JPS6256103B2 - - Google Patents

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JPS6256103B2
JPS6256103B2 JP53119424A JP11942478A JPS6256103B2 JP S6256103 B2 JPS6256103 B2 JP S6256103B2 JP 53119424 A JP53119424 A JP 53119424A JP 11942478 A JP11942478 A JP 11942478A JP S6256103 B2 JPS6256103 B2 JP S6256103B2
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JP
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product
carbon
pyrolytic
fibers
density
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JP53119424A
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Hooru Demunda Gaburieru
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Kennecott Corp
Original Assignee
Kennecott Corp
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Publication date
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Publication of JPS6256103B2 publication Critical patent/JPS6256103B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Braking Arrangements (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は補強した炭素物体に関するものであ
る。更に詳細には、均一に沈着させた熱分解材料
によつて結合し且つ実質的に被覆され、そして該
熱分解材料上に沈着された、好ましくは該熱分解
材料を相互連結する、炭化した充填剤材料の残留
物を有する繊維状炭素材料基質から成る、補強し
た炭素物体に関するものである。この製品は、炭
素物体の骨格を形成する下層基質すなわち繊維状
炭素材料の網状組織を包含するものであり、この
製品は繊維状炭素材料上に熱分解材料を沈着させ
繊維状炭素材料を結合させて結合体を形成しめる
ように基質に熱分解材料を浸透させ、次いで該結
合体を炭化可能な充填剤で含浸し、充填剤を硬化
し且つ炭化させること、また／所望に応じ、含
浸、硬化および炭化段階を繰返すことによつて、
製造することができる。最終製品は黒鉛化せしめ
てもよい。このような物体は通常は約10乃至約65
容量％、好ましくは約45％の補強炭素繊維および
約35乃至約90容量％、好ましくは約55％の炭素質
材料を含有している。以下において用いる“炭
素”という術語は、非黒鉛化炭素と黒鉛化炭素の
両者を包含する。かくして、補強した炭素物体
は、黒鉛化した、部分的に黒鉛化した、または黒
鉛化しない補強炭素繊維あるいはそれらの混合
物、および黒鉛化した、部分的に黒鉛化した、ま
たは黒鉛化してない炭素充填剤の何れをも、包含
することができる。
本発明の補強した炭素物体は、その性質をいろ
いろな具合に変化させるために、炭素以外の材料
を含むこともできる。たとえば、アメリカ合衆国
特許3672936号は、いろいろな性質を向上させる
ためのホウ素およびホウ素化合物の使用を述べて
いる。
本発明の特に関連する特定の補強炭素物体は、
環境応力を受ける物体である。このような炭素物
体の最も重要な例は、デイスクブレーキにおいて
使用するための摩擦デイスクである。このような
デイスクは、外側と内側の周辺を有する本質的に
環状のものであり、各デイスクの少なくとも１周
辺は摩擦負担表面を有している。摩擦負担表面と
の接触が生ずると、ブレーキの回転部分の機械的
エネルギーは熱に転換する。炭素の強度、密度、
