WO2011118757A1 - Ｃ／ｃコンポジット材及びその製造方法 - Google Patents

Ｃ／ｃコンポジット材及びその製造方法 Download PDF

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WO2011118757A1
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carbon
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洋 町野
平岡　利治
裕二 富田
友二 藤岡
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東洋炭素株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a C / C composite material and a method for producing the same, and in particular, a C / C composite material capable of improving the thermal conductivity in the stacking direction at room temperature without reducing bending strength or interlaminar shear strength and the same. It relates to a manufacturing method.
  • ⁇ C / C composite materials have high strength and high toughness by combining with carbon fibers in addition to the corrosion resistance and heat resistance of carbon.
  • the C / C composite material is also characterized by being lighter than metals because of the low specific gravity of carbon. Because of these characteristics, it has been studied for use in aerospace, semiconductor and solar cell panel manufacturing, nuclear materials, metal heat treatment jig applications, etc. In addition to the above, high thermal conductivity is required. In particular, when it is necessary to support a material having a large area, it is often necessary to improve the thermal conductivity in the stacking direction of the C / C composite material.
  • Patent Document 1 In order to increase the strength and high thermal conductivity of the C / C composite material, for example, the thermal conductivity is improved by impregnating pyrolytic carbon inside the carbonaceous felt, and the bulk density is regulated. Thus, the strength is improved (see Patent Document 1 below). Although the purpose is different, in order to optimize the strength characteristics and thermal conductivity of the C / C composite material, proposals have been made to regulate the bending strength and the thermal conductivity in the stacking direction (see below). Patent Document 2).
  • Patent Document 1 it is possible to improve the thermal conductivity in the direction perpendicular to the stacking direction, but it is difficult to improve the thermal conductivity in the stacking direction. Further, the strength of the C / C composite material cannot be sufficiently increased simply by regulating the bulk density. Further, the technique described in Patent Document 2 cannot improve the thermal conductivity at a low temperature (normal temperature) to a desired value.
  • an object of the present invention is to provide a C / C composite material that can improve the thermal conductivity in the stacking direction at room temperature while improving the bending strength and interlaminar shear strength, and a method for producing the same.
  • the present invention provides a carbon fiber selected from a raw material group consisting of a layered body using continuous fibers, a layered body using chopped fibers, a 2D woven fabric, and a layered body using felt.
  • a C / C composite material having a laminate in which at least two or more raw materials are laminated, and including a matrix component inside the laminate, wherein the bending strength is 100 MPa or more at room temperature.
  • the thermal conductivity in the direction is 30 W / (m ⁇ K) or more. If it is the said structure, the thermal conductivity of the lamination direction at normal temperature can be improved, aiming at the improvement of bending strength.
  • the layered body using continuous fibers refers to a layered body in which, for example, integrated long carbon fibers arranged in one direction up to both ends in the plane direction are arranged in parallel, and a layered body using chopped fibers.
  • a short carbon fiber is two-dimensionally randomly spread in a thin and flat surface and pressed to form a layered body.
  • a 2D woven fabric is, for example, a long strip of long carbon fibers arranged in parallel.
  • the tow formed in a shape is arranged vertically and horizontally, and the tows are intersected with each other to form a woven fabric, and the layered body using felt, for example, gathers short carbon fibers randomly in three dimensions, A layered body that is pressed at a certain pressure.
  • the present invention is a carbon selected from a raw material group consisting of a layered body using continuous fibers, a layered body using chopped fibers, a 2D woven fabric, and a layered body using felt.
  • a C / C composite material having a laminate in which at least two raw materials containing fibers are laminated, and containing a matrix component inside the laminate, and having an interlayer shear strength of 10 MPa or more and a lamination direction
  • the thermal conductivity is 30 W / (m ⁇ K) or more. If it is the said structure, the thermal conductivity of the lamination direction at normal temperature can be improved, aiming at the improvement of interlayer shear strength.
  • the matrix component is composed of vapor-phase pyrolytic carbon or pitch-derived carbon.
  • the matrix can be easily produced, and the bending strength and interlaminar shear strength can be further improved, and the thermal conductivity in the stacking direction at room temperature can be further improved.
  • carbon fibers are arranged in the stacking direction of the laminate. With such a configuration, since heat conduction is performed by the carbon fiber, the thermal conductivity in the stacking direction at room temperature can be further improved.
  • the present invention has a laminate having a structure in which two or more laminar bodies containing carbon fibers having two or more cloths made of continuous fibers and felt are laminated, and the laminate.
  • C / C composite material containing a matrix component inside, wherein the fibers of the cloth are extended in one direction in a plane perpendicular to the lamination direction, and at least one cloth in the layered body is other The fibers extend in a direction different from the cloth, and a part of the felt fibers penetrates the cloth in the stacking direction.
  • both strengths of the C / C composite material can be further increased.
  • both strengths of the C / C composite material can be increased in multiple directions instead of one direction.
  • both strengths of the C / C composite material can be further increased.
  • the extending direction of the fibers in the one cloth and the extending direction of the fibers in the other cloth are perpendicular to each other. As long as the extending direction of one fiber is configured to be perpendicular to the extending direction of the other fibers, both strengths of the C / C composite material can be increased in any direction.
  • the matrix component is composed of vapor-phase pyrolytic carbon or pitch-derived carbon. Such a configuration is desirable for the same reason as described above.
  • the present invention provides at least two or more selected from a raw material group consisting of a layered body using continuous fibers, a layered body using chopped fibers, a 2D woven fabric, and a layered body using felt.
