몰드 및 몰드 커버에 의해 구성될 수 있다.
지지 툴링은 또는 맨드릴 또는 형성제 및 가능한 연성 외부 자켓에 의해 구성될 수 있고, 상기 섬유 구조 또는 섬유 구조 플라이는 또한 외부 자켓을 적용하기 전에 맨드릴 위에 드패링되는 것에 의해 형상화된다.
섬유 예비성형체의 형상화는 만들어질 부재의 복합물 재료에 있는 섬유의 상 대적으로 높은 부피 부분이 얻어지도록 섬유 구조를 압축하는 것에 의해 수행될 수 있으며, 바람직하여야 한다.
예비성형체를 형상화한 이후에, 수지는 경화되거나, 또는 수지 경화는 예비-경화되는 경우 (단계 18) 지지 툴링에 남에있는 예비성형체로 완성된다.
그 이후에, 열 처리는 수지를 열분해하여 수행된다 (단계 20).
열분해는 예를 들면, 약 900℃ 내지 1000℃의 온도에서 수행된다. 유리하게는, 경화된 수지에 의해 고결화되는 예비성형체가 지지 툴링으로부터 추출된 이후에, 열분해는 상기 제2 계면상 층을 사실상 형성하기 이전에 온도가 증가하는 동안, 상기 층이 CVI (하기에 기술된 바와 같이)에 의해 얻어질 때 제 2 계면상 층을 형성하기 위해 사용되는 오븐에서 수행된다.
단계 22에서, 제2 계면상 층은 고결화된 섬유 예비성형체 위에 형성되고, 제2 계면상 층은 제1 계면상 층 및 수지를 열분해하여 만들어진 탄소 또는 세라믹 결정을 갖는 불연속 고체 잔류물을 덮는다.
원하는 기능을 수행하기 위하여, 제2 계면상 층은 바람직하기는 100　nm 이상의 두께를 가진다.
제2 계면상 층의 재료는 PyC, BN, 및 BC로부터 선택될 수 있고, 그것은 제1 계면상 층의 재료와 다를 수 있다고 이해된다. 다른 경우에, 제2 계면상 층은 PyC, BN, 또는 BC와 같은 취화-완화 층의 각각의 층의 증착, 및 SiC와 같은 세라믹 재료의 각각의 층의 증착을 교대하여, 연속적으로 형성될 수 있고, 각 개별적인 층은 매우 작은 두께, 예를 들면, 상기-언급된 문헌 US　5　738　951에 기술된 바와 같이 10　nm 미만을 가진다. 제2 계면상 층은 CVI로 형성된다.
제2 계면상 층이 형성된 이후에, 매트릭스로 섬유 예비성형체의 조밀화는 지속된다 (단계 24).
조밀화는 유리하기는 CVI에 의해 수행되고, 바람직하기는 CVI 공정 및 형성될 매트릭스의 성질에 적합한 반응 가스의 성질에 대한 매개변수를 가지면서, 제2 중간 상 층을 형성하는 것으로부터 실행된다. 또한, 고결화 수지의 열분해, 제2 계면상 층의 형성 및 조밀화 작업을 연속하여 수행하기 위하여 동일한 오븐을 사용하는 것이 가능하다.
다른 경우에, 조밀화는 액체 기술을 사용하여 즉, 예비성형체에 형성될 매트릭스의 전구체, 통상적으로 세라믹 또는 탄소 전구체 수지를 함유하는 액체 조성물을 주입시켜 수행될 수 있다. 주입은 원하는 탄소 또는 세라믹 잔류물을 얻기 위하여 수지를 경화하고 열분해하는 것에 의해 실행되고, 상기 주입, 경화, 및 열분해 사이클은 될 수 있는 한 몇몇 시간을 반복한다.
CVI에 의해 형성된 매트릭스는 세라믹 매트릭스, 예를 들면, SiC 매트릭스일 수 있고, 또는 실리콘-보론-탄소 (Si-B-C) 매트릭스 또는 보론 카비드 (B4C) 매트릭스, 또는 비-치유 세라믹의 및 치유 세라믹의 교대 매트릭스 상을 갖는 연속된 매트릭스와 같이, 적어도 부분적으로 자기-치유하는 매트릭스일 수 있다.
하기의 문헌를 상세히 참고할 수 있다: FR　2　401　888; US　5　246　736; US　5　965　266; US　6　068　930; 및 US　6　291　058.
CVI에 의해 형성된 매트릭스는 탄소 매트릭스일 수 있고, CVI에 의한 탄소 매트릭스의 제조는 잘 알려져 있다.