熱容量、熱伝導度、摩擦係数およびその昇華温度
（約3600℃）に至るまでの安定性の故に、特に重
量が主要な考慮事項となる場合に（たとえば航空
機におけるように）、炭素が、デイスクブレーキ
における使用に対して、推称されている。
この種の製品の製造のための一方法は、黒鉛布
のシートを適当な結合剤で被覆し、これらのシー
トを積み重ね且つ積み重ねたシートを加熱して、
結合剤を炭化する方法である。黒鉛布シートに結
合剤のコーテイングを付与するときに、シート上
の結合剤層の厚さの変動を避けることは、不可能
ではないにしても、きわめて困難である。その結
果、シートを積み重ねるときに、黒鉛布シートの
間の結合剤の厚さの相違が存在することとなる。
最初に結合剤を硬化させ、次いで炭化させるため
に黒鉛布シートの積み重ねを加熱するとき、結合
剤は、その厚さの変動によつて、積み重ね内で一
様でない速度で膨張する。炭化温度において、結
合剤は、炭素に転化するとき収縮し、且つこの収
縮もまた、始めの結合剤層の厚さの相異によつ
て、不均一な速度で生じる。その結果生成する炭
素物体は、結合剤の不均一な膨張および収縮速度
のために、内部応力を生じ、それは、物体が応力
条件下にさらされるときに、物体内に亀裂をもた
らす。それ故、この方法によつて、積層した炭素
または黒鉛製品を形成せしめる場合には、結合剤
の厚さの変動によつて生ずる結合剤の不均一な膨
張および収縮を最底限に保つために、しばしば、
製品の厚さを制限する必要がある。
この種の製品を製造するための別の方法は、公
知の蒸着方法によつて、繊維状炭素上に炭素を熱
分解的に沈着させて、補強した炭素製品を与える
方法である。しかしながら、この方法は一般に、
バツチ毎に物理的性質が一致しない製品を与え
る。個々の炭素結晶子は、繊維状の炭素材料上に
沈着せしめるときに、それ自体平面状に配列し、
且つ、製品を緻密化しようとするときに、結晶子
は、繊維間の空隙を満しながら、比較的深い空隙
と表面の両方を密封して、製品内にそれ以上の沈
着物が浸透し得ない内側の部分を残すものと考え
られる。かくして、かかる沈着は良好な表面特性
を有する製品を与えるけれども、成形しまたは機
械加工する場合に、しばしば、望ましい強度およ
び摩耗特性を有していないことが見出される。
本明細書において使用する場合に、以下の術語
は次の意義を有するものとする： (a) 繊維状炭素材料は、たとえば羊毛、レーヨ
ン、ポリアクリロニトリルおよびピツチのよう
な天然および合成繊維材料の高温における加熱
処理によつて製造される。
(b) 熱分解材料とは、ガスの熱分解によつて基質
上に沈着せしめる材料をいう。
(c) 熱分解炭素とは、炭素含有ガスの熱分解によ
つて基質上に沈着せしめる炭素をいう。
(d) 炭化しうる充填剤材料とは、たとえば石油ピ
ツチまたは脱離的性質を有する重合体プラスチ
ツクあるいは樹脂のような、チヤー生成材料を
いう。たとえば、後者の部類には次のものが含
まれる：フエノール樹脂および変性フエノール
樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン
樹脂、尿素樹脂およびエポキシ樹脂。
液状フルフリルアルコールの重合体は本発明
において使用するために特に適している、浸透
および流動特性を有している。
(e) 密度はカサ密度または見掛けの密度をいう。
本発明は、繊維状の黒鉛または炭素材料から基
質を形成せしめることによつて製造される、高強
度の、繊維補強した炭素または黒鉛複合製品に関
するものである。次いで基質を不活性ガスで希釈
された熱分解材料によつて浸透せしめ、その繊維
状材料を結合させる。かかる方法は、公知の化学
的蒸着方法によつて行なわれる。基質の各フイラ
メントを、沈着させた熱分解材料のコーテイング
またはフイルムによつて、実質的に包囲する。熱
分解材料は熱分解炭素であることが好ましい。
個々の炭素繊維のまわりの熱分解材料の層の沈着
は結合製品を与える。結合後に、製品を炭化しう
る充填剤で含浸し且つ充填剤材料を圧力および加
熱下に硬化させる。次いで含浸製品を加熱して、
充填剤材料を炭化させる。含浸、硬化および炭化
のサイクルを繰返すことによつて、より緻密な製
品を製造することができる。５〜10回のサイクル
の繰返しは、重航空機用の摩耗デイスクブレーキ
部材の製造に使用するために特に適している摩耗
特性を有する、緻密な強い製品を与える。
レーヨンから製造した炭素は、繊維状炭素出発
材料として使用するために特に適している。繊維
