JPS60226462A - 無機繊維強化耐熱セラミツク複合材料 - Google Patents

無機繊維強化耐熱セラミツク複合材料

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JPS60226462A
JPS60226462A JP59081156A JP8115684A JPS60226462A JP S60226462 A JPS60226462 A JP S60226462A JP 59081156 A JP59081156 A JP 59081156A JP 8115684 A JP8115684 A JP 8115684A JP S60226462 A JPS60226462 A JP S60226462A
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徳勢　允宏
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は主としてＳｉ、Ｔｉ又１ｄＺｒ、Ｃ及び０から
なる無機繊維強化耐熱セラミックス複合材料に関するも
のである。
耐熱性セラミックスは、超高温下、超高圧下あるいは腐
蝕性環境下などの苛酷条件下で使用されている。しかし
ながら、これら耐熱性セラミックスは通常機械的衝撃に
弱く、高温になると機械的強度や耐蝕性が低下する欠点
を有している。これらの欠点を補うため、金属とセラミ
ックスを複合させたサーメット複合材料、あるいは溶融
石英。
アルミナ、炭素などからなる連続繊維もしくは炭化ケイ
素などからなる短繊維やウィスカーとセラミックスとを
複合させた複合材料が開発されている。
しかしながら、サーメット複合材料は、それを構成する
金属が高温において酸化されやすく、また軟化温度がセ
ラミックスに較べて低いので、十分な高温強度が得られ
ないだめ、寿命が短かい上溶融石英、アルミナなどから
なる連続繊維との複合材料は、これら繊維の製造コスト
が非常に高いのが最大の欠点である上に、溶融石英にあ
っては弾性率が低く、アルミナにあっては耐熱衝撃性に
劣るだめ材料としてその用途が制限されている。
まだ、大量に生産でき、経済的にも比較的使用し易い炭
素繊維複合材料は高温酸化性環境では使用することがで
き々い欠点が依然として残っている。
また炭化ケイ素などの炭化物や窒化物よりなる短繊維お
よびウィスカーとの複合材料は、高温酸化性環境におい
ても、最も耐久性があるが、これらの繊維やウィスカー
は均一な太さのものが得られずまだ均質性に欠けるため
、これらｒ用いた複合材料は強度などの特性に均等性が
ない上に、これらの繊維やウィスカーは大量生産できな
いため製造コストが高い等、経済的にも未だ多くの欠点
がある。
前記した従来のセラミックス複合材料を改善した複合材
料を製造する方法として、炭化物セラミックス又は窒化
物セラミックスを基材とし、有機ケイ素高分子化合物か
ら得られる炭化ケイ素繊維をもって補強してなる耐熱性
セラミックス複合材料の製造方法が特開昭５２−８１３
０９号公報に開示されており、文種々のガラスあるいは
アルミノシリケート類を基材とし、上記の炭化ケイ素繊
維をもって補強してなるセラミックス複合材料の製造方
法が特開昭５６−１６９１．５２号公報、特開昭５６−
１６９１８６号公報等に開示されている。しかしながら
この有機ケイ素高分子化合物から得られる炭化ケイ素繊
維では、第１図に示す如く有機ケイ素高分子化合物を紡
糸、不融化処理した後、不活性ガス中は真空中で焼成し
て炭化ケイ素繊維とする温度が、１２００℃の場合に引
張強度１弾性率等の機械的強度が最大となり、１３００
℃以上の焼成では前記機械的強度は急激に低下してくる
。この低下は１３００℃以上の温度になるとβ−８ｉＣ
の微結晶が繊維全体にわたって出現して繊維劣化が起る
といわれている。
本発明者は１３００℃以上のような高温領域においてβ
−８ｉＣの微結晶のゆるやかな生成によシ機械的強度の
緩慢な低下を示す無機繊維を用いた耐熱セラミック複合