도 2에 매우 도식적으로 나타낸 바와 같이, 복합물 재료 기재가 또한 얻어질 수 있고, 각각의 섬유 (30)는 상대적으로 작은 두께를 갖는 제1 계면상 층 (32)에서 연속적으로 코팅되고, 고결화 수지가 열분해된 고체 수지에 의해 구성되는 불연속 고결화 상 (34)을 형성하는 탄소 또는 세라믹의 결정은 제1 계면상 층 (32)와 제2 연속 계면상 층 (36) 사이에 개재된다.
섬유 (10) 및 고결화 상 (34)이 세라믹으로 만들어질 때, 제1 계면상 층 (32)은 특히 SiC로 만들어진 고결화 상 및 섬유의 경우, 복합물 재료를 무르게 할 수 있기 때문에, 섬유가 너무 강해서 부착하지 않는 고결화 층을 막기 위하여 제공된다.
섬유 (10)가 탄소 섬유이고, 고결화 상 (34)이 세라믹 또는 탄소로 만들어질 대, 제1 계면상 층 (32)은 섬유의 고결화 상에 결합을 용이하게 한다.
제2 계면상 층 (36)의 두께는 100　nm 이상이지만, 이는 매트릭스 (38)의 성질에 따라 더 크거나 작아질 수 있다.
또한 세라믹 섬유, 특히 SiC 섬유의 경우, 치유되지 않거나 (예를 들면, SiC) 치유되는 세라믹 매트릭스, 100 nm 내지 수백의 nm의 범위로 있는 두께를 갖는 제2 계면상 층은 원하는 취화-제거 기능을 만족시킨다.
비-치유 또는 치유되는 탄소 및 세라믹 매트릭스로 만들어진 섬유의 경우, 제2 계면상 층 (36)의 두께는 1 마이크로미터 (㎛)에 도달하거나 심지어 초과하고, 상기 원하는 기능은 취화-완화 기능이다.
탄소 매트릭스를 갖는 탄소 섬유의 경우, 제2 계면상 층 (36)의 두께는 1 ㎛에 도달하거나 초과할 수 있다. 제2 계면상 층의 기능은 제2 계면상 층이 바람직하기는 BN 또는 BC로 만들어지거나 또는 연속 BN/SiC 또는 BC/SiC n 시간 (여기서, n은 2 이상이다)이 반복되는 연속된 형태인 경우, 복합물 재료의 산화 거동을 개선시킬 수 있다.
본 발명은 섬유 예비성형체가 복잡한 모양을 갖는 것으로 얻어질 수 있도록 변형에 대한 섬유 구조의 능력을 보존하고, 그럼에도 불구하고 섬유와 매트릭스 사이의 연속 계면상의 존재를 보장한다.
실시예 1 (본 발명에 따른)
복합물 재료 부재는 하기와 같이 만들어진다:
·상호 "Nicalon"의 Japanese supplier Nippon Carbon으로 제공된 SiC 섬유외의 부직 다중층 섬유 구조를 만들고;
·CVI를 사용하여 약 50 nm의 두께로 PyC의 제1 계면상 층을 형성하고;
·메틸-에틸-케톤의 용액에서 폴리실록산 수지를 섬유 구조에 주입하고;
·건조시키고 (예비-경화하지 않음);
·진공 주머니에서 지지상에 주입된 섬유 구조의 다수의 플라이를 드래핑하고 덮는 것에 의해 섬유 예비성형체를 만들고;
·고결화된 예비성형체를 얻기 위하여, 지지 및 진공 주머니에 의해 형성된 툴링 내 진공에서 수지를 경화시키고; 그리고
·툴링으로부터 고결화된 예비성형체를 제거하고 그리고 약 1000℃에서 수지를 열분해하고, 상기 열분해는 하기의 단계가 순차적으로 수행되는 하기의 단계로 CVI 조밀화 오븐에서 수행된다:
·CVI를 사용하여 약 200　nm과 동일한 두께까지 BC 외의 제2 계면상 층을 형성하는 단계; 및
·CVI를 사용하여 Si-B-C 유형의 자기-치유 세라믹 매트릭스로 조밀화하는 단계.
실시예 2 (비교하기 위함)
과정은 실시예 1과 동일하지만, 제2 계면상 층을 만들지 않았다.
실시예 3 (비교하기 위함)
과정은 실시예 1과 동일하나, 제2 계면상 층을 형성하지 않고 약 150 nm의 두께를 갖는 제1 계면상 층을 사용하였다.
실시예 1에서, 주입된 섬유 직물은 능력이 실시예 3과 비교하기 위하여 사용되지 않아도, 우수한 변형 능력이 존재하였다는 것이 발견되었다.
실시예 1, 2, 및 3에 따라 얻어진 복합물 재료 부재의 샘플을 견인 시험에 제공하였다.
도 3에서 커브 I, II, 및 III은 정지까지 측정된 응력 σ과 상대 연장 (elongation)ε과의 관계를 나타낸다.