状炭素出発材料は、組立物上に織つた繊維の層を
積み重ねることによつて、またはフイラメント、
糸、テープまたは織布あるいはフエルト布の形態
にある繊維をマンドレルの周りに巻くことによつ
て、成形物に形造ることができる。
成形した基質を形成せしめたのちに、公知の化
学的蒸着方法によつて、基質の繊維に、連続繊維
を結合する熱分解材料のコーテイングを与える。
コーテイングおよび結合の間には、基質の個々の
繊維に、できる限り均一なコーテイングを与える
ことが重要である。このようにして、基質材料の
連続繊維は、基質を成形した形状に確実に保つよ
うな具合に、有効に結合せしめることができる。
高温に加熱すると炭化する任意の適当な含浸剤
を、炭化可能な充填剤材料として使用することが
できる。前記のように、フエノール系縮合物、尿
素系縮合物、エポキシ樹脂および石油ピツチが使
用に適している。しかしながら、液状フリフリル
アルコールの重合体を含浸剤として使用すること
が好ましい。
本発明の補強した炭素または黒鉛製品は、好ま
しくは、布、フエルトまたはウールの層の形態に
ある繊維状炭素材料の層から基質を形成せしめる
ことによつて、製造される。基質の形成において
は、繊維状の炭素材料を、“乾燥”状態で使用す
る；すなわち、結合剤またはその他の種類のコー
テイグの塗被なしで、使用する。乾燥した繊維状
炭素材料を所望の形状に保持するために、たとえ
ばある種の組立物のような、道具を使用する。布
の場合には、形状は円形であり且つ中心に穴を開
けてあり、それによつて組立物中の中心を通し
て、かくして組立物中の繊維の各層を通し且つそ
れらの間を外側へ向つて、熱分解材料、好ましく
は炭素の進入を容易にすることが好ましい。緩い
フイラメントの場合には、かかるフイラメント
を、穴の開けてある送りパイプの周りに詰め且つ
組立物中に圧縮した状態で保てばよい。フイラメ
ントの場合には、フイラメントを、それを通して
の熱分解材料の供給を受けるように適合させた、
穴の開けてあるマンドレルの周りに、巻けばよ
い。
熱分解沈着段階は、約700℃乃至約1900℃の温
度範囲を有する適当な蒸着炉中で、行なうことが
できる、たとえば、マトリツクスすなわち基質を
構成する繊維状炭素材料を、蒸着させた炭素のコ
ーテイングによつて、結合する。これは、熱の影
響下に解離する、たとえばメタン、エタン、ブタ
ンまたはプロパンのような炭素質のガスからの熱
分解炭素を沈着させることによつて、達成するこ
とができる。炭素質のガスは、製品への浸透を容
易にするために、不活性ガス、たとえば窒素また
はアルゴンによつて希釈される。一般に、約10容
量部の不活性ガス当り約１容量部の炭素質ガスと
いう比率で使用することが適当である。約１：１
乃至約１：６の比率が、きわめて有用である。炭
素質ガスを減圧にした炉中に供給してもよく、且
つかかる場合には、希釈ガスを使用しなくてもよ
いし、あるいは使用する希釈ガスの量をかなり低
下させることができる。
成形した基質の繊維状材料を有効に結合するた
めに必要な時間は、たとえば基質の容積、基質の
密度、骨格複合構造、繊維の太さおよび繊維の配
向のような各種の要因ならびにガスの流速、沈着
温度および炉内圧力に関係する。これらの変化
は、経験的に解決することができ、炉中における
約0.5〜約15psig（0.035〜1.05Kg／cm2）、更に好ま
しくは約５〜約7psig（0.35〜0.49Kg／cm2）の背
圧は、通常は結合が完了したことの信頼できる指
示を与える。一般に、背圧が低ければ低いほど、
結合体中の空隙の数が多く且つ緻密な最終製品を
与えるために要する含浸剤の量が大である。
繊維状炭素物体の結合後に、組立物を放冷し、
次いで、たとえば炭素質の樹脂のような、適当な
炭化しうる充填剤で加圧含浸せしめる。次いで製
品を加圧硬化させ、且つ硬化後に、常圧における
窒素の保護雰囲気を用いて焼成する。焼成操作の
間に、炭素物体の温度を硬化温度から約800℃ま
で、徐々に上げる。温度の上昇速度は、主として
焼成せしめるべき製品の大きさに関係する。大き
な製品は、温度がその製品全体にわたつて均一で
あつて、それによつて製品の不均一な加熱によつ
て生ずる有害な内部応力を回避するためには、比
較的小さな製品よりも低い温度の上昇速度で焼成
するとよい。
含浸、硬化および焼成段階の完了後に、成形物
を再び減圧下に置き、再含浸し、硬化させ且つ焼
成する。含浸、硬化および焼成サイクルの数は、
最終製品中で望ましい密度によつて決定される。
