JP2980213B2 - 無機繊維焼結体及びその製法 - Google Patents
無機繊維焼結体及びその製法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高い強度及び靭性を有す
る無機繊維焼結体及びそのの製造方法に関する。
る無機繊維焼結体及びそのの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】高靭性及び高耐熱性を有
する高温材料として、無機繊維強化セラミックス、ある
いは無機繊維強化ガラスの開発がされている。中でも炭
化ケイ素繊維で強化されたリチウムシリケートガラス
は、破壊靭性値ＫＩＣが１０〜２７ＭＮｍ−３／２と高
く、また空気中において１１００℃まで強度を保持する
という特長を持っている。しかし、上記の炭化ケイ素繊
維強化リチウムシリケートガラスは、１２００℃以上の
条件では、マトリックスの耐熱性が充分ではないため、
著しく強度が低下するという問題点を有している。従っ
て、極端にマトリックスの割合を減少させることができ
れば、即ち繊維強化複合材料中の繊維の体積含有率を増
大させることができれば、上記の問題点が解決されるこ
とが期待される。
する高温材料として、無機繊維強化セラミックス、ある
いは無機繊維強化ガラスの開発がされている。中でも炭
化ケイ素繊維で強化されたリチウムシリケートガラス
は、破壊靭性値ＫＩＣが１０〜２７ＭＮｍ−３／２と高
く、また空気中において１１００℃まで強度を保持する
という特長を持っている。しかし、上記の炭化ケイ素繊
維強化リチウムシリケートガラスは、１２００℃以上の
条件では、マトリックスの耐熱性が充分ではないため、
著しく強度が低下するという問題点を有している。従っ
て、極端にマトリックスの割合を減少させることができ
れば、即ち繊維強化複合材料中の繊維の体積含有率を増
大させることができれば、上記の問題点が解決されるこ
とが期待される。
【０００３】しかし、長繊維強化セラミックス、長繊維
強化ガラスの製造法として従来知られているＣＶＩ法、
ゾル−ゲル法、スラリ−含浸法などの手法では、繊維体
積率の上限は一般に７０％であり、これを越えて繊維体
積率を増大させようとすると、複合材料中での強化繊維
の偏在が起こって、複合材料の均質性が損なわれる傾向
が認められている。
強化ガラスの製造法として従来知られているＣＶＩ法、
ゾル−ゲル法、スラリ−含浸法などの手法では、繊維体
積率の上限は一般に７０％であり、これを越えて繊維体
積率を増大させようとすると、複合材料中での強化繊維
の偏在が起こって、複合材料の均質性が損なわれる傾向
が認められている。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は、従来技術の
問題点を解消した無機繊維焼結体及びその製造方法を提
供する。本発明によれば （ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる結晶質粒子と非晶
質のＳｉＯ2とからなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無機
質繊維の界面に存在する （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ2、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物から構成され
る無機質物質とからなる無機繊維焼結体が提供される。 また、本発明によれば、内面層と表面層とからなる無機
繊維であって、内面層が （ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる粒径が５０ｎｍ以
下の結晶質粒子、及び非晶質のＳｉＯ2からなる集合
体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物からなる無機質物質で構成され、表面層
が （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ2、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物からなる無機
質物質で構成されている無機繊維の積層物を、１４００
〜１９００℃の温度範囲で加熱焼結する無機繊維焼結体
の製法が提供される。
問題点を解消した無機繊維焼結体及びその製造方法を提
供する。本発明によれば （ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる結晶質粒子と非晶
質のＳｉＯ2とからなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無機
質繊維の界面に存在する （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ2、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物から構成され
