JP7373498B2 - 炭素繊維成形断熱材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
炭素質物質により構成された炭素繊維シートのみによって構成され、前記炭素繊維シートが複数積層された炭素繊維成形断熱材であって、前記炭素繊維シートは、炭素繊維が三次元的にランダムに交絡した炭素繊維フェルトと、前記炭素繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する保護炭素層と、を有している。前記炭素繊維は、等方性ピッチ系炭素繊維と、ポリアクリロニトリル系炭素繊維と、を含んでいる。前記炭素繊維の全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維の質量割合が25%以上であり、前記炭素繊維の全質量に占める前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の質量割合が5%以上であり、前記炭素繊維の全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維と前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の合計質量の割合が90%以上であり、かつ、前記炭素繊維成形断熱材のかさ密度が0.10~0.25g/cm3である。
炭素繊維を三次元的にランダムに交絡させて炭素繊維フェルトとなすフェルト作製工程と、前記炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂を含浸させて炭素繊維シートのプリプレグを作製するプリプレグ作製工程と、前記プリプレグのみを複数積み重ねてプリプレグ積層体となす積層工程と、前記プリプレグ積層体を加圧下で加熱する、前記プリプレグ積層体を結着させる結着工程と、結着されたプリプレグ積層体を不活性ガス雰囲気で熱処理して、熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化工程と、を有している。前記炭素繊維として、(i)等方性ピッチ系炭素繊維と、ポリアクリロニトリル系炭素繊維と、を含み、(ii)炭素繊維全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維の質量割合が25%以上であり、(iii)炭素繊維全質量に占める前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の質量割合が5%以上であり、(iv)炭素繊維全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維と前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の合計質量の割合が90%以上であるものを用いる。
図1は、本実施の形態にかかる炭素繊維成形断熱材の構造を模式的に示す斜視図である。本実施の形態に係る炭素繊維成形断熱材100は、炭素繊維を三次元的にランダムに交絡させた炭素繊維フェルトと、炭素繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層と、を有し、炭素質により構成される炭素繊維シート1が積層されたものである。図1に示す一実施形態では、合計8枚の炭素繊維シート1が積層されている。また、炭素繊維シート1内において、炭素繊維が三次元的にランダムに配向されている。
炭素繊維フェルトは、公知の方法で作製したものを用いることができ、炭素繊維が三次元的にランダムに配向しやすい方法を採用する。炭素繊維フェルトの形成方法としては、例えば、(1)等方性ピッチ系炭素繊維とPAN系炭素繊維とが混合された炭素繊維(以下、この項において「炭素繊維混合物」という。)を開繊機により開繊、空気圧で上昇させ降り積もらせた後、ニードルパンチを用いてフェルト状に成形する方法、(2)炭素繊維混合物を溶液中で撹拌・混合し、抄紙網上に堆積させてフェルト状に成形する方法、(3)カード機などのカーディング手段により炭素繊維混合物をフェルト状に紡出した後、ニードルパンチを用いて炭素繊維同士の交絡の度合いを調整する方法等が例示できる。この炭素繊維フェルトは、厚みが3~20mmであることが好ましく、5~15mmであることがより好ましい。炭素繊維フェルトの目付は、例えば、100~2000g/m2であることが好ましく、300~1500g/m2であることがより好ましい。
この後、炭素繊維フェルトに対して、熱硬化性樹脂溶液を噴霧し、熱硬化性樹脂溶液に浸漬し、あるいは熱硬化性樹脂溶液を塗布してプリプレグを作製する。このとき、焼成後において炭素繊維と保護炭素層との質量比が、100:5~100:100となるように合成樹脂の量を調整する。
上記により作製したプリプレグ複数、所望の厚みとなるように順次積層する。また、プリプレグを一枚ないし複数枚、円柱ないし円筒状のマンドレルにらせん状に巻いて積層させる構成としてもよい。