材料の開発について種々検討した結果１本発明に到達し
た。すなわち本発明は（１）　ｓｌ、Ｍ、Ｃ，及びＯか
ら実質的になる非晶質、又は （ＩＩ）実質的にβ−８ｊ、Ｃ、ＭＣ、β−８ｉＣとＭ
Ｃの固溶体及びＭＣ１−ｘの粒径が５００Ｘ以下の各結
晶質超微粒子、及び非晶質の５ｊ０２とＭｏ２からなる
集合体、又は （：ｉｉ）　上記（１）の非晶質と上記（１１）の結晶
質超微粒子集合体の混合系。
（ただし、上式中の１ＡはＴ１又はＺｒを示し。
０くχ〈１を示す） からなるケイ素、チタン又はジルコニウム、炭素及び酸
素含有無機繊維を強化材とし、炭化物、窒化物、酸化物
、ガラスセラミックスのうちから選ばれる少なくとも１
種をマトリックスとする無機繊維強化耐熱セラミック複
合材料に関するものである。
造することができる。
（１）　数平均分子量が約、５００〜１００００の。
主として式÷５ｊ−ＣＨ２＋の構造単位からなる主鎖骨
格を有し９式中のケイ素原子は実質的に水素原子、低級
アルキル基およびフェニル基からなる群から選ばれた側
鎖基を２個有するポリカルボ７ラン、及び （２）数平均分子量が約５００〜ＬＯＯＯＯの。
メタロキサン結合単位＋）ｌ−○÷および７０キサン結
合単位＋Ｓ＋、Ｏ÷からなる主鎖骨格を有し。
且つメタロキサン結合単位の全数対ソロキサン結合単位
の全数の比率が３０：１乃至ｌ：３０の範囲内にあり、
該／ロキサン結合単位のケイ素原子の大部分が低級アル
キル基及びフェニル基からなる群から選ばれた側鎖基を
１個またけ２個有し。
そして該メタロキサン結合単位の金属原子の大部分が側
鎖基として低級アルコキシ基を１個捷だは２個有するポ
リメタロシロキサンを。
該ポリカルボシランの＋５ｉ−Ｃ）］２千構造単位の全
数対該ポリメタロシロキサンの＋Ｍ−０＋桔会単位の全
数の比率が１００　：　ｌ乃至１：１００の範囲内とな
る量比で混合し、得られた混合物を有機溶媒中で、且つ
反応に対して不活性な雰囲気下゛　において加熱して、
該ポリカルボシランのケイ素原子の少くとも１部を、該
ポリメタロ／ロキサンのケイ素原子及び／又は金属原子
の少くとも１部と酸素原子を介して結合させることによ
って、架橋したポリカルボンラン部分とポリメタロンロ
キサン部分とからなる数平均分子量が約］、　０００〜
δｏｏｏｏの有機金属重合体を生成させる第１工程と、
上記重合体の紡糸原液を造り紡糸する第２工程と、該紡
糸繊維を張力あるいは無張力下で不融化する第８工程と
、不融化した前記紡糸繊維を真空中あるいは不活性ガス
雰囲気中で８００〜１８００℃の温度範囲で焼成する第
４工程から実質的にＳｉ、Ｔｉ、Ｃ，Ｏからなる無機繊
維又は実質的にＳｉ、Ｚｒ、ｃ、Ｏからなる無機繊維を
それぞれ製造することができる。
捷だ別法として。
主として一般式 ％式％） （但し１式中のＲは水素原子、低級アルキル基。
又はフェニル基を示す） で表わされる主鎖骨格を有する数平均分子量が２００〜
１．０．０００のポリカルボ７ラン、及び一般式 （４ （但し１式中のＭば１゛］又はＺｒを示しχは炭素数１
〜２０個を有するアルコキ／基、フェノキシ基又（はア
セチルアセトキン基を示す） で表わされる有機金属化合物を、前記ポリカルボフラノ
の＋５ｌ−ＣＪ４２＋の構造単位の全数対前記有機金属
化合物の＋Ｍ−０÷の構造単位の全数の比率が２：１乃
至２００　：　１の範囲内となる量比に加え１反応に対
して不活性な雰囲気中において加熱反応して、前記ポリ
カルボシランのケイ素原子の少なくとも］部を、前記有
機金属化合物の金属原子と酸素原子を介して結合させて
、数平均分子量が約７００〜１００，０００の有機金属
重合体を生成させる第］工程と、上記有機金属重合体の
紡糸原液を造り紡糸する第２工程と、該紡糸繊維を張力
あるいは無張力下で不融化する第３工程と、不融化した
前記紡糸繊維を真空中あるいは一不活性ガス雰囲気中で
８００〜１８００℃の温度範囲で焼成する第４工程から
なる実質的に８ｉ、、Ｔｉ、Ｃ及び０からなる無機繊維
、又は実質的にＳｌ、Ｚｒ。
Ｃ及びＯからなる無機繊維をそれぞれ製造することがで
