JPH04316611A - 炭化ケイ素強化炭素複合体 - Google Patents

炭化ケイ素強化炭素複合体

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JPH04316611A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ＳｉＣ繊維を炭素マトリック
ス内に置いて高い強度、熱安定性、タフネス及び耐酸化
性をもつ軽量材料を生成させる炭化ケイ素／炭素複合体
（ＳｉＣ／Ｃ）に関する。
【０００２】
【発明の背景】耐熱性、耐酸化性炭化ケイ素強化複合体
は最も普通には炭化ケイ素で予め形成された炭化ケイ素
（ＳｉＣ）繊維の化学蒸浸（ｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏ
ｒ　ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）により作られる。製造
の反応結合及びホットプレス／焼結法もまた知られてい
る。
【０００３】ＳｉＣを用いる化学蒸浸（ＣＶＩ）法は若
干の制限をもつ。第１に、複雑な形状及びジオメトリー
をもつ部材の加工に対して固有の制限を置く温度及び（
又は）圧力勾配が、許容できる強化（ｄｅｎｓｉｆｉｃ
ａｔｉｏｎ）を達成するためにしばしば使用される。第
２に、該方法は比較的低い繊維体積（４５％未満）及び
特定繊維構造に制限される。第３にコストを付加し、酸
化する傾向があることができる繊維コーティングが強度
及びタフネスを得るためにしばしば使用される。
【０００４】反応結合及びホットプレス／焼結法は類似
の問題をもつ。反応結合法はＳｉＣ繊維を劣化すること
ができる非常に高い温度の使用を必要とする。良好な強
度及びタフネスは繊維コーティングを使用しないで反応
結合により達成することが困難である。ホットプレス法
もまた非常に高い温度の使用を必要とし、複雑な付形品
の加工に対し若干の制限を置く。
【０００５】
【発明の概要】本発明は強く、靱性、耐酸化性であり、
それらの機械的性質を高温で、１０９３℃（２０００°
Ｆ）を越えても、維持する大きい、複雑な構造の最終形
状製造を考慮する。
【０００６】本発明は阻害（ｉｎｈｉｂｉＡｅｄ）炭素
マトリックス中に多数の炭化ケイ素含有繊維を含む物品
を提供する。
【０００７】本発明はまた後記繊維を有機樹脂で含浸し
、ステージングしてプレプレグを形成し、前記プレプレ
グを付形し、硬化してラミネートを形成し、前記付形ラ
ミネートを炭化して炭化した部材を形成し、化学蒸浸に
より前記炭化した部材を強化して成分を形成することに
より形成される炭素マトリックス中に多数の炭化ケイ素
含有繊維を含む構造用途用付形材料を提供する。
【０００８】本発明はさらに、（ａ）　多数の炭化ケイ
素繊維を酸化阻害充填剤含有有機樹脂で含浸し、（ｂ）
　前記含浸繊維をステージングして前記樹脂を部分硬化
し、プレプレグを形成し、（ｃ）　前記プレプレグを付
形し、硬化してラミネートを形成し、（ｄ）　ラミネー
ト中の前記樹脂を炭素に転化して炭化した部材を形成し
、（ｅ）　前記炭化した部材を化学蒸浸により強化して
成分を形成する、ことを含む強化成分を製造する方法を
提供する。
【０００９】
【詳細な説明】
本発明は長時間の高温暴露後でも性質を維持する軽量の
、強い、靱性の、耐酸化性複合体を提供する。本発明の
ＳｉＣ強化複合体は１４００℃までの温度で高応力に耐
えることができる材料を必要とする用途において殊に有
用である。制限されることなく加工される複合体の最終
形状加工可能性及び能力は種々の大きさ、形状及び形態
をもつ部材の製造を可能にする。
【００１０】そのようなＳｉＣ／Ｃ複合体の用途の例は
航空エンジン用構造成分例えばフラップ、シール及びラ
イナー；極超音速乗物用タービンロータ及び構造部材例
えばボルト、ファスナー、外板及び前縁である。本発明
のＳｉＣ／Ｃ複合体はまた熱保護材料例えば熱保護アン
カレッジパネルとして使用できる。
【００１１】本発明のＳｉＣ／Ｃ複合体を製造する方法
は次のとおりである。連続ＳｉＣセラミックファイバー
を充填剤含有熱硬化性樹脂で含浸する。次いで繊維を約
４０〜１２０℃の炉中にステージングして溶媒を除去し
、樹脂を部分硬化する。ステージングした繊維を切り、
所望のように堆積し、成形に備える。繊維は水圧プレス
中、又はオートクレーブ中でフェノール又はエポキシ樹
脂ラミネートの硬化のための普通の操作により成形でき
る。成形した部材は次いで不活性環境中で約８００〜１
４００℃の温度で熱処理して有機マトリックスを炭素に
転化する。炭化した部材を次いで強化のために炭素ＣＶ
Ｉにかける。
【００１２】本発明に使用できるＳｉＣ繊維にはニカロ
ン（Ｎｉｃａｌｏｎ），日本カーボンのＳｉＣフィラメ
ント；タイラノ（Ｔｙｒａｎｎｏ　），宇部興産のＳｉ
Ｃフィラメント；ＨＰＺ、ダウコーニングのＳｉ−Ｃ−
Ｎフィラメント；ファイバラミック（Ｆｉｂｅｒａｍｉ
ｃ），ローヌ・プーランのＳｉ−Ｃ−Ｎフィラメント；
カーボランダムのポリクリスタリンＳｉＣフィラメント
；シグマ（Ｓｉｇｍａ）ファイバー、ブリティッシュ・
ペトロリアムのＳｉＣモノフィラメント；及びＳＣＳ−
６、テキストロンのＳｉＣモノフィラメントが含まれ、
しかしそれらに限定されない。それらは布、細断布、ヤ
ーン、チョップドヤーン及びテープの形態をとることが
できる。ＳｉＣヤーンは編組により又は多方向製織によ
り所望形状に製織することができる。
【００１３】繊維の含浸は製織の前又は後に行なうこと
ができる。ヤーン、布及び（又は）テープはツール上に
平らに積み、堆積して単層面中に１又は数方向に配列し
た繊維で層状補強を形成させることができる。ヤーン、
布及び（又は）テープはマンドレルの周りに巻付け又は
巻取って種々の形状及び補強配向を形成させることがで
きる。ラミネート中の繊維の体積は約１０〜約６０％で
あることができるが、しかし好ましくは約３５〜約５０
％である。含浸された布などの使用により非常に高度の
繊維配向及び配列で複雑な形状の構造を生成させること
が可能である。
【００１４】繊維の含浸に使用されるスラリーには分散
した充填剤（類）を含むフェノール、エポキシ又はフラ
ン樹脂が含まれる。代表的なフェノール樹脂にはボーデ
ン（Ｂｏｒｄｅｎ　Ｉｎｃ．）により商標ＳＣ１００８
