JP3154537B2 - 炭化ケイ素強化炭素複合体 - Google Patents
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Description
ス内に置いて高い強度、熱安定性、タフネス及び耐酸化
性をもつ軽量材料を生成させる炭化ケイ素/炭素複合体
(SiC/C)に関する。
は最も普通には炭化ケイ素で予め形成された炭化ケイ素
(SiC)繊維の化学蒸浸(chemicalvapor infiltrati
on)により作られる。製造の反応結合及びホットプレス
/焼結法もまた知られている。
干の制限をもつ。第1に、複雑な形状及びジオメトリー
をもつ部材の加工に対して固有の制限を置く温度及び
(又は)圧力勾配が、許容できる強化(densification)
を達成するためにしばしば使用される。第2に、該方法
は比較的低い繊維体積(45%未満)及び特定繊維構造
に制限される。第3にコストを付加し、酸化する傾向が
あることができる繊維コーティングが強度及びタフネス
を得るためにしばしば使用される。
の問題をもつ。反応結合法はSiC繊維を劣化すること
ができる非常に高い温度の使用を必要とする。良好な強
度及びタフネスは繊維コーティングを使用しないで反応
結合により達成することが困難である。ホットプレス法
もまた非常に高い温度の使用を必要とし、複雑な付形品
の加工に対し若干の制限を置く。
それらの機械的性質を高温で、1093℃(2000°
F)を越えても、維持する大きい、複雑な構造の最終形
状製造を考慮する。
ス中に多数の炭化ケイ素含有繊維を含む物品を提供す
る。
し、ステージングしてプレプレグを形成し、前記プレプ
レグを付形し、硬化してラミネートを形成し、前記付形
ラミネートを炭化して炭化した部材を形成し、化学蒸浸
により前記炭化した部材を強化して成分を形成すること
により形成される炭素マトリックス中に多数の炭化ケイ
素含有繊維を含む構造用途用付形材料を提供する。
維を酸化阻害充填剤含有有機樹脂で含浸し、(b) 前記含
浸繊維をステージングして前記樹脂を部分硬化し、プレ
プレグを形成し、(c) 前記プレプレグを付形し、硬化し
てラミネートを形成し、(d) ラミネート中の前記樹脂を
炭素に転化して炭化した部材を形成し、(e) 前記炭化し
た部材を化学蒸浸により強化して成分を形成する、こと
を含む強化成分を製造する方法を提供する。
維持する軽量の、強い、靱性の、耐酸化性複合体を提供
する。本発明のSiC強化複合体は1400℃までの温
度で高応力に耐えることができる材料を必要とする用途
において殊に有用である。制限されることなく加工され
る複合体の最終形状加工可能性及び能力は種々の大き
さ、形状及び形態をもつ部材の製造を可能にする。
航空エンジン用構造成分例えばフラップ、シール及びラ
イナー;極超音速乗物用タービンロータ及び構造部材例
えばボルト、ファスナー、外板及び前縁である。本発明
のSiC/C複合体はまた熱保護材料例えば熱保護アン
カレッジパネルとして使用できる。
は次のとおりである。連続SiCセラミックファイバー
を充填剤含有熱硬化性樹脂で含浸する。次いで繊維を約
40〜120℃の炉中にステージングして溶媒を除去
し、樹脂を部分硬化する。ステージングした繊維を切
り、所望のように堆積し、成形に備える。繊維は水圧プ
レス中、又はオートクレーブ中でフェノール又はエポキ
シ樹脂ラミネートの硬化のための普通の操作により成形
できる。成形した部材は次いで不活性環境中で約800
〜1400℃の温度で熱処理して有機マトリックスを炭
素に転化する。炭化した部材を次いで強化のために炭素
CVIにかける。
ン(Nicalon),日本カーボンのSiCフィラメント;タ
イラノ(Tyranno ),宇部興産のSiCフィラメント;
HPZ、ダウコーニングのSi−C−Nフィラメント;
ファイバラミック(Fiberamic),ローヌ・プーランのS
i−C−Nフィラメント;カーボランダムのポリクリス
タリンSiCフィラメント;シグマ(Sigma)ファイバ
ー、ブリティッシュ・ペトロリアムのSiCモノフィラ
メント;及びSCS−6、テキストロンのSiCモノフ
ィラメントが含まれ、しかしそれらに限定されない。そ
れらは布、細断布、ヤーン、チョップドヤーン及びテー