きる。
Ｔｉ、Ｚｒを含有する本発明（で係る無機繊維は、炭化
ケイ素繊維と比較して、高温時において繊維の劣化の原
因となるβ−８ｉＣ微結晶の生成を抑制する作用がある
。
上記のような無機繊維中のＴ１又はＺｒ元素の含有量は
０．５〜３０重量係、特に１〜１０重量φが好ましい。
また無機繊維は繊維そのものを単軸方向、多軸方向に配
向させる方法、あるいは平織、朱子織。
模紗織、綾織などの各種織物にして使用する方法。
あるいはチョツプドファイバーとして使用する方法等が
ある。
なお本発明において無う繊維を製造する際の前段階のプ
リカーサ−繊維、すなわち、数平均分子量が７００〜１
０００００．好ましくは１０００〜５００００の有機金
属重合体を紡糸して得た繊維状物を使用することも可能
である。
次に本発明において使用することのできる炭化物セラミ
ックスとしては、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化ジルコ
ニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、
炭化ホウ素、炭化クロム。
炭化タングステン、炭化モリブデンなど、輩化物セラミ
ックスとしては、窒化ケイ素、窒化チタン。
窒化ジルコニウム、窒化バナジウ！・、窒化ニオブ。
窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム。
窒化ハフニウムなど、酸化物セラミックスとしては、ア
ルミナ、ンリカ、マグネンア、ムライト、コージライト
など、ガラスセラミックスとしてはホウケイ酸塩ガラス
、高シリカ含有ガラス、アルミノゲイ酸塩ガラスなどが
あげられるっ これらのセラミックス粉状母材は繊維との密着性を良く
するため、少なくとも３００μ以下のできるだけ細かい
粉粒体を用いるのが有利である。
本発明に係る無機繊維又は繊維状有機金属重合体のマト
リックス中の混合割合は体積百分率で１０〜７０チが好
ましい。
次に本発明において複合の際に必要により添加される結
合剤としては、セラミックス粉状母材を高密度に焼結す
るだめの結合剤と、セラミックス粉状母材と無機繊維の
密着性を高めるための結合剤とがある。前者はそれぞれ
炭化物、窒化物、酸化物、ガラスセラミックスを焼結す
る際に用いられる通常の結合剤を使用することができる
。例えば炭化ケイ素の結合剤としてはホウ素、炭素、炭
化ホウ素等があげられる。窒化ケイ素の結合剤としては
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化イツトリウ
ム、窒化アルミニウム等があげられる。
後者は、ジフェニルシロキサン、ジメチル／ロキサン、
ポリボロジフェニルシロキサン、ポリボロジメチルシロ
キサン、ポリカルボシラン、ポリジメチルシラザン、ポ
リチタノカルボシラン、ポリジルコノカルボシランなど
の有機ケイ素ポリマーおよびジフェニルシランジオール
、ヘキサメチルジシラザンなどの有機ケイ素化合物が良
好に使用することができる。
セラミックス粉状母材と無機繊維の密着性を高めるだめ
の結合剤は、加熱により主として、　ＳｉＣまたばＳｉ
３Ｎ４に転換するがこれらはセラミックス粉状母材の表
面で反応を起し、新らたな炭化物、窒化物または酸化物
を形成するため、セラミックス粉状舟状と無機繊維との
密着性がきわめて優れたものとなる。まだこれらの有機
ケイ素化合物、有機ケイ素ポリマーは前者の通常の結合
剤と同様にセラミックス粉末母材の焼結性をも高める働
きをする。このため、これらの添加は高密度、高強度の
複合材料を製造するためには大変有利である。
しかしながら、セラミックス粉状母材と無機繊維の強固
な密着を得ることが可能な場合には結合剤を添加する必
要はない。
以上述べた結合剤の添加量はその添加効果を充分得るこ
とのできる範囲でよく通常０．５〜３０　ｗｔ％が好ま
しい。
本発明に係る無機繊維強化耐熱セラミック複合材料は下
記の方法によシ製造することができる。