실시예 I 및 III의 재료는 실질적으로 동일한 기계적 거동을 나타내는 반면, 실시예 II의 재료는 특히 부서지기 쉽다는 것을 알 수 있다.
또한, 모양이 복합한 복합물 재료 부재용 섬유 예비성형체를 제조할 가능성을 보존하면서, 액체 기술에 의한 고결화의 사용을 제조하는 것에 의해, 본 발명의 방법은 재료의 비-취성 거동을 보존할 수 있게 한다.
본 발명은 비-제한 지시에 의한 방법으로 만들어진 하기의 설명을 읽고 첨부된 도면을 참고로 하여 더욱 이해될 것이고, 여기서:
도 1은 본 발명에 따른 방법의 실시의 연속 단계를 나타낸다;
도 2는 본 발명에 따라 얻어지는 복합물 재료 부재에서 섬유 위에 계면상 및 매트릭스의 형성을 나타내는 매우 도식적인 도면이다; 그리고
도 3은 본 발명에 따라서 그리고 종래 기술에 따라서 얻어지는 복합물 재료의 샘플의 연장 거동을 보여주는 커브를 나타낸다.

Claims (14)

  1. 열구조적 복합물 재료 부재의 제조 방법으로, 상기 방법은 하기의 연속적인 단계를 포함하는 것인 방법:
    ·화학 증기 침투를 사용하여 내화성 섬유로 만들어진 섬유 구조의 섬유 위에 제1 연속 계면상 층을 형성하는 단계 (제1 연속 계면상 층은 100 나노미터 이하의 두께를 가진다);
    ·제1 연속 계면상 층을 갖고 탄소 또는 세라믹 전구체 수지를 포함하는 고결화 (consolidation) 조성물이 주입된 섬유 구조를 형상화하여 고결화된 섬유 예비성형체를 형성하는 단계;
    ·수지를 열분해에 의해 탄소 또는 세라믹의 결정 (grains)으로 형성된 불연속 고체 잔류물로 변환하는 단계;
    ·그 다음, 화학 증기 침투를 사용하여 제1 연속 계면상 층과 고체 열분해 잔류물 결정을 덮는 제2 연속 계면상 층을 형성하는 단계; 및
    ·그 다음, 예비성형체를 내화성 매트릭스로 조밀화하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층이 열분해성 탄소, 질화 붕소, 및 붕소-도핑 탄소로부터 선택되는 재료로 만들어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 연속 계면상 층의 재료는 열분해성 탄소, 질화 붕소, 붕소-도핑 탄소로부터 선택되고, 재료는 탄화 규소의 층과 교대하는 열분해성 탄소, 질화 붕소, 또는 붕소-도핑 탄소의 층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층은 50 나노미터 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층은 10 나노미터 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제2 연속 계면상 층은 100 나노미터 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 열분해에 의한 탄소 또는 세라믹의 고체 잔류물로의 변환 작업, 및 제2 연속 계면상 층의 형성 작업은 동일한 오븐에서 순차적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 계면상이 섬유 보강물의 섬유와 매트릭스 사이에 개재된, 화학 증기 침투에 의해 얻어진 내화성 매트릭스로 조밀화된 내화성 섬유의 섬유 보강물을 포함하는 열구조적 복합물 재료 부재로, 상기 계면상은 섬유 보강물의 섬유를 코팅하고 100 나노미터 이하의 두께를 갖는 제1 연속 계면상 층, 및 제2 연속 계면상 층을 포함하고, 상기 제2 연속 계면상 층은 제1 연속 계면상 층과, 결정이 제1 연속 계면상 층 및 제2 연속 계면상 층 사이에 재개된, 탄소 또는 세라믹을 형성하기 위하여 수지를 열분해하여 만들어진 고체 탄소 또는 세라믹 잔류물의 불연속 결정을 덮는 것을 특징으로 하는 부재.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층이 열분해성 탄소, 질화 붕소, 및 붕소-도핑 탄소로부터 선택되는 재료로 되는 것을 특징으로 하는 부재.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 제2 연속 계면상 층은 열분해성 탄소, 질화 붕소, 붕소-도핑 탄소로부터 선택되고, 재료는 탄화 규소의 층과 교대하는 열분해성 탄소, 질화 붕소, 붕소-도핑 탄소의 층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 부재.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층이 50　나노미터 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 부재.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 제1 연속 계면상 층이 10 나노미터 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 부재.
  13. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 제2 연속 계면상 층이 100 나노미터 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 부재.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 수지의 열분해 고체 잔류물의 매트릭스 및 결정은 세라믹으로 구성되는 것을 특징으로 하는 부재.
KR1020090065935A 2008-07-21 2009-07-20 열구조적 복합물 재료 부재의 제조 방법, 및 그에 의해 얻어지는 부재 KR101565164B1 (ko)

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