上記のようにして作製した積層体を加圧しつつ加熱して熱硬化性樹脂を熱硬化させる。この後、不活性ガス雰囲気で1500~2500℃で所定の時間(例えば、1~20時間)加熱し、熱硬化性樹脂を炭素化させて、炭素繊維成形断熱材を得る。
(炭素繊維の作製)
石炭由来の等方性ピッチを渦流法により溶融紡糸して、曲状のピッチ繊維からなるマットを得た。このマットは、ピッチ繊維の集合体であって、ピッチ繊維の長さは概ね10~300mmであった。このマットを空気雰囲気下、常温から約250~300℃まで、合計30分間熱処理してピッチ繊維を不融化し、繊維マットを得た。この繊維マットを不活性ガス雰囲気下、約1000℃で炭素化し、等方性ピッチ系炭素繊維(平均直径13μm)のマットを得た。この炭素繊維を直線状に引っ張ったときの長さ(すなわち、繊維長)をL1、湾曲した繊維の自然状態での最大長さ(又は自然状態での最大点寸法、すなわち、湾曲した繊維上の任意の2点間の距離を測定したとき、この距離が最も大きくなる長さ)をL2とするとき、L1/L2(L1のL2に対する比)が2.1(サンプル数25の算術平均値)であった。
上記の等方性ピッチ系炭素繊維と、PAN系炭素繊維(東レ株式会社製、平均繊維径7μm、長さ60mm)とを質量比50:50の割合で混合・開繊し、ニードルパンチ法で交絡させて、炭素繊維フェルト(長さ45m、幅1000mm、厚み9.5mm、目付470g/m2)を作製した。
上記炭素繊維フェルトを長さ1500mm、幅1000mmに切断した。切断した炭素繊維フェルトに、レゾールタイプのフェノール樹脂系熱硬化性樹脂溶液を浸漬して、プリプレグを作製した。このとき、プリプレグにおけるフェノール樹脂系熱硬化性樹脂の添加量は、プリプレグを2000℃で熱処理した場合にフェノール樹脂系熱硬化性樹脂が炭素化してなる炭素質の量(すなわち、保護炭素層の量)が、炭素繊維100質量部に対して8質量部となるように調整した。
上記プリプレグを13層積層し、プリプレグ積層体を作製した。
こうして得られたプリプレグ積層体を、厚みが50mm程度となるようにスペーサーを置いて圧縮しつつ、200℃で90分加圧しフェノール樹脂を熱硬化させて、プリプレグ積層体を結着した(結着工程)。次いで、結着工程後のプリプレグ積層体を不活性雰囲気下、2000℃で熱処理することにより、平板形状の炭素繊維成形断熱材を得た(炭素化工程)。得られた炭素繊維成形断熱材のかさ密度は、0.12g/cm3であった。
炭素繊維フェルトとして、等方性ピッチ系炭素繊維とPAN系炭素繊維とを質量比30:70の割合で混合・開繊し、ニードルパンチ法で交絡させたものを用いた。この炭素繊維フェルトは、長さ20m、幅1000mm、厚み9.5mm、目付508g/m2であった。次いで、この炭素繊維フェルトを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.13g/cm3であった。
炭素繊維フェルトとして、等方性ピッチ系炭素繊維とPAN系炭素繊維とを質量比90:10の割合で混合・開繊し、ニードルパンチ法で交絡させたものを用いた。この炭素繊維フェルトは、長さ20m、幅1000mm、厚み9.5mm、目付470g/m2であった。次いで、この炭素繊維フェルトを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例3に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.12g/cm3であった。
プリプレグ作製工程において、プリプレグにおけるフェノール樹脂系熱硬化性樹脂の添加量を、保護炭素層の量が炭素繊維100質量部に対して42質量部となるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例4に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.17g/cm3であった。
炭素繊維フェルトとして、PAN系炭素繊維のみを用いて作製したもの(長さ40m、幅1000mm、厚み5mm、目付520g/m2)を用い、プリプレグ積層体として、プリプレグの積層数を10層としたものを用いた。さらに、結着および炭素化工程において、プリプレグ積層体を、厚みが40mm程度となるようにスペーサーで圧縮したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.12g/cm3であった。
炭素繊維フェルトとして、等方性ピッチ系炭素繊維のみを用いて作製したもの(長さ35m、幅1000mm、厚み10mm、目付500g/m2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.13g/cm3であった。
プリプレグ作製工程において、プリプレグにおけるフェノール樹脂系熱硬化性樹脂の添加量を、保護炭素層の量が炭素繊維100質量部に対して42質量部となるようにしたこと以外は、比較例1と同様にして、比較例3に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.17g/cm3であった。