先づ、セラミックス粉末母材と無機繊維との集合体を得
る方法は種々あり、特にセラミックス粉末母材またはセ
ラミックスと結合剤よりなる混和体に繊維を埋設する方
法や、繊維と上記セラミックス粉末母材まだは上記混和
体を交互に配設する方法や、あらかじめ繊維を設置して
おき、その間隙に上記セラミックス粉末母材捷たは上記
混和体を充填する方法などによれば比較的容易に集合体
を得ることができ９本発明においても使用することがで
きる。次に、これらの集合体を焼結する方法としてはラ
バープレス、金型プレスなどを用いて前記集合体を５０
〜５０００　Ｋｇ／ｌｒｉの圧力で加圧成形した後、加
熱炉で８００℃〜２４００℃の温度範囲で焼結する方法
や、５０〜５０００Ｋｙ／ＣＪの圧力で加圧したままで
８００℃〜２４００℃の温度範囲でホットプレス焼結す
る方法などがあり。
本発明においても使用することができる。上記焼結方法
における雰囲気としては、真空中、あるいは、窒素、ア
ルゴン、−酸化炭素、水素などの不活性ガスのうちから
選ばれる少なくとも１種以上からなる雰囲気とする。
このようにして得られた複合材料焼結体は以下に述べる
一連の処理を少なくともコ回以上施すことにより、さら
により高密度な焼結体を得ることができる。すなわち焼
結体を減圧下で有機ケイ素化合物又は有機ケイ素ポリマ
ーを必要により有機溶媒に溶解させた溶液に浸して、該
溶液を焼結体の粒界および気孔に含浸させ、前記含浸後
の焼結体を加熱する一連の処理により、より高密度な焼
結体を得ることができる。含浸した有機ケイ素化合物又
は有機ケイ素ポリマーは、加熱により主としてＳｉＣま
たはＳｉ３Ｎ４に転換する。これらは複合焼結体の粒界
および気孔に存在し、気孔を減少させると同時にセラミ
ックス母材中に強固な結合を形成するため機械的強度を
向上させる。
また上記の有機ケイ素化合物又は有機ケイ素ポリマーは
そのまま、必要により有機溶媒に溶解させた溶液を塗布
して、開気孔を無くしたり表面コーテングをすることに
よっても機械的強度を向上させることができる。
必要に応じて用いられる有機溶媒としては上記の化合物
を可溶する溶媒、たとえばベンゼン、トルエン、キシレ
ン、ヘキサン、エーテル、テトラヒドロフラン、ジオキ
サン、クロロホルム、メチレンクロリド、リグロイン、
石油エーテル、石油ベンヂン、　ＤＭＳＯ、ＤＭＦ　な
どを用いて浴解し、より粘性の少ない浴液として使用す
ることができる。
加熱処理は８００〜２５００℃の温度範囲で実施するか
、真空中あるいは窒素、アルゴン、−酸化炭素、水素な
どの不活性ガスのうちから選らばれる少なくとも１種か
らなる雰囲気で行なう。また上記一連の含浸あるいは塗
布はこの操作が可能な限り何回でもくシ返し実施するこ
とができる。
この無機繊維を複合材の補強に使用するとより機械的強
度のむらの少ない品質の安定したセラミックス複合材料
を得ることができるようになった。
更に従来焼成温度として利用できなかった焼結温度領域
を使用することができるため広範囲のセラミックス複合
材料強化用材料として使用できることが可能となった。
以下実施例によって本発明を説明する。
無機繊維（１）の製法 ５ｔの三ロフラスコに無水キシレン２．５ｔとナトリウ
ム４０Ｏｆとを入れ、窒素ガス気流下でキシレンの沸点
まで加熱し、ジメチルジクロロシラン１ｔを１時間で滴
下した。滴下終了後、１０時間刀口熱還流し沈澱物を生
成させた。この沈澱を濾過し、まずメタノールで洗浄し
た後、水で洗浄して、白色粉末のポリジメチルシラン４
２０２を得た。
他方、ジフェニルジクロロシラン７５９２とホウ酸１２
４グを窒素ガス雰囲気下、ｎ−ブチルエーテル中、１０
０〜１２０℃の温度で加熱し、生成した白色樹脂状物を
、さらに真空中４００℃で１時間加熱することによって
５３０１のポリボロジフェニルシロキサンヲ得り。
前記のポリジメチルシラン２５０２に上記のポリボロジ
フェニルシロキサン８．２７９を添加混合し、還流管を
備えた２ｔの石英管中で窒素気流下で３５０℃まで加熱
し１０時間重合し、ポリカルボシラン２００２を得た。
