KR20080068096A - 내화성 복합재 - Google Patents

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히트코 카본 컴포지츠 인코포레이티드
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Abstract

내화성 복합재 물품 (10) 은 억제된 탄소 매트릭스 (11) 에서 다수의 연속적인 다결정질 화학량론적 탄화실리콘 강화 섬유를 포함하며, 탄소 매트릭스는 산화 억제제 화합물을 함유하는 유기 수지를 포함하며, 유기 수지는 적어도 탄소의 화학 증기 침투에 의해 탄화되고 조밀화되어 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재를 형성하며, 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재는 SiC 확산 침투 피복 (12) 으로 피복되어 내화성 복합재를 형성한다. 확산 침투 피복 (12) 은 침투 혼합 조성물을 제공하고, 이형제로 복합재를 피복하고, 침투 혼합 조성물로 이형제로 피복된 복합재를 둘러싸고, 그리고, 복합재를 소성하여 복합재 (10) 의 보호 SiC 확산 침투 피복을 형성하여 제조된다.

Description

내화성 복합재{REFRACTORY COMPOSITE}
탄소 매트릭스의 탄화실리콘 (SiC) 섬유의 복합재가 항공기 날개 및 재연소 장치의 밀봉을 위해 제조되고 이용되었다. 이러한 복합재는, 일본 카본의 세라믹급 Nicalon
Figure 112008036888050-PCT00001
섬유로서 상용가능한, 일부 산소를 함유하는 비정질 탄화실리콘 섬유를 활용한다. 이러한 유형의 복합재는 아래에 전부 기재된 것으로 참조되는 US 특허 제 5,759,688호에 기재되어 있다.
비정질 강화 섬유의 한정된 내열성으로 인해, 이러한 복합재는 1371 ℃ (2500 ℉) 의 최대 사용 온도를 갖는다. 이러한 온도에서 작업하기 위해, 복합재는 일반적으로 화학 증기 증착 CVD/SiC 피복되며, 외부 실란트 (sealant) 로 광택이 나도록 할 수 있다. 시험 결과, CVD 피복과 비정질 탄화실리콘 섬유 강화 탄소 복합재 사이의 계면 결합의 특성으로 인해, 피복의 파쇄가 확장된 열 사이클링, 및/또는 염 연무 노출 하에서 발생될 수 있음이 나타났다.
억제된 탄소/탄소 복합재 재료보다 더 큰 내산화성을 갖는 내화성 복합재 물품으로서, 산화 억제제를 함유하는 억제된 탄소 매트릭스에서 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 강화 섬유의 복합재를 포함하며, 상기 복합재는 SiC 확산 침투 피복을 갖는 내화성 복합재 물품이 제공된다.
억제된 탄소 매트릭스에서 다수의 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 강화 섬유를 포함하는 내화성 복합재 물품으로서, 탄소 매트릭스는 산화 억제제 화합물을 함유하는 유기 수지를 포함하며, 유기 수지는 적어도 탄소의 화학 증기 침투에 의해 탄화되고 조밀화되어 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재를 형성하며, 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재는 SiC 확산 침투 피복으로 코팅되어 내화성 복합재를 형성하는 내화성 복합재 물품이 제공된다.
억제된 탄소/탄소 복합재 재료보다 더 큰 내산화성을 갖는 구조용 네트형 복합재 재료로서, 산화 억제제를 함유하는 억제된 탄소 매트릭스에서 다수의 연속적인 다결정질 화학량론적 탄화실리콘 강화 섬유를 포함하며, 섬유에 유기 수지를 함침시키고 스테이징 (staging) 하여 프리프레그 (prepreg; 수지 침투 가공재) 를 형성시키고, 프리프레그를 성형하고 경화하여 적층물을 형성하고, 형성된 적층물을 탄화하여 탄화된 부분을 형성하고, 화학 증기 증착법에 의해 상기 탄화된 부분을 조밀화하여 부품을 형성하여 이루어지며, 탄화 이전에 유기 수지는 산화 억제제를 포함하며, 상기 부품은 SiC 확산 침투 피복으로 코팅되는 네트형 복합재 재료가 제공된다.
도 1 은 확산 침투 (pack cementation) 피복을 갖는 선별된 SiC 파이버 강화 탄소 매트릭스 복합재료 쿠폰의 현미경 사진이다.
동일한 또는 유사한 탄소 매트릭스를 갖는 다결정질 화학량론적 SiC 섬유의 이용은 그 기계적 특성의 대부분을 유지하면서, 내화성 복합재의 최대 사용 온도를 1649 ℃ (3000 ℉) 이상으로 확장하는 것이 발견되었다. 이러한 다결정질 SiC 강화 섬유의 더 우수한 열적 안정성은 반응성 침투 (reactive pack) 를 통한 SiC 피복 (즉, 확산 침투 피복) 의 적용을 가능하게 하여, 계면 결합을 개선하고, 피복 파쇄에 대해 저항한다. 이들 다결정질 SiC 섬유의 더 높은 열 팽창 계수 (CTE) 는 반응성 침투 유도 확산 침투 피복의 CTE 에 더 잘 맞으며, 피복의 냉각 크랙의 형성을 줄이는 역할을 한다.