プの形態をとることができる。SiCヤーンは編組によ
り又は多方向製織により所望形状に製織することができ
る。
ができる。ヤーン、布及び(又は)テープはツール上に
平らに積み、堆積して単層面中に1又は数方向に配列し
た繊維で層状補強を形成させることができる。ヤーン、
布及び(又は)テープはマンドレルの周りに巻付け又は
巻取って種々の形状及び補強配向を形成させることがで
きる。ラミネート中の繊維の体積は約10〜約60%で
あることができるが、しかし好ましくは約35〜約50
%である。含浸された布などの使用により非常に高度の
繊維配向及び配列で複雑な形状の構造を生成させること
が可能である。
した充填剤(類)を含むフェノール、エポキシ又はフラ
ン樹脂が含まれる。代表的なフェノール樹脂にはボーデ
ン(Borden Inc.)により商標SC1008で、及びアイ
アンサイデス(Ironsides Inc.) により134Aで供給
されるものが含まれ、しかしそれらに限定されない。代
表的なエポキシ樹脂にはシェル・ケミカル(Shell Chem
ical Company)により商標Eポン(Epon) 820及びエ
ポン828で供給されるものが含まれ、しかしそれらに
限定されない。代表的なフラン樹脂にはQ.O.ケミカ
ルズ(Q.O.Chemicals Inc.) により商標UP520
及びLP520で供給されるものが含まれ、しかしそれ
らに限定されない。
素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、ケイ素、炭化ケイ素、窒
化ケイ素、四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、二ホウ化
チタン、二ホウ化ジルコニウムが単独又は組合せが含ま
れ、しかしそれらに限定されない。複合体中の充填剤体
積は約2〜約25%であることができる。
しくは耐酸化性を改良する阻害剤として作用する充填剤
を含む。これらにはケイ素、ホウ素及び上記ホウ素含有
充填剤、並びに他のホウ素含有化合物例えばハフニウ
ム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン及びタングステンのものを含む耐熱性金属ホウ化物が
含まれる。マトリックス中の阻害剤の体積は2〜25%
であることができる。
ュールは部材内の揮発物の、離層を生ずることができる
余り速やかな発生のないように十分緩慢でなければなら
ない。温度は、補強繊維を熱劣化することなく樹脂を主
に炭素に転化するに足るだけ高くなければならない。典
型的には成形部材は50〜250時間で室温から100
0〜1300℃に上げられる。
分解した後行なわれる。1回又はそれ以上の浸透が最適
強度及び耐酸化性のために必要である。第1CVIは好
ましくは炭素であり;次後のCVI類は炭素又はSiC
で行なうことができ、しかし少くとも1つのCVIは炭
素でなければならない。炭素CVIは低分子量アルカン
又はアルケン例えばメタン、エタン、プロパン、プロペ
ン、又はそれらの混合物例えば天然ガスで約800〜1
200℃及び約5〜50トルの圧力で行なうことができ
る。SiC CVIはメタン及びシラン例えば四塩化ケ
イ素、あるいはオルガノシラン例えばメチルトリクロロ
シラン、ジメチルジクロロシラン、メチルジクロロシラ
ン又はそれらの混合物で約900〜1200℃及び約2
〜200トルの圧力で行なうことができる。
繊維に適用して複合体の強度及びタフネスを改良するこ
とができる。コーティングはマトリックスから繊維中へ
のひび割れ伝播を遮断できる低モジュラス材料層である
べきである。繊維コーティングは化学蒸着、電気化学
的、湿潤薬品、又はスラリー法により適用できる。繊維
コーティングはヤーン及び(又は)布にそれが含浸され
る前に直接、あるいは複合体を熱処理(炭化)した後現
場で適用できる。
から作られた成分に適用できる。有用なコーティングに
はケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、三ホウ化ケイ素、
四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、炭化ホウ素、及びリ
