JP7293823B2 - 繊維強化複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Wc[%]=(Wf[g]/Ws[g])×100
熱可塑性樹脂などの炭素繊維以外の成分を除去する手段としては特に限定されず、繊維強化複合材料を、空気中、500℃で30分間加熱して焼き飛ばす方法、熱可塑性樹脂を溶解・分解することができる溶液に溶解する方法、JIS K 7075(1991)に記載される方法等を適用することができる。
ρ[g/cm3]=Ws[g]/(タテ寸法100[mm]×ヨコ寸法100[mm]×厚さ[mm]/1,000)。
比曲げ弾性率[GPa]1/3/[g/cm3]=Ec[GPa]1/3/ρ[g/cm3]。
(1)捲縮を付与した炭素繊維前駆体繊維のウェブをニードルパンチにより絡合し、炭素繊維前駆体繊維不織布を得る工程、
(2)炭素繊維前駆体繊維不織布を不活性雰囲気下で焼成し、見かけ密度が0.15g/cm3未満の炭素繊維不織布を得る工程、
(3)炭素繊維不織布と熱可塑性樹脂のフィルムまたはシートとを重ね、熱可塑性樹脂の融点以上の温度において加圧成形により熱可塑性樹脂を溶融含浸する工程、
(4)熱可塑性樹脂の融点以上の温度において圧力を解放してスプリングバックさせた後に冷却する工程
をこの順に有することが好ましい。以下に、材料と各工程について詳述する。
ρ0[g/cm3]=W[g]/(タテ寸法40[mm]×ヨコ寸法40[mm]×厚さ[μm]/100,000)。
各実施例および比較例により得られた繊維強化複合材料の質量Ws(g)を測定した後、繊維強化複合材料を空気中500℃で30分間加熱して熱可塑性樹脂を焼き飛ばし、残った強化繊維の質量Wf(g)を測定し、次式により炭素繊維含有量Wc(重量%)を算出した。
Wc[%]=(Wf[g]/Ws「g」)×100。
各実施例および比較例により得られた繊維強化複合材料を刃物で面方向に半裁して断面を出し、この半裁断面から無作為に選択した10箇所において1cm2以上の試料を採取し、断面を、それぞれ光学顕微鏡(Leica製M205C)を用いて倍率50倍にて拡大観察し(観察視野1.7mm×2.3mm)、炭素繊維の単糸が多方向を向き、繊維長1mm以上の炭素繊維において、連続した直線部分が1mm未満である炭素繊維の数を計数した。このような形状を有する炭素繊維の数を10箇所について計数してその平均値を算出し、小数点第1位を四捨五入した値を湾曲した炭素繊維数とした。湾曲する炭素繊維数が10以上である場合に、湾曲した炭素繊維が複数存在しているとした。
各実施例および比較例により得られた繊維強化複合材料から無作為に選択した10箇所において面方向に対する垂直断面を切り出し、光学顕微鏡(Leica製M205C)を用いて倍率16倍にて拡大観察し(観察視野5.5mm×7.3mm)、厚さ方向に配向した炭素繊維が束状にまとまった形態が、観察視野における繊維強化複合材料の厚さ方向に1mm以上の長さで連続している束状部位の数を計数した。このような形状を有する束状部位の数を10箇所について計数してその平均値を算出し、小数点第2位を四捨五入した値を束状部位数とし、束状部位数が2以上である場合に炭素繊維が束状にまとまった束状部位が複数存在するとした。
各実施例および比較例により得られた繊維強化複合材料をタテ100mm、ヨコ100mmの寸法でカットした試験片を用意し、マイクロメーターを用いて試験片の9箇所の厚さを0.01mm単位で測定し、その平均値を厚さとした。また、試験片の質量を測定した。この厚さ(mm)と試験片の面積(100mm×100mm)、繊維強化複合材料の質量Ws(g)から、次式により見かけ密度を算出し、小数第3位を四捨五入した値を繊維強化複合材料の見かけ密度ρとした。
ρ[g/cm3]=Ws[g]/(タテ寸法100[mm]×ヨコ寸法100[mm]×厚さ[mm]/1,000)。
各実施例および比較例により得られた炭素繊維前駆体繊維不織布および炭素繊維不織布のそれぞれ無作為に選択した5箇所から、タテ40mm、ヨコ40mmの寸法で試験片をカットし、質量W(g)を測定した。小型卓上試験機EZ-LX((株)島津製作所製)を用いて、試験種類を圧縮試験とし、試験片を挟まない状態で上部の圧縮治具を下降させて下部の治具に接触した地点を厚さのゼロ点とした。次に、試験片を治具の中央に置いて、速度2mm/分の速度で圧縮を行い、8.8KPa荷重下での厚みとなるように1,440gの荷重がかかった際の厚さ(μm)を測定し、小数点第1位を四捨五入した。試験片5枚についてそれぞれ厚さ(μm)を測定し、数平均値を算出して小数点第1位を四捨五入した値を炭素繊維前駆体繊維不織布または炭素繊維不織布の厚さとした。この厚さと試験片の面積(40mm×40mm)、質量W(g)から、次式により見かけ密度を算出し、小数第3位を四捨五入した値を炭素繊維前駆体繊維不織布および炭素繊維不織布の見かけ密度ρ0とした。