정적 산화 시험에서, 반응성 침투 피복된 기재는 538 ℃ (1000 ℉), 816 ℃ (1500 ℉), 또는 1093 ℃ (2000 ℉) 중 임의의 온도에서 8시간 노출될 때, 아주 조금의 중량 증가 (약 1g/㎡) 를 나타냈다. 1649 ℃ (3000 ℉) 의 하강 사이클 시험에서, 반응성 침투 피복된 복합재는 60 시간 (3 사이클) 동안 단지 작은 중량 증가 (약 14g/㎡) 를 나타냈으며, 극초음속 차량을 위해 이러한 피복된 복합재의 적합성을 증명했다.
반응성 침투 피복된, 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 매트릭스 복합재 시스템은 그 구성 요소의 열적 융화성과 그 간단함으로 인해 실시 장점을 보인다. 반응성 침투 피복은 표면 매트릭스 탄소를 변환하고, 기재에 대한 양호한 접착성을 갖는다. 실질적으로 크랙 없는 표면으로, 외부 실란트가 필요 없으며, 기재 매트릭스에서 더 적은 억제제가 사용될 수 있다. 유리 형성의 최소화가 기대된다. 이러한 모든 요인은 피복 파쇄의 발생을 감소시키는데 기여한다.
경량의, 강하고, 인성이 있는, 또한 내산화성의 복합제가 제공되며, 이는 장기간의 높은 온도에 노출된 후에도 그 특성을 유지한다. 확산 침투 피복을 갖는 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 복합재는 특히, 1760 ℃ (3200 ℉) 까지 상승하는 높은 온도를 견딜 수 있는 재료를 필요로 하는 용도에서 유용하다. 복합재를 네트형으로 만들 수 있고, 또한 비구속 상태에서 가공이 가능하므로 아주 다양한 크기, 형상 및 구성을 갖는 부품의 생산이 가능하게 된다.
이러한 반응성 침투 피복된, 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 매트릭스 복합재의 활용 예는 플랩, 시일, 플레임 홀더 및 라이너와 같은 항공 엔진용 구조 부품; 터빈 로터, 그리고 볼트, 패스너, 스킨 및 리딩 엣지와 같은 극초음속 차량용 구조 부품이다. 이러한 복합재는 열 보호 고정 패널과 같은 열 보호 재료로서 또한 이용될 수 있다.
이러한 SiC/C 복합재를 제조하는 방법은 다음을 포함한다. 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 섬유에 열경화성 수지 함유 충진재가 함침된다. 상기 섬유는 약 38 ℃ ~ 약 104 ℃ (약 100 ℉ ~ 약 220 ℉) 로 오븐에서 스테이지 (stage) 되어, 용제를 제거하고 부분적으로 수지를 경화한다. 스테이지된 섬유는 절단되고, 요구되는 대로 놓이고, 성형을 위해 준비된다. 섬유는 페놀 또는 에폭시 적층물을 경화시키기 위한 통상의 절차에 의해 유압 프레스 또는 고압솥에서 성형될 수 있다. 성형된 부분은 비활성 분위기에서 약 538 ℃ ~ 약 1760 ℃ (약 1000 ℉ ~ 약 3200 ℉) 의 온도에서 열 처리되어 유기 매트릭스를 탄소로 변환한다. 탄화된 부분은 탄소 화학 증기 함침 (CVI) 을 받아서 조밀화된다.
이러한 복합재 물품에서 사용될 수 있는 SiC 섬유는 티라노TM SA-3과 같은 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 섬유의 티라노TM 시리즈 (Ube Industries 사 제품), 하이-니칼론TM 타입 S (Hi-NicalonTM Type S) 섬유 (Nippon Carbon 사 제품), 및 실라믹TM (SylramicTM) 섬유 (Dow Corning 사 제품) 을 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다. 가장 적합한 다결정질 화학량론적 SiC 섬유는 약 0.3 wt% ~ 약 0.8 wt% (또는 미만) 의 산소를 함유할 수 있다. 약 1 wt% 까지의 산소를 함유하는 다결정질 화학량론적 SiC 섬유가 본 복합재에서 사용될 수 있다. 비교하면, 세라믹 급의 비정질 SiC 섬유는 약 10 wt% (또는 초과) 의 산소를 함유할 수 있다. 섬유는 직물, 촙드 직물, 방사 (yarn), 촙드 방사, 또는 테이프의 형태를 취 할 수 있다. SiC 방사는 편조 (braiding) 또는 다방향성 위빙 (weaving) 에 의해 네트형상으로 짜일 수 있다.
섬유의 함침은 위빙 전이나 후에 이루어질 수 있다. 방사, 직물, 및/또는 테이프는 공구에 편평하게 놓일 수 있으며, 얇은 조각 면에서 섬유가 한 방향 또는 여러 방향으로 배치된 층상 강화재를 형성하도록 적층될 수 있다. 방사, 직물, 및/또는 테이프는 다양한 형상 및 강화 방위를 형성하도록 주축을 중심으로 싸이거나 감길 수 있다. 적층물에서 섬유의 부피는 약 25 % ~ 약 60 % 일 수 있다. 함침된 직물 등을 활용하여, 아주 높은 섬유 방위도 및 정렬도를 갖는 복잡한 형상의 구조물을 제조할 수 있다.