含浸、硬化及び焼成段階の所望回数の終了后、
物品は最終用途において要求される温度、例えば
2600℃付近の温度に加熱処理されることができ
る。
本発明の製品は、繊維状炭素材料の基質から成
る繊維補強製品である。繊維状炭素材料は、実質
的にその全表面上に沈着させた熱分解材料のコー
テイングすなわち皮膜を有し且つその熱分解材料
によつて結合されている。炭化した充填剤材料残
留物は、沈着した熱分解材料上およびそのまわり
に沈着しており、そして好ましくは該熱分解材料
を相互連結し、且つ沈着した熱分解材料の間の空
隙または割れ目を実質的に完全に満す。熱分解物
および充填剤材料からの残留物の何れも炭素であ
ることが好ましい。
比較的低い密度、すなわち1.40ｇ／c.c.以下の密
度の補強した炭素または黒鉛製品を製造すること
もまた、本発明の範囲内であるけれども、好適な
密度範囲は、約1.50乃至約1.85ｇ／c.c.である。
本発明の方法は、補強した繊維または結合製品
の浸透または含浸への、炭素以外のものの使用、
または１種以上の他の元素との炭素の組合わせの
使用に対しても、適応している。このような添加
物としては、ホウ素を使用することが適してい
る。
以下の特定的な実施例は、それによつて本発明
の方法を遂行することができる正確な態様を更に
明確に例証するものであるが、本発明は、これら
の実施例中に記した特定の工程詳細または製品に
限定すべきものとみなすべきではない。
実施例 １ ６インチ（15cm）の円形の炭化した布の乾燥積
み重ねによつて、本発明方法に従がう炭素製品を
製造したが、それぞれの円形の布は中心に1.5イ
ンチ（3.8cm）の穴を有し、且つ布の繊維が格子
模様を与えるように、それぞれの円形の布をその
下の布に対して90゜回転させるようにした。これ
らの円形布を30〜50枚の複合体に構成し、且つ各
複合体を金属分離板によつて分離した。この実施
例においては４複合体を用いた。繊維の容積は約
45％であつた。乾燥したまま積み重ねた円形の布
から成るこれらの複合体を、次いで軽く締め付け
て円形布を動かないように保持し、且つこの締め
付けた組立物を、円形布の中心中に供給するよう
に位置させたガス管路を有する熱処理炉中に入れ
た。炉は下記の操作条件を有していた： 沈着温度 750℃ ガス流速 プロパン 750c.c.／分 窒 素 2400c.c.／分 時 間 96時間 終了時背圧 1.7psig（0.12Kg／cm2） 約0.85ｇ／c.c.の密度を有する結合製品をオート
クレーブ中に入れ、少なくとも大気圧下水銀柱29
インチ（740mm）の減圧で吸引することによつ
て、パージした。パージ後に、結合製品を、約
90psi（6.3Kg／cm2）の圧力において、無水マレイ
ン酸を触媒として、液状フルフリルアルコール重
合体によつて、１ 1/2時間含浸させた。樹脂含浸
した成形体を、圧縮下に保つて、約90〜約120psi
（6.3〜8.4Kg／cm2）の圧力において、125℃で８時
間硬化させた。硬化後、成形体を、窒素の保護雰
囲気中で温度を800℃まで上げることによつて、
焼成した。焼成操作の間に、製品が450℃となる
までは１時間当り５℃の速度で昇温し、次いで製
品が800℃に達するまで昇温速度を１時間当り20
℃に上げるように、注意をはらつた。焼成操作の
完了後に、製品を冷却し且つ液状フリフリルアル
コール重合体と３重量％の無水マレイン酸を触媒
としたフルフリルの等部混合物から成る含浸剤を
用いて、含浸、硬化および焼成サイクルを８回繰
返した。最終製品の密度は1.57ｇ／c.c.であること
が認められた。
実施例 ２ 40％の繊維容積の炭化したレーヨン布の６複合
体を用いて、実施例１の方法に従つて行なつた。
円形布は、9.25インチ（23.5cm）の外径および3.5
インチ（8.9cm）の直径の中心のガス供給路を有
していた。1300c.c.／分のプロパンと7300c.c.／分の
窒素ガス供給速度を用いて、800℃において13日
間沈着を行なつた。沈着の終了時には、1psig
（0.07Kg／cm2）よりも僅かに低い背圧が生じてい
た。結合製品は1.41ｇ／c.c.の密度を有することが
認められた。次いでこの製品を８回の含浸、硬化
および炭化のサイクルによつて処理した。８サイ
クル後に、製品の温度を約2650℃まで上げた。こ
の高い温度は含浸工程から残留する揮発性物質を
減じ且つ全製品を実質的に黒鉛化した。最終密度
は1.67ｇ／c.c.であることが認められた。