ン酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウム又はホウケイ酸
塩のような酸化物、並びに上記の組合せが含まれる。炭
化ケイ素コーティング及び、炭化ケイ素含有繊維と適合
する熱膨張率をもつ他のコーティングが好ましい。図1
は無機コーティングの熱膨張における、C/C複合体と
比較してSiC/C複合体との密接な適合を示す。上記
コーティングの適用に使用される方法は既知化学蒸着、
物理蒸着、プラズマ又はフレーム溶射、ゾルゲル及びス
ラリー法を含むことができる。
分野当業者により予期されなかった化学的及び機械的性
質をもつ材料を生じた。2D(2つの次元において強化
された)SiC/C材料の典型的な機械的性質が表1中
に示される。本発明の複合体の層間引張強さは4000
PSIを越え、層間せん断強さは7000PSIを越え
た。これらの値は2D炭素/炭素(C/C)複合体の値
の少くとも2倍である。これらの複合体の層間せん断強
さは、我々が知る先行炭素又はSiC CVI強化複合
体より大きい。タフネスの測定に普通に使用されるノッ
チ付アイゾット衝撃強さはしばしば3ft−lb/inを越
え、これらの複合体はモノリシックセラミックスより壊
損に対し10〜100倍も耐性であることを示す。
れたC/C材料より著しく大きく、多くの場合に炭素コ
ーティングした繊維をもつSiC/SiC複合体より良
好である。阻害マトリックス複合体の固有耐酸化性は表
1に示されるように空気中1204℃(2200°F)
における暴露100時間後、その曲げ強さの75%以上
の保持により例示される。非阻害及び阻害マトリックス
SiC/C複合体は構造用途に適する機械的性質を示
す。高い耐酸化性を上記コーティングの使用によりこれ
らの複合体に与えることができる。
充填剤)
に関与する正確な現象は知られていないけれども、我々
の分析から我々は若干の寄与因子を理論づけた。高い層
間性質はSiC繊維束中及びその周りに存在する実質量
の浸透熱分解炭素に由来すると思われる。熱分解炭素は
繊維をマトリックス中に固定し、脆性挙動を生ずるほど
強く繊維に結合することなく荷重伝達を高めることがで
きる。SiC繊維及び熱分解炭素のモジュラス及び熱膨
張における有利な適合は加工及び熱サイクリングの間の
低いマトリックス割れを生ずる因子であることができ
る。本発明の複合体により示される耐酸化性は、酸素に
対する高温暴露でマトリックス内の炭素相を保護するガ
ラス質層又は酸化物スケールの複合体の表面上の形成に
寄与することができる。例えば炭化ホウ素が樹脂に対す
る充填剤として使用されるとき、ホウケイ酸塩層が観察
された。金属ホウ化物が使用されると、該層はその金属
のホウケイ酸塩を含むことができる。
1シートを炭素粉末16%、アイアンサイデス(Ironsi
des)134A(フェノール樹脂)50%及びエタノール
33.3%からなるスラリー571gで含浸した。シート
を循環炉中に置き82.2℃(180°F)で60分間ス
テージングした。ステージングした布を次いで12イン
チ×13インチ12プライに切り、次いで経糸繊維がす
べてならぶように重ねた。プライを次いで2つの金属板
間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に密封し
た。部材を次いでオートクレーブ中に置き、排気出口を
真空に連結した。オートクレーブを150PSIに加圧
し、4時間内に154℃(310°F)に上げ154℃
(310°F)でさらに3時間保持した。次いでオート
クレーブを冷却し、統合されたプライを取出した。該複
合体を次いで炉中に置き、窒素中で260時間で538
℃(1000°F)に上げた。次いで部分炭化したパネ
ルを取出し、他の炉中に置き、アルゴン中で15時間で
1010℃(1850°F)に上げた。炭化したパネル
を次いでCVI法により熱分解炭素で1回浸透した。生
じたSiC/C複合体は2600PSIの平均層間せん
断強さ、600PSIの層間引張強さ及び37KSIの
曲げ強さを有した。
10シートを無定形ホウ素粉末11%、アイアンサイデ
ス134A(フェノール樹脂)49%及びエタノール4
0%からなるスラリー820gで含浸した。次いでシー
トを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60分