섬유를 함침하기 위해 사용되는 슬러리는 페놀, 에폭시, 또는 분산된 충진재를 함유하는 푸란 수지를 포함할 수 있다. 대표적인 페놀은 보던 화학 (Borden Chemical, Inc) 의 듀라이트
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(Durite
Figure 112008036888050-PCT00003
), 그리고 아슬란드 화학 (Ashland Chemical) 의 아로펜TM (ArofeneTM) 134A 의 상표하에서 공급되는 것들을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 대표적인 에폭시는 이폰 828 (Epon 828) 및 이폰 1031 (Epon 1031) (Resolution Performance Products 사의 상표) 의 상표 하에서 공급되는 것들을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 대표적인 푸란은 펜알로이 440 (PhenAlloy 440) 및 펜알로이 2160 (PhenAlloy 2160) (Dynachem, Inc.,의 상표) 의 상표 하에서 공급되는 것들을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
충진재는 탄소, 보론, 탄화보론, 질화보론, 실리콘, 탄화실리콘, 질화실리콘, 실리콘 테트라보라이드, 실리콘 헥사보라이드, 티타늄 디보라이드, 및 또는 지르코늄 디보라이드, 및 각각을 단독으로 또는 조합하여 포함할 수 있지만 이에 한정되지는 않는다. 매트릭스에서 충진재의 부피는 약 2 % ~ 약 25 % 일 수 있다.
SiC 섬유 강화 복합재의 탄소 매트릭스는 내산화성을 개선하기 위해 효과적인 양으로 산화 억제제로서 사용되는 충진재를 포함할 수 있다. 이는 실리콘, 보론, 및 상기된 보론 함유 충진재 뿐만 아니라, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 또는 텅스텐을 포함하는 내화성 금속 보라이드와 같은 다른 보론 함유 화합물을 포함한다. 특정 실시예에서, 산화 억제제는 부피로 약 25 % 까 지 매트릭스 내에 존재할 수 있다. 일부 실시예에서, 매트릭스 내의 산화 억제제의 부피는 약 2 % 내지 약 25 % 일 수 있다. 특정 실시예에서, 매트릭스 내의 산화 억제제의 부피는 약 5 % 내지 약 15 % 일 수 있다.
유기 수지를 탄화하기 위해 이용되는 열처리의 일정은 층갈라짐을 일으킬 수 있는 부품 내의 휘발을 너무 빨리 일으키지 않도록 충분히 천천히 실시되어야 한다. 온도는 강화 섬유를 열적으로 열화시키지 않으면서, 수지를 주로 탄소로 변환하기에 충분히 높아야 한다. 특정 실시예에서, 성형된 부분은 약 50 내지 250 시간에서 주변 온도로부터 약 538 ℃ ~ 약 1760 ℃ (약 1000 ℉ ~ 3200 ℉) 로 가열된다.
화학적 증기 침투 (CVI) 는 복합재가 탄화 또는 열분해 된 후에 실시된다. 1 이상의 침투가 최적의 강도 및 내산화성을 위해 요구된다. 첫 번째 CVI 는 탄소로 실시하는 것이 바람직하며, 이어지는 CVI 는 탄소 또는 SiC 로 실시될 수 있다. 특정 실시예에서, 적어도 하나의 CVI는 탄소로 실시된다. 탄소 CVI 는 천연가스와 같은 메탄, 에탄, 프로판, 프로펜, 또는 이들의 혼합물과 같은 저 분자량의 알칸 또는 알켄으로, 약 816 ℃ ~ 약 1204 ℃ (약 1500 ℉ ~ 2200 ℉) 및 약 670 Pa ~ 6.67 kPa (약 5 ~ 50 torr) 의 압력에서 실시될 수 있다. SiC CVI 는 메탄, 및 실리콘 4염화물과 같은 실란, 또는 메틸트리클로로실란 (methyltrichlorosilane), 디메틸디클로로실란 (dimethyldichlorosilane), 메틸디클로로실란 (methyldichlorosilane), 또는 그 혼합물과 같은 유기실란으로 약 871 ℃ ~ 약 1204 ℃ (약 1600 ℉ ~ 2200 ℉) 및 약 267 Pa ~ 26.7 kPa (약 2 ~ 200 torr) 의 압력에서 실시될 수 있다.
탄소, 질화보론, 또는 다른 피복이 복합재의 강도 및 인성을 개선하기 위해 섬유에 가해질 수 있다. 피복은 매트릭스로 부터 섬유 내로의 크랙 전파를 저지할 수 있는 낮은 계수의 재료층이어야 한다. 섬유 피복은 화학 증기 증착, 전기화학적 방법, 습식 화학적 방법, 또는 슬러리법에 의해 적용될 수 있다. 섬유 피복은 함침 전, 또는 복합재가 열처리 (탄화) 된 후에 현장에서 직물 및/또는 방사에 직접 가해질 수 있다.