  • the present invention it is possible to improve the thermal conductivity in the stacking direction at room temperature while improving the bending strength and the interlaminar shear strength.
  • a PAN-based carbon fiber tow (single fiber diameter of about 7 ⁇ m, tensile strength of about 5 GPa, number of filaments of about 12,000) is made, and then a plurality of PAN-based carbon fiber tows are bundled in a hook shape using nylon fibers.
  • a carbon fiber unidirectional cloth was produced. This carbon fiber unidirectional cloth has high bending strength and high thermal conductivity in the extending direction of the PAN-based carbon fiber tow. However, when these are laminated, the heat conduction in the laminating direction between adjacent carbon fiber unidirectional cloths. The degree is lowered.
  • the same PAN-based carbon fiber was cut to about 25 mm to produce a felt (bulk density: about 0.1 g / cm 3 ) in which the carbon fibers were randomly oriented.
  • a C / C composite in which a felt is impregnated with a matrix component is inferior in bending strength or the like, but has high thermal conductivity in all directions.
  • the two felts 10 and the two carbon fiber unidirectional cloths 11 and 12 are arranged in order from the top, the felt 10, the carbon fiber unidirectional cloth 12, the felt 10, A layered body 1 was produced by laminating carbon fiber unidirectional cloths 11.
  • the extending direction of the carbon fibers in one carbon fiber unidirectional cloth 11 is arranged so as to be perpendicular to the extending direction of the carbon fibers in the other carbon fiber unidirectional cloth 12.
  • each layer is formed by penetrating all layers with a needle having a reverse barb and entangled with the carbon fiber of the felt.
  • a carbon fiber preform having a thickness of about 10 mm and a bulk density of about 0.6 g / cm 3 (a laminated body, hereinafter sometimes referred to as a 2.5D preform) was produced.
  • the needle punch provided opening holes with a diameter of 0.3 to 0.6 mm at an average interval of about 2 mm.
  • the carbon fibers of the felt are arranged so as to penetrate the carbon fiber unidirectional cross in the laminating direction, so that the thermal conductivity in the laminating direction at room temperature can be improved.
  • the layers are firmly bonded, the bending strength and interlayer shear strength of the C / C composite material can be increased.
  • the 2.5D preform was CVI-treated. Specifically, under the condition that the temperature is about 1000 ° C. and the pressure is 10 Torr, the above 2 in the mixed gas flow of hydrogen and propane (the volume ratio of hydrogen to propane is about 90:10). The 5D preform was held for about 1000 hours to deposit the gas phase pyrolytic carbon as a matrix component in the 2.5D preform. As a result, a C / C composite material having a bulk density increased to about 1.7 g / cm 3 was obtained. Finally, the C / C composite material was heat-treated at about 2000 ° C. The C / C composite material had a thickness of about 10 mm.
  • the carbon fiber preform has a relatively small thickness of about 10 mm, so that the needle is penetrated through all layers by needle punching, but the needle is penetrated through all layers.
  • Example 1 As Example 1, the C / C composite material shown in the above embodiment was used.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as the present invention material A1.
  • Example 2 Same as Example 1 except that heat treatment was performed at about 1000 ° C. for about 1 hour in a nitrogen atmosphere after removing 2.5D preform and before CVI treatment to remove nylon fibers in the 2.5D preform. Thus, a C / C composite material was produced.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as the present invention material A2.
  • Example 3 A C / C composite material was produced in the same manner as in Example 1 except that the C / C composite material was further heat-treated (at about 3000 ° C. for about 24 hours) using an Acheson graphitization furnace.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as the present invention material A3.
  • Example 4 A C / C composite material was produced in the same manner as in Example 2 except that the C / C composite material was further heat-treated (at about 3000 ° C. for about 24 hours) using an Acheson graphitization furnace.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as the present invention material A4.
  • Example 5 When forming the matrix on the 2.5D preform, a C / C composite material was produced in the same manner as in Example 1 above, except that pitch-derived carbon was used instead of vapor-phase pyrolytic carbon. Specifically, the same 2.5D preform as in Example 1 above was impregnated with a phenol resin and fired in a nitrogen atmosphere at about 1000 ° C. for about 1 hour to obtain a low-density C / C composite material. Next, this low density C / C composite material is impregnated with coal pitch and fired at about 1000 ° C. for about 1 hour five times to increase the bulk density to about 1.6 g / cm 3. A C / C composite material was obtained. Finally, this was heat-treated at about 2000 ° C.
  • the matrix component is mainly composed of carbon derived from pitch.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as the present invention material A5.
  • a plain weave cloth is produced using a tow composed of about 12,000 carbon fiber filaments, impregnated with a phenol resin, and laminated with a hot platen press to form a laminate (a low-density C / C composite material).
  • a laminate a low-density C / C composite material
  • it may be referred to as a 2D cloth laminate.
  • the laminate is fired at about 1000 ° C. for about 1 hour in a nitrogen atmosphere and then impregnated with petroleum pitch and fired at about 1000 ° C. for about 1 hour, the bulk density is about 1 A C / C composite material increased to 0.6 g / cm 3 was obtained. Finally, this was heat-treated at about 2000 ° C. for about 1 hour.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as a comparative material Z1.
  • Comparative Example 2 A C / C composite material was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the C / C composite material was further heat-treated (at about 3000 ° C. for about 1 hour) using an Acheson graphitization furnace.
  • the C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as a comparative material Z2.