ρ0[g/cm3]=W[g]/(タテ寸法40[mm]×ヨコ寸法40[mm]×厚さ[μm]/100,000)。
各実施例および比較例により得られた繊維強化複合材料から試験片を切り出し、JIS K7017(1999)クラスIに従い、小型卓上試験機EZ-LX((株)島津製作所製)を用いて、3点曲げにて曲げ弾性率を測定した。試験片は、任意の方向を0°方向とした場合に+45°、-45°、90°方向の4方向について切り出した試験片を作製し、それぞれの方向について測定数n=5とし、算術平均値を曲げ弾性率Ec(GPa)とした。測定装置としては小型卓上試験機EZ-LX((株)島津製作所製)を使用した。前述の方法により測定した見かけ密度をρ(g/cm3)として、次式により比曲げ弾性率を算出した。
比曲げ弾性率[GPa]1/3/[g/cm3]=Ec[GPa]1/3/ρ[g/cm3]。
単繊維デニール1dのPAN系耐炎糸を押し込み式クリンパーにより捲縮糸とした。この耐炎糸を数平均繊維長76mmに切断した後、カード、クロスラッパーを用いてウェブシートとし、ついでシングルバーブのニードルを用いて針密度200本/cm2でニードルパンチを行い、PAN系耐炎糸不織布とした。この不織布の見かけ密度は0.14g/cm3であった。次いで窒素雰囲気中1,500℃の温度まで昇温して焼成し、目付770g/m2、密度0.05g/cm3の炭素繊維不織布とした後(炭素繊維の密度:1.80g/cm3)、この炭素繊維不織布を炭酸水素アンモニウム水溶液(0.1モル/リットル)中に浸漬し、76クーロン/gの電気量となるように電解酸化処理を行い、水洗および乾燥を行った
この炭素繊維不織布の上下面に未変性ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー(株)製“プライムポリプロ”(登録商標)J105G)80質量%と、酸変性ポリプロピレン樹脂(三井化学(株)製“アドマー”QB510)20質量%とからなる樹脂シートを炭素繊維の重量含有率が33.3%となるように重ね、ポリプロピレンの融点以上である230℃に予熱したプレス機に配置して平板の金型を閉じ、次いで、3分間保持した後、2MPaの圧力を付与してさらに3分間保持した。次いで、金型を全開放して炭素繊維不織布をスプリングバックさせた後、50℃まで冷却して繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料について、空気中500℃で30分間加熱して熱可塑性樹脂を焼き飛ばし、炭素繊維含有量を求めた。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
ニードルパンチ時の針密度を500本/cm2とした以外は、実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
ニードルパンチ時の針密度を1,000本/cm2とした以外は、実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
ニードルパンチ時の針密度を1,500本/cm2とした以外は、実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が46.2重量%となるようにした以外は、実施例2と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が46.2重量%となるようにした以外は、実施例3と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が18.2重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が46.2重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が57.1重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
