CN110282981A - 制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法，首先采用碳化硅纤维制备一种准一维纤维编织绳，采用该SiC纤维绳制备螺旋弹簧预制体；采用化学气相渗透法在预制体的SiC纤维表面制备BN界面层，然后采对螺旋弹簧预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具螺旋弹簧叶片进行加工，最后制备防氧化涂层。有益效果是：结构简单、可设计性强、成型效率高、制备成本低等特点。本发明螺旋弹簧是近尺寸成型，成型精度高、毛坯材料去除量少；所制备的SiC/SiC螺旋丝直径0.5～5mm，弹簧螺旋丝材料抗剪切强度范围为200～500MPa；弹簧刚度系数为10～50N/mm。

Description

制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法
技术领域
本发明属于螺旋弹簧制备方法，涉及一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法。
背景技术
随着高超飞行器的发展，飞行器防热系统承受的热量急剧增大。飞行器外部防热面板之间的高温密封对飞行器安全有着举足轻重的作用。弹簧是提供防热面板之间预应力的常用零件。目前传统金属类弹性材料耐温性能不会超过800℃，而且随着温度升高金属弹性元件刚度会急剧下降，严重影响装备服役安全；
陶瓷基复合材料具有密度低、比刚度高、耐磨性能优异、使用温度高以及导热系数大、热膨胀系数小、抗氧化能力强、吸振性能好等优点。特别是在1200℃及以上环境中，陶瓷基复合材料模量随温度升高不会降低，是未来高性能飞行器高温密封弹簧的优质候选材料。此外，陶瓷基复合材料螺旋弹簧在航空发动机、汽车变速箱、发电机等方面也有重要的应用。
中国发明专利(专利公告号CN 102584307 B)公开了一种C/SiC陶瓷基复合材料螺旋弹簧及其制备方法。该方法以体积分数为30～40％的碳纤维为增强相，弹簧表面沉积SiC涂层。合股后的碳纤维加入到树脂体系中浸渍、然后将浸渍后的预制件在模具上缠绕成型。经高温裂解得到弹簧粗胚，随后采用聚碳硅烷多次真空浸渍和裂解，获得弹簧成品。该专利制备的弹簧是以碳纤维为增强相的C/SiC复合材料，由于碳纤维在温度高于400℃以上环境中就开始缓慢氧化，因此该技术提供的C/SiC弹簧不适合长时间应用于航空发动机环境。另外，由于C纤维和碳化硅基体存在膨胀系数失配，C/SiC弹簧在经过发动机多次启停循环使用后，在材料表面会产生微裂纹会加速C/SiC复合材料氧化失效，而且会降低C/SiC弹簧的弹性模量，改变弹簧刚度，影响装备安全。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法，克服现有C/SiC螺旋弹簧寿命短，可靠性差的问题。
技术方案
一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具，其特征在于：模具本体1为圆管形结构，圆管形上设有螺旋形凹槽3，凹槽3内设有多个导气孔2；所述圆管外径与所制备螺旋弹簧直径相吻合，螺旋形凹槽3的尺寸与弹簧规格相吻合。
所述导气孔2均匀分布于凹槽3内。
所述模具本体1采用高强石墨材料。
一种采用所述模具制备SiC纤维的陶瓷基复合材料波形弹簧的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：根据弹簧规格，确定纤维绳直径以及SiC纤维束的数量，作为准一维纤维绳；
步骤2：以螺旋弹簧尺寸规格为基准，采用耐高温石墨材料制成圆管，圆管上设有螺旋形凹槽，凹槽3内均匀多个导气孔；所述圆管外径与所制备螺旋弹簧直径相吻合，螺旋形凹槽的尺寸与弹簧规格相吻合；
步骤3：将准一维纤维绳缠绕在高温模具的螺旋形凹槽中，固定，完成螺旋弹簧定型；
步骤4：利用化学气相渗透法在螺旋弹簧预制体SiC纤维表面制备BN界面层；
步骤5：采用化学气相渗透工艺对螺旋弹簧预制体预致密化，当螺旋弹簧的密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对螺旋弹簧快速致密化；
步骤6：当螺旋弹簧密度≥2.0g/cm3以后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工整体螺旋弹簧叶片，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min；
步骤7：重复步骤5使得螺旋弹簧材料密度≥2.5g/cm3，再重复步骤4在螺旋弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成螺旋弹簧制备。
所述步骤4的利用化学气相渗透法在螺旋弹簧预制体的SiC纤维表面制备BN界面层的工艺参数：沉积炉内保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500～700ml/min、1000～1200ml/min和2000～2500ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
所述步骤5的采用化学气相渗透工艺对螺旋弹簧预制体预致密化的工艺参数：沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
所述步骤5的聚合物浸渍裂解工艺的工艺参数：将带有螺旋弹簧预制体的模具本体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
有益效果
本发明提出的一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具及方法，首先采用碳化硅纤维制备一种准一维纤维编织绳，采用该SiC纤维绳制备螺旋弹簧预制体；采用化学气相渗透法在预制体的SiC纤维表面制备BN界面层，然后采对螺旋弹簧预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具螺旋弹簧叶片进行加工，最后制备防氧化涂层。
本发明的有益效果是：结构简单、可设计性强、成型效率高、制备成本低等特点。本发明螺旋弹簧是近尺寸成型，成型精度高、毛坯材料去除量少；所制备的SiC/SiC螺旋丝直径0.5～5mm，弹簧螺旋丝材料抗剪切强度范围为200～500MPa；弹簧刚度系数为10～50N/mm。
本发明采用CVI或PIP，以及CVI结合PIP工艺可以实现SiC/SiC螺旋弹簧的快速、高密度制备，且缩短了制备周期，实用性好。
附图说明
图1是本发明基于SiC纤维陶瓷基复合材料螺旋弹簧制备方法的流程图。
图2是本发明采用的准一维SiC纤维绳示意图。
图3是本发明采用的石墨模具示意图。
图4是本发明制备的螺旋弹簧示意图。
1-模具本体；2-导气孔
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种基于SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、准一维纤维绳参数设计。根据弹簧规格，确定纤维绳直径，以此为基础来设计和确定SiC纤维束的数量。
步骤二、制备圆管形模具，圆管直径参照螺旋弹簧尺寸规格。在圆管模具表面制孔，作为陶瓷基体沉积气体的导流通道，模具材料选用耐高温石墨材料。
步骤三、将准一维纤维绳缠绕在高温模具的螺旋形凹槽中，固定，完成螺旋弹簧定型。
步骤四、利用化学气相渗透法在螺旋弹簧预制体SiC纤维表面制备BN界面层。将螺旋弹簧预制体放置于沉积炉内，保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
步骤四、采用化学气相渗透工艺对螺旋弹簧预制体预致密化。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
步骤五、当螺旋弹簧的密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对螺旋弹簧快速致密化。将螺旋弹簧浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
步骤六、当螺旋弹簧密度≥2.0g/cm3以后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工整体螺旋弹簧叶片，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min。
步骤七、重复步骤五，当螺旋弹簧密度≥2.5g/cm3后重复步骤四，在螺旋弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料螺旋弹簧制备。
以下实施例参照图1～图4。
实施例1：
(1)制备准一维纤维绳，纤维绳直径2mm。
(2)制备圆管形高温模具，圆管直径30mm，将纤维绳缠绕在模具表面的螺旋凹槽内，完成螺旋弹簧预制体制备。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1200℃，沉积时间20h，沉积BN厚度50μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间40h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，PCS作为SiC前躯体，将螺旋弹簧预制体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20min；然后执行高温裂解，高温裂解温度700℃，裂解时间60min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工螺旋弹簧，进给量保持0.3mm/r，设备主轴转速1000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC螺旋弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在螺旋弹簧表面沉积60μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料螺旋弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC螺旋弹簧的刚度系数为40N/mm。
实施例2：
(1)制备准一维纤维绳，纤维绳直径0.7mm。
(2)制备圆管形高温模具，圆管直径20mm，将纤维绳缠绕在模具表面的螺旋凹槽内，完成螺旋弹簧预制体制备。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1100℃，沉积时间30h，沉积BN厚度80μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间50h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，聚碳硅烷作为SiC前躯体，将螺旋弹簧预制体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20min；然后执行高温裂解，高温裂解温度1000℃，裂解时间100min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工螺旋弹簧，进给量保持0.4mm/r，设备主轴转速3000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC螺旋弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在螺旋弹簧表面沉积80μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料整螺旋弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC螺旋弹簧的刚度系数为20N/mm。
实施例3：
(1)制备准一维纤维绳，纤维绳直径5mm。
(2)制备圆管形高温模具，圆管直径15mm，将纤维绳缠绕在模具表面的螺旋凹槽内，完成螺旋弹簧预制体制备。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1000℃，沉积时间30h，沉积BN厚度100μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间80h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，聚碳硅烷作为SiC前躯体，将整体螺旋弹簧浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 30min；然后执行高温裂解，高温裂解温度1100℃，裂解时间200min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工螺旋弹簧，进给量保持0.5mm/r，设备主轴转速5000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC螺旋弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在螺旋弹簧表面沉积100μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料螺旋弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC螺旋弹簧的刚度系数为50N/mm。