본 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 복합재는, 다결정질 SiC 강화 섬유의 더 우수한 열적 안정성 및 더 높은 열 팽창 계수 (CTE) 때문에, SiC 섬유 강화 탄소 매트릭스 기재를 위한 반응성 침투 피복의 이용시 특히 적합하다. 탄소/탄소 복합재와 같은 탄소질 기재의 반응성 확산 침투 피복이 공지되어 있다. 본원에서 사용되는 "확산 침투"는, 탄소질 물품을 둘러싸는 반응성 침투 혼합물에 의해 공급되는 실리콘 액체 및/또는 SiO 가스의 침투 및 그 와의 반응에 의해 탄소 매트릭스 복합재의 외부면 탄소가 주로 탄화실리콘으로 열 구동 변환되는 것을 말한다.
약 427 ℃ (800 ℉) 이상의 온도에서 열화로부터 탄소질 기재를 보호하기 위한 SiC 확산 침투 피복을 형성하는데, 유용한 반응성 침투 혼합 조성물, 즉 복합재의 탄소 매트릭스는 일 실시예에서, 총 피복 조성물의 약 15 wt% ~ 약 50 wt% 의 실리콘, 총 피복 조성물의 0 wt% ~ 약 25 wt%의 보론 (존재한다면), 총 피복 조성 물의 약 0.01 wt% ~ 약 3 wt%의 SiO2, 및 총 피복 조성물의 약 40 wt% ~ 약 85 wt%의 SiC를 포함한다.
이러한 피복은, 모두 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해, 약 15 wt% ~ 약 50 wt% 의 실리콘, 약 25 wt%까지의 보론 (존재한다면) (0 wt% ~ 약 25 wt% 까지의 B), 약 0.01 wt% ~ 약 3 wt%의 SiO2, 및 40 wt% ~ 약 85 wt%의 SiC를 갖는 반응성 침투 혼합 조성물을 조제하고, SiC/C 복합재 탄소질 기재를 이형제로 피복하고, 이형제로 피복된 탄소질 기재를 침투 혼합 조성물로 둘러싸고, 그리고 탄소질 기재에 보호 SiC 확산 침투 피복이 형성되기에 충분한 시간 동안 탄소질 기재를 소성 (firing) 하여 SiC/C 복합재에 가해진다. 이형제는 다른 이형제가 사용될 수도 있지만, 탄소질 기재로부터 사용된 침투 조성물이 깨끗이 떨어지도록 코르크가 적합하다.
원소형 실리콘은 0.045 ㎜ (-325 메쉬) 파우더로 엘켐 머터리얼사 (Elkem Materials, Inc.,) 로부터 구입할 수 있으며, 비정질 형태의 보론은 트로녹스사 (Tronox Inc.,) 의 트로나TM (TronaTM) 를 원소형 보론 파우더로 구입할 수 있으며, SiO2는 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어 (Atlantic Equipment Engineers) 으로부터 0.045 ㎜ 또는 더 미세한 (-325 메쉬) 파우더를 구입할 수 있으며, SiC (생형) 는 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어로부터 0.009 ㎜ (1200 grit) 파우더를 구입할 수 있다. 코르크는 매릴랜드 코르크사 (Maryland Cork Co., Inc) 로부터 0.074 ㎜ 또는 더 미세한 (-200 메쉬) 입도 및 128 ~ 160 kg/㎥ (8 ~ 10 Ibs/ft3) 의 밀도로 구입할 수 있다. 그러나 다양한 입도 및 밀도가 여기서의 언급한 목적을 위해 더 효과적이다. 적용의 용이성을 위해, 특정 실시예에서, 분말화된 코르크는 0.4 wt% 의 크산탄 검의 수용액과 같은 액상 캐리어와 혼합될 수 있다. 크산탄 검으로는 씨피 켈코사 (CP Kelco) 에서 켈잔TM-에스 (KelzanTM-S) 분말을 구입할 수 있다.
탄소질 기재는 모든 측이 침투 매트릭스로 둘러싸인 채, 무반응 증류기에 위치될 수 있다. 선택적으로 침투 피복된 기재는 증류기에서 우선적인 동봉 없이 직접 노 내에 위치될 수 있다. 침투된 증류기 또는 증류기 없이 침투 피복된 기재는 노 내에 위치되며, 이 노는 약 1593 ℃ ~ 약 1760 ℃ (약 2900 ℉ ~ 약 3200 ℉) 온도까지 가열된다. 이 온도는 기재의 반응성 및 요구되는 피복 픽업의 양에 따라, 약 2 시간 ~ 약 16 시간 동안 유지된다. 기재의 소성은 아르곤과 같은 비활성 분위기에서 실시될 수 있으며, 일 실시예에서는 약 101.3 kPa의 대기압보다 조금 높은 압력에서 실시된다.
침투 혼합 조성물은 소성시 탄소질 기재와 반응하여, 기재 표면의 일부를 SiC 로 변환시키며, 이 SiC 는 상승된 온도에서 기재의 산화에 대해 보호하여, SiC/C 복합재 기재의 기계적 완전성을 더 긴 시간 동안 유지하게 한다.