プリプレグ作製工程において、プリプレグにおけるフェノール樹脂系熱硬化性樹脂の添加量を、保護炭素層の量が炭素繊維100質量部に対して42質量部となるようにしたこと以外は、比較例2と同様にして、比較例4に係る成形断熱材を作製した。得られた成形断熱材のかさ密度は、0.17g/cm3であった。
実施例1~4及び比較例1~4に係る成形断熱材について、熱伝導率の測定を以下の方法で行った。
成形断熱材から、直径350mm、厚み(プリプレグの積層方向)30mmの円板形の試料(試験片)を切り出した。この試料を用い、絶対圧力1気圧(101kPa)の窒素ガス雰囲気中で、下記表1に示す3つの試料平均温度において、定常法である標準平板法(JIS A 1412-2 熱流計法)により、熱伝導率を測定した。なお、試料平均温度とは、試料の高温側(加熱側)の面の温度と低温側の面の温度との算術平均値を意味する。
実施例1~4、比較例1~4に係る炭素繊維成形断熱材をそれぞれ、長さ250mm、幅40mm、高さ40mmに裁断して試験片200となした。この試験片200を、支点間距離が200mmに設定された台10の上に置いた。この試験片200に、圧子20により圧力をかけ、圧力と変位量の関係を測定した。この結果を表1に示す。なお、変位が40%を超えたものについては、それ以上の変位になると試験片の滑りが生じて正確な変位を示さなくなると判断し、変位40%以上と記載している。
(ii)炭素繊維全質量に占める等方性ピッチ系炭素繊維の質量割合が25%以上である。
(iii)炭素繊維全質量に占めるPAN系炭素繊維の質量割合が5%以上である。
(iv)炭素繊維全質量に占める等方性ピッチ系炭素繊維とPAN系炭素繊維の合計質量の割合が90%以上である。
3 等方性ピッチ系炭素繊維
4 PAN系炭素繊維
10 台
20 圧子
100 炭素繊維成形断熱材
200 試験片
Claims (4)
- 炭素質物質により構成された炭素繊維シートのみによって構成され、前記炭素繊維シートが複数積層された炭素繊維成形断熱材であって、
前記炭素繊維シートは、炭素繊維が三次元的にランダムに交絡した炭素繊維フェルトと、前記炭素繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する保護炭素層と、を有し、
前記炭素繊維は、等方性ピッチ系炭素繊維と、ポリアクリロニトリル系炭素繊維と、を含み、
前記炭素繊維の全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維の質量割合が25%以上であり、
前記炭素繊維の全質量に占める前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の質量割合が5%以上であり、
前記炭素繊維の全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維と前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の合計質量の割合が90%以上であり、かつ、
前記炭素繊維成形断熱材のかさ密度が0.10~0.25g/cm3である、
ことを特徴とする炭素繊維成形断熱材。 - 前記等方性ピッチ系炭素繊維が、曲状の炭素繊維である、
ことを特徴とする請求項1に記載の炭素繊維成形断熱材。 - 前記炭素繊維シートにおける炭素繊維と保護炭素層の質量比が、100:5~100:50である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の炭素繊維成形断熱材。 - 炭素繊維を三次元的にランダムに交絡させて炭素繊維フェルトとなすフェルト作製工程と、
前記炭素繊維フェルトに熱硬化性樹脂を含浸させて炭素繊維シートのプリプレグを作製するプリプレグ作製工程と、
前記プリプレグのみを複数積み重ねてプリプレグ積層体となす積層工程と、
前記プリプレグ積層体を加圧下で加熱して、前記プリプレグ積層体を結着させる結着工程と、
前記結着工程後のプリプレグ積層体を不活性ガス雰囲気で熱処理して、前記熱硬化性樹脂を炭素化させる炭素化工程と、を有し、
前記炭素繊維として、(i)等方性ピッチ系炭素繊維と、ポリアクリロニトリル系炭素繊維と、を含み、(ii)炭素繊維全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維の質量割合が25%以上であり、(iii)炭素繊維全質量に占める前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の質量割合が5%以上であり、(iv)炭素繊維全質量に占める前記等方性ピッチ系炭素繊維と前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維の合計質量の割合が90%以上であるものを用いる、
請求項1に記載の炭素繊維成形断熱材を製造する方法。
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