  • Comparative Example 3 After sandwiching the laminate obtained by laminating 40 layered bodies used in Example 1 between two metal plates with a distance of about 10 mm without needle punching, impregnating with phenol resin and further curing, A laminate having a thickness of about 10 mm was obtained. This laminate was fired in a nitrogen atmosphere at about 1000 ° C. for about 1 hour to produce a low density C / C composite. A C / C composite material having a bulk density increased to about 1.6 g / cm 3 was obtained by repeating the process of impregnating the coal pitch and firing at about 1000 ° C. for about 1 hour 5 times. Finally, this was heat-treated at about 2000 ° C. for about 1 hour. The C / C composite material thus produced is hereinafter referred to as comparative material Z3.
  • thermal conductivity // the thermal conductivity in the plane direction (the thermal conductivity in the direction perpendicular to the stacking direction, which may be hereinafter referred to as thermal conductivity //), was examined by the following method. Is shown in Table 1. The experiment was performed at room temperature (23 ° C.). 3 and 4 show the relationship between the bending strength and the thermal conductivity ⁇ of these materials and the relationship between the thermal conductivity ⁇ ⁇ and the interlaminar shear strength, respectively.
  • ILSS internal shear strength
  • Thermal conductivity ⁇ , Thermal conductivity // A test piece having a diameter of about 10 ⁇ and a thickness of 3 mm (measurement direction is the thickness direction) was prepared, and the thermal diffusivity was measured using a laser flash method. This results in the bulk density (using the value of the graphite.
  • Inventive materials A1 and A2 obtained by densifying the 2.5D preform by CVI treatment have a bending strength of 100 Mpa or more, an interlayer shear strength of 10 MPa or more, and a thermal conductivity of 30 W / (m ⁇ K) or more.
  • the present invention materials A3 and A4 which differ from the present invention materials A1 and A2 in that heat treatment (graphitization treatment) of about 3000 ° C. is applied, respectively, in comparison with the present invention materials A1 and A2, the bending strength and interlaminar shear strength. are slightly decreased (however, the bending strength is 100 Mpa or more and the interlaminar shear strength is 10 MPa or more). It is recognized that the material is greatly improved as compared with the materials A1 and A2.
  • the present invention material A5 which is different from the present invention material A1 in that the matrix component is composed of pitch-derived carbon, has a slightly lower thermal conductivity than the present invention material A1 (however, heat conduction).
  • the rate is 30 W / (m ⁇ K) or more), but it is recognized that the bending strength and the interlaminar shear strength are substantially the same as the material A1 of the present invention. From the above, it can be seen that all of the inventive materials A1 to A5 have a bending strength of 100 Mpa or more, an interlayer shear strength of 10 MPa or more, and a thermal conductivity of 30 W / (m ⁇ K) or more.
  • the comparative materials Z1 and Z2 which are different from the material A1 of the present invention in that a laminate of 2D cloth is used instead of the 2.5D preform, have a bending strength of 100 Mpa or more, but both have thermal conductivity. It is recognized that the soot is less than 30 W / (m ⁇ K), and that the interlaminar shear strength is less than 10 MPa in the comparative material Z2. Further, in the comparative material Z3 different from the material A5 of the present invention in that the preform is not subjected to needle punching, the bending strength is 100 Mpa or more, but the thermal conductivity ⁇ ⁇ is less than 30 W / (m ⁇ K). It is recognized that the interlaminar shear strength is also less than 10 MPa.
  • the bending strength is 100 MPa or more and the thermal conductivity in the stacking direction is 30 W / (m ⁇ K) or more, or the interlayer shear strength is 10 MPa or more and the thermal conductivity in the stacking direction is It can be seen that the configuration of the present invention is desirable in order to achieve 30 W / (m ⁇ K) or more. This is apparent from FIGS. 3 and 4.
  • the layered body 1 is not limited to the above structure.
  • the extending direction of the carbon fiber in one carbon fiber unidirectional cloth 11 is the other carbon fiber unidirectional.
  • the cross fiber 12 may not be perpendicular to the extending direction of the carbon fibers.
  • three carbon fiber unidirectional crosses 11, 12, and 13 may be arranged, and the extending directions of these carbon fibers may be different from each other (in FIG. 6, adjacent carbon fiber unidirectional
  • the angle formed by the extending direction of the carbon fibers in the cloth is 60 °).
  • FIG. 7 when the strength in one direction (for example, the A direction in FIG.
  • the extending direction of the carbon fibers in the carbon fiber unidirectional cloths 11 and 12 is set together.
  • the direction A may be adopted, and only the carbon fiber unidirectional cross 13 may be a direction other than the A direction.
  • the felt 10 in the layered body 1 is not limited to one as described above, and may be two or more, and the carbon fiber unidirectional cloth and felt as shown in FIG. It is good also as a form laminated
  • the laminate 2 is not limited to the one having the above-described structure.
  • a 2D woven fabric 22 is disposed between laminates 21 and 21 made of 2.5D preform.
  • the structure may be a structure in which a 2D woven fabric 22 is arranged on one surface of a laminate 21 made of 2.5D preform.
  • at least two raw materials selected from a raw material group consisting of a layered body using continuous fibers, a layered body using chopped fibers, a 2D woven fabric, and a layered body using felt are used as the laminate 2.
  • the bending strength is 100 MPa or more and the thermal conductivity in the stacking direction is 30 W / (m ⁇ K) or more, or the interlayer shear strength is 10 MPa or more and the thermal conductivity in the stacking direction is 30 W / ( Any structure may be used as long as it is m ⁇ K) or more.