반응성 확산 침투 피복은 U.S 문헌 특허 제 5,275,983 호에 더 기재되어 있으며, 이하에서는 완전히 기재된 것으로 하여 참조된다.
연속적인, 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화형 억제된 탄소 복합재는 통상의 세라믹 복합재에 대해 상당한 장점을 갖는다. 억제된 탄소 매트릭스의 활용은, 탄소의 단점인 부족한 내산화성을 극복하면서, 탄소가 세라믹 매트릭스보다 우수한 모든 장점, 예컨대 열적 안정성, 탄성 및 제조성을 제공한다. 인성을 측정하기 위해 흔히 사용되는 노치된 이조드 (notched izod) 충격 강도는, SiC 섬유 강화 탄소 복합재가 단결정 세라믹보다 비극적 실패에 대한 저항성이 10 ~ 100 배크다는 것을 나타난다.
SiC 섬유 강화 탄소 복합재는 크고, 복잡한 형상으로 제조되고, 구조용으로 적합한 기계적 특성을 갖는다. 생형 복합재 제조는 항공 우주 산업에서 공지된 통상의 유리/에폭시 성형 기술에 의해 이루어질 수 있다. 탄소/탄소 (C/C) 복합재가 유사한 방식으로 제조될 수 있을지라도, 억제된 SiC/C 재료에서 나타나는 높은 내산화성을 제공하지 못하며, 피복이 갈라지면 비극적인 실패가 일어난다.
더욱이, 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 복합재는 C/C 복합재보다 또는 심지어 유사한 강도의 비정질 SiC 섬유 강화 탄소 복합재보다 반응성 침투 피복과 더 융화성이 있으며, C/C 복합재보다 더 우수한 압축 및 층간 (interlaminar) 특성을 가지며, 비정질 SiC 섬유 강화 탄소 복합재보다 더 우수한 인장 계수를 갖는다. SiC 섬유 강화 탄소 복합재의 내산화성은 최고로 억제된 C/C 또는 C/SiC 재료보다 상당히 우수하며, 많은 경우에서 탄소 피복을 구비하는 섬유를 갖는 SiC/SiC 복합재보다 우수하다. 반응성 침투 피복된 연속적인 다결정질 화학적 SiC 섬유 강화형 억제된 탄소 복합재의 내열성은 피복된 C/C 복합재 또는 비정질 SiC 섬유 강화형 억제된 탄소 복합재보다 더 높다.
예 1
길이가 105㎝ (41.5 인치) 이고 폭이 40.6㎝ (16-인치) 인 8-하니스 (harness) 새틴 (satin) 티라노TM (TyrannoTM) SA-3 직물 (다결정질 화학량론적 탄화실리콘 섬유를 포함) 의 하나의 시트에 18 wt% 탄화보론 파우더, 52 wt% 아슬란드 아로펜TM(Ashland ArofeneTM) 134A (페놀 수지), 및 30 wt% 이소프로필 알콜로 이루어진 슬러리 158g 이 함침되었다. 성형된 (페놀) 복합재는 58.3 wt% 의 섬유, 29.2 wt% 의 수지, 및 12.5 wt% 의 탄화보론을 포함했다. 피복된 시트는 순환 오븐에 위치되어, 88 ℃ (190 ℉) 에서 30 분 동안 유지된다. 실시되는 시트는 19.7 ㎝ (7.75 인치) 의 폭, 21.0 ㎝ (8.25 인치) 의 길이의 10 개의 직사각형 패턴으로 절단되었고, 날실 섬유가 정렬되어 적층되었다. 적층된 플라이 (ply) 들은 두 개의 금속 플레이트 사이에서 끼워지고, 배기 출구를 갖는 플라스틱 백 내에서 밀봉되었다. 플라스틱 백에 담긴 부품은 고압솥 내에 위치되고, 배기 출구는 진공에 연결되었다. 고압솥은 1.03 MPa (150 psig) 로 가압되고, 4 시간 동안 154 ℃ (310 ℉) 까지 가열되고, 3 시간 동안 154 ℃ (310 ℉) 로 유지되었다. 그 후, 고압솥은 냉각되고, 굳어진 플라이들은 제거되었다. 경화된 복합재는 노 내에 위치되고, 질소 분위기에서 80 시간 동안 816 ℃ (1500 ℉) 까지 가열되었다. 냉각 후, 부품은 진공노에 전달되고, 아르곤 분위기에서 22 시간 동안 1760 ℃ (3200 ℉) 까지 가열되었다. 그 후, 열분해된 부품에는 CVI 법을 통해 두 번에 걸쳐 열분해 탄소가 침투되었다. 침투된 복합재는 2230 kg/㎥ (2.23 g/cc) 의 밀도, 약 47 % 의 섬유 부피, 및 약 11.5 % 의 억제제 부피를 가졌다.