間及び93.3℃(200°F)で30分間ステージング
した。ステージングしたプライを次いで経糸繊維がすべ
てならぶように重ねた。次いでプライを2つの金属板の
間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に密封し
た。次いで部材をオートクレーブ中に置き、排気出口を
真空に連結した。オートクレーブを150PSIに加圧
し、4時間内に154℃(310°F)にあげ154℃
(310°F)でさらに3時間保持した。次いでオート
クレーブを冷却し、統合されたプライを取出した。該複
合体を次いで炉中に置き、窒素中で260時間で538
℃(1000°F)にした。部分炭化した複合体を取出
し、他の炉中に置き、アルゴン雰囲気中で15時間で1
010℃(1850°F)に上げ炭化処理を終えた。炭
化したパネルを次いでCVI法により熱分解炭素で2回
浸透した。生じた阻害SiC/C複合体は2300PS
Iの平均層間引張強さ及び23KSIの曲げ強さを有し
た。
1シートを無定形ホウ素粉末13.2%、アイアンサイデ
ス134A(フェノール樹脂)37.8%及びエタノール
49.0%からなるスラリー310gで含浸した。次いで
シートを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で6
0分間ステージングした。ステージングした布を次いで
10インチ×10インチ8プライに切り、次いで経糸繊
維がすべてならぶように重ねた。次いでプライを2つの
金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に
密封した。次いで部材をオートクレーブ中に置き、排気
出口を真空に連結した。オートクレーブを150PSI
に加圧し、4時間内に154℃(310°F)に上げ、
154℃(310°F)でさらに3時間保持した。次い
でオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取出し
た。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で184
時間で1010℃(1850°F)に上げた。炭化した
パネルを次いでCVI法により熱分解炭素で2回浸透し
た。生じた阻害SiC/C複合体は7200PSIの平
均層間せん断強さ、約3500PSIの層間引張強さ、
40KSIの曲げ強さ及び約2ft−lb/inのノッチ付ア
イゾット衝撃強さを有した。このパネルのクーポンは空
気中1204℃(2200°F)における暴露100時
間後その曲げ性質の75%以上を保持したと認められ
た。
1シートを六ホウ化ケイ素粉末14.2%、アイアンサイ
デス134A(フェノール樹脂)35.7%及びエタノー
ル50.1%からなるスラリー345gで含浸した。次い
でシートを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で
60分間ステージングした。ステージングした布を次い
で10インチ×10インチ8プライに切り、次いで経糸
繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプライを2つ
の金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中
に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に置き、排
気出口を真空に連結した。オートクレーブを150PS
Iに加圧し、4時間内に154℃(310°F)に上
げ、154℃(310°F)でさらに3時間保持した。
次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で1
84時間で1010℃(1850°F)に上げた。炭化
したパネルを次いでCVI法により熱分解炭素で2回浸
透した。生じた阻害SiC/C複合体は2800PSI
の平均層間せん断強さ、約2100PSIの層間引張強
さ、25KSIの曲げ強さを有した。
インチ1シートのニカロン8ハーネスサテン布を炭化ホ
ウ素粉末8.8%、炭素粉末6.3%、アイアンサイデス1
34A(フェノール樹脂)50.2%及びエタノール34.
