JP2007500665A - 炭素を含む複合材料部品の酸化に対する保護層、およびそのように保護された部品 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 なし
Description
・20重量%から70重量%の金属燐酸塩;
・5重量%から50重量%の二ホウ化チタン;
・20重量%から50重量%の水;
・0重量%から40重量%の二ホウ化チタン以外の固体フィラー
を含んでもよい。
C/C複合材料のサンプルを以下のように作製した。
a)ドイツの供給業者Huelsから「Marlophen NP 9」の名で入手可能なポリエトキシルイソノニルフェノール系の湿潤剤の水溶液を収容している超音波容器にそれらを浸すことでサンプルの前処理を行った(湿潤剤は溶液に5重量%の濃度で存在する)。含浸後、サンプルをオーブンで乾燥させ、湿潤剤に沿って並ぶ複合材料の気孔が残った;
b)ペイントブラシを用いてサンプルの表面に、50重量%の燐酸二水素アルミニウムAl(H2PO4)3を含み、残部は水である水溶液を塗布した。このような溶液はフランスで特に供給業者Europhosにより「Phosphate aluminique」の名で販売されている(Al(H2PO4)3の水溶液は他の供給業者、特にドイツの供給業者Chemical Fabrik Budenheim KGから入手可能である);
c)数分後、(Al(H2PO4)3溶液が乾燥する前に、ペイントブラシを用いてサンプルの表面に、35重量%のAl(H2PO4)3と、約10μmに等しい平均粒径を持つ44重量%のTiB2粉末とを含み、残部は水である水溶液を塗布した;
d)空気中、オーブン内で、90℃で5時間(h)、150℃で3h、220℃で1h、350℃で1h保持しながら温度を350℃までゆっくりと上昇させて(約1℃/分)、乾燥を行った;
e)オーブン内、窒素雰囲気下で以下のサイクルを実施する熱処理を行った:
・温度を300℃まで約5℃/分の速度で上昇させ;
・温度を300℃から700℃まで約2℃/分の速度で上昇させ;かつ
・700℃で5時間保持した。
II)酸化サイクルが空気に850℃で30分間曝すことを含むこと以外は試験I)と同様の試験を行った;
III)空気に650℃で5時間曝すことによる酸化サイクルと、空気に1000℃で1時間曝すことと、酢酸カリウムの水溶液(5重量%)に浸して汚染させることと、空気に650℃で5時間曝すことによる2つの連続的な酸化サイクルとを行った;
IV)空気に650℃で5時間曝すことによる酸化サイクルと、空気に1200℃で20分間曝すことと、酢酸カリウムの水溶液(5重量%)に浸して汚染させることと、空気に650℃で5時間曝すことによる2回の連続的な酸化サイクルとを行った;
V)酢酸カリウムによる汚染を行わないこと以外、試験IV)と同様の試験を行った;
VI)酢酸カリウムによる汚染を行わず、第1酸化サイクル後に空気に1400℃で10分間曝す(1200℃で20分間の代わりに)こと以外は試験IV)と同様の試験を行った;
VII)酢酸カリウムによる汚染の工程を行う代わりに、水道水に室温で24時間浸す工程を行うこと以外は試験IV)と同様の試験を行った;
VIII)酢酸カリウムによる汚染の工程を行う代わりに、沸騰水に1時間浸す工程を行うこと以外は試験IV)と同様の試験を行った。
・酸化触媒が存在する場合、1000℃に曝した後(20%に対して、平均約11%の質量損失)と、1200℃に曝した後(43%に対して、平均約14%の質量損失)とで、有効性は非常に著しく増加した;
・酸化触媒が存在しない場合、1200℃に曝した後(12%に対して、平均約3%の質量損失)と、1400℃に曝した後(24%に対して、平均約3%の質量損失であり、結果はより分散した)とで、有効性はかなり向上した;
・湿った雰囲気での有効性はかなりより良好となった(水に室温で24時間浸した後では、32%に対して、平均約7%の質量損失であった。沸騰水に1時間浸した後では、24%に対して、平均約8%であり、結果は広く分散した。)。
工程c)において、32重量%のAl(H2PO4)3と、56重量%のZrB2とを含み、残部は水である含浸組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
例1と同じ種類のC/C複合材料で作られているサンプルを使用し、例1で説明した方法を以下のように変更して酸化に対する保護を行った:
・工程b)において、44重量%のAl(H2PO4)3と、約10μmの平均粒径を有する粉末の形態の14%重量のTiB2とを含み、残部は水である含浸組成物を使用した;および