결과적으로 얻어진 억제된 SiC/C 복합재는 기계적으로 시험되었으며, 248 MPa (36 ksi) 의 인장 강도, 331 MPa (48 ksi) 의 압축 강도, 296 MPa (43 ksi) 의 굴곡 강도, 103 GPa (15 msi) 의 인장 계수, 30.3 MPa (4400 psi) 의 층간 전단 강도, 및 15.9 MPa (2300 psi) 의 층간 인장 강도를 가졌다.
7 개의 추가적인 굴곡 쿠폰 (coupon) 은 이형제로 피복되었고, 그래파이트 증류기 내에서, 59.5 wt% 의 탄화실리콘 파우더, 35 wt% 의 금속 실리콘 파우더, 5 wt% 의 비정질 보론 파우더, 및 0.5 wt% 의 이산화 실리콘 파우더의 반응성 혼합물에 채워졌다. 증류기는 진공노 내에 위치되었으며, 아르곤 분위기에서 19 시간 동안 1510 ℃ (2750 ℉) 까지 가열되었으며, 한 시간 유지된 후, 다시 3 시간 동안 1760 ℃ (3200 ℉) 까지 가열되고 8 시간 동안 유지되었다.
냉각 후, 쿠폰을 꺼냈다. 하나의 쿠폰은 굴곡 시험되었고, 광학 조사를 위해 얇은 조각으로 형성되었다. 평균 0.127 ㎜ (5 mils) 두께의 연속적인 SiC 피복을 갖는 것으로 발견되었다. 굴곡 강도는 쿠폰 두께로부터 피복 두께를 제외하여 산출되었으며, 피복되지 않은 쿠폰의 굴곡 강도와 다르지 않았다. 538 ℃ (1000 ℉), 816 ℃ (1500 ℉), 및 1093 ℃ (2000 ℉) 의 온도로 8 시간 동안의 공기 중의 정적 산화 시험은 단지 미소한 중량 변화만을 보였다. 1649 ℃ (3000 ℉) 에서의 두 시간 노출 결과 8 g/㎡ 의 중량 증가가 나타났다. 쿠폰 을 1649 ℃ (3000 ℉) 에서 2 시간 그리고 649 ℃ (1200 ℉) 에서 18 시간 노출시키고, 그 후 35 ℃ (95 ℉) 및 95 % 의 상대 습도로 설정된 습윤 챔버에서 16 시간 방치하여, 하강 사이클 시험이 실시되었다. 첫 번째 사이클 후, 누적된 중량 증가는 9 g/㎡ 이었고, 두번째 사이클 후는 12 g/㎡, 세 번째 사이클 후는 14 g/㎡ 이었다.
예 2
CVD 법으로 피복되고, 반응성 침투 피복을 갖는 탄소 매트릭스의 다결정질 화학량론적 SiC 섬유의 탄소 매트릭스의 비정질 탄화실리콘 섬유의 복합재가 제조되고 시험되었다. 피복된 가요성 쿠폰을 이용하여, 두 유형의 복합재의 특성의 비교 결과가 이하 표에 나타내었다.
특성 비정질 SiC 다결정질 SiC
밀도 (g/cc) 2.0 2.2
인-플레인 CTE (x10-6/℃)(23-1000 ℃) 4.0 4.5
최대 단 기간 사용 온도 (℃) 1370 1800
최대 장 기간 사용 온도 (℃) 1200 1600
인장 강도 (MPa) 207 (30 ksi) 241 (35 ksi)
인장 계수 (GPa) 62 (9 msi) 103 (15 msi)
압축 강도 (MPa) 455 (66 ksi) 324 (47 ksi)
굴곡 강도 (MPa) 317 (46 ksi) 290 (42 ksi)
빔 전단 강도 (MPa) 43 (6.3 ksi) 30 (4.4 ksi)
크로스플라이 인장 강도 (MPa) 22 (3.2 ksi) 15 (2.2 ksi)
계산 전체 쿠폰 두께를 이용한 굽힘 강도에서 22 % 의 감소가 관찰되었고, 피복이 제거된 경우에도 굽힘 강도의 변화는 없었다. 실패한 가용성 쿠폰 중 하나를 얇은 조각으로 형성하고 고배율로 조사하였다. SiC 반응성 침투 피복된 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 복합재 (10) 를 포함하는 가요성 쿠폰의 현미경 사진이 도면에 도시되어 있다. 적층된 플라이로 이루어진 복합재 물품 (11) 은 SiC 확산 침투 피복 (12) 을 가졌다. 표면은 다소 불규칙하다. 피복 (12) 의 평균 두께는 0.127 ㎜ (5 mils) 였다.
두 유형의 피복된 복합재의 차이는 분명했다. 다결정질 화학량론적 SiC 섬유는 더 우수한 내열성, 더 높은 열 팽창 및 더 높은 계수를 가졌다. 이 결과 긴 기간 동안 1371 ℃ (2500 ℉) 에서 그리고 짧은 기간 동안 1760 ℃ (3200 ℉) 과 같은 더 높은 온도에서 이용될 수 있는 강성이 더 높은 복합재를 얻을 수 있다. 더 중요하게는, 다결정질 화학량론적 SiC 섬유 강화 탄소 복합재는 반응성 침투 유도 SiC (확산 침투) 피복으로 보호될 수 있으며, 기재와 피복 사이의 접합이 개선되고 피복의 파쇄를 최소화한다.