で、及びアイアンサイデス（Ｉｒｏｎｓｉｄｅｓ　Ｉｎ
ｃ．）　により１３４Ａで供給されるものが含まれ、し
かしそれらに限定されない。代表的なエポキシ樹脂には
シェル・ケミカル（Ｓｈｅｌｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）により商標Ｅポン（Ｅｐｏｎ）　８２０
及びエポン８２８で供給されるものが含まれ、しかしそ
れらに限定されない。代表的なフラン樹脂にはＱ．Ｏ．
ケミカルズ（Ｑ．Ｏ．Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｉｎｃ．）
　により商標ＵＰ５２０及びＬＰ５２０で供給されるも
のが含まれ、しかしそれらに限定されない。
【００１５】使用される充填剤（類）には炭素、ホウ素
、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ケイ素、炭化ケイ素、窒化
ケイ素、四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、二ホウ化チ
タン、二ホウ化ジルコニウムが単独又は組合せが含まれ
、しかしそれらに限定されない。複合体中の充填剤体積
は約２〜約２５％であることができる。
【００１６】本発明の複合体の炭素マトリックスは好ま
しくは耐酸化性を改良する阻害剤として作用する充填剤
を含む。これらにはケイ素、ホウ素及び上記ホウ素含有
充填剤、並びに他のホウ素含有化合物例えばハフニウム
、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン
及びタングステンのものを含む耐熱性金属ホウ化物が含
まれる。マトリックス中の阻害剤の体積は２〜２５％で
あることができる。
【００１７】有機樹脂の炭化に使用される熱処理スケジ
ュールは部材内の揮発物の、離層を生ずることができる
余り速やかな発生のないように十分緩慢でなければなら
ない。温度は、補強繊維を熱劣化することなく樹脂を主
に炭素に転化するに足るだけ高くなければならない。典
型的には成形部材は５０〜２５０時間で室温から１００
０〜１３００℃に上げられる。
【００１８】化学蒸浸（ＣＶＩ）は複合体を炭化又は熱
分解した後行なわれる。１回又はそれ以上の浸透が最適
強度及び耐酸化性のために必要である。第１ＣＶＩは好
ましくは炭素であり；次後のＣＶＩ類は炭素又はＳｉＣ
で行なうことができ、しかし少くとも１つのＣＶＩは炭
素でなければならない。炭素ＣＶＩは低分子量アルカン
又はアルケン例えばメタン、エタン、プロパン、プロペ
ン、又はそれらの混合物例えば天然ガスで約８００〜１
２００℃及び約５〜５０トルの圧力で行なうことができ
る。ＳｉＣ　　ＣＶＩはメタン及びシラン例えば四塩化
ケイ素、あるいはオルガノシラン例えばメチルトリクロ
ロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルジクロロシ
ラン又はそれらの混合物で約９００〜１２００℃及び約
２〜２００トルの圧力で行なうことができる。
【００１９】炭素、窒化ホウ素又は他のコーティングを
繊維に適用して複合体の強度及びタフネスを改良するこ
とができる。コーティングはマトリックスから繊維中へ
のひび割れ伝播を遮断できる低モジュラス材料層である
べきである。繊維コーティングは化学蒸着、電気化学的
、湿潤薬品、又はスラリー法により適用できる。繊維コ
ーティングはヤーン及び（又は）布にそれが含浸される
前に直接、あるいは複合体を熱処理（炭化）した後現場
で適用できる。
【００２０】セラミックコーティングを本発明の複合体
から作られた成分に適用できる。有用なコーティングに
はケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、三ホウ化ケイ素、
四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、炭化ホウ素、及びリ
ン酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウム又はホウケイ酸
塩のような酸化物、並びに上記の組合せが含まれる。炭
化ケイ素コーティング及び、炭化ケイ素含有繊維と適合
する熱膨張率をもつ他のコーティングが好ましい。図１
は無機コーティングの熱膨張における、Ｃ／Ｃ複合体と
比較してＳｉＣ／Ｃ複合体との密接な適合を示す。上記
コーティングの適用に使用される方法は既知化学蒸着、
物理蒸着、プラズマ又はフレーム溶射、ゾルゲル及びス
ラリー法を含むことができる。
【００２１】本発明によるＳｉＣ／Ｃ複合体は材料科学
分野当業者により予期されなかった化学的及び機械的性
質をもつ材料を生じた。２Ｄ（２つの次元において強化
された）ＳｉＣ／Ｃ材料の典型的な機械的性質が表１中
に示される。本発明の複合体の層間引張強さは４０００
ＰＳＩを越え、層間せん断強さは７０００ＰＳＩを越え
た。これらの値は２Ｄ炭素／炭素（Ｃ／Ｃ）複合体の値
の少くとも２倍である。これらの複合体の層間せん断強
さは、我々が知る先行炭素又はＳｉＣ　　ＣＶＩ強化複
合体より大きい。タフネスの測定に普通に使用されるノ
ッチ付アイゾット衝撃強さはしばしば３ｆｔ−ｌｂ／ｉ
ｎを越え、これらの複合体はモノリシックセラミックス
より壊損に対し１０〜１００倍も耐性であることを示す
。
【００２２】本発明の材料の耐酸化性は最も良く阻害さ
れたＣ／Ｃ材料より著しく大きく、多くの場合に炭素コ
ーティングした繊維をもつＳｉＣ／ＳｉＣ複合体より良
好である。阻害マトリックス複合体の固有耐酸化性は表
１に示されるように空気中１２０４℃（２２００°Ｆ）
における暴露１００時間後、その曲げ強さの７５％以上
の保持により例示される。非阻害及び阻害マトリックス
ＳｉＣ／Ｃ複合体は構造用途に適する機械的性質を示す
。高い耐酸化性を上記コーティングの使用によりこれら
の複合体に与えることができる。
【００２３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表　　１　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　ＳｉＣ／Ｃ複合体の機械的性質　　　
　　　　　　　空気中 　　　　　　１２０４℃（　２２００°Ｆ）　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　層　　　