上記のポリカルボシラン８０２とチタンテトラインプロ
ポキシド８７とを秤取し、この混合物を窒素ガス雰囲気
下で３４０℃で３時間攪拌しながら重合を行ないケイ素
およびチタンを含有するポリチタノカルボシランを得た
。得られたポリマーは３３０℃１時間窒素気流下で濃縮
してブロック状の固体を得た。
上記で得られたポリチタノカルボシランを紡糸装置を用
いて２７０℃に加熱溶融して３００μｍの口金より、　
４００　ｍ／ｍｉｎ　の巻取り速度で溶融紡糸して繊維
を得た。この繊維を無張力下で空気中で室温から１５℃
／時の昇温速度で昇温し。
１７０℃で１時間保持して不融化処理した。次に。
この不融化糸を、窒素気流中で無張力下で１３００℃ｔ
で６．５時間で昇温し１３００℃で１時間保持して焼成
した。主としてＳｉ、Ｔ１．Ｃおよび０を含む無機繊維
（１）を得た。この無機繊維のチタン含有量は３重量％
であった。
無機繊維（■）の製法 前述のようにして得たポリカルボシランＢＯｙｒにジル
コニウムエトキシド１０？を添加した以外は全く同様の
方法でポリジルコノカルボシランを得た。このポリマー
を紡糸、不融化、焼成を行なうことにより主として、Ｓ
ｉ、Ｚｒ、Ｃ及びＯを含む無機繊維（Ｉｔ）を得た。こ
の無機凛維のジルコニウムの含有量は６Ｉｔ％であった
。
実施例１ 平均粒径０．２μｍのβ−炭化ケイ素粉末に約３重１８
％の炭化ホウ素および約１０重量係のポリチタノカルボ
シラン粉末を添加しより混合したものと。
約４０重量％の長さ５０藺太さ１０〜１５μｍ　の一方
向に均一に配列させた本発明に用いられる無機繊維（１
）とを交互に積層させ、金型プレスで５００に２Δｄで
プレス成形した。この成形体をアルゴン雰ルヘ中で２０
０℃／ｈｒの昇温速度で１５５０℃に加熱し、１時間保
持して無機繊維強化炭化ケイ素複合焼結体を得た。上記
と同様な方法でポリカルボシランのみから得られる炭化
ケイ素繊維を用いて製造した炭化ケイ素繊維強化炭化ケ
イ素複合焼結体および無機繊維とポリチタノカルボシラ
ン粉末を含ま寿い炭化ケイ素単味焼結体との機械的強度
の比較を第１表に示した。ただし表中の抗折力は繊維に
直角な方向で測定した値である。
この表からも明らかなように１本発明に用いられる無機
繊維（１）で強化された炭化ケイ素焼結体はポリカルボ
シランのみから得られた炭化ケイ素繊維を用いた焼結体
よりも抗折強度が室温で約１．５倍の強度を示し、１４
００℃の抗折強度においては約２倍の強度となった。炭
化ケイ素単味の抗折強度に対しても室温、および１４０
０℃でも約３倍の抗折強度を示し、高温で優れた特徴を
もつことが明らかである。
第１表 実施例２ 平均粒径０，５μｍ　のα−窒化ケイ素粉末に約２重量
％のアルミナ、約３重量％のイツトリア、約３重量％の
窒化アルミニウムをよく混合した粉末を、約ｌＯ重縫チ
の長さ５０朋、太さ１０−１５μｍ　の一方向に均一配
列させた無機繊維（Ｉｔ）と交互に積層させた。この時
無機、１截維を０’／９０°　の多軸方向に積層させて
、ホットプレス装置により１７５０℃、　３００　Ｋ９
／ｃａ　で３０分間保持して、無機繊維強化窒化ケイ素
複合焼結体を得た。同様な方法で、゛無機繊維を含まな
い窒化ケイ素単味焼結体を得た。
これらの焼結体の室温および１３００℃の抗折強度を比
較した。
第２表 室温では約２０％の強度の向上を示したが、１３００℃
では窒化ケイ素単味焼結体では急激な強度低下を示すが
９本発明の無機繊維強化窒化ケイ素複合焼結体は高温構
造材料として充分な強度を保持した。
実施例３ 平均粒径０．２μｍ　の窒化アルミニウム粉末に。
約１０重量％の酸化カルシウムを添加したものに。
約１５重量％のポリジルコノカルボシランのキシレン溶
液〔（ポリジルコノキサン／キシレン＝１（重量）〕を
加えてよく混和して、キシレンを蒸発させてフレーク状
とし、３２．５メツ７ユソルイを通して粒をそろえた混
和体と、この混合体に対して約３０重量％の無機繊維（
１）を平織（折込み。
経糸６本、緯糸６本／　ｃｍ　、ヤーン５００本）した