6%からなるスラリー266gで含浸した。次いでシー
トを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60分
間ステージングした。ステージングしたシートを次いで
7.5インチ×7.5インチプライに切り、それを経糸繊維
の半分が「x」方向にならび、他の半分が「x」方向に
直角にならぶように交互するパターンに重ねた。次いで
プライを2つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラ
スチック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ
中に置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブ
を150PSIに加圧し、4時間内に154℃(310
°F)に上げ、154℃(310°F)でさらに3時間
保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合された
プライを取出した。該複合体を次いで炉中に置き、アル
ゴン中で184時間で1010℃(1850°F)に上
げた。炭化したパネルを次いでCVI法により熱分解炭
素で1回浸透した。生じた阻害SiC/C複合体は29
00PSIの平均層間引張強さ、5600PSIの平均
層間せん断強さ、63KSIの曲げ強さ及び約3ft−lb
/inのノッチ付アイゾット衝撃強さを有した。
1シートを炭化ホウ素粉末11.2%、アイアンサイデス
134A(フェノール樹脂)34.1%及びエタノール5
4.7%からなるスラリー272gで含浸した。次いでシ
ートを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60
分間ステージングした。ステージングした布を次いで1
0インチ×10インチプライに切り、次いでプライを経
糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプライを2
つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋
中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に置き、
排気出口を真空に連結した。オートクレーブを150P
SIに加圧し、4時間内に154℃(310°F)に上
げ、154℃(310°F)でさらに3時間保持した。
次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で1
84時間で1010℃(1850°F)に上げた。炭化
したパネルを次いでCVI法により熱分解炭素で1回浸
透した。生じた阻害SiC/C複合体は5600PSI
の平均層間せん断強さ、2500PSIの層間引張強
さ、54KSIの曲げ強さ及び2ft−lb/inchのノッチ
付アイゾット衝撃強さを有した。
1シートを炭素粉末10.7%、アイアンサイサイデス1
34A(フェノール樹脂)53.3%及びエタノール36.
1%からなるスラリー278gで含浸した。次いでシー
トを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60分
間ステージングした。ステージングしたシートを次いで
10インチ×10インチのプライに切り、プライを経糸
繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプライを2つ
の金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中
に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に置き、排
気出口を真空に連結した。オートクレーブを150SP
Iに加圧し、4時間内に154℃(310°F)に上
げ、154℃(310°F)でさらに3時間保持した。
次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプライを取
出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で1
84時間で1010℃(1850°F)に上げた。炭化
したパネルを次いでCVI法により熱分解炭素で1回浸
透した。生じたSi C/C複合体は約5500PSIの
平均層間せん断強さ、3700PSIの層間引張強さ、
52KSIの面内引張強さ、70KSIの曲げ強さ及び
10ft-lb/inchのノッチ付アイゾット衝撃強さを有し
た。
のシートをケイ素粉末14.8%、炭化ケイ素粉末13.5
%、無定形ホウ素粉末0.5%、三フッ化ホウ素触媒を有
するシェル (Shell)のエポン828(エポキシ樹脂)3
0.6%;及びメチルエチルケトン40.6%からなるスラ
リー65.2gで含浸した。次いでシートを循環炉中に9
3.3℃(200°F)で60分間置いた。ステージング
したシートを次いで4.5インチ×4.5インチ8プライに
切った。プライを経糸繊維がすべてならぶように重ね
た。プライを次いで2つの金属板の間に挟み、排気出口
をもつプラスチック袋中に密封した。部材を次いでオー
トクレーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オー
トクレーブを280SPIに加圧し、1時間内に177
℃(350°F)に上げ、177℃(350°F)でさ
らに1時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、
統合されたプライを取出した。該複合体を次いで炉中に
置き、アルゴン中で72時間で816℃(1500°
F)に上げた。部分炭化したパネルを次いでアルゴン中
