JP2579854B2 - 無機繊維焼結体及びその製造方法 - Google Patents

無機繊維焼結体及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高い強度及び靱性を有す
る無機繊維焼結体及びそのの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】特公平２−３９４６８号
公報には、（１）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯからなる
非晶質物質、（２）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、β−Ｓ
ｉＣとＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ１−ｘの結晶質超
微粒子、及び非晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合
体、又は（３）上記（１）の非晶質物質と上記（２）の
集合体との混合物からなる無機繊維を強化材とし、炭化
物、窒化物、酸化物、ガラスセラミックスなどをマトリ
ックスとする繊維強化セラミック複合材料が開示されて
いる。上記公報には、酸化物セラミックスの具体例とし
てアルミナ、シリカ、マグネシア、ムライト、コージラ
イトが記載され、ガラスセラミックスの具体例としてホ
ウケイ酸塩ガラス、高シリカ含有ガラス、アルミノケイ
酸塩ガラスが記載されている。この公報に記載の焼結体
は無機繊維とこれとは組成が異なるマトリックス用粉末
との混合物を加熱することによって得られるため、強度
及び靱性に制限がある。
【０００３】特開平２−７４５７１号公報には、上記の
無機繊維のみからなる積層物を高温で加熱することによ
って得られる、従来の無機繊維強化セラミックスに比較
して著しく高い曲げ強度及び靱性を有する焼結体が開示
されている。上記焼結体の製法においては、積層物を高
温において加熱焼結することによって、塊状、フレーク
状あるいは針状の結晶を生成させると共に、無機繊維の
断面形状を多角形状の変形させて無機繊維の間隙を埋め
ている。この焼結過程で積層物を構成する無機繊維の分
解で発生するガスを積層物の表面分及び内部から均一に
除去することが、組織が均質な焼結体を得るために必要
である。しかし、積層物が嵩高くなるにつれて、分解ガ
スを積層物の全個所から均一に除去することが困難とな
り、内部と表面部とで組織が異なる不均質な焼結体が得
られることになって、結果として焼結体の強度及び靱性
が低下する傾向がある。
【０００４】
【問題点を解決するための技術的手段】本発明は、従来
技術の問題点を解消した無機繊維焼結体及びその製造方
法を提供する。
【０００５】本発明によれば （ｉ）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯからなる非晶質物
質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣとＭＣ
との固溶体及び／又はＭＣ１−ｘの結晶質超微粒子、及
び非晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無機
質繊維の界面に存在する （ｉｖ）実質的にＳｉ、Ｍ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる結晶集合
体、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）の非晶質物質と上記（ｖ）の結晶
集合体との混合物から構成さ（上記式において、ＭはＴ
ｉ又はＺｒを示し、ｘは０以上１未満の数である。）れ
る無機質物質とからなる無機繊維焼結体が提供される。 また、本発明によれば、内面層と表面層とからなる無機
繊維であって、内面層が （ｉ）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯからなる非晶質物
質、 （ｉｉ）粒径がそれぞれ５０ｎｍ以下の実質的にβ−Ｓ
ｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣとＭＣとの固溶体及び／又はＭ
Ｃ１−ｘの結晶質超微粒子、及び非晶質のＳｉＯ２とＭ
Ｏ２からなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物からなる無機質物質で構成され、表面層
が （ｉｖ）実質的にＳｉ、Ｍ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合体、又
は （ｖｉ）上記（ｉｖ）の非晶質物質と上記（ｖ）の結晶
質集合体との混合物（上記式において、ＭはＴｉ又はＺ
ｒを示し、ｘは０以上１未満の数である。）からなる無
機質物質で構成されている無機繊維の積層物を、１４０
０〜１９００℃の温度範囲で加熱焼結する無機繊維焼結