　間　　　　アイゾット　　　　　　　　　　暴露時間
　　　　　　引張強さ　　曲げ強さ　　　　引張　　せ
ん断　　　衝撃強さ　　型　　　　　　（時）　　　　
　　　　　（ＫＳＩ）　　　　　（ＫＳＩ）　　　　　
（ＰＳＩ）　　　（ＰＳＩ）　　Ｆｔ−Ｌｂ／Ｉｎ　　
　　Ａ　　　　　　　　　なし　　　　　　　　　　３
０　　　　　　　　４４　　　　　　３２００　　　６
５００　　　　　　１．５　　Ｂ　　　　　　　　　１
００　　　　　　　　　　　２７　　　　　　　　３４
　　　　　　１９２０　　　６２００　　　　　　−−
　　　Ｃ　　　　　　　　　なし　　　　　　　　　　
４０　　　　　　　　６０　　　　　　２９００　　　
５６００　　　　　　３　　Ｄ　　　　　　　　　なし
　　　　　　　　　　４５　　　　　　　　６２　　　
　　　３２００　　　４９００　　　　　１０　　Ｅ　
　　　　　　　　なし　　　　　　　　　　５１　　　
　　　　　７２　　　　　　３２００　　　６０００　
　　　　　８．５Ａ　　阻害ＳｉＣ／Ｃ（炭化ホウ素充
填剤）Ｂ　　阻害ＳｉＣ／Ｃ（炭化ホウ素充填剤）Ｃ　
　中度阻害ＳｉＣ／Ｃ（炭素及び炭化ホウ素充填剤）Ｄ
　　非阻害ＳｉＣ／Ｃ（炭素充填剤）Ｅ　　コーテッド
ファイバー阻害ＳｉＣ／Ｃ（炭化ホウ素充填剤）
【００２４】これらの複合体により示された異常な性質
に関与する正確な現象は知られていないけれども、我々
の分析から我々は若干の寄与因子を理論づけた。高い層
間性質はＳｉＣ繊維束中及びその周りに存在する実質量
の浸透熱分解炭素に由来すると思われる。熱分解炭素は
繊維をマトリックス中に固定し、脆性挙動を生ずるほど
強く繊維に結合することなく荷重伝達を高めることがで
きる。ＳｉＣ繊維及び熱分解炭素のモジュラス及び熱膨
張における有利な適合は加工及び熱サイクリングの間の
低いマトリックス割れを生ずる因子であることができる
。本発明の複合体により示される耐酸化性は、酸素に対
する高温暴露でマトリックス内の炭素相を保護するガラ
ス質層又は酸化物スケールの複合体の表面上の形成に寄
与することができる。例えば炭化ホウ素が樹脂に対する
充填剤として使用されるとき、ホウケイ酸塩層が観察さ
れた。金属ホウ化物が使用されると、該層はその金属の
ホウケイ酸塩を含むことができる。
【００２５】
【実施例】
実施例１ ４０インチ×３９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを炭素粉末１６％、アイアンサイデス（Ｉｒｏ
ｎｓｉｄｅｓ）１３４Ａ（フェノール樹脂）５０％及び
エタノール３３．３％からなるスラリー５７１ｇで含浸
した。シートを循環炉中に置き８２．２℃（１８０°Ｆ
）で６０分間ステージングした。ステージングした布を
次いで１２インチ×１３インチ１２プライに切り、次い
で経糸繊維がすべてならぶように重ねた。プライを次い
で２つの金属板間に挟み、排気出口をもつプラスチック
袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に置き
、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを１５０
ＰＳＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°Ｆ）に
上げ１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保持した。 次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、窒素中で２６０
時間で５３８℃（１０００°Ｆ）に上げた。次いで部分
炭化したパネルを取出し、他の炉中に置き、アルゴン中
で１５時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。炭
化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で１回
浸透した。生じたＳｉＣ／Ｃ複合体は２６００ＰＳＩの
平均層間せん断強さ、６００ＰＳＩの層間引張強さ及び
３７ＫＳＩの曲げ強さを有した。
【００２６】実施例２ １８インチ×９．５インチのニカロン８ハーネスサテン
布１０シートを無定形ホウ素粉末１１％、アイアンサイ
デス１３４Ａ（フェノール樹脂）４９％及びエタノール
４０％からなるスラリー８２０ｇで含浸した。次いでシ
ートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°Ｆ）で６
０分間及び９３．３℃（２００°Ｆ）で３０分間ステー
ジングした。ステージングしたプライを次いで経糸繊維
がすべてならぶように重ねた。次いでプライを２つの金
属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に密
封した。次いで部材をオートクレーブ中に置き、排気出
口を真空に連結した。オートクレーブを１５０ＰＳＩに
加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°Ｆ）にあげ１５
４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保持した。次いでオ
ートクレーブを冷却し、統合されたプライを取出した。 該複合体を次いで炉中に置き、窒素中で２６０時間で５
３８℃（１０００°Ｆ）にした。部分炭化した複合体を
取出し、他の炉中に置き、アルゴン雰囲気中で１５時間
で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げ炭化処理を終えた
。炭化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で
２回浸透した。生じた阻害ＳｉＣ／Ｃ複合体は２３００
ＰＳＩの平均層間引張強さ及び２３ＫＳＩの曲げ強さを
有した。
【００２７】実施例３ ２１インチ×３９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを無定形ホウ素粉末１３．２％、アイアンサイ
デス１３４Ａ（フェノール樹脂）３７．８％及びエタノ
ール４９．０％からなるスラリー３１０ｇで含浸した。 次いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°
Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージングした布
を次いで１０インチ×１０インチ８プライに切り、次い
で経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプライ
を２つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチッ
ク袋中に密封した。次いで部材をオートクレーブ中に置
き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを１５
０ＰＳＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°Ｆ）
に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保持し
た。次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライ
を取出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中
で１８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。 炭化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で２
回浸透した。生じた阻害ＳｉＣ／Ｃ複合体は７２００Ｐ
ＳＩの平均層間せん断強さ、約３５００ＰＳＩの層間引
張強さ、４０ＫＳＩの曲げ強さ及び約２ｆｔ−ｌｂ／ｉ
ｎのノッチ付アイゾット衝撃強さを有した。このパネル
のクーポンは空気中１２０４℃（２２００°Ｆ）におけ
る暴露１００時間後その曲げ性質の７５％以上を保持し
たと認められた。
【００２８】実施例４ ２１インチ×３９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを六ホウ化ケイ素粉末１４．２％、アイアンサ
イデス１３４Ａ（フェノール樹脂）３５．７％及びエタ
ノール５０．１％からなるスラリー３４５ｇで含浸した
。次いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０
°Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージングした
布を次いで１０インチ×１０インチ８プライに切り、次
いで経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプラ
イを２つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチ
ック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に
置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを１
５０ＰＳＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°Ｆ
）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保持
した。 次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で１
８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。炭化
したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で２回浸
透した。生じた阻害ＳｉＣ／Ｃ複合体は２８００ＰＳＩ
の平均層間せん断強さ、約２１００ＰＳＩの層間引張強
さ、２５ＫＳＩの曲げ強さを有した。
【００２９】実施例５ １６インチ×３９インチ１シート及び１６インチ×７．
５インチ１シートのニカロン８ハーネスサテン布を炭化
ホウ素粉末８．８％、炭素粉末６．３％、アイアンサイ
デス１３４Ａ（フェノール樹脂）５０．２％及びエタノ
ール３４．６％からなるスラリー２６６ｇで含浸した。 次いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°
Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージングしたシ
ートを次いで７．５インチ×７．５インチプライに切り
、それを経糸繊維の半分が「ｘ」方向にならび、他の半
分が「ｘ」方向に直角にならぶように交互するパターン
に重ねた。次いでプライを２つの金属板の間に挟み、排
気出口をもつプラスチック袋中に密封した。部材を次い
でオートクレーブ中に置き、排気出口を真空に連結した
。オートクレーブを１５０ＰＳＩに加圧し、４時間内に
１５４℃（３１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ
）でさらに３時間保持した。次いでオートクレーブを冷
却し、統合されたプライを取出した。該複合体を次いで
炉中に置き、アルゴン中で１８４時間で１０１０℃（１
８５０°Ｆ）に上げた。炭化したパネルを次いでＣＶＩ
法により熱分解炭素で１回浸透した。生じた阻害ＳｉＣ
／Ｃ複合体は２９００ＰＳＩの平均層間引張強さ、５６
００ＰＳＩの平均層間せん断強さ、６３ＫＳＩの曲げ強
さ及び約３ｆｔ−ｌｂ／ｉｎのノッチ付アイゾット衝撃
強さを有した。
【００３０】実施例６ ２１インチ×２９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを炭化ホウ素粉末１１．２％、アイアンサイデ
ス１３４Ａ（フェノール樹脂）３４．１％及びエタノー
ル５４．７％からなるスラリー２７２ｇで含浸した。次
いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°Ｆ
）で６０分間ステージングした。ステージングした布を
次いで１０インチ×１０インチプライに切り、次いでプ
ライを経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプ
ライを２つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラス
チック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中
に置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを
１５０ＰＳＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°
Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保
持した。 次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で１
８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。炭化
したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で１回浸
透した。生じた阻害ＳｉＣ／Ｃ複合体は５６００ＰＳＩ
の平均層間せん断強さ、２５００ＰＳＩの層間引張強さ
、５４ＫＳＩの曲げ強さ及び２ｆｔ−ｌｂ／ｉｎｃｈの
ノッチ付アイゾット衝撃強さを有した。
【００３１】実施例７ ２０インチ×３９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを炭素粉末１０．７％、アイアンサイサイデス
１３４Ａ（フェノール樹脂）５３．３％及びエタノール
３６．１％からなるスラリー２７８ｇで含浸した。次い
でシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°Ｆ）
で６０分間ステージングした。ステージングしたシート
を次いで１０インチ×１０インチのプライに切り、プラ
イを経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプラ
イを２つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチ
ック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に
置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを１
５０ＳＰＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３１０°Ｆ
）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３時間保持
した。 次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で１
８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。炭化
したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分解炭素で１回浸
透した。生じたＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体は約５５００ＰＳＩ
の平均層間せん断強さ、３７００ＰＳＩの層間引張強さ
、５２ＫＳＩの面内引張強さ、７０ＫＳＩの曲げ強さ及
び１０ｆｔ−ｌｂ／ｉｎｃｈのノッチ付アイゾット衝撃
強さを有した。
【００３２】実施例８ ４．５インチ×４０インチのニカロン８ハーネスサテン
布のシートをケイ素粉末１４．８％、炭化ケイ素粉末１
３．５％、無定形ホウ素粉末０．５％、三フッ化ホウ素
触媒を有するシェル　（Ｓｈｅｌｌ）のエポン８２８（
エポキシ樹脂）３０．６％；及びメチルエチルケトン４
０．６％からなるスラリー６５．２ｇで含浸した。次い
でシートを循環炉中に９３．３℃（２００°Ｆ）で６０
分間置いた。ステージングしたシートを次いで４．５イ
ンチ×４．５インチ８プライに切った。プライを経糸繊
維がすべてならぶように重ねた。プライを次いで２つの
金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に
密封した。部材を次いでオートクレーブ中に置き、排気
出口を真空に連結した。オートクレーブを２８０ＳＰＩ
に加圧し、１時間内に１７７℃（３５０°Ｆ）に上げ、
１７７℃（３５０°Ｆ）でさらに１時間保持した。次い
でオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取出し
た。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で７２時
間で８１６℃（１５００°Ｆ）に上げた。部分炭化した
パネルを次いでアルゴン中で１０時間で１２０４℃（２
２００°Ｆ）まで熱処理した。炭化したパネルを次いで
熱分解炭素で浸透し、次いでさらに１０時間内に１４１
３℃（２５７５°Ｆ）まで熱処理にかけた。次いでパネ
ルを炭素による追加ＣＶＩ次にＳｉ　ＣによるＣＶＩに
かけた。生じた阻害ＳｉＣ／Ｃ複合体は１１００ＰＳＩ
の平均層間引張強さ及び１２ＫＳＩの曲げ強さを有した
。
【００３３】実施例９ ５インチ×６インチのダウ・コーニングのＨＰＺ８ハー
ネスサテン布２シートを炭化ホウ素粉末１４．５％、ア
イアンサイデス１３４Ａ（フェノール樹脂）４６．１％
及びエタノール３９．５％からなるスラリー７．６ｇで
含浸した。次いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃
（１８０°Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージ
ングしたプライを次いで経糸繊維がすべてならぶように
重ねた。 次いでプライを２つの金属板の間に挟み、排気出口をも
つプラスチック袋中に密封した。部材を次いでオートク
レーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オートク
レーブを１５０ＳＰＩに加圧し、４時間内に１５４℃（
３１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに
３時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合
されたプライを取出した。該複合体を次いで炉中に置き