화학량론적 섬유는 SiC 확산 침투 피복에 완전히 맞는 열 팽창 계수 (CTE) 를 가지며, 명목상 크랙이 없는 피복이 얻어지게 하며, SiC 피복된 억제된 탄소 매트릭스 복합재에서 유리 형성을 최소화한다. 더욱이, 복합재 인장 계수의 65 % 의 개선이, 반응성 침투 유도 확산 침투 피복을 갖는 탄소 매트릭스에서 다결정질 화학량론적 SiC 섬유를 포함하는 복합재에서 나타났다.
상기 상세한 설명 및 예를 통해 내화성 복합재가 상세하게 설명되었음에도 불구하고, 이러한 예들은 단지 설명을 위한 것이며, 본 발명의 원리 및 범위를 벗어나지 않고 변형 및 변경이 가능하다는 것이 당 업자에게는 이해될 것이다. 상기 기재된 예는 선택적일 뿐만 아니라 병합될 수도 있음이 이해될 것이다.

Claims (28)

  1. 억제된 탄소/탄소 복합재 재료보다 더 큰 내산화성을 갖는 내화성 복합재 물품으로서, 산화 억제제를 함유하는 억제된 탄소 매트릭스에서 연속적인 다결정질 화학량론적 SiC 강화 섬유의 복합재를 포함하며, 상기 복합재는 SiC 확산 침투 피복을 갖는 내화성 복합재 물품.
  2. 제 1 항에 있어서, 억제된 탄소 매트릭스는 내산화성을 제공하는데 유효한 양으로부터 약 25 vol%까지의 산화 억제제를 함유하며, 산화 억제제는 보론, 탄화보론, 질화보론, 실리콘 테트라보라이드, 실리콘 헥사보라이드, 또는 지르코늄 디보라이드 중 적어도 하나; 또는 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 또는 텅스텐 중 적어도 하나의 내화 금속 보라이드; 또는 이들의 혼합물을 포함하며,
    선택적으로 상기 억제된 탄소 매트릭스는 탄소, 탄화실리콘, 질화실리콘, 또는 그 혼합물 중 1 이상을 포함하는 충전재를 더 함유하는 내화성 복합재 물품.
  3. 제 1 항에 있어서, 확산 침투 피복은,
    a) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 15 wt% ~ 약 50 wt%의 Si,
    b) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 0 wt% ~ 약 25 wt%의 B,
    c) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01 wt% ~ 약 3 wt%의 SiO2, 및
    d) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 40 wt% ~ 약 85 wt%의 SiC를 포함하는 반응성 침투 혼합 조성물로부터 유도되는 내화성 복합재 물품.
  4. 제 2 항에 있어서, 확산 침투 피복은,
    a) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 15 wt% ~ 약 50 wt%의 Si,
    b) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 0 wt% ~ 약 25 wt%의 B,
    c) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01 wt% ~ 약 3 wt%의 SiO2, 및
    d) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 40 wt% ~ 약 85 wt%의 SiC를 포함하는 반응성 침투 혼합 조성물로부터 유도되는 내화성 복합재 물품.
  5. 제 1 항에 있어서, 섬유는 직물, 촙드 직물, 방사, 촙드 방사, 또는 테이프를 포함하는 내화성 복합재 물품.
  6. 제 1 항에 있어서, 섬유는 티라노TMSA-3 섬유를 포함하는 내화성 복합재 물품.
  7. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 반응성 침투 혼합 조성물은,
    a) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 25 wt% ~ 약 40 wt%의 Si,
    b) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 0 wt% ~ 약 15 wt%의 B,
    c) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 0.01 wt% ~ 약 1 wt%의 SiO2, 및
    d) 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해 약 44 wt% ~ 약 75 wt%의 SiC를 포함하는 내화성 복합재 물품.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 확산 침투 피복은
    a) 모두 침투 혼합 조성물의 총 중량에 대해, 약 15 wt% ~ 약 50 wt%의 Si, 0 wt% ~ 약 25 wt%의 B, 약 0.01 wt% ~ 약 3 wt%의 SiO2, 및 40 wt% ~ 약 85 wt%의 SiC를 갖는 반응성 침투 혼합 조성물을 제공하고,
    b) 이형제로 복합재를 피복하고,
    c) 침투 혼합 조성물로 이형제로 피복된 복합재를 둘러싸고, 그리고,
    d) 복합재에 보호 SiC 확산 침투 피복이 형성되는데 충분한 시간 동안 복합재를 소성하여 제조되는 내화성 복합재 물품.
  9. 제 8 항에 있어서, 이형제는 바인더 함유 액상 캐리어에 부유되는 코르크를 포함하는 슬러리이며, 선택적으로 바인더 함유 액상 캐리어는 크산탄 검의 수용액인 내화성 복합재 물품.