  • the diameter of the carbon fiber tow and the single fiber constituting the carbon fiber felt is not limited as described above, but is preferably about 5 to 20 ⁇ m. If the diameter of the single fiber is less than 5 ⁇ m, the strength per single fiber becomes too low and the strength may decrease. On the other hand, if the diameter of the single fiber exceeds 20 ⁇ m, it may be difficult to handle or needle There may be a disadvantage that the fiber is easily broken during punching.
  • the carbon fiber length of the carbon fiber felt is preferably about 10 to 100 mm. When the carbon fiber length is less than 10 mm, the fibers are not easily entangled with each other, and there is a disadvantage that the shape of the felt as a fiber aggregate is difficult to be formed. On the other hand, there may be a disadvantage that it is difficult to manufacture the felt.
  • the size of the hole formed by the needle punch is not limited as described above, but the diameter is preferably about 0.1 to 1.0 mm. If the hole diameter is less than 0.1 mm, the amount of felt fibers penetrating the cloth in the laminating direction decreases, and the thermal conductivity in the laminating direction at normal temperature may not be sufficiently improved. If the diameter of the hole exceeds 1.0 mm, the area of the hole becomes too large, and the strength of the C / C composite material may be reduced.
  • the C / C composite material of the present invention can be used for aerospace use, semiconductor and solar cell panel production, nuclear materials, metal heat treatment jig applications, and the like.

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Abstract

　曲げ強度や層間せん断強度の向上を図りつつ、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができるＣ／Ｃコンポジット材及びその製造方法を提供することを目的としている。　炭素繊維一方向クロス１１、１２とフェルト１０とを有する層状体１が２以上積層された積層体を有し、且つ、当該積層体の内部に気相熱分解炭素から成るマトリックス成分が含まれたＣ／Ｃコンポジット材であって、上記炭素繊維一方向クロス１１における炭素繊維の延設方向は、炭素繊維一方向クロス１２における炭素繊維の延設方向とは直角を成すように配置されており、且つ、ニードルパンチにより、積層体の積層方向にはフェルト１０の炭素繊維が配されていることを特徴とする。

Description

Ｃ／Ｃコンポジット材及びその製造方法
　本発明はＣ／Ｃコンポジット材及びその製造方法に関し、特に、曲げ強度や層間せん断強度を低下させることなく、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができるＣ／Ｃコンポジット材及びその製造方法に関するものである。
　Ｃ／Ｃコンポジット材は炭素の持つ耐食性、耐熱性に加え、炭素繊維との複合化により、高強度、高靱性を持つに至っている。またＣ／Ｃコンポジット材は、炭素の比重が小さいことから、金属に比べ軽量であることも特徴である。このような特徴から、航空宇宙用、半導体及び太陽電池パネル製造用、原子力用諸材料、金属熱処理治具用途等に使用することが検討されており、これらの用途に用いる場合には、高強度であることの他に、高い熱伝導性が要求される。特に大面積のものを支持することが必要な場合には、Ｃ／Ｃコンポジット材の積層方向における熱伝導率を向上させることが必要となる場合が多くある。
　ここで、Ｃ／Ｃコンポジット材の高強度化と高熱伝導性とを図るため、例えば、炭素質フェルト内部に熱分解炭素が含浸させることによって熱伝導率の向上を図り、かさ密度を規制することによって強度の向上を図っている（下記特許文献１参照）。
　また、目的は異なるが、Ｃ／Ｃコンポジット材の強度特性と熱伝導率との最適化を図るため、曲げ強度と、積層方向の熱伝導率とを規制するような提案がなされている（下記特許文献２参照）。
特開平５－３０６１６８号公報 特開２００２－２５５６６４号公報
　しかしながら、特許文献１に記載の技術では、積層方向と垂直方向の熱伝導度を向上させることはできるが、積層方向の熱伝導度を向上させることは困難である。また、単に、かさ密度を規制するだけでは、Ｃ／Ｃコンポジット材の強度を十分に高めることはできない。
　また、特許文献２に記載の技術では、低温（常温）での熱伝導率を所望の値にまで向上させることはできない。