・工程c)において、34重量%のAl(H2PO4)3と、約10μmに等しい平均粒径を有する粉末の形態の39重量%のTiB2を含む含浸組成物を使用した。
工程b)の間に、39重量%のAl(H2PO4)3と、約10μmに等しい平均粒径を有する粉末の形態の28重量%のTiB2とを含み、残部は水である含浸組成物を使用し、工程c)では、35重量%のAl(H2PO4)3と、約10μmに等しい平均粒径を有する粉末の形態の44重量%のTiB2とを含む含浸組成物を使用したこと以外、例3と同じ手順で行った。
工程c)において、23重量%のAl(H2PO4)3と、37%重量のTiB2粉末と、9重量%のカオリン粉末と、30重量%の水とを含む組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
工程c)において、24重量%のAl(H2PO4)3と、39重量%のTiB2粉末と、5重量%のカオリン粉末と、5重量%のアルミニウム粉末と、27重量%の水とを含む組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
工程c)において、25重量%のAl(H2PO4)3と、40重量%のTiB2粉末と、10重量%の水酸化アルミニウムAl(OH)6と、25重量%の水とを含む組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
工程c)において、25重量%のAl(H2PO4)3と、40重量%のTiB2粉末と、10重量%の燐酸亜鉛Zn3(PO4)2と、25重量%の水とを含む組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
工程c)において、25重量%のAl(H2PO4)3と、40重量%のTiB2粉末と、10重量%のメタ燐酸アルミニウムAl(PO3)3と、25重量%の水とを含む組成物を使用した以外、例1と同じ手順で行った。
Claims (11)
- 炭素を含む複合材料で作られている部品(前記部品は残留した開放内部気孔を示す)を酸化に対して保護する方法であって、少なくとも1種の金属燐酸塩を含む溶液を使用することを含み、少なくとも1種の金属燐酸塩と二ホウ化チタンとを含む含浸組成物を塗布する少なくとも1つの工程を含むことを特徴とする方法。
- 二ホウ化チタンは前記含浸組成物中において0.1μmから200μmの範囲にある粒径を有する粉末の形態で存在することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記含浸組成物はさらに耐熱性固体フィラーを含むことを特徴とする請求項2記載の方法。
- 前記追加の耐熱性固体フィラーはシリカ、アルミナ、粘土、カオリン、およびタルクから選択されることを特徴とする請求項3記載の方法。
- 前記含浸組成物は、燐酸アルミニウム、燐酸亜鉛、および燐酸マグネシウムから選択される少なくとも1種の金属燐酸塩を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の方法。
- 前記含浸組成物は、20重量%から70重量%の金属燐酸塩と、5重量%から50重量%の二ホウ化チタンと、20重量%から50重量%の水と、0重量%から40重量%の二ホウ化チタン以外の耐熱性固体フィラーとを含むことを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載の方法。
- 湿潤剤を含む溶液に含浸させて前記複合材料部品を処理し、乾燥させて、前記湿潤剤の存在により増加する水和性を前記複合材に与える前工程を含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項記載の方法。
- 溶液状態の少なくとも1種の金属燐酸塩と、二ホウ化チタンとを含む前記含浸組成物を塗布する前に、固体フィラーをまったく含まない、少なくとも1種の金属燐酸塩の溶液を塗布する少なくとも1つの工程を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項記載の方法。
- 炭素を含み、かつ少なくとも1種の金属燐酸塩を含む、酸化に対する保護層を備えた複合材料部品であって、前記酸化に対する保護層はさらに二ホウ化チタンを含むことを特徴とする部品。
- 前記酸化に対する保護層はさらに耐熱性固体フィラーを含むことを特徴とする請求項9記載の部品。
- 前記酸化に対する保護層は、前記部品の表面近傍に位置する部分では、前記部品の表面の下のさらに深い部分よりも、高い二ホウ化チタン含有量を示すことを特徴とする請求項9または請求項10記載の部品。
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