体の製造方法が提供される。
【０００５】まず、本発明の無機繊維焼結体について説
明する。無機質繊維を構成する各元素の割合は、通常、
Ｓｉ：３０〜６０重量％、Ｍ：０．５〜３５重量％、好
ましくは１〜１０重量％、Ｃ：２５〜４０重量％、Ｏ：
０．０１〜３０重量％である。無機質繊維の相当直径は
一般に５〜２０μｍである。焼結体中の無機質繊維は、
相互に接触していてもよく、その直径の１０％に相当す
る距離まで離れていてもよい。焼結体中において無機質
繊維相互がその直径の１０％に相当する距離だけ離れて
いる場合には、繊維断面が完全に円形であると仮定する
と、焼結体中の無機質繊維の割合は、約７５容量％にな
ることが理解される。無機質繊維の断面は、後述する実
施例１で得られた焼結体の断面構造を示す第１図からわ
かるように、円形状であってもよく、円形状が一部変形
した多角形状であってもよい。無機質繊維の界面に存在
するところの無機質物質を構成する各元素の割合は、通
常、Ｓｉ：２０〜６５重量％、Ｍ：０．３〜４０重量
％、好ましくは１〜１５重量％、Ｏ：３０〜５５重量
％、Ｃ：０〜５重量％である。この無機質物質は、焼結
体中において無機質繊維によって形成される間隙を充填
している。
【０００６】つぎに、本発明の無機繊維焼結体の製造方
法について説明する。本発明で使用される原料の無機繊
維は、例えば特開昭６２−２８９６１４号公報に記載の
方法に従って、（ｉ）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから
なる非晶質物質、（ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、
β−ＳｉＣとＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ１−ｘの結
晶質超微粒子及び非晶質のＳｉＯ２とＭＯ２からなる集
合体、又は（ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記
（ｉｉ）の集合体との混合物からなる無機質物質で構成
される無機繊維を、酸化性雰囲気下に例えば５００〜１
６００℃の温度範囲で加熱することによって調製するこ
とができる。酸化性雰囲気としては、空気、純酸素、オ
ゾン、水蒸気、炭酸ガスなどの雰囲気が挙げられる。上
記の（ｉ）、（ｉｉ）又は（ｉｉｉ）で構成される無機
繊維（Ｍ：Ｔｉ）は、宇部興産（株）からチラノ繊維
（登録商標）として市販されている。この加熱処理によ
って上記の無機繊維の表面が酸化されて、（ｉｖ）実質
的にＳｉ、Ｍ及びＯからなる非晶質物質、（ｖ）結晶質
のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合体、又は（ｖｉ）上
記（ｉｖ）の非晶質物質と上記（ｖ）の結晶質集合体と
の混合物からなる無機質物質で構成される表面層が形成
される。即ち、内面層が上記の（ｉ）、（ｉｉ）又は
（ｉｉｉ）の無機質物質で構成され、表面層が上記の
（ｉｖ）、（ｖ）又は（ｖｉ）からなる無機質物質で構
成される無機繊維となる。内面層及び表面層の構成元素
の割合は、それぞれ、前記焼結体の無機質繊維及び無機
質物質の構成元素の割合と同じである。無機繊維の直径
は通常５〜２０μｍであり、無機繊維の表面層の厚さは
一般に５０〜１０００ｎｍである。
【０００７】本発明における無機繊維は、連続繊維又は
連続繊維を切断したチョップ状短繊維として使用しても
よく、連続繊維から編織された平織物、三次元織物、不
織布として使用してもよく、さらに連続繊維を一方向に
引き揃えたシート状物として使用してもよい。本発明に
おいては、無機繊維の積層物を作成し、ついで所望の形
状に成形した後、あるいは成形と同時に加熱焼結するこ
とによって、強度及び靱性の優れた焼結体を得ることが
できる。焼結法としては、積層物を一次成形した後に加
圧下、常圧下、又は減圧下で焼結する方法、あるいは成
形と焼結を同時に行うホットプレス法を採用することが
できる。一次成形と焼結とを別々に行う方法において、
一次成形するには、金型プレス法、ラバープレス法、押
出し法、シート法を用いて１００〜５０００ｋｇ／ｃｍ
２の圧力で加圧してシート状、棒状、球状などの所定の
形状のものを得ることができる。また、ホットプレス法
で焼結を行う場合には、黒鉛からなる押型に、離型剤と
しての窒化ホウ素をスプレーしたものを用い、２〜２０
００ｋｇ／ｃｍ２圧力で積層物を加圧しながら、同時に
加熱し焼結体とすることができる。
【０００８】加熱焼結温度は１４００〜１９００℃であ
る。この範囲の温度に積層物を加熱することによって、
前述した高強度、高靱性の焼結体が得られる。加熱焼結
温度が１４００℃より低いと、無機質繊維の間隙が充填
されないことがあり、加熱焼結温度が１９００℃を超え
ると、無機繊維の分解によって発生するガスが系外に抜
け出るために、内部組織が均質な焼結体を得ることが困
難になる。加熱焼結時の雰囲気としては、真空中、不活