　そこで本発明は、曲げ強度や層間せん断強度の向上を図りつつ、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができるＣ／Ｃコンポジット材及びその製造方法を提供することを目的としている。
　本発明は上記目的を達成するために、連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた層状体から成る原料群から選択される炭素繊維を含む少なくとも２以上の原料が積層された積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、常温において、曲げ強度が１００ＭＰａ以上で、且つ、積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする。
　上記構成であれば、曲げ強度の向上を図りつつ、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができる。
　ここで、連続繊維を用いた層状体とは、例えば面方向両端に至るまで一方向に配置された一体の長炭素繊維を平行に並べて形成させた層状体をいい、チョップド繊維を用いた層状体とは、例えば短炭素繊維を二次元でランダムに隙間無く薄く面状に敷き詰めて、プレスして層状体としたものをいい、２Ｄ織布とは、例えば長炭素繊維を平行に配置して短冊状に形成したトウを縦横に配置し、該トウを互いに交差させて織布状に形成したものをいい、フェルトを用いた層状体とは、例えば短炭素繊維を三次元にランダムに集合させ、ある程度の圧力でプレスして層状体としたものをいう。
　また、本発明は上記目的を達成するために、連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた層状体から成る原料群から選択される炭素繊維を含む少なくとも２以上の原料が積層された積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上で、且つ積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする。
　上記構成であれば、層間せん断強度の向上を図りつつ、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができる。
　上記マトリックス成分の一部もしくは全部が、気相熱分解炭素又はピッチ由来の炭素により構成されることが望ましい。
　このような構成であればマトリックスを容易に作製でき、曲げ強度や層間せん断強度の更なる向上、及び、常温における積層方向の熱伝導度の更なる向上を図ることができる。
　上記積層体の積層方向に炭素繊維が配されていることが望ましい。
　このような構成であれば、炭素繊維により熱伝導がなされるため、常温における積層方向の熱伝導度を一層向上させることができる。
　本発明は上記目的を達成するために、連続繊維から成るクロスを２枚以上とフェルトとを有する炭素繊維を含む層状体が２以上積層された構造の積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、上記クロスの繊維は、積層方向とは垂直の平面内における１方向に延設され、且つ、上記層状体における少なくとも１のクロスは他のクロスと異なる方向に繊維が延設され、しかも、上記フェルトの繊維の一部は、上記クロスを積層方向に貫通していることを特徴とする。
　上記構成であれば、曲げ強度と層間せん断強度（以下、両強度と称するときがある）の高い連続繊維から成るクロスが存在しているので、Ｃ／Ｃコンポジット材の両強度を高めることができる。また、熱伝導度の高いフェルトの繊維の一部がクロスを積層方向に貫通していることにより、Ｃ／Ｃコンポジット材において、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができる。更に、フェルトの繊維がクロスを積層方向に貫通することにより、各層が強固に結合されるので、Ｃ／Ｃコンポジット材の両強度を一層高めることができる。また、層状体における少なくとも１のクロスは他のクロスと異なる方向に繊維が延設されているので、一方向ではなく、多方向において、Ｃ／Ｃコンポジット材の両強度を高めることができる。加えて、積層体の内部にマトリックス成分を含んでいるので、Ｃ／Ｃコンポジット材の両強度を更に高めることができる。
　上記１のクロスにおける繊維の延設方向と上記他のクロスにおける繊維の延設方向とが、直角となるように構成されることが望ましい。
　１の繊維の延設方向は他の繊維の延設方向とは直角となるように構成されていれば、何れの方向においても、Ｃ／Ｃコンポジット材の両強度を高めることができる。
　上記マトリックス成分の一部もしくは全部が、気相熱分解炭素又はピッチ由来の炭素により構成されることが望ましい。
　このような構成が望ましいのは、上述した理由と同様の理由である。
　本発明は上記目的を達成するために、連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた層状体から成る原料群から選択される少なくとも２以上の原料が積層された積層体を作製するステップと、ニードルパンチを用いて、積層体の積層方向に炭素繊維を配するステップを有する、上記積層体の内部にマトリックス成分を配置するステップと、を有することを特徴とする。
　このような方法であれば、上記Ｃ／Ｃコンポジット材を容易に作製することができる。また、ニードルパンチを用いれば、積層体の積層方向に炭素繊維を容易に配することができるので、常温における積層方向の熱伝導度の向上を低コストで実施することができ、しかも、各層が強固に結合されるので、Ｃ／Ｃコンポジット材の強度が高くなる。
　本発明によれば、曲げ強度や層間せん断強度の向上を図りつつ、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができるといった優れた効果を奏する。
本発明に用いる層状体の分解斜視図である。 本発明に用いる炭素繊維質プリフォームの分解斜視図である。 本発明材料Ａ１～Ａ５及び比較材料Ｚ１～Ｚ３における熱伝導率と曲げ強度との関係を示すグラフである。 本発明材料Ａ１～Ａ５及び比較材料Ｚ１～Ｚ３における層間せん断強度と熱伝導率との関係を示すグラフである。 本発明に用いる層状体の変形例を示す分解斜視図である。 本発明に用いる層状体の他の変形例を示す分解斜視図である。 本発明に用いる層状体の更に他の変形例を示す分解斜視図である。 本発明に用いる積層体の変形例を示す分解斜視図である。 本発明に用いる積層体の他の変形例を示す分解斜視図である。
　以下、本発明の実施形態を以下に説明する。