る無機質物質とからなる無機繊維焼結体が提供される。 また、本発明によれば、内面層と表面層とからなる無機
繊維であって、内面層が （ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる粒径が５０ｎｍ以
下の結晶質粒子、及び非晶質のＳｉＯ2からなる集合
体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物からなる無機質物質で構成され、表面層
が （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ2、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物からなる無機
質物質で構成されている無機繊維の積層物を、１４００
〜１９００℃の温度範囲で加熱焼結する無機繊維焼結体
の製法が提供される。
【０００５】まず、本発明の無機繊維焼結体について説
明する。無機質繊維を構成する各元素の割合は、通常、
Ｓｉ：３０〜６０重量％、Ｃ：２５〜４０重量％、Ｏ：
０．０１〜３０重量％である。無機質繊維の相当直径は
一般に５〜３０μｍである。焼結体中の無機質繊維は、
相互に接触していてもよく、その直径の１０％に相当す
る距離まで離れていてもよい。焼結体中において無機質
繊維相互がその直径の１０％に相当する距離だけ離れて
いる場合には、繊維断面が完全に円形であると仮定する
と、焼結体中の無機質繊維の割合は、約７５容量％にな
ることが理解される。無機質繊維の断面は、後述する実
施例１で得られた焼結体の断面構造を示す第１図からわ
かるように、円形状であってもよく、円形状が一部変形
した多角形状であってもよい。無機質繊維の界面に存在
するところの無機質物質を構成する各元素の割合は、通
常、Ｓｉ：３５〜６５重量％、Ｏ：３０〜６０重量％、
Ｃ：０〜５重量％である。この無機質物質は、焼結体中
において無機質繊維によって形成される間隙を充填して
いる。
明する。無機質繊維を構成する各元素の割合は、通常、
Ｓｉ：３０〜６０重量％、Ｃ：２５〜４０重量％、Ｏ：
０．０１〜３０重量％である。無機質繊維の相当直径は
一般に５〜３０μｍである。焼結体中の無機質繊維は、
相互に接触していてもよく、その直径の１０％に相当す
る距離まで離れていてもよい。焼結体中において無機質
繊維相互がその直径の１０％に相当する距離だけ離れて
いる場合には、繊維断面が完全に円形であると仮定する
と、焼結体中の無機質繊維の割合は、約７５容量％にな
ることが理解される。無機質繊維の断面は、後述する実
施例１で得られた焼結体の断面構造を示す第１図からわ
かるように、円形状であってもよく、円形状が一部変形
した多角形状であってもよい。無機質繊維の界面に存在
するところの無機質物質を構成する各元素の割合は、通
常、Ｓｉ：３５〜６５重量％、Ｏ：３０〜６０重量％、
Ｃ：０〜５重量％である。この無機質物質は、焼結体中
において無機質繊維によって形成される間隙を充填して
いる。
【０００６】つぎに、本発明の無機繊維焼結体の製法に
ついて説明する。本発明で使用される原料の無機繊維
は、例えば特公昭５７−２６５２７号公報、特公昭６１
−４９３３４号公報に記載の方法に従って調製された、
（ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、
（ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる粒径が５０ｎｍ以
下の結晶質粒子、及び非晶質のＳｉＯ２からなる集合
体、又は（ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉ
ｉ）の集合体との混合物からなる無機質物質で構成され
る無機繊維を、酸化性雰囲気下に例えば５００〜１６０
０℃の温度範囲で加熱することによって調製することが
できる。酸化性雰囲気としては、空気、純酸素、オゾ
ン、水蒸気、炭酸ガスなどの雰囲気が挙げられる。この
加熱処理によって上記の無機繊維の表面が酸化されて、
（ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、
（ｖ）結晶質のＳｉＯ２、又は（ｖｉ）上記（ｉｖ）及
び（ｖ）の混合物からなる無機質物質で構成される表面
層が形成される。即ち、内面層が上記の（ｉ）、（ｉ
ｉ）又は（ｉｉｉ）の無機質物質で構成され、表面層が
上記の（ｉｖ）、（ｖ）又は（ｖｉ）からなる無機質物
質で構成される無機繊維となる。内面層及び表面層の構
成元素の割合は、それぞれ、前記焼結体の無機質繊維及
び無機質物質の構成元素の割合と同じである。無機繊維
の直径は通常５〜３０μｍであり、無機繊維の表面層の
厚さは一般に５０〜１０００ｎｍである。
ついて説明する。本発明で使用される原料の無機繊維