Claims (7)

1.一种制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具，其特征在于：模具本体(1)为圆管形结构，圆管形上设有螺旋形凹槽(3)，凹槽(3)内设有多个导气孔(2)；所述圆管外径与所制备螺旋弹簧直径相吻合，螺旋形凹槽(3)的尺寸与弹簧规格相吻合。
2.根据权利要求1所述制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具，其特征在于：所述导气孔2均匀分布于凹槽(3)内。
3.根据权利要求1所述制备SiC纤维的陶瓷基复合材料螺旋弹簧的模具，其特征在于：所述模具本体(1)采用高强石墨材料。
4.一种采用权利要求1或2所述模具制备SiC纤维的陶瓷基复合材料波形弹簧的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：根据弹簧规格，确定纤维绳直径以及SiC纤维束的数量，作为准一维纤维绳；
步骤2：以螺旋弹簧尺寸规格为基准，采用耐高温石墨材料制成圆管，圆管上设有螺旋形凹槽，凹槽3内均匀多个导气孔；所述圆管外径与所制备螺旋弹簧直径相吻合，螺旋形凹槽的尺寸与弹簧规格相吻合；
步骤3：将准一维纤维绳缠绕在高温模具的螺旋形凹槽中，固定，完成螺旋弹簧定型；
步骤4：利用化学气相渗透法在螺旋弹簧预制体SiC纤维表面制备BN界面层；
步骤5：采用化学气相渗透工艺对螺旋弹簧预制体预致密化，当螺旋弹簧的密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对螺旋弹簧快速致密化；
步骤6：当螺旋弹簧密度≥2.0g/cm3以后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工整体螺旋弹簧叶片，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min；
步骤7：重复步骤5使得螺旋弹簧材料密度≥2.5g/cm3，再重复步骤4在螺旋弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成螺旋弹簧制备。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤4的利用化学气相渗透法在螺旋弹簧预制体的SiC纤维表面制备BN界面层的工艺参数：沉积炉内保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500～700ml/min、1000～1200ml/min和2000～2500ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤5的采用化学气相渗透工艺对螺旋弹簧预制体预致密化的工艺参数：沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤5的聚合物浸渍裂解工艺的工艺参数：将带有螺旋弹簧预制体的模具本体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
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