　先ず、ＰＡＮ系炭素繊維トウ(単繊維直径約７μｍ、引っ張り強度約５ＧＰａ、フィラメント数約１２０００本)を作製した後、ナイロン繊維を用いて、複数のＰＡＮ系炭素繊維トウを筏状に束ねることにより炭素繊維一方向クロスを作製した。この炭素繊維一方向クロスは曲げ強度は高く、ＰＡＮ系炭素繊維トウの延設方向における熱伝導率は高いが、これを積層した場合には隣接する炭素繊維一方向クロス同士の積層方向の熱伝導度は低くなる。
　これと並行して、上記同じＰＡＮ系炭素繊維を約２５ｍｍにカットし、炭素繊維がランダムに配向したフェルト（かさ密度：約０．１ｇ／ｃｍ３）を作製した。このフェルトにマトリックス成分を含浸させたＣ／Ｃコンポジットは曲げ強度等には劣っているが、あらゆる方向において熱伝導度は高い。
　次に、図１に示すように、２枚の上記フェルト１０と、２枚の上記炭素繊維一方向クロス１１、１２とを、上から順に、フェルト１０、炭素繊維一方向クロス１２、フェルト１０、炭素繊維一方向クロス１１を積層して層状体１を作製した。この際、一の炭素繊維一方向クロス１１における炭素繊維の延設方向は、他の炭素繊維一方向クロス１２における炭素繊維の延設方向とは直角を成すように配置されている。このように炭素繊維一方向クロス１１、１２を配置することにより、Ｃ／Ｃコンポジット材を作製した際に、両方向（図１のＡ方向とＢ方向）における曲げ強度の向上を図ることができる。
　次いで、図２に示すように、上記層状体１を８枚積層した後、逆とげを有する針を全層に貫通させることにより、ニードルパンチを施してフェルトの炭素繊維により絡合することにより各層を結合し、これによって、厚さ約１０ｍｍ、かさ密度約０．６ｇ／ｃｍ３の炭素繊維質プリフォーム（積層体であって、以下、２．５Ｄプリフォームと称するときがある）を作製した。尚、上記ニードルパンチにより、直径０．３～０．６ｍｍの開口孔が平均約２ｍｍ間隔で設けられた。このように、ニードルパンチを施せば、フェルトの炭素繊維が炭素繊維一方向クロスを積層方向に貫通するように配されるので、常温での積層方向の熱伝導度を向上させることができる。加えて、各層が強固に結合されるので、Ｃ／Ｃコンポジット材の曲げ強度と層間せん断強度とを高めることができる。
　しかる後、上記２．５ＤプリフォームをＣＶＩ処理した。具体的には、温度が約１０００℃で、圧力が１０Ｔｏｒｒの条件下、水素とプロパンとの混合気流中(水素とプロパンとの体積比は、約９０：１０となっている)に、上記２．５Ｄプリフォームを約１０００時間保持することにより、マトリックス成分である気相熱分解炭素を２．５Ｄプリフォーム内に沈積させた。これにより、かさ密度が約１．７ｇ／ｃｍ３まで高められたＣ／Ｃコンポジット材が得られた。最後に、Ｃ／Ｃコンポジット材を約２０００℃で熱処理した。尚、当該Ｃ／Ｃコンポジット材の厚さは約１０ｍｍであった。
　尚、上記実施形態においては、炭素繊維質プリフォームは約１０ｍｍと比較的厚みの小さいものであるため、ニードルパンチにより針を全層に貫通させているが、全層に針を貫通させるのが困難な程に厚みの大きい炭素繊維質プリフォームを形成する際には、ある程度の数の層状体を重ねてニードルパンチを施し、更に層状体を重ねてニードルパンチを施す工程を繰り返すことで、フェルトの繊維を積層方向に貫通させるようにしてもよい。
（実施例１）
　実施例１としては、上記形態で示したＣ／Ｃコンポジット材を用いた。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、本発明材料Ａ１と称する。
（実施例２）
　２．５Ｄプリフォーム中のナイロン繊維を除去するため、２．５Ｄプリフォーム作製後ＣＶＩ処理前に、窒素雰囲気下約１０００℃で約１時間の熱処理を行なった以外は、上記実施例１と同様にしてＣ／Ｃコンポジット材を作製した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、本発明材料Ａ２と称する。
（実施例３)
　アチェソン黒鉛化炉を用いて、Ｃ／Ｃコンポジット材に更に熱処理（約３０００℃で約２４時間）を施した以外は、上記実施例１と同様にしてＣ／Ｃコンポジット材を作製した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、本発明材料Ａ３と称する。
（実施例４)
　アチェソン黒鉛化炉を用いて、Ｃ／Ｃコンポジット材に更に熱処理（約３０００℃で約２４時間）を施した以外は、上記実施例２と同様にしてＣ／Ｃコンポジット材を作製した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、本発明材料Ａ４と称する。
（実施例５)
　２．５Ｄプリフォームにマトリックスを形成する際、気相熱分解炭素を用いずピッチ由来の炭素を用いた以外は、上記実施例１と同様にしてＣ／Ｃコンポジット材を作製した。
　具体的には、上記実施例１と同様の２．５Ｄプリフォームにフェノール樹脂を含浸し、窒素雰囲気中約１０００℃で約１時間焼成して低密度のＣ／Ｃコンポジット材を得た。次に、この低密度のＣ／Ｃコンポジット材に石炭ピッチを含浸して約１０００℃で約１時間焼成するという工程を５回繰り返すことにより、かさ密度が約１．６ｇ／ｃｍ３まで高められたＣ／Ｃコンポジット材を得た。最後に、これを約２０００℃で約１時間熱処理した。尚、上述の如く、２．５Ｄプリフォームに石炭ピッチを含浸して焼成するという工程を繰り返しているので、マトリックス成分は主にピッチ由来の炭素により構成されることになる。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、本発明材料Ａ５と称する。
（比較例１)
　先ず、約１２０００本の炭素繊維フィラメントからなるトウを用いて平織りクロス作製し、これにフェノール樹脂を含浸し、積層後に熱盤プレスで成形して積層体（低密度のＣ／Ｃコンポジット材であって、以下、２Ｄクロスの積層体と称することがある）を得た。次に、この積層体を窒素雰囲気中約１０００℃で約１時間焼成した後、石油ピッチを含浸して約１０００℃で約1時間焼成するという工程を５回繰り返すことにより、かさ密度が約１．６ｇ／ｃｍ３まで高められたＣ／Ｃコンポジット材を得た。最後に、これを約２０００℃で約1時間熱処理した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、比較材料Ｚ１と称する。
（比較例２)
　アチェソン黒鉛化炉を用いて、Ｃ／Ｃコンポジット材に更に熱処理（約３０００℃で約１時間）を施した以外は、上記比較例１と同様にしてＣ／Ｃコンポジット材を作製した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、比較材料Ｚ２と称する。