は、例えば特公昭５７−２６５２７号公報、特公昭６１
−４９３３４号公報に記載の方法に従って調製された、
（ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、
（ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる粒径が５０ｎｍ以
下の結晶質粒子、及び非晶質のＳｉＯ２からなる集合
体、又は（ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉ
ｉ）の集合体との混合物からなる無機質物質で構成され
る無機繊維を、酸化性雰囲気下に例えば５００〜１６０
０℃の温度範囲で加熱することによって調製することが
できる。酸化性雰囲気としては、空気、純酸素、オゾ
ン、水蒸気、炭酸ガスなどの雰囲気が挙げられる。この
加熱処理によって上記の無機繊維の表面が酸化されて、
（ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、
（ｖ）結晶質のＳｉＯ２、又は（ｖｉ）上記（ｉｖ）及
び（ｖ）の混合物からなる無機質物質で構成される表面
層が形成される。即ち、内面層が上記の（ｉ）、（ｉ
ｉ）又は（ｉｉｉ）の無機質物質で構成され、表面層が
上記の（ｉｖ）、（ｖ）又は（ｖｉ）からなる無機質物
質で構成される無機繊維となる。内面層及び表面層の構
成元素の割合は、それぞれ、前記焼結体の無機質繊維及
び無機質物質の構成元素の割合と同じである。無機繊維
の直径は通常５〜３０μｍであり、無機繊維の表面層の
厚さは一般に５０〜１０００ｎｍである。
【０００７】本発明における無機繊維は、連続繊維又は
連続繊維を切断したチョップ状短繊維として使用しても
よく、連続繊維から編織された平織物、三次元織物、不
織布として使用してもよく、さらに連続繊維を一方向に
引き揃えたシート状物として使用してもよい。本発明に
おいては、無機繊維の積層物を作成し、ついで所望の形
状に成形した後、あるいは成形と同時に加熱焼結するこ
とによって、強度及び靭性の優れた焼結体を得ることが
できる。焼結法としては、積層物を一次成形した後に加
圧下、常圧下、又は減圧下で焼結する方法、あるいは成
形と焼結を同時に行うホットプレス法を採用することが
できる。一次成形と焼結とを別々に行う方法において、
一次成形するには、金型プレス法、ラバープレス法、押
出し法、シート法を用いて１００〜５０００ｋｇ／ｃｍ
２の圧力で加圧してシート状、棒状、球状などの所定の
形状のものを得ることができる。また、ホットプレス法
で焼結を行う場合には、黒鉛からなる押型に、離型剤と
しての窒化ホウ素をスプレーしたものを用い、２〜２０
００ｋｇ／ｃｍ２圧力で積層物を加圧しながら、同時に
加熱し焼結体とすることができる。
連続繊維を切断したチョップ状短繊維として使用しても
よく、連続繊維から編織された平織物、三次元織物、不
織布として使用してもよく、さらに連続繊維を一方向に
引き揃えたシート状物として使用してもよい。本発明に
おいては、無機繊維の積層物を作成し、ついで所望の形
状に成形した後、あるいは成形と同時に加熱焼結するこ
とによって、強度及び靭性の優れた焼結体を得ることが
できる。焼結法としては、積層物を一次成形した後に加
圧下、常圧下、又は減圧下で焼結する方法、あるいは成
形と焼結を同時に行うホットプレス法を採用することが
できる。一次成形と焼結とを別々に行う方法において、
一次成形するには、金型プレス法、ラバープレス法、押
出し法、シート法を用いて１００〜５０００ｋｇ／ｃｍ
２の圧力で加圧してシート状、棒状、球状などの所定の
形状のものを得ることができる。また、ホットプレス法
で焼結を行う場合には、黒鉛からなる押型に、離型剤と
しての窒化ホウ素をスプレーしたものを用い、２〜２０
００ｋｇ／ｃｍ２圧力で積層物を加圧しながら、同時に
加熱し焼結体とすることができる。
【０００８】加熱焼結温度は１４００〜１９００℃であ
る。この範囲の温度に積層物を加熱することによって、
前述した高強度、高靭性の焼結体が得られる。加熱焼結
温度が１４００℃より低いと、無機質繊維の間隙が充填
されないことがあり、加熱焼結温度が１９００℃を超え
ると、無機繊維の分解によって発生するガスが系外に抜
け出るために、内部組織が均質な焼結体を得ることが困
難になる。加熱焼結時の雰囲気としては、真空中、不活
性ガス、還元性ガス及び炭化水素ガスから選択される雰
囲気を採用することができる。
る。この範囲の温度に積層物を加熱することによって、
前述した高強度、高靭性の焼結体が得られる。加熱焼結
温度が１４００℃より低いと、無機質繊維の間隙が充填
されないことがあり、加熱焼結温度が１９００℃を超え
ると、無機繊維の分解によって発生するガスが系外に抜
け出るために、内部組織が均質な焼結体を得ることが困
難になる。加熱焼結時の雰囲気としては、真空中、不活
性ガス、還元性ガス及び炭化水素ガスから選択される雰