で10時間で1204℃(2200°F)まで熱処理し
た。炭化したパネルを次いで熱分解炭素で浸透し、次い
でさらに10時間内に1413℃(2575°F)まで
熱処理にかけた。次いでパネルを炭素による追加CVI
次にSi CによるCVIにかけた。生じた阻害SiC/
C複合体は1100PSIの平均層間引張強さ及び12
KSIの曲げ強さを有した。
ネスサテン布2シートを炭化ホウ素粉末14.5%、アイ
アンサイデス134A(フェノール樹脂)46.1%及び
エタノール39.5%からなるスラリー7.6gで含浸し
た。次いでシートを循環炉中に置き、82.2℃(180
°F)で60分間ステージングした。ステージングした
プライを次いで経糸繊維がすべてならぶように重ねた。
次いでプライを2つの金属板の間に挟み、排気出口をも
つプラスチック袋中に密封した。部材を次いでオートク
レーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オートク
レーブを150SPIに加圧し、4時間内に154℃
(310°F)に上げ、154℃(310°F)でさら
に3時間保持した。次いでオートクレーブを冷却し、統
合されたプライを取出した。該複合体を次いで炉中に置
き、アルゴン中で184時間で1010℃(1850°
F)に上げた。炭化したパネルを次いでCVI法により
熱分解炭素で1回浸透した。生じた阻害Si C/C複合
体は1900PSIの層間引張強さ及び13KSIの引
張強さを有した。
1シートを二ホウ化チタン粉末31.1%、アイアンサイ
デス134A(フェノール樹脂)37.3%及びエタノー
ル31.7%からなるスラリー409gで含浸した。次い
でシートを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で
60分間ステージングした。ステージングした布を次い
で10インチ×10インチ8プライに切り、次いでプラ
イを経糸繊維がすべてならぶように重ねた。次いでプラ
イを2つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラスチ
ック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中に
置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを1
50SPIに加圧し、4時間内に154℃(310°
F)に上げ、154℃(310°F)でさらに3時間保
持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプ
ライを取出した。該複合体を次いで炉中に置き、アルゴ
ン中で184時間で1010℃(1850°F)に上げ
た。炭化したパネルを次いでCVI法により熱分解炭素
で2回浸透した。生じた阻害Si C/C複合体は380
0PSIの平均層間せん断強さ、1000PSIの層間
引張強さ及び27KSIの曲げ強さを有した。
した3.8インチ×6.3インチ8ハーネスサテン布3シー
トを炭化ホウ素粉末7.4%、炭素粉5.2%、アイアンサ
イデス134A(フェノール樹脂)41.9%及びエタノ
ール45.5%からなるスラリー84gで含浸した。シー
トを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60分
間ステージングした。ステージングしたシートを次いで
2.8インチ×6.2インチ3プライ及び0.9×6.2インチ
3プライに切り、次いで3つの細片を突当てて第4の2.
8インチ×6.2インチプライを形成して経糸繊維がすべ
てならぶように重ねた。次いでプライを2つの金属板の
間に挟み、排気出口をもつプラスチック袋中に密封し
た。次いで部材をオートクレーブ中に置き、排気出口を
真空に連結した。オートクレーブを150SPIに加圧
し、4時間内に154℃(310°F)に上げ、154
℃(310°F)でさらに3時間保持した。次いでオー
トクレーブを冷却し、統合されたプライを取出した。該
複合体を次いで炉中に置き、アルゴン中で184時間で
1010℃(1850°F)に上げた。炭化したパネル
を次いでCVI法により熱分解炭素で1回浸透した。生
じた阻害Si C/C複合体は600PSIの層間引張強
さ及び15KSIの曲げ強さを有した。
1シートを炭化ホウ素粉末15.1%、アイアンサイデス
134A(フェノール樹脂)45.9%及びエタノール3
9.0%からなるスラリー559gで含浸した。次いでシ
ートを循環炉中に置き、82.2℃(180°F)で60
分間ステージングした。ステージングした布を次いで1
0インチ×10インチ8プライに切り、それを経糸繊維
の半分が「x」方向にならび他の半分が「x」方向に直
角にならぶように交互するパターンに重ねた。次いでプ
ライを2つの金属板の間に挟み、排気出口をもつプラス
チック袋中に密封した。部材を次いでオートクレーブ中
に置き、排気出口を真空に連結した。オートクレーブを
150PSIに加圧し、4時間内に154℃(310°
F)に上げ、154℃(310°F)でさらに3時間保
持した。次いでオートクレーブを冷却し、統合されたプ
ライを取出した。次いでオートクレーブを炉中に置き、
アルゴン中で184時間で1010℃(1850°F)
に上げた。次いで炭化したパネルをCVI法により熱分
解炭素で2回浸透した。生じた阻害Si C/C複合体は
4300PSIの平均層間せん断強さ、2500PSI
の層間引張強さ及び31KSIの曲げ強さを有した。
8シートを、各フィラメントの周りに0.8ミクロン熱分
解炭素コーティングを形成するためにメタンで20時間
炭素CVDにかけた。次いでシートを炭化ホウ素粉末1
3.2%、アイアンサイデス134A(フェノール樹脂)
37.8%及びエタノール49.0%からなるスラリー33
6gで含浸した。次いでシートを循環炉中に置き、82.