ものを交互に積層してホットプレス装置により１８００
℃、　２００　Ｋｇ／ｃ−で１時間保持して無機繊維強
化窒化アルミニウム複合焼結体を得た。
ポリジルコノカルボシランおよび無轡憬維（１）を含ま
ない、窒化アルミニウム単味の焼結体を同様な方法によ
り得た。
本発明で得られた無機繊維強化窒化アルミニウム複合焼
結体の室温抗折強度は４５に５１／−であったが、窒化
アルミニウム単味焼結体のそれは２８に９／−であり無
機繊維強化窒化アルミニウム複合焼結体が高い抗折強度
を示した。
実施例４ 平均粒径４４μｍ　のコーニングガラス裂のホウケイ酸
塩ガラス（７７４０）粉末に、約４５重量％の無機繊維
（ＩＩ）を約１０１ｕの長さに切断したチョソプドファ
イバーを添加し、インプロパツール中によく分散させ混
合したスラリーを、前記無機繊維を一方向に均一に配列
させたものと交互に積層させて、乾燥後、ホットプレス
装置により１３００℃、７５　ｏ　Ｋｇ／ｃｒ／ｌ　で
約１０分間アルゴン雰囲気下に処理することにより無機
繊維強化ガラス複合材を得た。この無機繊維強化ガラス
複合材の抗折強度を測定したところｘｃｉ、３Ｋｙ／−
となり、同じ条件でポリカルボシランのみから得られる
炭化ケイ素繊維を用いて得られた複合ガラスセラミック
スの抗折強度は１４．２　Ｋｇ／−であった。
実施例５ 平均粒径０．５μｍ　のアルミナに酸化チタン２重量％
を混合し、これに焼成して無機慣維（１）のプレカーサ
ーである有機金属重合体繊維を１５重量％アルミナ製ボ
ールミル中でよく混合した。プレカーサー繊維の平均長
さは約０．５　Ｕ＋であった。このものをホットプレス
装置により２０００℃で焼結させた。同じ方法でプレカ
ーサー繊維を入れないで得られた焼結体と本発明で得ら
れた無機繊維強化アルミナ焼結体のスポーリング試験を
平板（４０Ｘ１０Ｘ３闘）を用いて１５００℃に保持し
た炉内に入れ２０分間急熱後取り出して２０分間強制空
冷を行なって亀裂の発生を調べた。その結果本発明の無
機繊維強化アルミナ焼結体は亀裂発生回数８であり１強
化されていないアルミナ焼結体は２回であり１本発明の
耐スポーリング性は４倍以上の値を示した。
実施例６ 実施例１で得られた本発明の無機繊維強化炭化ケイ素複
合焼結体を、ポリチタノカルボシラン１重量部をキンレ
ン０．３重量部に溶解した溶液中に約Ｉ　Ｘ　ＩＯ−”
ｍ３Ｈｇ　の減圧下で浸し、ついで１００Ｋｙ／ｃｒｌ
の圧力をかけて、含浸を行なった。この含浸後の焼結体
をアルゴン雰囲気中で１５５０℃。
１時間加熱処理した。この操作を合計３回行ない。
得られた焼結体の見かけ密度は含浸前の２．８８２／ｄ
から３．０８　ｙ／ｃｄまで上った。この焼結体の室温
での抗折強度は６４ＫＦ／−まで上った。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係る無機繊維（１）（実＃ｊりとポリ
カルボシランのみから得られた炭化ケイ素繊維（点線）
との耐熱試験結果を示す。 特許出願人　宇部興産株式会社 襲１目 ５ｚ１（０Ｃ）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １（Ｉ）　Ｓｊ　、　Ｍ、　Ｃ，及び０から実質的にな
    る非晶質、又は （４）実質的にβ−８ｉＣ，ＭＯ＋β−８ｉＣとＭＣの
    固溶体及Ｕ　ＭＣ１−・の粒径が５００久　以下の各結
    晶質超微粒子、及び非晶質の５１０２　とＭＯ□からな
    る集合体、又は （ｉｉｉ）　上記（１）の非晶質と上記（ＩＩ）の結晶
    質超微粒子集合体の混合系。 （ただし、上式中のＭはＴｉ又ハＺｒを示し。 ０　（ｘ　（１を示す） からなるケイ素、チタン又はジルコニウム。 炭素及び酸素含有無機繊維を強化材とし、炭化物、窒化
    物、酸化物、ガラスセラミックスのうちから選ばれる少
    なくとも１種をマトリックスとする無機繊維強化耐熱セ
    ラミック複
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