炭素繊維含有量が70.0重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表1に示す。
実施例1により得られたPAN系耐炎糸不織布を240℃に加熱したプレス機を用いて圧縮し、見かけ密度0.54g/cm3とした。次いで窒素雰囲気中1,500℃の温度まで昇温して焼成し、目付770g/m2、密度0.35g/cm3の炭素繊維不織布とした以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表2に示す。
ニードルパンチ時の針密度を20本/cm2とした以外は、実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表2に示す。
実施例1により得られた耐炎糸を窒素雰囲気中1,500℃の温度まで昇温して焼成して炭素繊維(炭素繊維の密度:1.80g/cm3)を得た。次いで、炭酸水素アンモニウム水溶液(0.1モル/リットル)中に浸漬し、76クーロン/gの電気量となるように電解酸化処理を行い、水洗および乾燥を行ったものを長さ5mmにカットし、チョップド炭素繊維を得た。チョップド炭素繊維を開綿機に投入して綿状の炭素繊維集合体を得た。この炭素繊維集合体をカーディング装置に投入し、密度0.06g/cm3のシート状の炭素繊維ウェブを作製した。この炭素繊維ウェブを目付770g/m2になるように重ねて用いた以外は実施例1と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表に示す。
比較例3により得られた炭素繊維を平均繊維長51mmにカットし、炭素繊維含有量が33.3重量%となるようにカット長51mmのポリプロピレンステープルファイバー((株)トーア紡製)を混ぜて開綿機に投入して混綿し、炭素繊維とポリプロピレンからなる綿状の混合繊維集合体を得た。この混合繊維集合体をカーディング装置に投入し、シート状の混合繊維ウェブを作製した。次いで、炭素繊維分の目付が770g/m2となるように混合繊維ウェブを重ね実施例1と同様に針密度200本/cm2でニードルパンチを行い、密度0.08g/cm3の炭素繊維とポリプロピレンの混合繊維不織布を得た。この混合繊維不織布を230℃に予熱したプレス機に配置して平板の金型を閉じ、次いで、3分間保持した後、2MPaの圧力を付与してさらに3分間保持した。次いで、金型を全開放して炭素繊維不織布をスプリングバックさせた後、50℃まで冷却して繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表2に示す。
炭素繊維含有量が9.5重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料の特性を表2に示す。
炭素繊維含有量が80.0重量%となるようにした以外は、実施例4と同様にして繊維強化複合材料を得た。得られた繊維強化複合材料は炭素繊維不織布へのポリプロピレン樹脂の付着状態が不均一で未含浸部分も見られた。得られた繊維強化複合材料の特性を表2に示す。
2 湾曲した炭素繊維
3 熱可塑性樹脂
4 束状部位
Claims (3)
- 炭素繊維と熱可塑性樹脂を含有する繊維強化複合材料であって、炭素繊維を15~75重量%含有し、繊維強化複合材料の面方向の半裁断面において、湾曲した炭素繊維が複数存在し、かつ、面方向に対する垂直断面において3本以上の炭素繊維が束状にまとまった束状部位が複数存在する、見かけ密度が0.04~0.15g/cm3である繊維強化複合材料。
- 前記束状部位が、繊維強化複合材料の面方向に対する垂直断面において幅方向に5か所/cm以上存在する請求項1に記載の繊維強化複合材料。
- 少なくとも、
(1)捲縮を付与した炭素繊維前駆体繊維のウェブをニードルパンチにより絡合し、炭素繊維前駆体繊維不織布を得る工程、
(2)炭素繊維前駆体繊維不織布を不活性雰囲気下で焼成し、見かけ密度が0.15g/cm3未満の炭素繊維不織布を得る工程、
(3)炭素繊維不織布と熱可塑性樹脂のフィルムまたはシートとを重ね、熱可塑性樹脂の融点以上の温度において加圧成形により熱可塑性樹脂を溶融含浸する工程、
(4)熱可塑性樹脂の融点以上の温度において圧力を解放してスプリングバックさせた後に冷却する工程
をこの順に有する請求項1または2に記載の繊維強化複合材料の製造方法。
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