性ガス、還元性ガス及び炭化水素ガスから選択される雰
囲気を採用することができる。
【０００９】
【実施例】以下に実施例によって本発明を説明する。 実施例１ 繊維径８．５μｍのチラノ繊維（登録商標）を空気中１
１００℃で３０分間加熱処理して原料無機繊維を得た。
繊維表面に形成された表面層の厚さは２００ｎｍであっ
た。この原料無機繊維からなる平織物を積層して５０ｍ
ｍ×１００ｍｍ×１００ｍｍのシート状積層物を作成
し、この積層物をカーボンダイス中にセットして、アル
ゴン気流下６００ｋｇ／ｃｍ２の圧力下に１６００℃で
０．５時間ホットプレスして焼結体を製造した。得られ
た焼結体の曲げ強度は室温で６０ｋｇ／ｍｍ２、１４０
０℃で７０ｋｇ／ｍｍ２、密度は２．６ｇ／ｃｍ３であ
った。この焼結体の破断面を表面反射電子顕微鏡で観察
したところ、図１に示すように、一部変形した繊維状の
無機質繊維が界面に存在する無機質物質を介して結合さ
れた構造をしており、また平織物の繊維配向を保持して
いた。
【００１０】比較例１ 繊維径８．５μｍのチラノ繊維（登録商標）を、空気中
で熱処理することなく、そのまま使用した以外は実施例
１を繰り返した。得られた焼結体の曲げ強度は室温で４
０ｋｇ／ｍｍ２、１４００℃で４５ｋｇ／ｍｍ２、密度
は２．５ｇ／ｃｍ３であった。この焼結体の破断面を顕
微鏡で観察したところ、図２に示すように、繊維状物同
士の間に間隙が残っていた。 比較例２ 原料無機繊維からなる平織物のホットプレス温度を１９
５０℃に変えた以外は実施例１を繰り返した。得られた
焼結体の曲げ強度は室温で４５ｋｇ／ｍｍ２、１４００
℃で５５ｋｇ／ｍｍ２、密度は２．９ｇ／ｃｍ３であっ
た。この焼結体の端部にはそこからガスが離脱した形跡
が認められ、焼結体は不均質なものであった。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた焼結体の結晶構造を示す図
である。
【図２】比較例１で得られた焼結体の結晶構造を示す図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０４Ｈ 1/42 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｋ

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ｉ）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯからな
    る非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣとＭＣ
    との固溶体及び／又はＭＣ１−ｘの結晶質超微粒子、及
    び非晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
    合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無機
    質繊維の界面に存在する （ｉｖ）実質的にＳｉ、Ｍ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる結晶集合
    体、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）の非晶質物質と上記（ｖ）の結晶
    集合体との混合物から構成さ（上記式において、ＭはＴ
    ｉ又はＺｒを示し、ｘは０以上１未満の数である。）れ
    る無機質物質とからなることを特徴とする無機繊維焼結
    体。
  2. 【請求項２】内面層と表面層とからなる無機繊維であっ
    て、 内面層が （ｉ）実質的にＳｉ、Ｍ、Ｃ及びＯからなる非晶質物
    質、 （ｉｉ）粒径がそれぞれ５０ｎｍ以下の実質的にβ−Ｓ
    ｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣとＭＣとの固溶体及び／又はＭ
    Ｃ１−ｘの結晶質超微粒子、及び非晶質のＳｉＯ２とＭ
    Ｏ２からなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
    合体との混合物からなる無機質物質で構成され、 表面層が （ｉｖ）実質的にＳｉ、Ｍ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ２とＭＯ２とからなる集合体、又
    は （ｖｉ）上記（ｉｖ）の非晶質物質と上記（ｖ）の結晶
    質集合体との混合物（上記式において、ＭはＴｉ又はＺ
    ｒを示し、ｘは０以上１未満の数である。）からなる無
    機質物質で構成されている無機繊維の積層物を、１４０
    ０〜１９００℃の温度範囲で加熱焼結することを特徴と
    する無機繊維焼結体の製造方法。
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