実施例 ３ 20％の繊維容積の炭化ポリアクリロニトリル布
170片から成る１複合体を用い、実施例１の方法
に従つて行なつた。この布は、６インチ（15.2
cm）の外径と直径1.5インチ（3.8cm）のガス通路
を有していた。600c.c.／分のプロパンと2400c.c.／
分の窒素のガス供給速度で、775℃において11日
間にわたつて、沈着を行なつた。沈着を終了した
ときに、1psig（0.07Kg／cm2）よりも僅かに低い
背圧が生じていた。結合製品は0.91ｇ／c.c.の密度
を有することが認められた。次いでこの製品を、
10サイクルの含浸、硬化および炭化によつて処理
した。最終製品の密度は1.83ｇ／c.c.であることが
認められた。
実施例 ４ 45％の繊維容積の炭化レーヨン布の４複合体を
用いて、実施例１の方法を再び繰返した。この布
は６インチ（15.2cm）の外径および1.5インチ
（3.8cm）の直径の穴を有していた。2400c.c.／分の
窒素で希釈した700c.c.／分のプロパンのガス供給
を使用して、800℃において12日間の沈着を行な
つた。沈着を終了したときに、11psig（0.77Kg／
cm2）の背圧が生じていた。この結合製品は1.51
ｇ／c.c.の密度を有することが認められた。次いで
この製品を、６サイクルの含浸、硬化および炭化
によつて処理した。最終製品の密度は、1.65ｇ／
c.c.であることが認められた。
実施例 ５ 直径9.5インチ（24cm）の中心の穴を有する外
径16.5インチ（42cm）の炭化レーヨン布の18複合
体の積み重ねを用いて、実施例１の方法を再び繰
返した。組立物として締め付けたときに、布は44
％の繊維容積を有していた。120SCFHの窒素で
希釈した8.5／分のプロパンガスの供給を用い
て、800℃において11日間にわたつて、沈着を行
なつた。沈着の終了時には、1.2psig（0.08Kg／
cm2）の背圧が生じていた。この結合製品は1.37
ｇ／c.c.の密度を有することが認められた。次いで
製品を、８サイクルの含浸、硬化および炭化によ
つて処理した。最終製品の密度は1.66ｇ／c.c.であ
ることが認められた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 繊維状炭素材料を結合剤物質を使用する
    ことなしに成形物に形成し、 (b) 該繊維に不活性ガスで希釈された熱分解材料
    を化学的蒸着法によつて浸透せしめることによ
    り、該熱分解材料を該繊維上に沈着させ該繊維
    を相互に結合させて結合体を形成せしめ、 (c) 次いで、該結合体を炭化しうる充填剤材料に
    よつて含浸せしめ、そして (d) 該充填剤材料を硬化および炭化せしめる、 ことを特徴とする、繊維補強した炭素製品の製造
    方法。 ２ 熱分解材料はメタン、エタン、ブタンおよび
    プロパンの群から選択したガスの蒸着生成物であ
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 段階(c)および(d)を実質的に固体生成物を与え
    るように繰返す、特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ４ 熱分解材料は炭素である、特許請求の範囲第
    １項記載の方法。 ５ 繊維は布の形態にある、特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ６ 布は炭化したレーヨンである、特許請求の範
    囲第５項記載の方法。 ７ 段階(a)の生成物を約2600℃〜2700℃の範囲で
    熱処理することによつて製品を実質的に黒鉛化せ
    しめる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 繊維状の炭素材料は炭化したポリアクリロニ
    トリルである、特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
JP11942478A 1977-10-03 1978-09-29 Fiber reinforced carbon or graphite products and manufacture thereof Granted JPS5461090A (en)

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