、アルゴン中で１８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ
）に上げた。炭化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱
分解炭素で１回浸透した。生じた阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合
体は１９００ＰＳＩの層間引張強さ及び１３ＫＳＩの引
張強さを有した。
【００３４】実施例１０ ２１インチ×３９インチのニカロン８ハーネスサテン布
１シートを二ホウ化チタン粉末３１．１％、アイアンサ
イデス１３４Ａ（フェノール樹脂）３７．３％及びエタ
ノール３１．７％からなるスラリー４０９ｇで含浸した
。次いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０
°Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージングした
布を次いで１０インチ×１０インチ８プライに切り、次
いでプライを経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次
いでプライを２つの金属板の間に挟み、排気出口をもつ
プラスチック袋中に密封した。部材を次いでオートクレ
ーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オートクレ
ーブを１５０ＳＰＩに加圧し、４時間内に１５４℃（３
１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに３
時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合さ
れたプライを取出した。該複合体を次いで炉中に置き、
アルゴン中で１８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ）
に上げた。炭化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱分
解炭素で２回浸透した。生じた阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合体
は３８００ＰＳＩの平均層間せん断強さ、１０００ＰＳ
Ｉの層間引張強さ及び２７ＫＳＩの曲げ強さを有した。
【００３５】実施例１１ カーボランダムのポリクリスタリンＳｉ　Ｃ繊維から製
織した３．８インチ×６．３インチ８ハーネスサテン布
３シートを炭化ホウ素粉末７．４％、炭素粉５．２％、
アイアンサイデス１３４Ａ（フェノール樹脂）４１．９
％及びエタノール４５．５％からなるスラリー８４ｇで
含浸した。シートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８
０°Ｆ）で６０分間ステージングした。ステージングし
たシートを次いで２．８インチ×６．２インチ３プライ
及び０．９×６．２インチ３プライに切り、次いで３つ
の細片を突当てて第４の２．８インチ×６．２インチプ
ライを形成して経糸繊維がすべてならぶように重ねた。 次いでプライを２つの金属板の間に挟み、排気出口をも
つプラスチック袋中に密封した。次いで部材をオートク
レーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オートク
レーブを１５０ＳＰＩに加圧し、４時間内に１５４℃（
３１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに
３時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合
されたプライを取出した。該複合体を次いで炉中に置き
、アルゴン中で１８４時間で１０１０℃（１８５０°Ｆ
）に上げた。炭化したパネルを次いでＣＶＩ法により熱
分解炭素で１回浸透した。生じた阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合
体は６００ＰＳＩの層間引張強さ及び１５ＫＳＩの曲げ
強さを有した。
【００３６】実施例１２ ４０インチ×３９インチのタイラノ８ハーネスサテン布
１シートを炭化ホウ素粉末１５．１％、アイアンサイデ
ス１３４Ａ（フェノール樹脂）４５．９％及びエタノー
ル３９．０％からなるスラリー５５９ｇで含浸した。次
いでシートを循環炉中に置き、８２．２℃（１８０°Ｆ
）で６０分間ステージングした。ステージングした布を
次いで１０インチ×１０インチ８プライに切り、それを
経糸繊維の半分が「ｘ」方向にならび他の半分が「ｘ」
方向に直角にならぶように交互するパターンに重ねた。 次いでプライを２つの金属板の間に挟み、排気出口をも
つプラスチック袋中に密封した。部材を次いでオートク
レーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オートク
レーブを１５０ＰＳＩに加圧し、４時間内に１５４℃（
３１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１０°Ｆ）でさらに
３時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合
されたプライを取出した。次いでオートクレーブを炉中
に置き、アルゴン中で１８４時間で１０１０℃（１８５
０°Ｆ）に上げた。次いで炭化したパネルをＣＶＩ法に
より熱分解炭素で２回浸透した。生じた阻害Ｓｉ　Ｃ／
Ｃ複合体は４３００ＰＳＩの平均層間せん断強さ、２５
００ＰＳＩの層間引張強さ及び３１ＫＳＩの曲げ強さを
有した。
【００３７】実施例１３ ニカロン８ハーネスサテン布の１０インチ×１０インチ
８シートを、各フィラメントの周りに０．８ミクロン熱
分解炭素コーティングを形成するためにメタンで２０時
間炭素ＣＶＤにかけた。次いでシートを炭化ホウ素粉末
１３．２％、アイアンサイデス１３４Ａ（フェノール樹
脂）３７．８％及びエタノール４９．０％からなるスラ
リー３３６ｇで含浸した。次いでシートを循環炉中に置
き、８２．２℃（１８０°Ｆ）で６０分間ステージング
した。ステージングしたシートを経糸繊維がすべてなら
ぶように重ねた。次いでプライを２つの金属板の間に挟