  10. 억제된 탄소 매트릭스에서 다수의 연속적인 다결정질 화학량론적 탄화실리콘 강화 섬유를 포함하는 내화성 복합재 물품으로서, 탄소 매트릭스는 산화 억제제 화합물을 함유하는 유기 수지를 포함하며, 이 유기 수지는 적어도 탄소의 화학 증기 침투에 의해 탄화되고 조밀화되어 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재를 형성하며, 탄화실리콘 섬유 강화형 탄소 복합재는 SiC 확산 침투 피복으로 코팅되어 내화성 복합재를 형성하는 내화성 복합재 물품.
  11. 제 10 항에 있어서, 억제된 탄소 매트릭스는 내산화성을 제공하는데 유효한 양으로부터 약 25 vol%까지의 산화 억제제를 함유하며, 산화 억제제는 보론, 탄화보론, 질화보론, 실리콘 테트라보라이드, 실리콘 헥사보라이드, 또는 지르코늄 디보라이드 중 적어도 하나; 또는 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 또는 텅스텐 중 적어도 하나의 내화 금속 보라이드; 또는 이들의 혼합물을 포함하며, 선택적으로 상기 억제된 탄소 매트릭스는 탄소, 탄화실리콘, 질화실리콘, 또는 그 혼합물 중 1 이상을 포함하는 충전재를 더 함유하는 내화성 복합재 물품.
  12. 억제된 탄소/탄소 복합재 재료보다 더 큰 내산화성을 갖는 구조용 네트형 복합재 재료로서, 산화 억제제를 함유하는 억제된 탄소 매트릭스에서 다수의 연속적인 다결정질 화학량론적 탄화실리콘 강화 섬유를 포함하며, 섬유에 유기 수지를 함침시키고 스테이징 (staging) 하여 프리프레그를 형성시키고, 프리프레그 성형하고 경화하여 적층물을 형성하고, 형성된 적층물을 탄화하여 탄화된 부분을 형성하고, 화학 증기 증착법에 의해 상기 탄화된 부분을 조밀화하여 부품을 형성하여 이루어 지며, 탄화 이전에 유기 수지는 산화 억제제를 포함하며, 상기 부품은 SiC 확산 침투 피복으로 코팅되는 네트형 복합재 재료.
  13. 제 12 항에 있어서, 유기 수지는 페놀, 에폭시, 및 푸란 중 적어도 하나를 포함하는 네트형 복합재 재료.
  14. 제 12 항에 있어서, 산화 억제제는 보론, 탄화보론, 질화보론, 실리콘 테트라보라이드, 실리콘 헥사보라이드, 또는 지르코늄 디보라이드 중 적어도 하나; 또는 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 또는 텅스텐 중 적어도 하나의 내화 금속 보라이드; 또는 이들의 혼합물을 포함하며, 선택적으로 유기 수지는 탄소, 탄화실리콘, 질화실리콘, 또는 그 혼합물 중 1 이상을 포함하는 충전재를 더 함유하는 네트형 복합재 재료.
  15. 제 12 항에 있어서, 섬유는 직물, 촙드 직물, 방사, 촙드 방사, 또는 테이프를 포함하는 네트형 복합재 재료.
  16. 제 12 항에 있어서, 섬유는 티라노TMSA-3 섬유를 포함하는 네트형 복합재 재료.
  17. 제 1 항 ~ 제 6 항 중 어느 한 항의 내화성 복합재 물품을 포함하는 항공 엔진용 부품.
  18. 제 17 항에 있어서, 플랩, 시일, 라이너 또는 플레임 홀더 중 적어도 하나를 포함하는 항공 엔진용 부품.
  19. 제 1 항 ~ 제 6 항 중 어느 한 항의 내화성 복합재 물품을 포함하는 극초음속 차량용 구조 부품.
  20. 제 19 항에 있어서, 볼트, 패스너, 스킨, 또는 리딩 엣지 중 적어도 하나를 포함하는 극초음속 차량용 구조 부품.
  21. 제 1 항 ~ 제 6 항 중 어느 한 항의 내화성 복합재 물품을 포함하는 열 보호 재료.
  22. 제 12 항 ~ 제 16 항 중 어느 한 항의 네트형 복합재 재료를 포함하는 항공 엔진용 부품.
  23. 제 22 항에 있어서, 플랩, 시일, 라이너 또는 플레임 홀더 중 적어도 하나를 포함하는 항공 엔진용 부품.
  24. 제 12 항 ~ 제 16 항 중 어느 한 항의 네트형 복합재 재료를 포함하는 극초음속 차량용 구조 부품.
  25. 제 24 항에 있어서, 볼트, 패스너, 스킨, 또는 리딩 엣지 중 적어도 하나를 포함하는 극초음속 차량용 구조 부품.
  26. 제 12 항 ~ 제 16 항 중 어느 한 항의 네트형 복합재 재료를 포함하는 열 보호 재료.
  27. 제 1 항 ~ 제 6 항 중 어느 한 항의 내화성 복합재 물품을 포함하는 터빈 로터.
  28. 제 12 항 ~ 제 16 항 중 어느 한 항의 네트형 복합재 재료를 포함하는 터빈 로터.
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