囲気を採用することができる。
【０００９】
【実施例】以下に実施例によって本発明を説明する。 参考例１ ５リッターのフラスコに無水キシレン２．５リッターと
ナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレン
の沸点まで加熱し、ジメチルジクロロシラン１リッター
を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間加熱還流
して沈澱物を生成させた。この沈澱物を濾過し、メタノ
ール、ついで水で洗浄して白色粉末のポリジメチルシラ
ン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロシラン７
５９ｇとホウ酸１２４ｇとを窒素ガス雰囲気下に、ｎ−
ブチルエーテル中で１００〜１２０℃の温度で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、５３０ｇのポリボロジフェニル
シロキサンを得た。つぎに、上記のポリジメチルシラン
２５０ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２
７ｇを添加混合し、還流管を備えた２リッターの石英管
中で窒素気流下で３５０℃で６時間重合した。室温で放
冷の後、キシレンを加えて溶液として取り出し、キシレ
ンを蒸発させ、３２０℃で１時間窒素気流下で濃縮し
て、ポリカルボシランを得た。このポリカルボシランを
溶融紡糸した後、空気中で２０℃／時間の昇温速度で１
７０℃まで加熱して不融化させ、ついで窒素雰囲気下で
２００℃／時間の昇温速度で１０００℃まで加熱し、１
時間保持した後に冷却して、β−ＳｉＣと非晶質のＳｉ
Ｏ２からなり、繊維系が１０μｍの無機繊維を得た。 実施例１ 参考例１で得られた無機繊維を空気中１１００℃で１８
０分間加熱処理して原料無機繊維を得た。繊維表面に形
成された表面層の厚さは５００ｎｍであった。この原料
無機繊維からなる平織物を積層して５０ｍｍ×１００ｍ
ｍ×１００ｍｍのシート状積層物を作成し、この積層物
をカーボンダイス中にセットして、アルゴン気流下７０
０ｋｇ／ｃｍ２の圧力下に１６００℃で０．５時間ホッ
トプレスして焼結体を製造した。得られた焼結体の曲げ
強度は室温で５５ｋｇ／ｍｍ２、１４００℃で４５ｋｇ
／ｍｍ２、密度は２．８ｇ／ｃｍ３であった。この焼結
体の破断面を表面反射電子顕微鏡で観察したところ、図
１に示すように、一部変形した繊維状の無機質繊維が界
面に存在する無機質物質を介して結合された構造をして
おり、また平織物の繊維配向を保持していた。
ナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレン
の沸点まで加熱し、ジメチルジクロロシラン１リッター
を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間加熱還流
して沈澱物を生成させた。この沈澱物を濾過し、メタノ
ール、ついで水で洗浄して白色粉末のポリジメチルシラ
ン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロシラン７
５９ｇとホウ酸１２４ｇとを窒素ガス雰囲気下に、ｎ−
ブチルエーテル中で１００〜１２０℃の温度で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、５３０ｇのポリボロジフェニル
シロキサンを得た。つぎに、上記のポリジメチルシラン
２５０ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２
７ｇを添加混合し、還流管を備えた２リッターの石英管
中で窒素気流下で３５０℃で６時間重合した。室温で放
冷の後、キシレンを加えて溶液として取り出し、キシレ
ンを蒸発させ、３２０℃で１時間窒素気流下で濃縮し
て、ポリカルボシランを得た。このポリカルボシランを
溶融紡糸した後、空気中で２０℃／時間の昇温速度で１
７０℃まで加熱して不融化させ、ついで窒素雰囲気下で
２００℃／時間の昇温速度で１０００℃まで加熱し、１
時間保持した後に冷却して、β−ＳｉＣと非晶質のＳｉ
Ｏ２からなり、繊維系が１０μｍの無機繊維を得た。 実施例１ 参考例１で得られた無機繊維を空気中１１００℃で１８
０分間加熱処理して原料無機繊維を得た。繊維表面に形
成された表面層の厚さは５００ｎｍであった。この原料
無機繊維からなる平織物を積層して５０ｍｍ×１００ｍ
ｍ×１００ｍｍのシート状積層物を作成し、この積層物
をカーボンダイス中にセットして、アルゴン気流下７０
０ｋｇ／ｃｍ２の圧力下に１６００℃で０．５時間ホッ
トプレスして焼結体を製造した。得られた焼結体の曲げ
強度は室温で５５ｋｇ／ｍｍ２、１４００℃で４５ｋｇ
／ｍｍ２、密度は２．８ｇ／ｃｍ３であった。この焼結
体の破断面を表面反射電子顕微鏡で観察したところ、図