2℃(180°F)で60分間ステージングした。ステ
ージングしたシートを経糸繊維がすべてならぶように重
ねた。次いでプライを2つの金属板の間に挟み、排気出
口をもつプラスチック袋中に密封した。次いで部材をオ
ートクレーブ中に置き、排気出口を真空に連結した。オ
ートクレーブを150PSIに加圧し、4時間内に15
4℃(310°F)に上げ、154℃(310°F)で
さらに3時間保持した。次いでオートクレーブを冷却
し、統合されたプライを取出した。次いで生じた複合体
を炉中に置き、アルゴン中で184時間で1010℃
(1850°F)に上げた。炭化したパネルを次いでC
VI法により熱分解炭素で2回浸透した。生じた阻害S
i C/C複合体は5450PSIの平均層間せん断強
さ、3400PSIの層間引張強さ、56KSIの引張
強さ、76KSIの曲げ強さ及び6.8ft−lb/inchのノ
ッチ付アイゾット衝撃強さを有した。
C/C複合体の性質が表2中に示される。
セラミック複合体より著しい利点を有する。阻害炭素マ
トリックスの利用は、炭素がセラミックマトリックスよ
り以上にもつ利点、例えば熱安定性、弾性及び加工可能
性、をすべて与え、同時に炭素の不利益−劣る耐酸化
性、を克服する。図2、A及びBは高温空気エージング
試験における均等非コート阻害Si C/C複合体の高温
耐酸化性利点を非コート阻害C/C複合体と比較して示
す。減量は約649℃(約1200°F)の温度でSi
C/Cに対して著しく低減され、さらに驚くべきこと
に、約1時間の暴露後に1204℃(2200°F)に
おいて5%未満の減量で平坦化効果を示す。
体の高温耐酸化安定性を示す。実施例3において製造さ
れた非コート阻害マトリックスSi C/C複合体の、6
49〜1371℃(1200〜2500°F)の種々の
温度における空気中エージング後の重量変化%が示され
る。図4は300時間までのサイクル酸化後、ケイ素化
SiCコーティングを含む本発明による阻害マトリック
スSi C/C複合体の4試料により経験された無視可能
な重量変化を示す。用いた酸化サイクルは1204℃
(2200°F)で2時間649℃(1200°F)で
18時間並びに35℃(95°F)及び95%湿度で1
6時間であった。窒化ケイ素コート阻害マトリックスS
i C/C複合体もまたサイクルが1371℃(2500
°F)で2.5時間、1093℃(2000°F)で2.5
時間、816℃(1500°F)で10時間及び649
℃(1200°F)で10時間であった200時間のサ
イクル酸化試験後無視可能な重量変化を示した。
炭素CVIにより強化したニカロンSi C繊維強化炭素
複合体の長時間試験後に保持された性質を示す。
C複合体に対する引張強さ(TENS STR)、引張
弾性率(TENS MOD)、曲げ強さ(FLEX S
TR)、層間せん断強さ(ILS)及び層間引張強さ
(ILT)の初期値の有意パーセントの保持を示す。
°F)で2時間、649℃(1200°F)で18時間
並びに35℃(95°F)及び95%相対湿度で16時
間であったサイクル酸化試験500時間後、ケイ素化炭
化ケイ素でコートした阻害マトリックスSi C/C複合
体による上記性質の優れた保持を示す。
試験200時間後、ケイ素化炭化ケイ素でコートした阻
害マトリックス、炭素コートSi C繊維強化炭素複合体
による上記性質の優れた保持を示す。
きい複雑な形状に加工できる。グリーン複合体加工は航