み、排気出口をもつプラスチック袋中に密封した。次い
で部材をオートクレーブ中に置き、排気出口を真空に連
結した。オートクレーブを１５０ＰＳＩに加圧し、４時
間内に１５４℃（３１０°Ｆ）に上げ、１５４℃（３１
０°Ｆ）でさらに３時間保持した。次いでオートクレー
ブを冷却し、統合されたプライを取出した。次いで生じ
た複合体を炉中に置き、アルゴン中で１８４時間で１０
１０℃（１８５０°Ｆ）に上げた。炭化したパネルを次
いでＣＶＩ法により熱分解炭素で２回浸透した。生じた
阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合体は５４５０ＰＳＩの平均層間せ
ん断強さ、３４００ＰＳＩの層間引張強さ、５６ＫＳＩ
の引張強さ、７６ＫＳＩの曲げ強さ及び６．８ｆｔ−ｌ
ｂ／ｉｎｃｈのノッチ付アイゾット衝撃強さを有した。
【００３８】上記代表的な実施例により製造されたＳｉ
　Ｃ／Ｃ複合体の性質が表２中に示される。
【００３９】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　表　　　　２　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　実
施例３　　　　実施例１３　　　　実施例７　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　阻害　　　　　　　　阻害　　　　　
　　非阻害　　　　配向　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　経糸　　　　　　　
　経糸　　　　　　　　経糸　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　整列　　　　　　　　整列　　　　　　　　整列　　
　　繊維体積　　（％）　　　　　　　　　　　　　　
　　　　４５．０　　　　　　　　３９．８　　　　　
　　　４４．２　　　　かさ密度　　　（ｇ／ｃｃ）　
　　　　　　　　　　　　　　　　　２．０４　　　　
　　　　１．９８　　　　　　　　１．９９　　　　　
面内ＣＴＥ　（ｐｐｍ／°Ｆ）　　　　　　　　　　　
　　　　７．１　　　　　　　　　−−　　　　　　　
　　　−−　　　　　引張強さ　　　（ｋｓｉ）　　　
　　　　　　　　　　　　　　　２８．２　　　　　　
　　５６．３　　　　　　　　５２．１　　　　引張弾
性率　（ｍｓｉ）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　１１．６　　　　　　　　　８．１　　　　　　　　
　８．８　　　　圧縮強さ　　　（ｋｓｉ）　　　　　
　　　　　　　　　　　　　７４．１　　　　　　　　
７０．６　　　　　　　　６７．３　　　　圧縮弾性率
　（ｍｓｉ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
−−　　　　　　　　　　９．１　　　　　　　　１０
．１　　　　層間せん断強さ　　　（ｐｓｉ）　　　　
　　　　　　　　７２１０　　　　　　　　５４５０　
　　　　　　　５４６０　　　　方形直交引張強さ　（
ｐｓｉ）　　　　　　　　　　　　３４６０　　　　　
　　　３４００　　　　　　　　３７００　　　　アイ
ゾット衝撃強さ（ｆｔ−ｌｂ／ｉｎ）　　　　　　　１
．８　　　　　　　　　６．８　　　　　　　　１０．
０
【００４０】従って本発明のＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体は普
通のセラミック複合体より著しい利点を有する。阻害炭
素マトリックスの利用は、炭素がセラミックマトリック
スより以上にもつ利点、例えば熱安定性、弾性及び加工
可能性、をすべて与え、同時に炭素の不利益−劣る耐酸
化性、を克服する。図２、Ａ及びＢは高温空気エージン
グ試験における均等非コート阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合体の
高温耐酸化性利点を非コート阻害Ｃ／Ｃ複合体と比較し
て示す。減量は約６４９℃（約１２００°Ｆ）の温度で
Ｓｉ　Ｃ／Ｃに対して著しく低減され、さらに驚くべき
ことに、約１時間の暴露後に１２０４℃（２２００°Ｆ
）において５％未満の減量で平坦化効果を示す。
【００４１】図３はさらに本発明によるＳｉ　Ｃ／Ｃ複
合体の高温耐酸化安定性を示す。実施例３において製造
された非コート阻害マトリックスＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体の
、６４９〜１３７１℃（１２００〜２５００°Ｆ）の種
々の温度における空気中エージング後の重量変化％が示
される。図４は３００時間までのサイクル酸化後、ケイ
素化ＳｉＣコーティングを含む本発明による阻害マトリ
ックスＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体の４試料により経験された無
視可能な重量変化を示す。用いた酸化サイクルは１２０
４℃（２２００°Ｆ）で２時間６４９℃（１２００°Ｆ
）で１８時間並びに３５℃（９５°Ｆ）及び９５％湿度
で１６時間であった。窒化ケイ素コート阻害マトリック
スＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体もまたサイクルが１３７１℃（２
５００°Ｆ）で２．５時間、１０９３℃（２０００°Ｆ
）で２．５時間、８１６℃（１５００°Ｆ）で１０時間
及び６４９℃（１２００°Ｆ）で１０時間であった２０
０時間のサイクル酸化試験後無視可能な重量変化を示し
た。
【００４２】図５〜７はオートクレーブにより成形し、
炭素ＣＶＩにより強化したニカロンＳｉ　Ｃ繊維強化炭
素複合体の長時間試験後に保持された性質を示す。
【００４３】図５は非コート阻害マトリックスＳｉ　Ｃ
／Ｃ複合体に対する引張強さ（ＴＥＮＳ　　ＳＴＲ）、
引張弾性率（ＴＥＮＳ　　ＭＯＤ）、曲げ強さ（ＦＬＥ
Ｘ　　ＳＴＲ）、層間せん断強さ（ＩＬＳ）及び層間引
張強さ（ＩＬＴ）の初期値の有意パーセントの保持を示
す。
【００４４】図６は、サイクルが１２０４℃（２２００
°Ｆ）で２時間、６４９℃（１２００°Ｆ）で１８時間
並びに３５℃（９５°Ｆ）及び９５％相対湿度で１６時