（比較例３)
　実施例１で用いた層状体を４０枚積層した積層体をニードルパンチせずに、間隔を約１０ｍｍとした２枚の金属板間に挟んだ後、フェノール樹脂を含浸し、更に硬化させて、厚さ約１０ｍｍの積層体を得た。この積層体を、窒素雰囲気中約１０００℃で約１時間焼成し、低密度のＣ／Ｃコンポジットを作製した。これに、石炭ピッチを含浸して約１０００℃で約１時間焼成するという工程を５回繰り返すことにより、かさ密度が約１．６ｇ／ｃｍ３まで高められたＣ／Ｃコンポジット材を得た。最後に、これを約２０００℃で約1時間熱処理した。
　このようにして作製したＣ／Ｃコンポジット材を、以下、比較材料Ｚ３と称する。
（実験）
　上記本発明材料Ａ１～Ａ５及び比較材料Ｚ１～Ｚ３のかさ密度と、曲げ強度と、層間せん断強度（ＩＬＳＳ）と、積層方向の熱伝導率（以下、熱伝導率⊥と表示することがある）と、平面方向の熱伝導率（積層方向と垂直方向の熱伝導率であって、以下、熱伝導率//と表示することがある）とを、以下に示す方法により調べたので、その結果を表１に示す。尚、実験は常温（２３℃）で行った。また、これら材料の曲げ強度と熱伝導率⊥との関係、及び、熱伝導率⊥と層間せん断強度との関係について、それぞれ図３及び図４に示す。
〔曲げ強度〕
　長さ６０ｍｍ、幅１０ｍｍ、高さ３ｍｍ(積層方向を高さとする)である直方体形状のテストピースを準備し、スパン間距離４０ｍｍ、クロスヘッドスピードを０．５ｍｍ／分として３点曲げ試験を行い、最大荷重より下記（１）式を用いて曲げ強度を算出した。
　曲げ強度＝３ＰＬ／（２ｗｈ２）・・・（１）
　尚、（１）式において、Ｐは荷重、Ｌはスパン間距離、ｗは幅、ｈは高さである。
〔ＩＬＳＳ（層間せん断強度）〕
　長さ５０ｍｍ、幅１０ｍｍ、高さ６ｍｍ(積層方向を高さとする)である直方体形状のテストピースを準備し、スパン間距離３０ｍｍ、クロスヘッドスピードを０．５ｍｍ／分として３点曲げ試験を行い、最大荷重より下記（２）式を用いて層間せん断強度を算出した。
　ＩＬＳＳ=３Ｐ／（４ｗｈ）・・・（２）
　尚、（２）式において、Ｐは荷重、ｗは幅、ｈは高さである。
〔熱伝導率⊥、熱伝導率//〕
　直径約１０φ、厚さ３ｍｍ(測定方向は厚さ方向)のテストピースを準備し、レーザーフラッシュ法を用いて熱拡散率を測定した。これと、かさ密度、比熱（黒鉛の値を使用した。尚、出典は、ＪＡＮＡＦ Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔａｂｌｅｓ,３ｒｄｅｄ．等である）を乗ずることにより熱伝導率を算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜表１に示す結果の考察＞
　２．５ＤプリフォームにＣＶＩ処理を施して緻密化した本発明材料Ａ１、Ａ２は、曲げ強度が１００Ｍｐａ以上、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上、熱伝導率⊥が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となっていることが認められる。
　また、それぞれ約３０００℃の熱処理（黒鉛化処理）を加えた点において本発明材料Ａ１、Ａ２と異なる本発明材料Ａ３、Ａ４は、本発明材料Ａ１、Ａ２に比べて、曲げ強度と層間せん断強度とが若干が低下している（但し、曲げ強度が１００Ｍｐａ以上で、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上である）が、両熱伝導率（熱伝導率⊥と熱伝導率//）については、本発明材料Ａ１、Ａ２に比べて大幅に向上していることが認められる。
　更に、マトリックス成分をピッチ由来の炭素で構成した点において本発明材料Ａ１とは異なる本発明材料Ａ５は、本発明材料Ａ１に比べて、両熱伝導率が若干低下している（但し、熱伝導率⊥が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上ではある）が、曲げ強度と層間せん断強度とについては本発明材料Ａ１と略同等となっていることが認められる。
　以上のことから、本発明材料Ａ１～Ａ５では、全て、曲げ強度が１００Ｍｐａ以上、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上、熱伝導率⊥が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となっていることがわかる。
　これに対して、２．５Ｄプリフォームの代わりに２Ｄクロスの積層体を用いた点において本発明材料Ａ１と異なる比較材料Ｚ１、Ｚ２では、曲げ強度は１００Ｍｐａ以上であるが、両者共に熱伝導率⊥が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満であり、更に、比較材料Ｚ２では層間せん断強度も１０ＭＰａ未満となっていることが認められる。
　また、プリフォームの形成においてニードルパンチを施していない点において本発明材料Ａ５と異なる比較材料Ｚ３では、曲げ強度は１００Ｍｐａ以上であるが、熱伝導率⊥が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満であり、層間せん断強度も１０ＭＰａ未満となっていることが認められる。
　以上のことから、曲げ強度が１００ＭＰａ以上で、且つ、積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上である、或いは、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上で、且つ積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるためには、本発明のような構成とするのが望ましいことがわかる。尚、このことは、図３及び図４から明らかである。
（その他の事項）
（１）上記層状体１としては上記の構造に限定するものではなく、例えば図５に示すように、一の炭素繊維一方向クロス１１における炭素繊維の延設方向は、他の炭素繊維一方向クロス１２における炭素繊維の延設方向とは直角でなくても良い。
　また、図６に示すように、炭素繊維一方向クロス１１，１２，１３を３枚配置し、これらの炭素繊維の延設方向をそれぞれ異ならしめても良い（図６では、隣接する炭素繊維一方向クロスにおける炭素繊維の延設方向の成す角度は６０°となっている）。