１に示すように、一部変形した繊維状の無機質繊維が界
面に存在する無機質物質を介して結合された構造をして
おり、また平織物の繊維配向を保持していた。
【００１０】比較例１ 参考例１で得られた無機繊維をを、空気中で熱処理する
ことなく、そのまま使用した以外は実施例１を繰り返し
た。得られた焼結体の曲げ強度は室温で３５ｋｇ／ｍｍ
２、１４００℃で３０ｋｇ／ｍｍ２、密度は２．５ｇ／
ｃｍ３であった。この焼結体の破断面を顕微鏡で観察し
たところ、繊維状物同士の間に間隙が残っていた。
ことなく、そのまま使用した以外は実施例１を繰り返し
た。得られた焼結体の曲げ強度は室温で３５ｋｇ／ｍｍ
２、１４００℃で３０ｋｇ／ｍｍ２、密度は２．５ｇ／
ｃｍ３であった。この焼結体の破断面を顕微鏡で観察し
たところ、繊維状物同士の間に間隙が残っていた。
【図１】実施例１で得られた焼結体の結晶構造を示す図
である。
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/565 C04B 35/80 D01F 9/08
Claims (2)
- 【請求項１】（ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非
晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる結晶質粒子と非晶
質のＳｉＯ2とからなる集合体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物から構成される無機質繊維と、この無機
質繊維の界面に存在する （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ2、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物から構成され
る無機質物質とからなることを特徴とする無機繊維焼結
体。 - 【請求項２】内面層と表面層とからなる無機繊維であっ
て、内面層が （ｉ）実質的にＳｉ、Ｃ及びＯからなる非晶質物質、 （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣからなる粒径が５０ｎｍ以
下の結晶質粒子、及び非晶質のＳｉＯ２からなる集合
体、又は （ｉｉｉ）上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の集
合体との混合物からなる無機質物質で構成され、表面層
が （ｉｖ）実質的にＳｉ及びＯからなる非晶質物質、 （ｖ）結晶質のＳｉＯ２、又は （ｖｉ）上記（ｉｖ）及び（ｖ）の混合物 からなる無機質物質で構成されている無機繊維の積層物
を、１４００〜１９００℃の温度範囲で加熱焼結するこ
とを特徴とする無機繊維焼結体の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3311254A JP2980213B2 (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | 無機繊維焼結体及びその製法 |
| GB9217150A GB2259299B (en) | 1991-08-14 | 1992-08-13 | Inorganic fiber sinter and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3311254A JP2980213B2 (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | 無機繊維焼結体及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0578174A JPH0578174A (ja) | 1993-03-30 |
| JP2980213B2 true JP2980213B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=18014940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3311254A Expired - Fee Related JP2980213B2 (ja) | 1991-08-14 | 1991-09-18 | 無機繊維焼結体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2980213B2 (ja) |
-
1991
- 1991-09-18 JP JP3311254A patent/JP2980213B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0578174A (ja) | 1993-03-30 |
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