間であったサイクル酸化試験５００時間後、ケイ素化炭
化ケイ素でコートした阻害マトリックスＳｉ　Ｃ／Ｃ複
合体による上記性質の優れた保持を示す。
【００４５】図７は図６に対して記載したサイクル酸化
試験２００時間後、ケイ素化炭化ケイ素でコートした阻
害マトリックス、炭素コートＳｉ　Ｃ繊維強化炭素複合
体による上記性質の優れた保持を示す。
【００４６】我々が開発した阻害Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合体は
大きい複雑な形状に加工できる。グリーン複合体加工は
航空宇宙工業においてよく知られた伝統的ガラス／エポ
キシ成形技術により行なうことができる。Ｃ／Ｃ複合体
は類似の方法で製造できるけれども、それらは阻害Ｓｉ
　Ｃ／Ｃ材料により示される高度の耐酸化性を提供しな
い。 さらに、Ｓｉ　Ｃ／Ｃ複合体は類似強度のＣ／Ｃ複合体
よりも一層セラミックコーティングと相容性であり、Ｃ
／Ｃ複合体よりも大きい圧縮及び層間性質を有する。
【００４７】本発明の方法が上記のように該技術におけ
る進歩を与えることが明らかである。前記実施例及び説
明は本発明を例示し、それを制限しないことを意味し、
本発明は特許請求の範囲及びその等価の態様に属するす
べての改変及び変形を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体を含む種々の
材料に対する１×１０−３倍長さで割った長さの変化対
温度を示す熱膨張グラフである。
【図２】本発明による非コート阻害マトリックスＳｉ　
Ｃ／Ｃ複合体により時間中に経験された重量変化を、非
コート阻害マトリックス炭素／炭素複合体と比較して示
すグラフであり、Ａは空気中６４９℃（１２００°Ｆ）
におけるエージング、Ｂは空気中１２０４℃（２２００
°Ｆ）におけるエージングである。
【図３】種々の温度において本発明による非コート阻害
マトリックスＳｉ　Ｃ／Ｃ複合体により時間中に経験さ
れた重量変化を示すグラフである。
【図４】本発明によるコートした阻害マトリックスＳｉ
　Ｃ／Ｃ複合体により時間中に経験された空気中の重量
変化を示すグラフである。
【図５】１２０４℃（２２００°Ｆ）における空気中暴
露後の本発明による非コート阻害マトリックスＳｉ　Ｃ
／Ｃ複合体の残存性質を示すグラフである。
【図６】サイクル酸化試験後の本発明によるコートした
阻害マトリックスＳｉＣ／Ｃ複合体の残存性質を示すグ
ラフである。
【図７】サイクル酸化試験後の本発明による繊維コーテ
ィングをもつコートした阻害マトリックスＳｉ　Ｃ／Ｃ
複合体の残存性質を示すグラフである。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　阻害炭素マトリックス中に多数の炭化
    ケイ素含有繊維を含む物品。
  2. 【請求項２】　　炭素マトリックスがケイ素、ホウ素又
    はホウ素含有化合物を含む、請求項１に記載の物品。
  3. 【請求項３】　　ホウ素含有化合物が炭化ケイ素、窒化
    ホウ素、四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、二ホウ化チ
    タン、二ホウ化ジルコニウム；ハフニウム、バナジウム
    、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステ
    ンの耐熱性金属ホウ化物、及びそれらの混合物から選ば
    れる、請求項２に記載の物品。
  4. 【請求項４】　　炭素マトリックスがさらに充填剤を含
    む、請求項２又は３に記載の物品。
  5. 【請求項５】　　充填剤が炭素、炭化ケイ素、窒化ケイ
    素及びそれらの混合物から選ばれる、請求項４に記載の
    物品。
  6. 【請求項６】　　物品が無機物質でコートされる、請求
    項１〜５のいずれか一項に記載の物品。
  7. 【請求項７】　　無機物質がケイ素、炭化ケイ素、窒化
    ケイ素、三ホウ化ケイ素、四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケ
    イ素、炭化ホウ素、リン酸アルミニウム、ケイ酸アルミ
    ニウム、ホウケイ酸塩、及びそれらの混合物から選ばれ
    る、請求項６に記載の物品。
  8. 【請求項８】　　繊維が低モジュラス物質でコートされ
    る、請求項１〜７のいずれか一項に記載の物品。
  9. 【請求項９】　　低モジュラス物質が炭素及び窒化ホウ
    素から選ばれる、請求項８に記載の物品。
  10. 【請求項１０】　　さらに、炭化ケイ素含有繊維を有機
    樹脂で含浸し、ステージングしてプレプレグを形成し、
    前記プレプレグを付形し、硬化してラミネートを形成し
    、前記付形ラミネートを炭化して炭化した部材を形成し
    、前記炭化した部材を化学蒸浸により強化して成分を形
    成することにより形成された構造用途用付形材料を含む
    、請求項１〜９のいずれか一項に記載の物品。
  11. 【請求項１１】　　有機樹脂がフェノール樹脂、エポキ
    シ樹脂及びフラン樹脂から選ばれる、請求項１０に記載
    の物品。
  12. 【請求項１２】　　請求項１０又は１１に記載の強化成
    分を製造する方法であって、（ａ）　多数の炭化ケイ素
    繊維を酸化阻害充填剤含有有機樹脂で含浸し、（ｂ）　
    前記含浸繊維をステージングして前記樹脂を部分硬化し
    、プレプレグを形成し、（ｃ）　前記プレプレグを付形
    し、硬化してラミネートを形成し、（ｄ）　ラミネート
    中の前記樹脂を炭素に転化して炭化した部材を形成し、
    （ｅ）　前記炭化した部材を化学蒸浸により強化して成
    分を形成する、ことを含む方法。
  13. 【請求項１３】　　繊維をコートする予備段階を含む、
    請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】　　強化の段階が炭素ＣＶＩにより行な
    われる、請求項１２に記載の方法。
  15. 【請求項１５】　　強化の段階が炭素ＣＶＩ次いで炭化
    ケイ素ＣＶＩにより行なわれる、請求項１２に記載の方
    法。
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