空宇宙工業においてよく知られた伝統的ガラス/エポキ
シ成形技術により行なうことができる。C/C複合体は
類似の方法で製造できるけれども、それらは阻害Si C
/C材料により示される高度の耐酸化性を提供しない。
さらに、Si C/C複合体は類似強度のC/C複合体よ
りも一層セラミックコーティングと相容性であり、C/
C複合体よりも大きい圧縮及び層間性質を有する。
る進歩を与えることが明らかである。前記実施例及び説
明は本発明を例示し、それを制限しないことを意味し、
本発明は特許請求の範囲及びその等価の態様に属するす
べての改変及び変形を包含する。
料に対する1×10-3倍長さで割った長さの変化対温度
を示す熱膨張グラフである。
/C複合体により時間中に経験された重量変化を、非コ
ート阻害マトリックス炭素/炭素複合体と比較して示す
グラフであり、Aは空気中649℃(1200°F)に
おけるエージング、Bは空気中1204℃(2200°
F)におけるエージングである。
マトリックスSi C/C複合体により時間中に経験され
た重量変化を示すグラフである。
C/C複合体により時間中に経験された空気中の重量変
化を示すグラフである。
露後の本発明による非コート阻害マトリックスSi C/
C複合体の残存性質を示すグラフである。
阻害マトリックスSiC/C複合体の残存性質を示すグ
ラフである。
ィングをもつコートした阻害マトリックスSi C/C複
合体の残存性質を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項1】 非阻害炭素/炭素複合体材料より大きな
耐酸化性を有し、炭素マトリックス中に強化繊維を含有
する複合体材料を含む物品であって、前記強化繊維が、
前記炭素マトリックス中の多数の炭化ケイ素含有繊維か
ら成り、前記炭素マトリックスが、炭化ホウ素、窒化ホ
ウ素、四ホウ化ケイ素、六ホウ化ケイ素、二ホウ化ジル
コニウム;ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタ
ル、クロム、モリブデン、タングステンの耐熱性金属ホ
ウ化物及びそれらの混合物から選ばれた阻害剤を含む事
を特徴とする物品。 - 【請求項2】 前記物品が、前記炭化ケイ素含有繊維と
適合する熱膨張係数を有する無機物質でコートされる、
請求項1に記載の物品。 - 【請求項3】 前記繊維が低モジュラス物質でコートさ
れる、請求項1又は2に記載の物品。 - 【請求項4】 物品が、炭化ケイ素含有繊維を有機樹脂
で含浸し、ステージングしてプレプレグを形成し、前記
プレプレグを付形し、硬化してラミネートを形成し、前
記付形ラミネートを炭化して炭化した部材を形成し、前
記炭化した部材を化学蒸浸により強化して成分を形成す
ることにより形成された構造用途用付形材料を更に含
む、請求項1に記載の物品。 - 【請求項5】 請求項4に記載の強化成分を製造する方
法であって、 (a)多数の炭化ケイ素繊維を酸化阻害充填剤含有有機
樹脂で含浸し、 (b)前記含浸繊維をステージングして前記樹脂を部分
硬化して、プレプレグを形成し、 (c)前記プレプレグを付形し、硬化してラミネートを
形成し、 (d)ラミネート中の前記樹脂を炭素に転化して炭化し
た部材を形成し、 (e)前記炭化した部材を化学蒸浸により強化して成分
を形成する、 方法。
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