　更に、図７に示すように、一の方向（例えば、図７ではＡ方向）における強度が特に必要とされる場合には、炭素繊維一方向クロス１１，１２における炭素繊維の延設方向を共にＡ方向とし、炭素繊維一方向クロス１３のみをＡ方向以外の方向としても良い。
　加えて、層状体１におけるフェルト１０は、上記の如く１枚に限定するものではなく、２枚以上であっても良く、また図１に示したような炭素繊維一方向クロスとフェルトとを交互に積層する形態としても良い。
（２）積層体２としては、上述した構造のものに限定するものではなく、例えば図８に示すように、２．５Ｄプリフォームから成る積層体２１、２１間に２Ｄ織布２２を配置する構造や、図９に示すように、２．５Ｄプリフォームから成る積層体２１の一方の面に２Ｄ織布２２を配置する構造であっても良い。更には、積層体２としては、連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた層状体から成る原料群から選択される少なくとも２以上の原料が積層されたもので、曲げ強度が１００ＭＰａ以上で且つ積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、或いは、層間せん断強度が１０ＭＰａ以上で且つ積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であれば、如何なる構造であっても良い。
（３）炭素繊維トウ及び炭素繊維フェルトを構成する単繊維の直径は、上述のように限定されるものではないが、５～２０μｍ程度であることが好ましい。単繊維の直径が５μｍ未満であると、単繊維一本当たりの強度が低くなり過ぎ、強度が低下するという不都合が生じることがある一方、単繊維の直径が２０μｍを超えると、取り扱い時やニードルパンチ時などで繊維が折損し易くなるという不都合が生じることがある。
　また、炭素繊維フェルトの炭素繊維長は、１０～１００ｍｍ程度であることが好ましい。炭素繊維長が１０ｍｍ未満であると、繊維同士が絡みにくく繊維集合体としてのフェルトの形状が形成されにくいという不都合が生じることがある一方、炭素繊維長が１００ｍｍを超えると、繊維同士が絡まり過ぎて逆にフェルトの製造が困難になるという不都合が生じることがある。
（４）ニードルパンチにより形成される孔の大きさは、上述のように限定されるものではないが、直径が０．１～１．０ｍｍ程度であることが好ましい。孔の直径が０．１ｍｍ未満であると、フェルトの繊維がクロスを積層方向に貫通する量が少なくなって、常温での積層方向の熱伝導度を十分に向上させることができないおそれがある一方、孔の直径が１．０ｍｍを超えると、孔の面積が大きくなり過ぎて、Ｃ／Ｃコンポジット材の強度低下を招くおそれがある。
　本発明のＣ／Ｃコンポジット材は、航空宇宙用、半導体及び太陽電池パネル製造用、原子力用諸材料、金属熱処理治具用途等に用いることができる。
　　１　層状体
　１０　フェルト
　１１　炭素繊維一方向クロス
　１２　炭素繊維一方向クロス

Claims (10)

  1. 　連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた炭素繊維を含む層状体から成る原料群から選択される少なくとも２以上の原料が積層された積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、
    　常温において、曲げ強度が１００ＭＰａ以上で、且つ、積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とするＣ／Ｃコンポジット材。
  2. 　連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた炭素繊維を含む層状体から成る原料群から選択される少なくとも２以上の原料が積層された積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、
    　層間せん断強度が１０ＭＰａ以上で、且つ積層方向の熱伝導度が３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とするＣ／Ｃコンポジット材。
  3. 　上記マトリックス成分の一部もしくは全部が気相熱分解炭素により構成される、請求項１又は２に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  4. 　上記マトリックス成分の一部もしくは全部がピッチ由来の炭素により構成される、請求項１又は２に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  5. 　上記積層体の積層方向に炭素繊維が配されている、請求項１～４の何れか１項に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  6. 　連続繊維から成るクロスを２枚以上とフェルトとを有する炭素繊維を含む層状体が２以上積層された構造の積層体を有し、且つ、当該積層体の内部にマトリックス成分を含むＣ／Ｃコンポジット材であって、
    　上記クロスの繊維は、積層方向とは垂直の平面内における１方向に延設され、且つ、上記層状体における少なくとも１のクロスは他のクロスと異なる方向に繊維が延設され、しかも、上記フェルトの繊維の一部は、上記クロスを積層方向に貫通していることを特徴とするＣ／Ｃコンポジット材。
  7. 　上記１のクロスにおける繊維の延設方向と上記他のクロスにおける繊維の延設方向とが、直角となるように構成される、請求項６に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  8. 　上記マトリックス成分の一部もしくは全部が気相熱分解炭素により構成される、請求項６又は７に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  9. 　上記マトリックス成分の一部もしくは全部がピッチ由来の炭素により構成される、請求項６又は７に記載のＣ／Ｃコンポジット材。
  10. 　連続繊維を用いた層状体、チョップド繊維を用いた層状体、２Ｄ織布、及び、フェルトを用いた層状体から成る原料群から選択される少なくとも２以上の原料が積層された積層体を作製するステップと、
    　ニードルパンチを用いて、積層体の積層方向に炭素繊維を配するステップを有する、
    　上記積層体の内部にマトリックス成分を配置するステップと、
    　を有することを特徴とするＣ／Ｃコンポジット材の製造方法。
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